掃描電鏡分析

關(guān)于掃描電鏡分析

掃描電子顯微鏡是一種用途廣泛的多功能儀器，具有很多優(yōu)越的性能，重要特點(diǎn)是景深大，圖像富立體感，具有三維形態(tài)。它可以進(jìn)行三維形貌的觀察和分析，當(dāng)然，還可以進(jìn)行微區(qū)的成分分析等其他方面的應(yīng)用。簡(jiǎn)介第2頁(yè),共18頁(yè)，2024年2月25日，星期天一納米材料形貌的觀察分析

圖1是鋁合金表面經(jīng)4.0mol/L鹽酸溶液刻蝕12min后的掃描電鏡照片。從圖1(a)放大3000倍的掃描電鏡照片中可見(jiàn)，刻蝕后的鋁合金表面上均勻地形成了許多凹坑狀結(jié)構(gòu)。圖1(b)為放大5000倍的照片，從圖中可以清楚地看到這些由長(zhǎng)方體狀的凸臺(tái)和凹坑構(gòu)成的深淺相間的結(jié)構(gòu)，這些凸臺(tái)與凹坑之間相互連通,在表面上形成了一個(gè)“迷宮”結(jié)構(gòu)。第3頁(yè),共18頁(yè)，2024年2月25日，星期天

圖1(c)為超疏水鋁合金表面微細(xì)結(jié)構(gòu)側(cè)面的掃描電鏡照片?？梢杂^察到，構(gòu)成這種“迷宮”結(jié)構(gòu)的微米級(jí)凸臺(tái)上又分布有許多納米級(jí)的凸臺(tái)，這些納米級(jí)的凸臺(tái)層層疊加成臺(tái)階狀分布，這就形象的說(shuō)明了超疏水鋁合金表面上具有了微納米雙重粗糙度的結(jié)構(gòu)。圖1(d)是水滴在超疏水鋁合金表面上的接觸角照片，接觸角約為156°。第4頁(yè),共18頁(yè)，2024年2月25日，星期天二材料涂層表面、切面進(jìn)行分析

表面分析是指對(duì)材料的表面特性和表面現(xiàn)象進(jìn)行觀察分析、測(cè)量的方法和技術(shù)，是掃描電鏡最基本、最普遍的用途。通常用二次電子成像，來(lái)觀察樣品表面的微觀結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成等情況。第5頁(yè),共18頁(yè)，2024年2月25日，星期天圖2.1500倍率下陶瓷膜層的表面形貌照片

從圖2可以看出陶瓷膜層的組織是均勻的,但含有一定數(shù)量的孔洞(圖片上的黑孔處為孔洞)。這些孔洞是膜層迅速燒結(jié)后殘留下來(lái)的,它們所處的位置就是成膜過(guò)程中能量密度的集中區(qū)。第6頁(yè),共18頁(yè)，2024年2月25日，星期天圖3.掃描電鏡10000倍率下的陶瓷膜層表面形貌

從圖3可明顯看出,在孔洞四周是蜂窩狀的膜層。這是由熱影響區(qū)造成的,熱影響區(qū)中的能量會(huì)影響燒結(jié)后陶瓷膜層的形貌,圖中的細(xì)小淺色顆粒是在燒結(jié)過(guò)程中由于燒結(jié)能量極高,在瞬間燒結(jié)時(shí)發(fā)生濺射,濺射后經(jīng)過(guò)燒結(jié)形成的產(chǎn)物。第7頁(yè),共18頁(yè)，2024年2月25日，星期天圖4.MB8鎂合金試樣經(jīng)微弧氧化處理后氧化鎂陶瓷層的結(jié)構(gòu)

陶瓷膜由過(guò)渡層、致密層和疏松層組成。過(guò)渡層為膜層與基體的交界面,膜層與基體犬牙交錯(cuò),形成微區(qū)冶金結(jié)合;中間為無(wú)氣孔和其它缺陷的致密層;致密層外側(cè)是疏松層,層中存在許多孔洞及其它缺陷。第8頁(yè),共18頁(yè)，2024年2月25日，星期天

膨脹石墨的外觀如蠕蟲狀,由許多粘連、疊合的石墨鱗片構(gòu)成,片間有許多蜂窩狀的微細(xì)孔隙.其微片厚度大致在100～300nm之間,孔隙的尺寸在10-3～10nm之間。圖5a.膨脹石墨外觀的SEM圖圖5b.膨脹石墨表面孔隙結(jié)構(gòu)SEM圖第9頁(yè),共18頁(yè)，2024年2月25日，星期天

膨脹石墨折斷后對(duì)它的內(nèi)部截面進(jìn)行掃描電鏡觀察,可以發(fā)現(xiàn)其內(nèi)表面上存在.大量厚度在50～80nm的薄片,如圖5c所示。圖5d為充分粉碎后的膨脹石墨粉末的SEM圖。所有的薄片厚度均在100nm以下,一般分布在30～80nm.說(shuō)明,膨脹石墨是由厚度在100nm以下的微鱗片石墨組成的。圖5c.膨脹石墨內(nèi)表面結(jié)構(gòu)的SEM圖圖5d.膨脹石墨碎片的SEM圖第10頁(yè),共18頁(yè)，2024年2月25日，星期天

