安捷倫1200標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

Agilent1200液相色譜儀操作規(guī)程設(shè)備組成：G1311A（四元泵）、G1329A（標(biāo)準(zhǔn)型自動(dòng)進(jìn)樣器）、G1316A（柱溫箱）、G1314B（VWD檢測(cè)器）、G1315D（DAD檢測(cè)器）?；静僮鞑襟E:(一)、開機(jī)：1、打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入WindowsXP畫面。（IP地址由BootpService程序?qū)懭耄?、打開1200LC各模塊電源。3、待各模塊自檢完成后，雙擊“儀器1聯(lián)機(jī)”圖標(biāo)，或（點(diǎn)擊屏幕左下角的“開始”，選擇“程序”，選擇“AgilentChemstation”，選擇“儀器1聯(lián)機(jī)”）化學(xué)工作站自動(dòng)與1200LC通訊，進(jìn)入的工作站畫面如下所示。4、從“視圖”菜單中選擇“方法和運(yùn)行控制”畫面,點(diǎn)擊“系統(tǒng)視圖”，“樣品視圖”，使其命令前有“√”標(biāo)志，來調(diào)用所需的界面。5、把流動(dòng)相放入溶劑瓶中。6、手動(dòng)旋開沖洗閥。7、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“設(shè)置泵”選項(xiàng)，進(jìn)入泵編輯畫面。8、設(shè)流速：3-5ml/min，點(diǎn)擊“確定”。9、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng)，選中“啟動(dòng)”，點(diǎn)擊“確定”，則系統(tǒng)開始沖洗，直到管線內(nèi)（由溶劑瓶到泵入口）無氣泡為止,切換通道繼續(xù)沖洗，直到所有要用通道無氣泡為止。若使用緩沖鹽，要加入泵頭沖洗（seal-wash），點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng)，選擇“用于泵密封墊清洗的泵”，開啟清洗泵前要配制90%水+10%異丙醇，溶劑不能干涸。10、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng)，選中“關(guān)閉”，點(diǎn)擊“確定”關(guān)泵，手動(dòng)旋緊沖洗閥。11、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“設(shè)置泵選項(xiàng)”，設(shè)流速：1.0ml/min。12、點(diǎn)擊泵下面的瓶圖標(biāo)，選擇“溶劑瓶添充量”如下圖所示（以四元泵為例），輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積，點(diǎn)擊“確定”。5、柱溫箱參數(shù)設(shè)定:在“溫度”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度,如：40度。并選中它，點(diǎn)擊“更多信息>>”鍵，如圖所示，選中“與左側(cè)相同”，使柱溫箱的溫度左右一致。點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。6、VWD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:在“波長(zhǎng)”下方的空白處輸入所需的檢測(cè)波長(zhǎng)，如254nm，在“峰寬(響應(yīng)時(shí)間)”下方點(diǎn)擊下拉式箭頭，選擇合適的響應(yīng)時(shí)間,如>0.1min(2s)。G1314B:最快采樣速率13.74HZ。在“時(shí)間表”中可以“插入”一行，輸入隨時(shí)間切換的波長(zhǎng)，如1min，波長(zhǎng)=300nm。點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。7、DAD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:檢測(cè)波長(zhǎng):254nm，帶寬=4nm，參比波長(zhǎng)=360nm，帶寬=100nm;檢測(cè)波長(zhǎng)：一般選擇最大吸收處的波長(zhǎng)。樣品帶寬：一般選擇最大吸收值一半處的整個(gè)寬度。參比波長(zhǎng)：一般選擇在靠近樣品信號(hào)的無吸收或低吸收區(qū)域。參比帶寬：至少要與樣品信號(hào)的帶寬相等，許多情況下用100nm作為缺省值。