(高清版)GBT 40307-2021 無損檢測 材料織構(gòu)的中子檢測方法

無損檢測材料織構(gòu)的中子檢測方法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T40307—2021 I 2 2 4 7 9檢測報告 9 IGB/T40307—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由全國無損檢測標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC56)提出并歸口。1GB/T40307—2021無損檢測材料織構(gòu)的中子檢測方法1范圍本文件規(guī)定了在反應(yīng)堆上采用中子衍射技術(shù)檢測材料織構(gòu)的方法。本文件適用于多晶體材料的織構(gòu)檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修訂單)適用于本文件。GB/T12604.8無損檢測術(shù)語中子檢測GB/T26140無損檢測測量殘余應(yīng)力的中子衍射方法3術(shù)語和定義GB/T12604.8和GB/T26140界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。織構(gòu)texture多晶體樣品中的晶粒沿不同方向排布差異的取向性特征，表現(xiàn)為樣品的擇優(yōu)取向結(jié)構(gòu)。注：中子檢測方法可獲取多個晶面的極圖，得到準(zhǔn)確的取向方向、獲取織構(gòu)強度的定量數(shù)據(jù)。中子織構(gòu)譜儀neutrondiffractometerfortexturemeasurement測量材料織構(gòu)的中子射線檢測裝置。材料中各晶粒的選取晶面在樣品坐標(biāo)系的取向分布投影圖。注：樣品坐標(biāo)系指按照樣品形貌建立的直角正交坐標(biāo)系，是織構(gòu)強度的基本表達形式。材料中各晶粒的選取晶面在晶體坐標(biāo)系中的取向分布投影圖。注：晶體坐標(biāo)系指按照晶體晶向建立的直角正交坐標(biāo)系，是織構(gòu)強度的基本表達形式。極密度分布poledensity多晶體材料作極射赤道投影，球面上各點所代表的晶粒體積的加權(quán)密度分布。3.6取向分布函數(shù)orientationdistributionfunction晶體要素三維空間分布的一種優(yōu)化方位表達形式。2GB/T40307—2021原子規(guī)則排列的多晶體樣品在受到中子射線照射后，將在特定角度產(chǎn)生相干散射，這一過程稱為布拉格衍射，過程由公式(1)給出：式中：織構(gòu)將導(dǎo)致樣品在三維空間下發(fā)生布拉格衍射峰，并引起強度變化，通過對三維空間下不同空間角衍射峰進行采集并對衍射峰分析獲得材料織構(gòu)強度。材料織構(gòu)中子檢測方法是一種用于宏觀織構(gòu)檢測分析的主要方法，該方法基于布拉格衍射原理開展實驗檢測，通過極圖或反極圖的形式給出材料織構(gòu)強度數(shù)據(jù)，給出樣品內(nèi)沿特定方向生長的晶粒數(shù)與樣品全部晶粒數(shù)的占比。相對于常用的電子背散射衍射和X射線衍射等微區(qū)織構(gòu)檢測方法，采用中子開展樣品織構(gòu)檢測具有獲取宏觀織構(gòu)、統(tǒng)計性好等優(yōu)勢。材料織構(gòu)中子檢測方法的基本原理如圖1所示。標(biāo)引序號說明：2——樣品；3——探測器；4——衍射譜；w——樣品臺自轉(zhuǎn)角；20——衍射角；圖1材料織構(gòu)中子檢測方法的基本原理5儀器設(shè)備5.1中子源中子源按分類包括反應(yīng)堆中子源、散裂中子源。中子源宜提供能量范圍在5meV～25meV的中子束用于開展材料織構(gòu)檢測。對中子源宜提供的中子束注量率要求：樣品處宜在5×10?及以上。3GB/T40307—20215.2中子織構(gòu)譜儀色器、樣品臺、歐拉環(huán)、探測器是中子織構(gòu)譜儀必須包含的部件，其余部件根據(jù)實際情況配置。