復合肥料中鉀含量的測定-編制說明

一、工作簡況

1任務(wù)來源

《復合肥料中鉀含量的測定》國家標準修訂計劃由國家標準化管理委員會于

2022年12月13日以國標委發(fā)[2022]39號文“關(guān)于下達2020年第三批推薦性國

家標準計劃及相關(guān)外文版計劃的通知”下達，計劃編號為20221107-T-606。由上

海化工院檢測有限公司、黑龍江省質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院、上?；ぱ芯吭河邢薰?/p>

司、江蘇華昌化工股份有限公司、國投新疆羅布泊鉀鹽有限責任公司等單位共同

負責制訂，本文件由全國肥料和土壤調(diào)理劑標準化技術(shù)委員會磷復肥分技術(shù)委員

會（SAC/TC105/SC3）歸口。

2標準研究背景

鉀元素作為農(nóng)作物必需的三大主要營養(yǎng)元素之一，對農(nóng)作物的產(chǎn)量提升和品

質(zhì)改善起著關(guān)鍵性作用，因此肥料中鉀含量測定的準確性與時效性對肥料的生產(chǎn)、

銷售、監(jiān)管有著至關(guān)重要的意義。對于復合肥中鉀含量的測定，目前我國國家標

準的仲裁法為GB/T8574-2010中的煮沸提取-重量法，該方法通過加水煮沸30

分鐘后提取肥料中的鉀，再通過四苯硼酸鉀重量法進行測定，該方法儀器設(shè)備成

本較低，結(jié)果準確，但操作繁瑣、實驗周期長。

近年來新興的一種鉀含量快速測定方法為超聲提取-等離子體發(fā)射光譜法

（ICP-OES法），該方法在提取方面，使用了超聲提取，避免了傳統(tǒng)法中加水煮沸

30分鐘的操作步驟，不但省時省力、節(jié)約能源，同時也避免了由于溶液轉(zhuǎn)移可能

帶來的損耗和交叉污染。在檢測方面，ICP-OES法具有操作簡便快捷的優(yōu)點，同

時試驗過程中無需使用有機沉淀劑，無需使用烘箱長時間高溫加熱，更加節(jié)能環(huán)

保。

目前我國的肥料標準中，僅有NY/T2540-2014提出了ICP-OES法以供選擇，

但標準中并未給出具體的儀器條件，仍需實驗人員自主優(yōu)化。ICP-OES的常用觀

察模式包括水平和垂直觀測兩種，水平觀測的檢測靈敏度高，檢出限低，但相對

的該模式所受到的基體干擾也較大。垂直觀測是指采用垂直放置的ICP光譜儀炬

1

管，使“火焰”氣流方向與采光光路方向垂直，與水平觀測相比，垂直觀測雖然

靈敏度有所不及，但其在復雜基體下干擾小，具有更寬的線性范圍。因此，垂直

觀測模式能夠覆蓋濃度更高的樣品溶液，以減小測定時的稀釋倍數(shù)，非常適合肥

料中鉀含量的測定。

3主要工作過程

《復合肥料中鉀含量的測定》國家標準的修訂計劃下達后，上?；ぴ簷z測

有限公司籌建標準起草小組，起草小組由上?；ぴ簷z測有限公司、黑龍江省質(zhì)

量監(jiān)督檢測研究院、上海化工研究院有限公司、江蘇華昌化工股份有限公司等單

位共同組成。

標準主要起草人包括：黃河清、高文君、牛彥超、段路路等人。其中，黃河

清作為主要負責人，統(tǒng)籌標準制定全過程及起草工作；黃河清、高文君、牛彥超、

段路路等參與技術(shù)討論；黃河清承擔協(xié)調(diào)工作。

本文件的主要制定過程如下：

2023年1月~4月，標準起草小組開展了市場調(diào)研、資料查閱、樣品收集等

工作，并對電感耦合發(fā)射光譜法測定鉀含量的方法進行了方法開發(fā)和方法驗證工

作。在此基礎(chǔ)上，于2023年4月完成了本文件的征求意見稿和編制說明的編寫。

二、標準編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)

