鋼中非金屬夾雜物的測定K值評定法

2鋼中非金屬夾雜物的測定K值評定法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋼中非金屬夾雜物K法顯微檢驗的試驗方法，用以對鋼中以硫化物和氧化物形式存在的非金屬夾雜物的檢驗，用與夾雜物的含量成正比的參數(shù)值來表征鋼中夾雜物水平。參數(shù)值的計算與夾雜物的類型、大小、出現(xiàn)頻次有關(guān)，自規(guī)定的夾雜物等級大小開始，參數(shù)值可分別按氧化物、硫化物的含量以及兩類夾雜物的總含量予以計算。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類優(yōu)質(zhì)鋼，對于扁平鋼材，如薄規(guī)格鋼板、鋼帶以及鍛造方向不呈直線的鍛件必須考慮其特點，并對取樣方式和評定達(dá)成協(xié)議。根據(jù)供需雙方協(xié)議，也可用于其他鋼種。本標(biāo)準(zhǔn)僅作為推薦性試驗方法，不規(guī)定被檢鋼種是否合格。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。DIN50602-1985Microscopicexaminationofspecialsteelsusingstandarddiagramtoassessthecontentofnon-metallicinclusionsGB/T18876.1應(yīng)用自動圖像分析測定鋼和其他金屬中金相組織、夾雜物含量和級別的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法第1部分：鋼和其他金屬中夾雜物或第二相含量的圖像分析與體視學(xué)測定GB/T18876.2應(yīng)用自動圖像分析測定鋼和其他金屬中金相組織、夾雜物含量和級別的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法第2部分：鋼中夾雜物級別的圖像分析與體視學(xué)測定GB/T10561鋼中非金屬夾雜物含量的測定方法GB/T13298金屬顯微組織檢驗方法3術(shù)語和定義GB/T30067以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。按本標(biāo)準(zhǔn)評定的非金屬夾雜物分為氧化物和硫化物，包括煉鋼過程中產(chǎn)生的內(nèi)生夾雜物以及鋼中澆注過程中帶來的外來夾雜物。3.2顯微夾雜物在金相磨片上它們的最大面積為0.03mm2,此面積限值相當(dāng)于在放大100倍的金相顯微鏡下夾雜物長100mm、寬3mm,考慮到相同面積的夾雜物由于不同的變形程度，相應(yīng)有不同的長寬比，所以上述長度和寬度可能更短些或更長些。3.3宏觀夾雜物當(dāng)夾雜物面積超過顯微夾雜物極限面積(0.03mm2)時為宏觀夾雜。本標(biāo)準(zhǔn)中使用的純凈度值是指與硫化物或(和)氧化物的含量成正比的參數(shù)值，其計算方法是：對某一級別n以上的夾雜物計數(shù)，乘以相應(yīng)系數(shù)并求和，再換算成1000mm2面積的參數(shù)值，該參數(shù)值是非金屬夾雜物的含量在產(chǎn)品中的檢驗結(jié)果，計為Kn。3.5SS型夾雜物條狀硫化物夾雜：具有高的延展性，有較寬范圍形態(tài)比(長度/寬度)的單個灰色夾雜物，一般端部3.60A型夾雜物鏈狀氧化物夾雜：大多數(shù)沒有變形，帶角的，形態(tài)比小(一般<3),黑色或帶藍(lán)色的顆粒，沿軋制方向排成一行(至少有3個顆粒；)3條形氧化物夾雜：具有高的延展性，有較寬范圍的形態(tài)比(一般≥3)的單個呈黑色或深灰色夾雜球狀氧化物夾雜：圓形或者近似圓形的單顆粒夾雜物。