檢測中，入射中子由單色器單色化并反射到樣品臺，與固定于樣品臺上歐拉環(huán)中的樣品發(fā)生相干散射作用，產(chǎn)生的衍射信號經(jīng)準(zhǔn)直器準(zhǔn)直后由探測器接收和記錄。w——樣品臺自轉(zhuǎn)角；X圖2中子織構(gòu)譜儀裝置構(gòu)成單色器是一種利用晶體對射線進行選取和反射的裝置。單色器主要由單晶體、聚焦裝置、調(diào)節(jié)臺等部件組成。單色器選取的中子束能量范圍宜在5meV～25meV,其對應(yīng)的中子波長的范圍為0.1nm~0.3nm。單色器宜具備垂直聚焦或水平垂直雙聚焦能力以增加樣品處中子注量率。常用于中子織構(gòu)譜歐拉環(huán)用于實現(xiàn)樣品裝配和定位，以及提供樣品三維空間坐標(biāo)下的轉(zhuǎn)動。歐拉環(huán)應(yīng)實現(xiàn)樣品自轉(zhuǎn)方位角φ、歐拉環(huán)轉(zhuǎn)動方位角X按設(shè)定步距轉(zhuǎn)動并保證角精度。其中φ角范圍宜在0°~360°,X角范圍探測器是一種用于中子信號捕捉和記錄的裝置。探測器可探測中子能量范圍宜在5meV~4GB/T40307—20216.1.2選取樣品待測晶面和中子波長。6.1.4中子波長設(shè)定后，利用標(biāo)準(zhǔn)校正樣品測量獲得樣品多個晶面的衍射譜，通過衍射譜峰位擬合分析計算獲得實際使用中子波長，中子波長及誤差值的標(biāo)定由公式(2)給出。按照國際中子散射機構(gòu)的推6.2.3在各轉(zhuǎn)角對應(yīng)圓心位置布置經(jīng)緯儀，測量從轉(zhuǎn)角起始處至設(shè)定值間轉(zhuǎn)過的絕對角度值，測量獲得絕對精度。6.3.1譜儀分辨率通常指晶面間距分辨率。6.3.2標(biāo)準(zhǔn)校正樣品安裝到樣品臺中心并選定測量晶面及其對應(yīng)衍射角。6.3.4根據(jù)衍射峰位獲得標(biāo)準(zhǔn)樣品實測d值。6.3.5利用實測晶面間距d值和樣品理論晶面間距d。計算譜儀分辨率(△d/d),由公式(3)給出：測試樣品應(yīng)采用三個方向為2mm～20mm范圍尺寸的塊體試樣。典型的織構(gòu)樣品形貌包括：球在加工制備過程的受力方向。GB/T40307—2021標(biāo)引序號說明：3——圓柱狀樣品；6.5樣品定位與坐標(biāo)系建立6.5.1樣品形狀或主受力方向已知的情況下，應(yīng)根據(jù)其對稱性特點建立樣品坐標(biāo)系或晶體坐標(biāo)系，如圖4:樣品坐標(biāo)系Cs和晶體坐標(biāo)系Cc,兩者均為直角正交坐標(biāo)系，并按樣品坐標(biāo)系對樣品主受力方向進行定義：軋向(RD)作為坐標(biāo)系X軸(S?),橫向(TD)作為坐標(biāo)系Y軸(S?),法向(ND)作為坐標(biāo)系Z軸(S?)。6.5.2晶體坐標(biāo)系Cc的三個坐標(biāo)軸取自晶胞的幾何坐標(biāo)系，對于立方晶系來說，[100]方向為C?軸，[010]方向為C?軸，[001]方向為C?軸。對于斜方晶系及六方晶系，將不正交的三根晶軸經(jīng)正交化運算，獲得晶胞坐標(biāo)系與晶體正交坐標(biāo)系間的線性關(guān)系。α——坐標(biāo)系中[100]晶向與RD方向夾角，單位為度();圖4織構(gòu)檢測中的坐標(biāo)系56心口GB/T40307—2021心口樣品坐標(biāo)系Cs與晶體坐標(biāo)系Cc之間的關(guān)系由公式(4)給出：Cc=g·Cs (4)式中：Cs-——樣品坐標(biāo)系；Cc——晶體坐標(biāo)系。公式(4)中的g值由公式(5)給出：………………式中：α——坐標(biāo)系中[100]晶向與RDβ—-—坐標(biāo)系中[100]晶向與TDγ——坐標(biāo)系中[100]晶向與ND方向夾角，單位為度();6.6選取測量幾何模式6.6.1針對不同厚度、不同中子吸收能力的樣品，織構(gòu)的中子檢測分析常用兩種幾何模式開展檢測，分別是透射幾何和反射幾何，如圖5。6.6.2透射幾何常用于樣品被中子完全穿透的情況，如鋁、鎂或薄樣品，作用過程中中子射線完全穿透樣品，與之發(fā)生相干作用后至探測器接收位置。