標準編制遵循“先進性，實用性，統(tǒng)一性，規(guī)范性”的原則，按照GB/T1.1-

2020《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和GB/T20001.4-

2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》進行編制。

起草小組在充分收集、認真研究相關(guān)標準及資料的基礎(chǔ)上，結(jié)合本實驗室的

條研究確立了一種超聲提取-ICP-OES法測定復合肥料中鉀含量的方法，分別使

用新方法和國家標準GB/T8574-2010《復混肥料中鉀含量的測定》中的傳統(tǒng)方

法（加熱煮沸-四苯硼酸鉀重量法），對鉀成分標準物質(zhì)以及10種不同鉀含量、

不同基礎(chǔ)肥料的復合肥料樣品進行測定。t檢驗結(jié)果表明超聲提取與傳統(tǒng)煮沸提

取的提取結(jié)果無顯著性差異；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法與傳統(tǒng)重量法的測定

結(jié)果無顯著性差異，并對該方法進行回收率和重復性實驗均符合要求。

本文件規(guī)定了復合肥料中鉀含量的提取和測定方法。用加熱煮沸或超聲提取

2

復合肥料中的鉀后，采用四苯硼酸鉀重量法、等離子體發(fā)射光譜法或自動分析儀

測定法測定鉀的含量。以加熱煮沸提取后重量法測定為仲裁法。

三、試驗驗證的分析、綜述報告，技術(shù)經(jīng)濟論證，預期的經(jīng)濟效益、

社會效益和生態(tài)效益

1試驗樣品

研究共選用了硫酸鉀中鉀成分標準物質(zhì)（鉀含量44.80%，中國計量科學研究

院）以及10種不同鉀含量、不同基礎(chǔ)肥料的復合肥料樣品，樣品信息詳見表1。

樣品均迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑試驗篩。鉀成分標準物質(zhì)使用前于120℃

烘2小時，干燥冷卻后備用。

表1樣品信息

氮磷鉀質(zhì)量比

樣品編號基礎(chǔ)肥料

（N-P2O5-K2O）

1磷銨、硫酸鉀、硫酸銨、硝酸磷15-15-15

2磷酸一銨、氯化鉀、氯化銨15-13-12

3尿素粉、磷酸二銨粉、硫酸鉀17-17-17

4硝酸鉀、硫酸銨、工業(yè)磷酸一銨、硫酸鉀12-8-22

5尿素、硫酸鉀、磷酸一銨、硫酸銨、碳酸氫銨、活化腐植酸16-9-18

6尿素、磷酸一銨、氯化鉀、氯化銨、硫酸銨23-12-5

7尿素、磷酸一銨、磷酸二氫鉀、氯化鉀25-13-7

8尿素、磷酸一銨、硫酸鉀15-6-22

9硝酸銨、磷酸一銨、氯化鉀18-5-8

10尿素、氯化銨、肥料級磷酸氫鈣、磷酸一銨、氯化鉀22-7-6

2提取方法的選擇

超聲波清洗儀工作頻率53kHz，功率350W，超聲溫度50℃，分別使用超聲

提取法超聲8min、20min，以及加熱煮沸法提取10個復合肥料的鉀，使用四苯

硼酸鉀重量法對所得的提取溶液進行測定，每個樣品進行2次平行測定。測定結(jié)

果詳見表2。

表2不同提取方法的測定結(jié)果

超聲8min超聲20min加熱煮沸

樣品超聲8min-超聲20min-

K2O含平均絕對差K2O含平均絕對差K2O含平均相對偏

編號加熱煮沸加熱煮沸

量，%值，%值量，%值，%值量，%值，%差

3

14.9714.7014.62

114.870.2014.850.3014.610.020.260.24

14.7715.0014.60

15.6415.6815.88

215.650.0215.630.1015.800.17-0.15-0.17

15.6615.5815.71

16.0215.9616.06

316.030.0115.980.0416.080.04-0.05-0.10

16.0316.0016.10

21.6621.4921.61

421.640.0421.540.0921.670.12-0.03-0.14

21.6221.5821.73

16.7116.7217.01

516.700.0316.730.0216.960.11-0.26-0.23

16.6816.7416.90

4.644.604.60

64.670.064.620.034.610.020.060.00

4.704.634.62

7.987.968.10

78.010.067.960.008.080.04-0.07-0.12

8.047.968.06

26.8026.6826.91

826.780.0326.690.0227.040.26-0.26-0.35

26.7726.7027.17

8.038.018.05

98.060.058.000.038.060.020.00-0.07

8.087.988.07

6.516.426.37

106.550.086.390.066.400.060.15-0.01

6.596.366.43

將上述10個樣品作為研究對象，應(yīng)用t檢驗法分別研究8min超聲提取與加

熱煮沸、20min超聲與加熱煮沸對復合肥料中鉀含量的測定結(jié)果是否存在顯著性

差異。

t檢驗法檢驗步驟：①選擇檢驗的顯著性水平；②計算相當于n個差值的平

（)

均值=和標準偏差；③查找自由度為????n-1的；④計算u=；

????????????

