硫酸鎳生產(chǎn)工藝流程三篇

硫酸鎳生產(chǎn)工藝流程三篇2.1硫酸鎳結(jié)晶過程分析硫酸鎳的結(jié)晶過程主要包括晶核形成和晶體生長兩個階段。2.1.1晶核的形成晶核的形成有兩種形式：一種是溶液達(dá)到過飽和后形成的，稱為“一次成核”；另一種是由攪拌、灰塵和電磁波輻射等外部因素引起的，稱為“二次成核”。澄清過飽和溶液很難在第一亞穩(wěn)區(qū)形成晶核，只能人工添加一定數(shù)量的晶種。2.1.2晶體的生長晶核在飽和溶液中連續(xù)生長。晶體生長過程的實質(zhì)是溶液中多余的溶質(zhì)粘附在晶核上并擴展晶格的過程，即溶質(zhì)根據(jù)晶格的特定規(guī)律粘附在晶核上。研究發(fā)現(xiàn)，不同晶面在晶體上的生長速率非常不一致，晶面相對生長速率對晶體形貌有很大影響。當(dāng)相鄰晶面的交角為鈍角時，快速生長的晶面在生長過程中會逐漸減小甚至消失，而緩慢生長的晶面在生長過程中會膨脹，晶面相對生長速率的差異會引起晶體形貌的變化。由于結(jié)晶的過程包括晶核的形成與晶體的成長兩個階段，因此在整個操作過程中有兩種不同的速率：晶核的形成速率與晶體的成長速率。如果晶核形成速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于晶體的成長速率，則溶液中大量晶核還來不及長大，結(jié)晶過程就結(jié)束，造成成品中晶體小而多。而如果晶核形成速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于晶體成長速率，則溶液中的晶核有足夠的時間長大，產(chǎn)品的顆粒大而均勻。如果兩者速率相近，其結(jié)果是產(chǎn)品的粒度大小參差不一。這兩種速率的大小不僅影響產(chǎn)品的外部質(zhì)量（即外形），而且還可能影響產(chǎn)品內(nèi)部質(zhì)量。生長速率快，有可能導(dǎo)致兩個以上的晶體彼此相連，雖然從表面上看其晶體較大，但在晶體與晶體之間往往夾雜有氣態(tài)、液態(tài)或固態(tài)雜質(zhì)，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的純度。在實際生產(chǎn)中，要求產(chǎn)品既要外觀顆粒大又要純度高，這就必須從控制晶核的形成速率與晶體的生長速率入手。2.2硫酸鎳結(jié)晶過程的操作控制（1）當(dāng)物料沒過攪拌槳底部時，開動減速機油泵電機及攪拌槳電機，并調(diào)變頻器至35hz。收料結(jié)束后打開槽蓋。（2）物料在結(jié)晶槽（規(guī)格1500mm）X2000mm內(nèi)停留20min后，輕輕打開冷卻水進(jìn)水閥，開始緩慢冷卻。當(dāng)物料溫度降至58°C時，關(guān)閉冷卻水進(jìn)水閥。結(jié)晶槽溫度從接收溫度降至58C所需的時間應(yīng)控制在1.5~2H之間。（3） 物料自然降溫到53~55C時，調(diào)變頻器到42hz,然后加入晶種，關(guān)閉冷卻水進(jìn)水閥門。待物料停留1.5~2H后，打開冷卻水回流閥和進(jìn)水閥，開始緩慢冷卻。每次冷卻范圍不得超過0.5°C。隨著溫度的降低、顆粒的成長，相應(yīng)地調(diào)小變頻器的頻率，以降低攪拌漿轉(zhuǎn)速減小顆粒與槽體之間的磨損。當(dāng)溫度降至42~45°C時，結(jié)晶槽中的晶體全部為十面體顆粒，結(jié)晶過程結(jié)束。從添加晶種到結(jié)晶結(jié)束的時間控制在4.5?5.0h。結(jié)晶結(jié)束后即可排料，進(jìn)入下一道工序。隨著結(jié)晶槽料液液位的降低，變頻器的頻率應(yīng)隨時降低。當(dāng)液位降至攪拌槳下方時，停止攪拌電機和油泵電機。