4取樣和試樣制備4.1檢驗一個爐次或一個供貨批量純凈度不能基于單個試樣，一般情況下必須至少取6個試樣。4.2在不滿6個試樣的條件下，若委托方必須檢驗純凈度，則可根據(jù)協(xié)議按少于6個試樣進(jìn)行檢驗。4.3試樣表面應(yīng)嚴(yán)格平行于材料的熱加工軸線(如軋向),在旋轉(zhuǎn)對稱截面情況下，取通過產(chǎn)品軸線的4.4圓鋼、方鋼、管材和具有較小寬厚比的扁鋼的取樣部位按照表1及圖1執(zhí)行。4.5試樣檢驗面的大小取決于產(chǎn)品類型、橫截面尺寸，試樣拋光面一般按照200mm2切取，至少保證單個試樣檢驗面積尺寸應(yīng)不小于100mm2,建議將單個試樣拋光面積適當(dāng)放大，以避免邊緣的影響，同時建議同一試驗組6個試樣的檢驗面積盡量基本一致。4.6試樣的制備試樣制備按照GB/T10561和GB/T13298規(guī)定執(zhí)行，推薦使用自動磨料拋光機(jī)。拋光后的試樣面不應(yīng)有任何人為污染、外來物及劃痕等干擾物。在試樣研磨和拋光過程中，夾雜物不得被斷開或使其形狀改變，亦不得有研磨或拋光劑的小顆粒被嵌入試樣表面，必要時可對試樣進(jìn)行淬硬處表1不同尺寸產(chǎn)品取樣位置鋼材尺寸(直徑、最大邊長或壁厚)取樣位置整個橫斷面通過整個橫斷面或者由周線至縱軸位于周邊至縱軸之間或按協(xié)議寬扁鋼的試樣磨面應(yīng)在成品寬度的1/3處垂直于表面沿著厚度和軋制方向截取，鋼管則沿著管厚度、軋制方向或者軸向方向截取。鍛造方向不呈直線的鍛件在訂貨時協(xié)商取樣部位。冊面按表1選取圖1不同尺寸產(chǎn)品取樣位置示意圖45設(shè)備k法檢驗可分為人工法和自動圖像儀法，不同的方法對檢驗設(shè)備要求不同5.1人工法檢驗設(shè)備要求符合GB/T13298相關(guān)規(guī)定，配備合適放大倍率的明場物鏡和手動載物臺，載物臺具有二維平面移動和Z方向微距移動功能，并可以完成定位、聚焦和測量功能。5.2自動圖像儀法要求帶有高靈敏度圖像采集裝置的圖像分析儀，配備自動載物臺，在100倍放大倍率下可以根據(jù)灰度門檻值將硫化物和氧化物進(jìn)行分離，同時也可以根據(jù)夾雜物形態(tài)區(qū)分SS型、OA型、OS型及OG型夾雜物。軟件具有測量夾雜物長度、寬度并計算夾雜物面積等功能，同時能對分類及分級別后的夾雜物進(jìn)行統(tǒng)計分析。6評定原理K法評定夾雜物均是以夾雜物的表面積為評定準(zhǔn)則的，夾雜物面積加倍，夾雜物尺寸系數(shù)增加1級。在用K法評定夾雜物時，夾雜物的尺寸系數(shù)用0到8表示，系數(shù)0為用放大倍率為100:1的顯微鏡檢驗出的最小顯微夾雜物，而當(dāng)系數(shù)為8時，該夾雜物已接近肉眼可見的范圍。表2為SS類、OA類和OS類夾雜物平均寬度-平均真實長度范圍的評定參考標(biāo)準(zhǔn)。為了提高檢驗效率和減少檢驗結(jié)果的誤差，根據(jù)表2中不同夾雜物尺寸系數(shù)的長和寬尺寸不同(OG類夾雜物為直徑),列出不同尺寸系數(shù)夾雜物對應(yīng)的面積，如表3所示。若無其他約定，檢驗整個受檢試樣表面。