∑?????????????????????

⑤如果????????||＞u10，則認為2種方法的測定值存在顯著性差異，否則認為沒有顯著性????????????1?2????1?2√????

差異。????????

選擇檢驗的顯著性水平α為0.05，當自由度為9時，t0.975=2.262，通過計算，

8min超聲提取與加熱煮沸t檢驗的||=0.036，u=0.119；20min超聲提取與加熱

煮沸t檢驗的||=0.094，u=0.112，說明????????8min超聲以及20min超聲提取與傳統(tǒng)

加熱煮沸提取的測定結(jié)果均沒有顯著性差異，????????超聲提取法的提取效果與傳統(tǒng)加熱

煮沸法一致。同時，20分鐘超聲提取的鉀含量測定結(jié)果并未明顯高于8分鐘超

4

聲提取，因此認為增加超聲時間并不會進一步提高提取效率。

由測試結(jié)果可知，超聲提取2次平行測定的平行性良好，且平行測定的絕對

差值均小于GB/T8574中的允許差要求。

綜上，最終選取超聲時間較短的8min作為本方法的提取時間。

3儀器條件的選擇

3.1輸出功率與波長的選擇

使用1.3.1.2中提取方法分別處理1號、2號樣品以及鉀成分標準物質(zhì)，使用

ICP-OES法及重量法對樣品溶液進行了測定。測定過程中分別選用了3種輸出功

率以及2種發(fā)射波長，各條件的標準曲線線性回歸決定系數(shù)R2詳見表3，測定結(jié)

果、重量法與ICP法測定結(jié)果差值以及標準物質(zhì)回收率詳見表4。

表3不同儀器條件決定系數(shù)

輸出功率，W發(fā)射波長，nm線性回歸決定系數(shù)

766.490R2=0.99974

950

769.896R2=0.99908

766.490R2=0.99999

1150

769.896R2=0.99983

766.490R2=0.99988

1350

769.896R2=0.99943

表4不同儀器條件測定結(jié)果

1號2號鉀成分標準物質(zhì)

輸出功發(fā)射波長，

重量法-ICP重量法-ICP

率，Wnm鉀含量，%鉀含量，%鉀含量，%回收率，%

法，%法，%

766.49013.591.3814.271.3751.9396.18

950

769.89613.961.0114.660.9851.4495.28

766.49014.970.0015.85-0.2153.6399.33

1150

769.89613.881.0914.810.8352.4197.07

766.49013.521.4514.261.3852.0796.44

1350

769.89613.831.1414.501.1450.9194.30

由結(jié)構(gòu)可知：輸出功率為1150W，發(fā)射波長為766.490nm時線性回歸的決定

系數(shù)最接近于1。同時，在該儀器條件下，鉀成分標準物質(zhì)的回收率最好，為

99.33%，測定結(jié)果與傳統(tǒng)重量法的測定結(jié)果也最接近。因此，選取輸出功率

5

1150W，發(fā)射波長766.490nm作為本方法的儀器條件。

3.2內(nèi)標法測定的研究

在方法開發(fā)過程中，嘗試使用釔標準溶液（5mg/L）作為內(nèi)標，通過蠕動泵以

及內(nèi)標混合器在線加內(nèi)標將溶液導入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中進行測定。

