DB22T 1231-2011 人參中菌核凈殘留量的測(cè)定-氣相色譜法

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DB22吉 林 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB22/T1231—2011人參中菌核凈殘留量的測(cè)定-氣相色譜法DeterminationofdimetachloneresiduesinGinsengbymethodofgaschromatography2011-12-01發(fā)布 2011-12-15實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布DB22/T1231DB22/T1231—2011II前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省農(nóng)業(yè)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李月茹、張敏、陳丹、許煊煒、孟欣欣、陳穎、龐佳瑩。DB22/T1231DB22/T1231—2011PAGEPAGE1人參中菌核凈殘留量的測(cè)定-氣相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了人參(PanaxginsengC.A.Mey.)中菌核凈殘留量的氣相色譜儀-電子捕獲檢測(cè)器（GC-ECD）檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鮮人參、生曬參、紅參在菌核凈農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法定量限是0.008mg/kg。（）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版。原理本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了人參中菌核凈的測(cè)定氣相色譜方法。試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純?cè)噭┖虶B/T6682-2008中規(guī)定的至少二級(jí)用水。正己烷，（C6H14）乙腈，（CH3CN）丙酮，（C3H6O）。，（Na2SO4）：3002florisil（1000mL）市售。鋁箔。C10H7Cl2NO2，Dimethachlon,96,CAS:24096-53-5。（0.1100mg/L6個(gè)月)單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，貯存在-180.010.050.10.20.5mg/L作標(biāo)準(zhǔn)工作液的標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算時(shí)要把標(biāo)準(zhǔn)品的純度計(jì)算在內(nèi)。儀器設(shè)備（ECD）。氮吹儀。粉碎機(jī)。試樣的制備試樣制備取不少于100g人參干樣（鮮樣用組織碎機(jī)搗碎后60℃烘干）用粉碎機(jī)粉碎，過60目篩，充分混勻后裝瓶密封，置于冷凍室內(nèi)-18℃保存，待測(cè)。分析步驟提取稱量1精確至0.000110乙腈（4.2）浸泡2加入0.2g（見3010（見30315（見4.2）凈化濃縮將上述濾液收集到100mL平底燒瓶中于40℃減壓濃縮近干,氮?dú)獯蹈?，加?mL正己烷（見4.1），蓋上鋁箔，備用。凈化5L丙酮+正己烷（9、5L正己烷（見4.1）100丙酮+（1+9）,1004052L（見4.12L螺口玻璃空白實(shí)驗(yàn)除不加試樣外采用完全相同的試劑、設(shè)備和分析步驟進(jìn)行平行測(cè)定。測(cè)定DB-17，30m×0.25mm×0.25μm280℃。：260℃。7.3.1.4 程序升溫：91m)/in2015m)/in26(4m)。1.0。50mL／min。測(cè)定分別吸取1.0見（（參見附錄。定性分析（（±0.05GC-MS樣品以原樣計(jì)，樣品中菌核凈殘留量按式（1）計(jì)算：式中：

m

(1)ω——人參中菌核凈殘留量，單位以毫克每千克（mg/kg）；——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的樣品菌核凈濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——樣品上機(jī)前定容體積，單位為毫升（mL）；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)