硫化物和氧化物夾雜物被分非金屬夾雜物的平均真實寬度b,μm行列系數(shù)12357平均真實長度的范圍L,*(mm)00.15~0.290.065~0.150.033~0.0650.022~0.0450.015~0.030.010~0.020.0065~0.01510.29~0.560.15~0.290.065~0.150.045~0.090.03~0.060.02~0.040.015~0.02920.56~1.100.29~0.560.15~0.290.09~0.150.06~0.120.04~0.080.029~0.05130.56~1.100.29~0.560.15~0.350.12~0.220.08~0.160.051~0.1142.20~4.400.56~1.100.35~0.660.22~0.440.16~0.320.11~0.2254.40~8.802.20~4.400.66~1.400.44~0.880.32~0.600.22~0.4464.40~8.802.20~4.400.88~1.660.60~1.200.44~0.8874.40~8.802.80~5.600.88~1.6685.60~11.203.32~6.642.40~4.801)就光學(xué)分辨率產(chǎn)生的近似值而言，準(zhǔn)確給出夾雜物的真實寬度是不現(xiàn)實的。行列系數(shù)SS、OA和OS夾雜物面積(μm2)OG球狀夾雜物直徑(μm)面積(μm2)0123452206~45362206~453664536~95034536~950379503~176719503~1767187.1人工法7.1.1將磨制好的試樣壓平后放在顯微鏡的載物臺上，在100倍的放大倍率下對試樣進(jìn)行觀察。7.1.2調(diào)節(jié)適宜的孔徑，調(diào)節(jié)聚焦旋鈕使成像清晰，調(diào)節(jié)視場光欄為φ80mm。視場移動時應(yīng)嚴(yán)格遵從連續(xù)不重疊原則，不允許人為將某些特征夾雜物移動至一個視場范圍內(nèi)。若單個視場內(nèi)的某些夾雜物處于視場邊界被分割，且該試樣中夾雜物本身呈非均勻彌散分布，可將視場稍微移動使該夾雜物位于同一視場內(nèi)(該夾雜物在評定臨近視場時不可重復(fù)計數(shù)),但這種做法在檢驗中應(yīng)作為個例存在。7.1.3對同一視場中不同類型夾雜，應(yīng)按表2、表3分別評定并記錄。7.1.4若OG類夾雜物曳尾或呈橢圓形，則取其直徑最大處與最小處的平均值作為夾雜物的等效直徑；若OG類夾雜物為部分缺失的標(biāo)準(zhǔn)圓形，則以最大直徑作為夾雜物的等效直徑。7.1.5對于SS類、OA類及OS類夾雜物，夾雜物寬度的確定應(yīng)遵循“視場優(yōu)勢”原則，即以在該視場中占優(yōu)勢的那部分夾雜物的寬度作為評級時夾雜物的等效寬度。若該視場內(nèi)不存在明顯優(yōu)勢，則以最大寬度和最小寬度的均值作為評級時夾雜物的等效寬度?？梢宰鳛檩^準(zhǔn)確的參照，大于5um小于10um以7um計，小于5um的夾雜物要區(qū)別對待，偏粗以3um計，偏細(xì)以2um計。7.1.7當(dāng)夾雜物的長度(或直徑)接近起評點臨界值時，一律采取“從嚴(yán)”評定原則。7.1.8當(dāng)出現(xiàn)面積大于0.03mm2的夾雜物時一律視為宏觀夾雜單獨(dú)記錄，并統(tǒng)一將標(biāo)號記為“9”。7.1.9記錄所有符合試驗要求的視場數(shù)量。7.2自動圖像儀法7.2.1顯微鏡的設(shè)置按照GB/T18876.1和GB/T18876.2中的規(guī)定執(zhí)行，正確設(shè)定圖像采集系統(tǒng)的照度水平。對于帶有256灰度等級的系統(tǒng)，亮度調(diào)節(jié)一般要使拋光基體達(dá)到254,而黑區(qū)為0。