使用超聲提取分別了處理了表1中的10種復合肥料樣品，使用內(nèi)標法對樣品溶

液進行了測定，發(fā)現(xiàn)相較于標準溶液及其他樣品，2號樣品多次進樣測得的內(nèi)標

溶液強度明顯偏低，且并不穩(wěn)定，導致2號樣品的測定結(jié)果較重量法偏高較多，

且多次進樣測定結(jié)果相對偏差較大。這一現(xiàn)象可能是由于2號樣品溶液中存在某

種未知基質(zhì)，導致內(nèi)標溶液的響應(yīng)不穩(wěn)定，因此認為內(nèi)標法無法適用于所有復合

肥料樣品，ICP-OES測定復合肥料中鉀含量時不應(yīng)使用內(nèi)標法。

4方法驗證

為了進一步驗證方法的準確性、精密度以及適用性，對10種不同基礎(chǔ)肥料、

不同鉀含量的復合肥料進行了進一步的測定。

4.1ICP-OES方法與重量法結(jié)果比較

使用超聲提取分別了處理了表1中的10種復合肥料樣品，并分別使用重量

法與ICP-OES法對樣品溶液進行測定，測定結(jié)果詳見表5。

表510種復合肥料樣品測定結(jié)果

樣品鉀含量，%重量法-ICP

編號ICP法重量法法，%

114.9714.970.00

215.8515.64-0.21

315.8816.020.14

421.1721.660.49

516.7916.71-0.08

64.534.640.11

78.117.98-0.13

826.5626.800.24

98.148.03-0.11

106.446.510.07

由表5可知，使用兩種方法測定10種復合肥料樣品，兩種方法測定值的絕

對差值在0.49%~0.00%之間。將上述10個樣品作為研究對象，應(yīng)用t檢驗法研

6

究ICP法與重量法對復合肥料中鉀含量的測定結(jié)果是否存在顯著性差異。選擇

檢驗的顯著性水平α為0.05，當自由度為9時，t0.975=2.262，通過計算，||

=0.052，u=0.148，說明兩種方法的測定結(jié)果沒有顯著性差異。說明該方法準確性????????

高，且適用于不同基礎(chǔ)肥料、不同鉀含量的各類復合肥料。

4.2方法回收率

使用超聲提取-ICP-OES法對鉀成分標準物質(zhì)（鉀含量44.80%）進行測定，

回收率為99.33%。

4.3方法精密度

使用超聲提取-ICP-OES法對2號樣品進行測定6次平行測定，測定結(jié)果分

別為15.85%、15.63%、15.98%、15.63%、15.88%、15.80%，六次測定的相對標

準偏差為0.89%。

綜上所述，超聲提取與傳統(tǒng)煮沸提取的提取結(jié)果無顯著性差異；ICP法與傳

統(tǒng)重量法的測定結(jié)果也無顯著性差異。超聲提取-ICP-OES法的鉀成分標準物質(zhì)

回收率為99.33%，6次平行測定的相對標準偏差為0.89%，該方法方便快捷、準

確度高、精密度高、適用性廣，能夠大大縮短檢測時間，非常適用于大量樣品的

批量分析。另一方面，新方法與傳統(tǒng)方法相比能夠避免有機試劑的使用，減少因

高溫煮沸、烘干所造成的能源消耗，更加節(jié)能環(huán)保。

四、與國際、國外同類標準技術(shù)內(nèi)容的對比情況

本文件中選用的肥料中鉀含量測定方法分別為最為傳統(tǒng)、準確的四苯基硼酸

鉀重量法，以及更為方便、快捷的等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES法）。

肥料中鉀含量的測定的國際標準為ISO17319：2015《肥料和土壤調(diào)節(jié)劑-

水溶性鉀含量的測定-四苯基硼酸鉀重量法》，歐盟標準為EN15477：2009《肥

料-水溶性鉀含量的測定》，二者均為四苯基硼酸鉀重量法。美國分析化學家協(xié)

會（AOAC）官方方法中用于肥料中鉀含量測定的方法包括火焰光度法（AOAC

955.06、AOAC971.01）、四苯硼鈉容量法（AOAC969.04）、ICP-OES法（AOAC

2015.18-2015）。綜上，本標準達到國際先進水平。

五、以國際標準為基礎(chǔ)的起草情況，以及是否合規(guī)引用或者采用國際

7

國外標準，并說明未采用國際標準的原因

國際標準中未見ICP法測定肥料中鉀含量的方法，本文件中的重量法操作

步驟與ISO17319：2015中基本一致。

六、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關(guān)系

與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準無沖突。

七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

無。

八、涉及專利的有關(guān)說明

無。

九、實施國家標準的要求，以及組織措施、技術(shù)措施、過渡期和實施

日期的建議等措施建議

本文件為推薦性的檢測方法標準，建議發(fā)布后6個月實施。標委會和負責起

草單位將以組織質(zhì)檢人員培訓班、行業(yè)論壇/會議等場合線上線下相結(jié)合的宣貫

方式組織宣貫。

十、其他應(yīng)予說明的事項

無。

標準起草小組

2023年4月

8

一、工作簡況

1任務(wù)來源

《復合肥料中鉀含量的測定》國家標準修訂計劃由國家標準化管理委員會于

2022年12月13日以國標委發(fā)[2022]39號文“關(guān)于下達2020年第三批推薦性國

家標準計劃及相關(guān)外文版計劃的通知”下達，計劃編號為20221107-T-606。由上

?；ぴ簷z測有限公司、黑龍江省質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院、上?；ぱ芯吭河邢薰?/p>