通過(guò)觀察體系在300℃下固化2h、6h、10h后固化產(chǎn)物的掃描電鏡（SEM）照片，研究固化時(shí)間對(duì)微珠的形態(tài)及形成過(guò)程的影響。(a)300℃,2h(b)300℃,6h(c)300℃,10h聚硅氧烷的固化與裂解聚硅氧烷陶瓷微珠坯體的形態(tài)、尺寸及形成過(guò)程(1)固化時(shí)間對(duì)微珠的形態(tài)、尺寸及形成過(guò)程的影響1第11頁(yè),共18頁(yè)，2024年2月25日，星期天(2)固化溫度對(duì)微珠的形態(tài)、尺寸及形成過(guò)程的影響(a)250℃

(b)280℃

(c)300℃

上圖所示為分別在250℃、280℃、300℃下固化10h合成的微珠的SEM照片。從圖中可以看出固化時(shí)間相同，隨著固化溫度的升高，得到的微珠越完整，球形度也越好，粒徑越小。

第12頁(yè),共18頁(yè)，2024年2月25日，星期天

氮?dú)鈿夥障虏煌瑴囟葻峤?h后SEM照片。熱解溫度<1200℃時(shí)，微珠形貌保持圓球形態(tài)，表面光滑，產(chǎn)物為非晶態(tài)SiOC陶瓷微珠。當(dāng)溫度到達(dá)1400℃時(shí)，表面變得粗糙，析出許多細(xì)小顆粒，微珠出現(xiàn)破損，生成了SiO2和SiC晶粒。第13頁(yè),共18頁(yè)，2024年2月25日，星期天硅藻土原料與純化硅藻土的表面形貌分析（a）硅藻原土SEM圖

圖（a）為硅藻原土的SEM圖，從圖中我們可以清晰的看到原土硅藻殼體表面所覆蓋的大量的碎屑、炭質(zhì)、粘土礦物等雜質(zhì)，殼體幾乎被雜質(zhì)所覆蓋和填充，還出現(xiàn)了孔洞塌陷等現(xiàn)象，可以說(shuō)幾乎看不到清晰的硅藻殼面的多孔結(jié)構(gòu)。

第14頁(yè),共18頁(yè)，2024年2月25日，星期天(b)酸浸純化硅藻土SEM圖

對(duì)比圖（a）,圖1(b)用60%硫酸酸浸提純的硅藻土很大程度地清理了硅藻面孔道，使硅藻殼體大部分的孔結(jié)構(gòu)顯露出來(lái)，并且非常完整地保護(hù)了硅藻殼體，硅藻土的比表面積和孔體積增大較大。而硅藻土的調(diào)濕性能正是由其獨(dú)特的孔隙結(jié)構(gòu)所賦予的，所以酸浸提純這一操作很是關(guān)鍵。

第15頁(yè),共18頁(yè)，2024年2月25日，星期天硅藻土基調(diào)濕材料的形貌分析

(a)×5000(b)×5000(c)×5000(d)×5000燒結(jié)溫度為850℃，四種調(diào)濕材料的電鏡圖：（a）樣品1（b）樣品2(c）樣品3（d）樣品4

左圖(a)、(b)、(c)、(d)分別代表樣品1(硅藻土)，樣品2(90%硅藻土，10%粉煤灰)，樣品3(98%硅藻土，2%過(guò)硼酸鈉)，樣品4(90%硅藻土，8%粉煤灰，2%過(guò)硼酸鈉)的電鏡圖。

在850℃的溫度下，硅藻土中的硅藻殼的微孔結(jié)構(gòu)讓然保持完好，并沒(méi)有在此溫度下遭到破壞，四種調(diào)濕材料的整體結(jié)構(gòu)都比較疏松，表面都有豐富的孔洞。從圖(d)可以看出，樣品4具有其它三種調(diào)濕材料沒(méi)有的獨(dú)特的表面形貌，其表面具有很多球型的凹坑，并且每個(gè)凹坑又具有無(wú)數(shù)的硅藻殼碎片的圓柱形的通孔，所以在進(jìn)行調(diào)濕性能實(shí)驗(yàn)時(shí)，其具有比其他三種調(diào)濕材料更好的調(diào)濕性能。第16頁(yè),共18頁(yè)，2024年2月25日，星期天(a)×5000(b)×5000(c)×5000(d)×5000燒結(jié)溫度為1150℃，四種調(diào)濕材料的電鏡圖：（a）樣品1（b）樣品2（c）樣品3（d）樣品4

左圖是燒結(jié)溫1150℃，四種調(diào)濕材料的掃描電鏡圖。如圖所示，在5000倍的放大倍數(shù)下，1150℃的溫度下，仍然可以看到硅藻土中的硅藻殼的微孔結(jié)構(gòu)，但是在此溫度下微孔結(jié)構(gòu)遭到了較大程度