FZ∕T 01141-2017 聚丙烯纖維及制品無機(jī)填料含量測定方法

聚丙烯纖維及制品無機(jī)填料含量測定方法2017-11-07發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)分會(huì)(SAC/TC209/SC1)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣州纖維產(chǎn)品檢測研究院、中紡標(biāo)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、中國產(chǎn)業(yè)用紡織品行業(yè)1聚丙烯纖維及制品無機(jī)填料含量測定方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了兩種測定聚丙烯纖維及制品中無機(jī)填料總量的方法，即灰化-絡(luò)合滴定法(方法A)和熱重分析法(方法B),其中灰化-絡(luò)合滴定法(方法A)可進(jìn)一步測定碳酸鈣的含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以聚丙烯(PP)為原料制成的纖維、非織造布等產(chǎn)品。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T27761—2011熱重分析儀失重和剩余量的試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義以下術(shù)語和定義適用于本文件。無機(jī)填料inorganicfiller在纖維制造過程中添加的無機(jī)物。在程序控溫和一定氣氛下，測量試樣的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的一種技術(shù)。[GB/T27761—2011,定義3.1]4原理4.1灰化-絡(luò)合滴定法(方法A),在馬弗爐中一定溫度下煅燒試樣，有機(jī)物燃燒分解后稱量剩余殘留物質(zhì)量，即為試樣所含無機(jī)物總量，用稀鹽酸溶解殘留物后，通過絡(luò)合滴定確定碳酸鈣含量。4.2熱重分析法(方法B),根據(jù)有機(jī)物和無機(jī)物的分解溫度的差異，通過測量升溫過程中試樣重量減少來測定試樣中的無機(jī)填料總含量。25.1.2烘箱，能加熱試樣到105℃,加熱過程中的溫度偏差不超過±2℃。除非另有說明，在分析中所用試劑均為分析純和GB/T6682規(guī)定的三級水。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液符合GB/T601中化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備，其他化學(xué)溶液符合GB/T603中化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用取氫氧化鉀10g,溶于水中，定容至100mL。取鈣指示劑0.1g,加氯化鈉10g,研磨均勻。工作基準(zhǔn)試劑。5.2.4稀鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%)取濃鹽酸(濃度36%～38%)120mL,加水稀釋至500mL。本液含鹽酸為9.5%～10.5%。5.2.5甲基紅的乙醇溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.025%)取濃氨水(濃度25%～28%)40mL,加水配制成100mL。5.2.7三乙醇胺(1+3)取1體積三乙醇胺加入3體積水混勻。35.2.8鉻黑T指示劑取鉻黑T0.1g,加氯化鈉10g,研磨均勻。取氯化銨5.4g,加水20mL溶解后，加濃氨水(濃度25%～28%)35mL,再加水定容至100mL。5.2.10乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]取乙二胺四乙酸二鈉19g,加水定容至1000mL,搖勻。在已恒重的瓷坩堝(5.1.8)里加0.12g氧化鋅(5.2.3),放在馬弗爐(5.1.3)里加熱到800℃±50℃,灼燒3h后，再冷卻到低于200℃后用工具取出，放在干燥器(5.1.6)里冷卻到室溫、稱重，精確至于250mL錐形瓶(5.1.7)中，加甲基紅的乙醇溶液(5.2.5)1滴，滴加氨水溶液(5.2.6)至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(5.2.9)10mL,再加鉻黑T指示劑(5.2.8)少量，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.10)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為滴定終點(diǎn)。記錄消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.10)的體積。同時(shí)作一空白試驗(yàn)。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度c按式(1)計(jì)算： (1)式中：c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——0.12g基準(zhǔn)氧化鋅灼燒至恒重的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g);V?消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?空白試驗(yàn)消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);0.08138氧化鋅的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。5.3.1試樣應(yīng)具有代表性，并確保試樣上無雜質(zhì)和污染。5.3.2取兩個(gè)試樣，每個(gè)試樣不少于2g,制品剪碎。5.4試驗(yàn)步驟5.4.1瓷坩堝瓷坩堝在500℃±10℃的馬弗爐中預(yù)處理，稱量瓶在105℃±2℃的烘箱中烘干；分別稱量瓷坩堝和稱量瓶的干燥質(zhì)量，并記為m'和m",精確至0.1mg。5.4.2試樣質(zhì)量的測定把試樣放入已知恒重的稱量瓶內(nèi)(5.4.1),放入105℃±2℃的烘箱烘干，至恒定質(zhì)量，稱量其干燥質(zhì)量m?,精確至0.1mg。4FZ/T01141—20175.4.3無機(jī)填料總量的測定5.4.3.1把已知恒重的試樣放入已知恒重的瓷坩堝(5.4.1)中，然后將瓷坩堝與試樣一起放入馬弗爐(5.1.3),在500℃±10℃中灼燒3h后，當(dāng)馬弗爐溫度至少降至200℃后將瓷坩堝用工具取出，移入干燥器中冷卻、稱重，瓷坩堝和無機(jī)填料的質(zhì)量記為m?,精確至0.1mg。