司、江蘇華昌化工股份有限公司、國投新疆羅布泊鉀鹽有限責任公司等單位共同

負責制訂，本文件由全國肥料和土壤調(diào)理劑標準化技術(shù)委員會磷復肥分技術(shù)委員

會（SAC/TC105/SC3）歸口。

2標準研究背景

鉀元素作為農(nóng)作物必需的三大主要營養(yǎng)元素之一，對農(nóng)作物的產(chǎn)量提升和品

質(zhì)改善起著關(guān)鍵性作用，因此肥料中鉀含量測定的準確性與時效性對肥料的生產(chǎn)、

銷售、監(jiān)管有著至關(guān)重要的意義。對于復合肥中鉀含量的測定，目前我國國家標

準的仲裁法為GB/T8574-2010中的煮沸提取-重量法，該方法通過加水煮沸30

分鐘后提取肥料中的鉀，再通過四苯硼酸鉀重量法進行測定，該方法儀器設(shè)備成

本較低，結(jié)果準確，但操作繁瑣、實驗周期長。

近年來新興的一種鉀含量快速測定方法為超聲提取-等離子體發(fā)射光譜法

（ICP-OES法），該方法在提取方面，使用了超聲提取，避免了傳統(tǒng)法中加水煮沸

30分鐘的操作步驟，不但省時省力、節(jié)約能源，同時也避免了由于溶液轉(zhuǎn)移可能

帶來的損耗和交叉污染。在檢測方面，ICP-OES法具有操作簡便快捷的優(yōu)點，同

時試驗過程中無需使用有機沉淀劑，無需使用烘箱長時間高溫加熱，更加節(jié)能環(huán)

保。

目前我國的肥料標準中，僅有NY/T2540-2014提出了ICP-OES法以供選擇，

但標準中并未給出具體的儀器條件，仍需實驗人員自主優(yōu)化。ICP-OES的常用觀

察模式包括水平和垂直觀測兩種，水平觀測的檢測靈敏度高，檢出限低，但相對

的該模式所受到的基體干擾也較大。垂直觀測是指采用垂直放置的ICP光譜儀炬

1

管，使“火焰”氣流方向與采光光路方向垂直，與水平觀測相比，垂直觀測雖然

靈敏度有所不及，但其在復雜基體下干擾小，具有更寬的線性范圍。因此，垂直

觀測模式能夠覆蓋濃度更高的樣品溶液，以減小測定時的稀釋倍數(shù)，非常適合肥

料中鉀含量的測定。

3主要工作過程

《復合肥料中鉀含量的測定》國家標準的修訂計劃下達后，上?；ぴ簷z測

有限公司籌建標準起草小組，起草小組由上海化工院檢測有限公司、黑龍江省質(zhì)

量監(jiān)督檢測研究院、上?；ぱ芯吭河邢薰尽⒔K華昌化工股份有限公司等單

位共同組成。

標準主要起草人包括：黃河清、高文君、牛彥超、段路路等人。其中，黃河

清作為主要負責人，統(tǒng)籌標準制定全過程及起草工作；黃河清、高文君、牛彥超、

段路路等參與技術(shù)討論；黃河清承擔協(xié)調(diào)工作。

本文件的主要制定過程如下：

2023年1月~4月，標準起草小組開展了市場調(diào)研、資料查閱、樣品收集等

工作，并對電感耦合發(fā)射光譜法測定鉀含量的方法進行了方法開發(fā)和方法驗證工

作。在此基礎(chǔ)上，于2023年4月完成了本文件的征求意見稿和編制說明的編寫。

二、標準編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)

標準編制遵循“先進性，實用性，統(tǒng)一性，規(guī)范性”的原則，按照GB/T1.1-

2020《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和GB/T20001.4-

2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》進行編制。

起草小組在充分收集、認真研究相關(guān)標準及資料的基礎(chǔ)上，結(jié)合本實驗室的

條研究確立了一種超聲提取-ICP-OES法測定復合肥料中鉀含量的方法，分別使

用新方法和國家標準GB/T8574-2010《復混肥料中鉀含量的測定》中的傳統(tǒng)方

法（加熱煮沸-四苯硼酸鉀重量法），對鉀成分標準物質(zhì)以及10種不同鉀含量、

不同基礎(chǔ)肥料的復合肥料樣品進行測定。t檢驗結(jié)果表明超聲提取與傳統(tǒng)煮沸提

取的提取結(jié)果無顯著性差異；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法與傳統(tǒng)重量法的測定

