T-STEI 0004-2024 玫瑰花中23 種微量元素和稀土元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS71.040.40CCSM7452T/STEI玫瑰花中23種微量元素和稀土元素的測(cè)定Inductivelycoupledplasmamassspectrometryof23traceelementsandrareearth2024-04-12發(fā)布IT/STEI0004—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件由濟(jì)南市疾病預(yù)防控制中心提出。本文件由山東省微量元素科學(xué)研究會(huì)歸口。本文件起草單位：濟(jì)南市疾病預(yù)防控制中心、山東大學(xué)、濟(jì)南市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)院、淄博市疾病預(yù)防控制中心、山東第一醫(yī)科大學(xué)。本文件主要起草人：孫湛、劉嵐錚、張?chǎng)?、高希寶、杜延超、王鐘、安康、張瑛、孟中華、匡彥、吳虹、鄭敏、王相際、田文霞。1T/STEI0004—2024玫瑰花中23種微量元素和稀土元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法本文件規(guī)定了玫瑰花中鋰、鉻、錳、鐵、鈷、銅、鋅、硒、鍶、鉬、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥多種微量元素和稀土元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜法的方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算和質(zhì)量控制等要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于玫瑰花中鋰、鉻、錳、鐵、鈷、銅、鋅、硒、鍶、鉬、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4方法原理玫瑰花樣品經(jīng)微波消解前處理后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定，以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比，m/z)定性，采用內(nèi)標(biāo)法，以待測(cè)元素質(zhì)譜信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度比與待測(cè)元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。5試劑與材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。5.1.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL。5.1.2硝酸溶液（2+98）：于400mL水中加入20mL硝酸（5.1），用水稀釋至1000mL。5.1.3多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100.0μg/mL，有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.1.4多元素標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1000μg/L。用硝酸溶液（5.1.2）稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.1.3）配制成多元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。5.1.5內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000μg/mL。內(nèi)標(biāo)元素可根據(jù)內(nèi)標(biāo)質(zhì)量數(shù)接近原則選擇鍺、銠、銦、錸，使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行配制。5.1.6內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液：根據(jù)需要，用硝酸溶液（5.1.2）稀釋內(nèi)標(biāo)貯備液（5.1.5）配制成適宜濃度的2T/STEI0004—2024內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液,低質(zhì)量數(shù)元素可以適當(dāng)提高使用液濃度。5.1.7調(diào)諧液：ρ=10.0μg/L。根據(jù)儀器使用要求選用含有鋰、釔、鈰、鉈、鈷元素的溶液為電感耦合等離子體質(zhì)譜法的調(diào)諧溶液。5.1.8高純氬氣（Ar）：純度大于等于99.995%。5.1.9高純氦氣(He)：純度大于等于99.995%。5.2儀器和設(shè)備5.2.1電子天平：感量為0.1mg5.2.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。5.2.2微波消解儀，配有聚四氟乙烯消解罐。5.2.3恒溫趕酸儀，溫度可調(diào)節(jié)(±2℃)。5.2.4樣品粉碎設(shè)備6樣品6.1樣品處理：將玫瑰花樣品經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎，混勻制成粉末狀，精確稱取0.5g(精確至0.0001g)于微波消解罐中，準(zhǔn)確加入6.00mL硝酸（5.1），在恒溫趕酸儀預(yù)消解1h（105℃),然后放入微波消解儀消解（微波消解條件見附錄B.1消解完成后將微波消解罐置于恒溫趕酸儀趕酸（140℃)至近干，冷卻后使用超高純水定容至25mL待測(cè)。6.2空白試樣：將0.5ml超高純水加入微波消解罐后與樣品制備相同的步驟和試劑，制備空白試樣。7分析步驟7.1儀器調(diào)諧：儀器進(jìn)入操作狀態(tài)后穩(wěn)定30min以上，使用含1.00μg/L鋰、釔、鈰、鉈、鈷的混合溶液作調(diào)諧液對(duì)炬管位置和氣流量進(jìn)行調(diào)諧，使儀器靈敏度、氧化物含量、雙電荷離子含量等指標(biāo)達(dá)到測(cè)定要求。7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線配制：鋰、鉻、錳、鐵、鈷、銅、鋅、硒、鍶、鉬、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥微量元素和稀土元素，吸取適量多元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.1.4），用硝酸溶液（5.1.2）逐級(jí)稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。將標(biāo)準(zhǔn)溶液系列分別注入電感耦合等離子質(zhì)譜儀中，測(cè)定相應(yīng)元素的信號(hào)響應(yīng)值，以相應(yīng)元素的濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)的比值—離子每秒計(jì)數(shù)值比為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整（儀器操作條件見附錄B.2）。7.3樣品測(cè)定：測(cè)定前使用硝酸溶液（5.1.2）沖洗電感耦合等離子體質(zhì)譜儀系統(tǒng)直至信號(hào)穩(wěn)定，將試樣溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線相同分析條件進(jìn)行試樣的測(cè)定，用內(nèi)標(biāo)3T/STEI0004—2024使用液（5.1.6）校正基體效應(yīng)（儀器分析模式及內(nèi)標(biāo)見附錄B.3）。7.4空白樣品測(cè)定：按照與樣品測(cè)定（7.3）相同的分析條件進(jìn)行空白樣品的測(cè)定。8結(jié)果計(jì)算玫瑰花樣品待測(cè)微量元素和稀土元素的含量按下式計(jì)算：X=(P-P0)×V×f式中:X——試樣中待測(cè)微量元素和稀土元素含量,單位為微克每千克(mg/kg);ρ——試樣溶液中待測(cè)微量元素和稀土元素質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L);ρ0——試樣空白液中待測(cè)微量元素和稀土元素質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L);V——試樣消化液定容體積,單位為毫升(mL);f——試樣稀釋倍數(shù)；m——試樣稱取質(zhì)量，單位為克（g）；1000——換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字10質(zhì)量控制10.1空白：每一批試樣均要進(jìn)行全過程空白測(cè)定。任何實(shí)驗(yàn)的過程空白均不應(yīng)出現(xiàn)高于標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)的背景干擾峰。10.2校準(zhǔn)：每一批次試樣均應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)>0.995。10.3精密度：樣品中各微量元素和稀土元素含量大于50μg/L時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%；小于或等于50μg/L且大于10μg/L時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%；小于或等于10μg/L時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。每20個(gè)樣品中必須有進(jìn)行平行樣測(cè)定，根據(jù)各元素濃度不同，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)控制在10%~20%內(nèi)。10.4準(zhǔn)確度：每一批次試樣中加入不少于1~2個(gè)質(zhì)控樣，其測(cè)定值不能超出證書示值的20%。4T/STEI0004—2024標(biāo)準(zhǔn)系列溶液質(zhì)量濃度ICP-MS方法中微量元素和稀土元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列質(zhì)量濃度參見表A.1。表A.1推薦各元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度（單位：μg/L）1鋰2鉻//3錳//4鐵//5鈷6銅//7鋅//8硒//9鍶//鉬//鑭鈰鐠釹釤銪釓鏑鈥鉺銩5T/STEI0004—2024鐿镥ICP-MS方法檢出限和定量限玫瑰花樣品消化定容體積至25ml計(jì)算，本方法各元素的檢出限和定量限見表A.2。表A.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)檢出限及定量限1鋰2鉻3錳4鐵5鈷6銅7鋅8硒9鍶鉬鑭鈰鐠釹釤銪釓鏑鈥鉺銩鐿镥6T/STEI0004—2024儀器參考條件微波消解程序B.1。表B.1微波