5.4.3.2試樣中無機(jī)填料總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)P由式(2)給出： (2)P試樣中無機(jī)填料總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m?——試樣和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g);m1無機(jī)填料和瓷坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m'瓷坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m”——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)。5.4.4CaCO?含量的測定5.4.4.1在步驟5.4.3瓷坩堝中留下的灰分加少量水潤濕，加適量稀鹽酸(5.2.4),待完全溶解后，用滴管將溶解液洗入或?yàn)V入(視灰分溶解液鹽分而定)100mL容量瓶，用少量水多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于100mL容量瓶中并定容至刻度，搖勻備用。5.4.4.2用移液管吸取上述溶液(5.4.4.1)25.0mL,置于250mL錐形瓶中，加水25mL,之后加入5mL三乙醇胺(1+3)溶液(5.2.7),搖勻，然后再加入氫氧化鉀溶液(5.2.1)5mL,使pH大于12,加鈣指示劑(5.2.2)少許，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.10)滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)校正。5.4.4.3CaCO?的質(zhì)量m?由式(3)計(jì)算： (3)式中：m?——CaCO?的質(zhì)量，單位為克(g);V?消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積，單位為毫升(mL);V?空白試驗(yàn)消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積，單位為毫升(mL); 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L);100/25100mLCaCO?與稀鹽酸溶解液里只取了25mL;0.1CaCO?的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。5.4.4.4試樣中CaCO?的質(zhì)量分?jǐn)?shù)P?由式(4)計(jì)算?！?4)式中：P?試樣中CaCO?的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m?——試樣和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g);m”——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g);mz——CaCO?的質(zhì)量，單位為克(g)。56熱重分析法(方法B)6.1儀器及耗材6.1.1純度高于99.9%的氮?dú)?或其他惰性載氣)。6.1.2熱重分析儀(TGA),符合GB/T27761—2011中熱重分析儀的要求。6.1.2.1爐子：能夠以5℃/min～25℃/min恒定速率將試樣均勻加熱到恒定溫度500℃。6.1.2.2溫度傳感器：用來顯示樣品/爐子溫度的傳感器靈敏度為±0.1℃。6.1.2.3連續(xù)記錄天平：最小檢測質(zhì)量0.1mg,靈敏度為≥1μg。6.1.2.4溫度控制器：能夠在選定的溫度區(qū)間內(nèi)執(zhí)行特定的溫度程序，其溫度變化速率為5℃/min~25℃/min,溫度波動(dòng)在士0.5℃/min以內(nèi)。6.1.2.5容器(坩堝等)不與試樣發(fā)生反應(yīng)，且能在直至500℃的溫度下保持質(zhì)量溫度。6.1.2.6記錄裝置：能夠記錄和顯示任何試樣質(zhì)量信號、噪聲信號隨溫度及噪聲的變化曲線(TGA曲線)。6.2.1試樣應(yīng)具有代表性，并確保試樣上無雜質(zhì)和污染。6.2.2多點(diǎn)取樣，剪碎后混合均勻，取兩份試樣，每份約10mg。6.3試驗(yàn)步驟按照GB/T27761—2011進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。把一份試樣(6.2.2)放入熱重分析儀天平的樣品盤中，讓加熱爐返回工作位置，設(shè)置測試氣體環(huán)境為氮?dú)獠⑼ㄈ霘怏w，平衡后以20℃/min的速率將爐溫升至500℃恒定15min或直至恒重為止，并記錄加熱曲線。若使用其他加熱速率，需在報(bào)告中說明。測試結(jié)束后，等待爐體冷卻到100℃以下，清理樣品盤中的殘余灰分。按以上步驟測試另一份試樣。6.4結(jié)果分析和計(jì)算6.4.1在6.3得到的熱失重(TGA)曲線(參見附錄A)上的100℃~120℃區(qū)間標(biāo)記試樣的恒重質(zhì)量，記為M?,在500℃恒溫結(jié)束時(shí)標(biāo)記出無機(jī)填料總量的質(zhì)量，記為M'。6.4.2試樣中無機(jī)填料含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)P'由式(5)給出：式中：P'—-試樣中無機(jī)填料總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;M?——試樣的干燥質(zhì)量，單位為毫克(mg);M'--在500℃恒溫結(jié)束時(shí)無機(jī)填料的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。7試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果以該試驗(yàn)方法所測試的兩個(gè)試樣的算術(shù)平均值表示，若兩個(gè)試樣測得的結(jié)果絕對差值大于1%時(shí)，應(yīng)進(jìn)行第三個(gè)試樣試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果以三個(gè)試樣的算術(shù)平均值表示。試驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170規(guī)定修約至一位小數(shù)。6a)試驗(yàn)是按照本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的；b)試樣的描述；c)采用的試驗(yàn)方法(方法A或方法B);e)任何偏離本標(biāo)準(zhǔn)的細(xì)節(jié)。含無機(jī)填料聚丙烯紡粘非織造布典型熱重分析曲線A.1總則A.1.1聚丙烯(PP)的分解溫度為350℃,在聚丙烯非織造布加熱到500℃時(shí)，其中的聚丙烯成分全部物分解，因此本標(biāo)準(zhǔn)的方法B(熱重分析法)不包含非織造布中碳酸鈣含量的測定。A.1.2本附錄所示