峰寬（響應(yīng)時(shí)間）：其值盡可能接近要測(cè)的窄峰峰寬。狹縫-狹縫窄，光譜分辨率高；寬時(shí)，噪音低。同時(shí)可以輸入采集光譜方式，步長(zhǎng)，范圍，閾值。選中所用的燈。10、在“運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表”中，選中“數(shù)據(jù)采集”，點(diǎn)擊“確定”。11、從“方法”菜單，選中“方法另存為”，輸入一方法名，如“測(cè)試”，點(diǎn)擊“確定”。12、從“視圖”菜單中，選中“在線信號(hào)”，選中“信號(hào)窗口1”，然后點(diǎn)擊“改變”鈕，將所要繪圖的信號(hào)移到右邊的框中，點(diǎn)擊“確定”。(如同時(shí)檢測(cè)二個(gè)信號(hào)，則重復(fù)10，選中“信號(hào)窗口2”。)13、從“運(yùn)行控制”菜單中，選擇“樣品信息”選項(xiàng)，如下圖所示，輸入操作者名稱，如“安裝工程師”；在“數(shù)據(jù)文件”中選擇“手動(dòng)”或“前綴/計(jì)數(shù)器”。區(qū)別:手動(dòng)--每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會(huì)將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。前綴/計(jì)數(shù)器----“前綴”框中輸入前綴，在“計(jì)數(shù)器”框中輸入計(jì)數(shù)器的起始位，儀器會(huì)自動(dòng)命名，如vwd數(shù)據(jù)0001，vwd數(shù)據(jù)0002。14、點(diǎn)擊“確定”，從“儀器”菜單選擇“啟動(dòng)系統(tǒng)”。15、等儀器準(zhǔn)備好，基線平穩(wěn)，從“運(yùn)行控制”菜單中選擇“運(yùn)行方法”，進(jìn)樣。(若無自動(dòng)進(jìn)樣器，則基線平穩(wěn)后，進(jìn)樣并搬動(dòng)手動(dòng)進(jìn)樣閥，啟動(dòng)運(yùn)行。)（三）、數(shù)據(jù)分析方法編輯:1、從“視圖”菜單中，點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。2、從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號(hào)”，選中您的數(shù)據(jù)文件名，如下圖所示。點(diǎn)擊“確定”，則數(shù)據(jù)被調(diào)出。3、做譜圖優(yōu)化：從“圖形”菜單中選擇“信號(hào)選項(xiàng)”，如下圖所示。從“范圍”中選擇“滿量程”或“自動(dòng)量程”及合適的時(shí)間范圍或選擇“自定義量程”調(diào)整。反復(fù)進(jìn)行，直到圖的比例合適為止。點(diǎn)擊“確定”。4、積分:從“積分”菜單中選擇“積分事件”選項(xiàng)，如下圖所示。選擇合適的“斜率靈敏度”，“峰寬”，“最小峰面積”，“最小峰高”。從“積分”菜單中選擇“積分”選項(xiàng)，則數(shù)據(jù)被積分。如積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到滿意為止。點(diǎn)擊左邊“√”圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法。5、打印報(bào)告:從“報(bào)告”菜單中選擇“設(shè)定報(bào)告”選項(xiàng)。點(diǎn)擊“定量結(jié)果”框右側(cè)的黑三角，選中“面積百分比”，其它選項(xiàng)不變。點(diǎn)擊“確定”。從“報(bào)告”菜單中選擇“打印報(bào)告”，則報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕上，如想輸出到打印機(jī)上，則點(diǎn)擊“報(bào)告”底部的“打印”鈕。(五)、關(guān)機(jī):1、關(guān)機(jī)前，先關(guān)燈，用相應(yīng)的溶劑充分沖洗系統(tǒng)。2、退出化學(xué)工作站，依提示關(guān)泵，及其它窗口，關(guān)閉計(jì)算機(jī)（用shutdown關(guān)）。3、關(guān)閉Agilent1200各模塊電源開關(guān)。(六)、Agilent1200LC維護(hù)保養(yǎng)：1、色譜柱長(zhǎng)時(shí)間不用，存放時(shí)，柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑，兩端封死（乙睛/甲醇適于反相色譜柱，正相色譜柱用相