食品中丙烯酰胺的檢測方法 同位素內(nèi)標法_第1頁
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食品中丙烯酰胺的檢測方法同位素內(nèi)標法正己烷20mL,振蕩10min,離心(3000r/min)5min,棄去正己烷層。將離心管在12000r/min下，于4℃高速冷凍離心30min,上清液用玻璃棉過濾，將濾液加入石墨在凈化液中加入7.5g溴化鉀，用氫溴酸調(diào)節(jié)凈化液至pH1~3,再加8ml.溴水.在4℃條件下衍生過夜。滴加硫代硫酸鈉溶液至黃色消失以除去殘余的溴。將溶液轉(zhuǎn)移到分液乙酯，振蕩10min,靜置分層，再分別用10mL乙酸乙酯提取兩次，合并乙酸乙酯提取液。乙酸乙酯過a)色譜柱：HP-530m×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25pm(膜厚),HP-5(或相當者);d)離子源溫度1230℃;i)載氣：氮氣，純度99.999%,流速1.0mL/min;在上述儀器條件下經(jīng)衍生化的丙烯酰胺保留時間約為8.26min。氣相色譜-質(zhì)諧選擇離子總離子對豐度為：153:155-1,150:152-1,106:150-0.6,110:153-0.6,以上離子相對豐度的偏差比不超過20%。以150和153定量。氣相色譜-質(zhì)譜圖參見附錄A中圖A.2和圖A.3。 (1)A?——丙烯酰胺標樣的峰面積(峰高);A——同位素內(nèi)標的峰面積(峰高); (2)(

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