6.6.3反射幾何常用于對中子吸收率高的樣品或樣品厚度大不能完全被中子穿透的情況，中子射線與樣品近表面層發(fā)生相干作用并反射至探測器接收位置，整個過程中子射線不穿透樣品。22a)透射幾何b)反射幾何標(biāo)引序號說明：1——入射中子束；2--—出射中子束；X歐拉環(huán)轉(zhuǎn)動方位角，單位為度(°);TD——橫向；φ——樣品自轉(zhuǎn)方位角，單位為度(°);NL法向。圖5中子織構(gòu)測試中的透射幾何/反射幾何7GB/T40307—20216.7測量極圖的數(shù)目對不同晶系樣品采集極圖的數(shù)目要求是不同的，通常晶系越復(fù)雜應(yīng)采集的極圖數(shù)目越多。7種晶系對采集極圖數(shù)目的要求如表1。表1各晶系對應(yīng)的極圖數(shù)目要求晶系極圖數(shù)目要求立方六方4幅～6幅四方6幅～8幅三方6幅～8幅正交12幅～17幅單斜至少17幅三斜至少17幅7測量7.1制備完畢的樣品按照定義的樣品方向和坐標(biāo)系裝裱到歐拉環(huán)中，樣品中心落于歐拉環(huán)中心。7.2完成樣品測量晶面的選取，確認(rèn)各晶面對應(yīng)衍射角20。7.3獲取各衍射角下樣品臺轉(zhuǎn)角w、樣品自轉(zhuǎn)方位角φ的取值范圍和步距、歐拉環(huán)轉(zhuǎn)動方位角X的取值范圍和步距。7.5實驗完成后，關(guān)閉束流閘門，確認(rèn)實驗現(xiàn)場輻射劑量水平后卸載樣品。7.6記錄實驗參數(shù)和數(shù)據(jù)文件號。8數(shù)據(jù)處理與分析8.1本底扣除8.1.1中子本底隨衍射角變化而變化時，取衍射峰峰位處的本底值作為扣除本底，如圖6中1所示。8.1.2中子本底與衍射角變化不相關(guān)時，取衍射峰左右本底的平均值作為扣除本底，如圖6中2所示。8GB/T40307—20211——本底不規(guī)則的衍射峰；2——本底規(guī)則的衍射峰；I——衍射峰強度；BG——衍射本底，由雜散中子引起的信號；8.2.1實驗溫度變化引起樣品晶格間距d的改變，間接導(dǎo)致衍射峰強度變化。8.2.2織構(gòu)檢測實驗過程溫度變化在5℃以內(nèi)時，溫度變化引起的衍射峰強度漲落(統(tǒng)一改成強弱變8.2.3當(dāng)實驗過程溫度變化超過5℃時，應(yīng)根據(jù)樣品熱膨脹系數(shù)計算晶面間距的變化量，并將該變化導(dǎo)致的衍射峰強度漲落計入織構(gòu)強度誤差分析。測量時應(yīng)對樣品的溫度進行監(jiān)控。極密度分布函數(shù)phki(X,φ)由公式(6)給出： φ——樣品自轉(zhuǎn)方位角，單位為度();Ibki(X,φ)——試件在(X,φ)方向上(hkl)晶面衍射峰的積分強度。確認(rèn)樣品取向方向y。樣品取向方向y與歐拉角X角和φ角相關(guān)，其關(guān)系滿足公式(7)和公式(8):y={X,φ} (7)dy=sinXdydg (8)GB/T40307—2021根據(jù)極密度分布函數(shù)計算取向分布函數(shù)，取向分布函數(shù)代表樣品任意取向方向y的織構(gòu)強度。與樣品取向方向y平行的晶粒(取向為h)體積為dV,其與總樣品體積V的比值dV/V得到織構(gòu)強度，如 (9)y——樣品取向方向；dV/V—-—織構(gòu)強度定量分析表達式；9檢測報告b)檢測人員；c)檢測日期；f)中子源及檢測裝置信息；g)環(huán)境溫濕度；h)裝置參數(shù)；i)實驗參數(shù)；j)原始文件編號；k)樣品信息；m)分析結(jié)果；n)檢測結(jié)論。9[2]ISO5725-1Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part[3]Bacon,G.E.(1975),NeutronDiffraction,ClarendonPress,Oxford.[4]Bocker,W.,Brokmeier,H.-G.andBunge,H.J.(1995),TexturesMicr239-254.[5]Bunge,H.J.(1969),MathematischeMethodenderTexturan[6]Bunge,H.J.(1989),TexturesMicrostruc.10,265-308.[7]OlafEngler,