物料排空后，將結(jié)晶槽清洗干凈，然后關(guān)閉排料閥。在生產(chǎn)實踐中總結(jié)出影響硫酸鎳結(jié)晶質(zhì)量的主要因素有：pH值、過飽和度、蒸發(fā)速率、品種、攪拌等。3.1ph值的影響pH值直接影響產(chǎn)品的結(jié)晶度。產(chǎn)品呈細(xì)長針狀，pH值低；預(yù)計產(chǎn)品不會出現(xiàn)高pH值和短而厚的外觀。實踐證明，產(chǎn)品的pH值控制在3.0~3.5之間，外觀完全符合要求。3.2過飽和度的影響過飽和度是結(jié)晶的前提，是結(jié)晶過程的基本驅(qū)動力。生產(chǎn)實踐中確定的最佳工藝參數(shù)為：蒸發(fā)濃縮濃度控制在330~360g/L,蒸發(fā)排放溫度控制在85C以上，物料排入結(jié)晶槽,冷卻至58C以產(chǎn)生足夠的過飽和度。3.3蒸發(fā)速度的影響蒸發(fā)是形成過飽和的主要手段。如果蒸發(fā)速度過快，溶液會很快達(dá)到過飽和狀態(tài)，甚至直接通過亞穩(wěn)區(qū)，不利于結(jié)晶的控制?？刂茖嶋H生產(chǎn)中的蒸發(fā)速率，使90g/L的預(yù)蒸發(fā)液達(dá)到蒸發(fā)排放濃度，一般需要5h左右。3.4晶種的影響晶種主要用于控制晶核數(shù)量，以獲得大而均勻的產(chǎn)品。在添加水晶種子時，我們必須抓住機會。溫度較高，添加的晶種可能部分或完全溶解；當(dāng)溫度過低時，溶液中會產(chǎn)生大量細(xì)小的晶體，而添加晶種則沒有效果。晶種的重量可通過以下公式計算：w1=w2(l31/l32)(1)式中：W1為添加晶種的重量；W2是待生產(chǎn)產(chǎn)品的重量；L1是種子顆粒的平均尺寸；L2是產(chǎn)品顆粒的平均尺寸。3.5攪拌的影響攪拌的作用如下：①加速溶液的熱傳導(dǎo)，加快生產(chǎn)過程；②增加溶質(zhì)的碰撞機會有利于晶體的生長；③使溶液溫度均勻，防止溶液局部濃度不均和結(jié)垢；④使晶核均勻分布，防止兩個以上晶體粘連在一起，避免晶體間夾雜氣體、液體或固體雜質(zhì)，影響產(chǎn)品質(zhì)從攪拌作用可以看出，攪拌速度的控制對結(jié)晶也有很大影響，在結(jié)晶的不同階段應(yīng)控制不同的攪拌速度。結(jié)塊是硫酸鎳產(chǎn)品儲存中的常見問題。結(jié)塊的原因有很多，如晶體顆粒的大小和形狀儲存期間的溫度和溫度變化、儲存時間等。一般來說，結(jié)塊是由于水分在晶體表面形成溶液，然后形成新的晶體，將相鄰的顆粒連接在一起。結(jié)塊也與顆粒的大小和形狀有關(guān)。減少顆粒之間的接觸可以減少結(jié)塊。因此，要求產(chǎn)品顆粒盡可能大。顆粒的形狀和均勻性也是影響團(tuán)聚的主要因素。均勻的粒狀晶體最難團(tuán)聚，因為單位體積內(nèi)幾乎沒有接觸點，即使是團(tuán)聚體也容易破碎。預(yù)防結(jié)塊的主要措施有：（1） 控制結(jié)晶，防止二次成核，以獲得規(guī)格一致的晶體；（2） 添加改變劑，使晶體外形盡量是粒狀或柱狀；（3） 使用覆蓋劑或隔離劑來防止或減少與晶體的直接接觸。本企業(yè)目前生產(chǎn)中，盡量使產(chǎn)品大而均勻，但未嘗試采用覆蓋劑或隔離劑，這在以后的生產(chǎn)實踐中會逐漸摸索，使產(chǎn)品結(jié)塊問題得到根本解決。