通常采用測定每類夾雜物的反射直方圖來輔助確定氧化物和硫化物的正確臨界設(shè)定值。氧化物顏色較深，而硫化物顏色較淺，區(qū)分門檻值設(shè)定之后，使用閃變法在數(shù)個視場的活圖像和檢測的圖像之間將邏輯開關(guān)前后切換，以確保設(shè)定值的正確性。7.2.2將磨制好的試樣置于10×物鏡鏡頭下，調(diào)節(jié)視場光闌使視場尺寸為80mm。使用倒置式顯微鏡時，簡單地將試樣拋光面朝下放在載物臺平面上，用臺夾將試樣夾緊。使用正置式顯微鏡時，將試樣置于載物玻璃上，用壓平器輔用粘結(jié)劑或橡皮泥將試樣壓平。7.2.3視場移動時應(yīng)遵循連續(xù)不重疊原則，不允許人為將某些特征夾雜物移動至一個視場范圍內(nèi)。若單個視場內(nèi)的某些夾雜物處于視場邊界被分割，且該試樣中夾雜物本身呈非均勻彌散分布，可將視場稍微移動使該夾雜物位于同一視場內(nèi)(該夾雜物在評定臨近視場時不可重復(fù)計數(shù)),但這種做法在檢驗中應(yīng)作為個例存在。7.2.4當(dāng)出現(xiàn)面積大于0.03mm2的夾雜物時一律視為宏觀夾雜單獨(dú)記錄，并統(tǒng)一將標(biāo)號記為“9”。8K法結(jié)果的計算8.1K法是測定自某一規(guī)定等級n以上的所有非金屬夾雜物，并通過一個匯總的、表示夾雜物面積比率的參數(shù)Kn來表示試樣的純凈度，可采用適當(dāng)形式的表格表示，表格形式可參見附錄A。8.2一般情況下在檢驗前要確定從具體尺寸系數(shù)起的非金屬夾雜物，這個系數(shù)根據(jù)試樣生產(chǎn)方法和材料的應(yīng)用目的為依據(jù)。8.3在計算參數(shù)值時可按如下處理：單個試樣每種夾雜物類型(SS、OA、OS、OG)根據(jù)其數(shù)量和等級6乘以各自的系數(shù)(fg,見表4),通常再按硫化物和總氧化物分別將乘積相加，得出單個試樣硫化物夾雜和氧化物夾雜的一次中間總值；然后再將同批次所有試樣的硫化物和總氧化物的一次中間總值相加后得到該批次所有試樣的二次中間總值；再根據(jù)公式(1)換算成1000mm2面積硫化物(S:)和氧化物(0:)的總參數(shù)值。這兩個總參數(shù)值可相加在一起成為一個“全總參數(shù)”。參數(shù)值計算示例見附錄A。表4K法計算因數(shù)fg尺寸系數(shù)(n)012345678因數(shù)F=2m-41248計算時使用的因數(shù)fg25“:見7.1.89檢驗報告檢驗報告宜包括以下內(nèi)容：9.2試樣名稱、牌號、規(guī)格、爐號、樣品編號；9.3標(biāo)準(zhǔn)號及檢驗項目、檢驗方法；9.5圖像分析法需注明檢驗軟件及版本號；9.6檢驗結(jié)果(需標(biāo)明評定夾雜物的起始等級，可包括中間結(jié)果或只給出最終結(jié)果);9.7報告編號以及日期；9.8檢驗人員與審核人員簽字。7(資料性附錄)A.1非真空熔煉特種鋼100mm的方坯采用K4分析結(jié)果示例。試樣編號檢驗面積(mm2)夾雜物種類夾雜物數(shù)量硫化物夾雜和氧化物夾雜一次中間總值0123456781251////31///5////2////1////2////42///8/31///2///2/1//3////2/1//42///////1////4////5////5/8////1///////5////11//8/3////1/1//1///6////4/1//221///2/1//11///總計二次中間總值總參數(shù)值**全總參數(shù)值8試樣編號檢驗