結(jié)果無顯著性差異，并對該方法進行回收率和重復性實驗均符合要求。

本文件規(guī)定了復合肥料中鉀含量的提取和測定方法。用加熱煮沸或超聲提取

2

復合肥料中的鉀后，采用四苯硼酸鉀重量法、等離子體發(fā)射光譜法或自動分析儀

測定法測定鉀的含量。以加熱煮沸提取后重量法測定為仲裁法。

三、試驗驗證的分析、綜述報告，技術(shù)經(jīng)濟論證，預期的經(jīng)濟效益、

社會效益和生態(tài)效益

1試驗樣品

研究共選用了硫酸鉀中鉀成分標準物質(zhì)（鉀含量44.80%，中國計量科學研究

院）以及10種不同鉀含量、不同基礎(chǔ)肥料的復合肥料樣品，樣品信息詳見表1。

樣品均迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑試驗篩。鉀成分標準物質(zhì)使用前于120℃

烘2小時，干燥冷卻后備用。

表1樣品信息

氮磷鉀質(zhì)量比

樣品編號基礎(chǔ)肥料

（N-P2O5-K2O）

1磷銨、硫酸鉀、硫酸銨、硝酸磷15-15-15

2磷酸一銨、氯化鉀、氯化銨15-13-12

3尿素粉、磷酸二銨粉、硫酸鉀17-17-17

4硝酸鉀、硫酸銨、工業(yè)磷酸一銨、硫酸鉀12-8-22

5尿素、硫酸鉀、磷酸一銨、硫酸銨、碳酸氫銨、活化腐植酸16-9-18

6尿素、磷酸一銨、氯化鉀、氯化銨、硫酸銨23-12-5

7尿素、磷酸一銨、磷酸二氫鉀、氯化鉀25-13-7

8尿素、磷酸一銨、硫酸鉀15-6-22

9硝酸銨、磷酸一銨、氯化鉀18-5-8

10尿素、氯化銨、肥料級磷酸氫鈣、磷酸一銨、氯化鉀22-7-6

2提取方法的選擇

超聲波清洗儀工作頻率53kHz，功率350W，超聲溫度50℃，分別使用超聲

提取法超聲8min、20min，以及加熱煮沸法提取10個復合肥料的鉀，使用四苯

硼酸鉀重量法對所得的提取溶液進行測定，每個樣品進行2次平行測定。測定結(jié)

果詳見表2。

表2不同提取方法的測定結(jié)果

超聲8min超聲20min加熱煮沸

樣品超聲8min-超聲20min-

K2O含平均絕對差K2O含平均絕對差K2O含平均相對偏

編號加熱煮沸加熱煮沸

量，%值，%值量，%值，%值量，%值，%差

3

14.9714.7014.62

114.870.2014.850.3014.610.020.260.24

14.7715.0014.60

15.6415.6815.88

215.650.0215.630.1015.800.17-0.15-0.17

15.6615.5815.71

16.0215.9616.06

316.030.0115.980.0416.080.04-0.05-0.10

16.0316.0016.10

21.6621.4921.61

421.640.0421.540.0921.670.12-0.03-0.14

21.6221.5821.73

16.7116.7217.01

516.700.0316.730.0216.960.11-0.26-0.23

16.6816.7416.90

4.644.604.60

64.670.064.620.034.610.020.060.00

4.704.634.62

7.987.968.10

78.010.067.960.008.080.04-0.07-0.12

8.047.968.06

26.8026.6826.91

826.780.0326.690.0227.040.26-0.26-0.35

26.7726.7027.17

8.038.018.05

98.060.058.000.038.060.020.00-0.07

8.087.988.07

6.516.426.37

106.550.086.390.066.400.060.15-0.01

6.596.366.43

將上述10個樣品作為研究對象，應(yīng)用t檢驗法分別研究8min超聲提取與加

熱煮沸、20min超聲與加熱煮沸對復合肥料中鉀含量的測定結(jié)果是否存在顯著性

差異。

t檢驗法檢驗步驟：①選擇檢驗的顯著性水平；②計算相當于n個差值的平

（)

均值=和標準偏差；③查找自由度為????n-1的；④計算u=；

????????????

∑?????????????????????

⑤如果????????||＞u10，則認為2種方法的測定值存在顯著性差異，否則認為沒有顯著性????????????1?2????1?2√????

差異。????????

選擇檢驗的顯著性水平