紫外濾光片用六水硫酸鎳銨晶體用于紫外與蘭綠光通帶濾波器的十二水硫酸鎳鐵晶體電解法從鍍鎳廢渣中提取硫酸鎳一種生產(chǎn)硫酸鎳的方法用鎳銅混合物生產(chǎn)硫酸鎳和*的方法從含鎳、錳及少量鈷工業(yè)廢液中直接生產(chǎn)硫酸鎳銨的方法圓柱形a-六水硫酸鎳晶體生長方法8、一種在硫酸鎳電鑄液中控制電鑄鎳晶粒尺寸的方法以硫酸鎳為主鹽的化學(xué)鍍鎳磷工藝10、一種用于紫外光通帶濾波器的十二水硫酸鎳鈷晶體鎂合金硫酸鎳主鹽鍍液及其化學(xué)鍍工藝12、一種從硫酸鎳溶液中去除微量有機物的方法通過水淬高冰鎳硫酸的選擇性浸出制備電池級高純度硫酸鎳14、一種從廢鎳氫、鎳鎘電池回收硫酸鎳溶液中一步萃取分離鎳、鎂、鈷的方法一種從廢鎳氫和鎳鎘電池回收的硫酸鎳溶液中去除鈉離子的方法16、鎂合金上硫酸鎳溶液體系化學(xué)鍍鎳的方法外部硫酸鎳鍍液循環(huán)凈化裝置18、一種紫外濾波晶體材料六水硫酸鎳鈷銨紫外通帶濾波器用六水硫酸鉀鎳鈷晶體20、一種外置式硫酸鎳鍍液循環(huán)凈化方法及裝置從銅電解廢液中提取硫酸鎳的方法22、 一種a型六水合硫酸鎳間歇結(jié)晶過程晶體生長方法一種從硫酸鎳溶液中去除雜質(zhì)的方法24、 一種用硫酸鎳電鑄液生產(chǎn)鎳藥型罩時控制表面缺陷的方法一種使用硫酸鎳電鑄溶液制備鎳聚能裝藥襯套的方法【摘要】在實際生產(chǎn)中，由于濃縮工序生產(chǎn)的后液溫度較高，極大的影響了制冷工序的生產(chǎn)時間和制冷機的使用壽命（制冷機使用范圍為常溫），造成生產(chǎn)成本的過高，產(chǎn)量過低。而車間在場地、和工藝流程有一定的局限性，因此只有從現(xiàn)有的設(shè)備、場地下來改進(jìn)。本文對該改造簡要介紹并就生產(chǎn)使用中的情況作初步探討。介紹了稀貴金屬廠硫酸鎳車間預(yù)冷槽的改造及使用?！娟P(guān)鍵詞】除銅后的液體；濃縮液；預(yù)冷槽；結(jié)晶槽；硫酸鎳為了除去銅電解中電積脫銅后液中可溶性雜質(zhì)和殘膠，保證銅電解生產(chǎn)的正常運行，回收有價金屬，必須進(jìn)行電解液凈化。電解液中鎳的脫除，是電解液凈化的主要任務(wù)之一稀貴金屬廠結(jié)合前期的生產(chǎn)工藝，形成了濃縮工序一冷凍（電蒸發(fā)）工序的新工藝。工業(yè)生產(chǎn)實踐表明該工藝能有效的從電解液二段脫銅后液中提取鎳等金屬，并（其具有）工藝設(shè)計合理，流程簡單，可操作性強，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，金屬回收率高等特點。但在實際生產(chǎn)中，由于濃縮工序生產(chǎn)的后液溫度較高，極大的影響了制冷工序的生產(chǎn)時間和制冷機的使用壽命（制冷機使用范圍為常溫），造成生產(chǎn)成本的過高，產(chǎn)量過低。而車間在場地、和工藝流程有一定的局限性，因此只有從現(xiàn)有的設(shè)備、場地下來改進(jìn)。本文對該改造簡要介紹并就生產(chǎn)使用中的情況作初步探討。轉(zhuǎn)型過程介紹1.1設(shè)計思路1.1.1當(dāng)前產(chǎn)量現(xiàn)在制冷的生產(chǎn)液是由預(yù)濃縮濃縮后的電解液，放入濃縮地池（濃縮后液溫度在80°C-85°C），再轉(zhuǎn)到制冷三樓的結(jié)晶槽（濃縮后液溫度在50°C-70°C），開啟冷凍機制冷,每班需要12h-14h，如果是夏天生產(chǎn)，由于室外氣溫過高需要的生產(chǎn)時間會更長。1.1.2改善條件現(xiàn)工序由于濃縮液溫度過高，極大的影響了制冷工序的生產(chǎn)時間和制冷機的使用壽命（制冷機使用范圍為常溫），造成生產(chǎn)成本的過高，產(chǎn)量過低。而車間在場地、和工藝流程有一定的局限性，因此只有從現(xiàn)有的設(shè)備、場地下來改進(jìn)。如制冷廠房三樓六臺10m3結(jié)晶罐，每次生產(chǎn)時開2臺制冷機（備1臺），帶4臺結(jié)晶罐（備2臺），如果夏天2臺制冷機只能帶3臺結(jié)晶罐，6臺結(jié)晶管并連在一起，由閥門控制，及西頭的結(jié)晶罐檢修孔還有涼水塔富余的降溫能力及寬敞的場地等有利條件。1.1.3改進(jìn)思路影響制冷生產(chǎn)時間的主要原因是濃縮液的溫度過高，因此要在濃縮地池和結(jié)晶罐之間增加一道降溫工序，用來降低濃縮后液的溫度，使其達(dá)到常溫。這樣常溫濃縮后液進(jìn)入結(jié)晶罐后，制冷起來時間就會大大縮短。1.2改造方案制冷機開2臺備1臺，帶3-4臺結(jié)晶罐（10m3/臺）備2-3臺結(jié)晶罐，把6#結(jié)晶罐改為冷卻罐，在結(jié)晶罐檢修孔處制作、安裝1臺同型號結(jié)晶罐用于冷卻罐（新增7#），這樣就有2臺共20m3的冷卻罐。再把400m3涼水塔至制冷機的循環(huán)水管接到2臺冷卻罐上，靠循環(huán)水的冷卻循環(huán)及攪拌漿不停的攪動濃縮液，使其能很快的達(dá)到降溫效果，達(dá)到常溫后，把冷卻液靠自然落差放到濃縮與制冷中間的玻璃鋼降溫槽（40m3,可使用20m3）儲存,用轉(zhuǎn)液泵轉(zhuǎn)到1#-5#結(jié)晶罐。1.3方案實施成本冷卻罐一臺10m3,配攪拌機，玻璃鋼管道d120X10約50米，單柄蝶閥dn100pn1.0襯四氟4臺，無縫鋼管d108X5約30米，單柄蝶閥dn100pn1.02臺，合計約20萬左右。改造后的生產(chǎn)和使用將7#預(yù)冷槽安裝好使用后，將濃縮生產(chǎn)出來的（50°C-75°C）熱液用轉(zhuǎn)液泵提前轉(zhuǎn)入預(yù)冷槽里，啟動水冷循環(huán)系統(tǒng)，約2h以后濃縮后液的溫度由50C-70C降低到了25°C-32°C左右（基本可接近常溫），而水冷循環(huán)系統(tǒng)的出水溫度也只提高了2°C左右（實際測量時，進(jìn)水溫度為21C，出水溫度為23C）。而制冷工序原來每個批次（兩機四槽模式）的生產(chǎn)需用時為13h-14h,現(xiàn)在使用預(yù)冷槽系統(tǒng)后，每個批次的生產(chǎn)時間為llh-12h，則每個批次都可以節(jié)約2h左右。預(yù)冷槽每次降溫的周期為2h左右，而制冷工序有6臺結(jié)晶槽，生產(chǎn)時只是使用4臺，剩余2臺可提前存放20m3的冷卻液，同時濃縮工序的中轉(zhuǎn)槽也可以存放20m3的冷卻液，預(yù)冷槽也可以存放10m3的冷卻液。也就是說使用預(yù)冷槽降溫系統(tǒng)后，完全可滿足制冷工序每批次的生產(chǎn)需求（每批次生產(chǎn)需要濃縮后液約40m3），同時給調(diào)節(jié)兩生產(chǎn)工序的節(jié)奏帶來極大的緩沖作用。3.結(jié)果和討論改進(jìn)之前進(jìn)液溫度從濃縮工序地池處到制冷工序結(jié)晶槽時為50C-70C，而方案改進(jìn)之后進(jìn)液溫度通過生產(chǎn)調(diào)節(jié)可以控制在常溫。通過時間對比，在制冷過程中，通過結(jié)晶槽冷卻鹽水、異徑攪拌槳和循環(huán)鹽水泵的強力冷卻，從50C-70C冷卻到常溫需要3小時。改進(jìn)后，這些設(shè)備無需冷卻，降低了設(shè)備的維護(hù)率。通過對比可以明顯的看出，改進(jìn)后的方案對制冷工序的生產(chǎn)周期的縮短有很大的提高，同時降低了制冷機的使用率，對夏季生產(chǎn)提供了一個良好的平臺。4.結(jié)論在改造完成后可在生產(chǎn)周期內(nèi)找到最佳的生產(chǎn)狀態(tài)，提高生產(chǎn)效率，降低設(shè)備損耗，延長設(shè)備使用壽命，最終達(dá)到提高生產(chǎn)能力，降低生產(chǎn)成本的目的。［1］劉巖，翟玉春，王虹?鎳生產(chǎn)工藝研究進(jìn)展j］.材料導(dǎo)報，2021.〔2〕彭蓉秋鎳冶金［M］岳沙：中南大學(xué)出版社，2022［3］ 庫建