毒物分析檢驗(yàn)記錄內(nèi)容及格式

中華人民共和國(guó)公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)毒物分析檢驗(yàn)記錄內(nèi)容及格式TestingrecordcontentsandprescribedformsfortoxicologicalanalysisGA/T192—1998中華人民共和國(guó)公安部1998-12-08批準(zhǔn)1999-03-01實(shí)施1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了毒物分析案件鑒定過(guò)程中檢驗(yàn)記錄的內(nèi)容及格式。本標(biāo)準(zhǔn)適用于物證檢材，選用化學(xué)顯色反應(yīng)法、顯微結(jié)晶法、升華法、薄層色譜法、紫外分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法、氣/質(zhì)聯(lián)用法等分析方法的檢驗(yàn)記錄。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GA/T122-1995毒物分析名詞術(shù)語(yǔ)3定義本標(biāo)準(zhǔn)采用GA/T122的定義。4檢驗(yàn)記錄內(nèi)容及格式4.1檢材前處理操作過(guò)程對(duì)檢材，特別是生物檢材進(jìn)行毒物分析時(shí)，必須先將檢材經(jīng)提取、凈化等前處理使成為較潔凈的溶液（有機(jī)相或水相）后再進(jìn)行化學(xué)或儀器分析。檢材前處理過(guò)程中應(yīng)記錄取檢材數(shù)量；提取時(shí)pH值；提取溶劑品種及數(shù)量、時(shí)間、次數(shù)；凈化用吸附劑品種、數(shù)量、填裝方式；濃縮方式、溫度、最后體積；離心時(shí)間、轉(zhuǎn)速等，并按操作過(guò)程的先后順序作詳細(xì)記錄。必要時(shí)還應(yīng)注明所用器皿規(guī)格、品種（例10mL具塞離心管，50mL錐形分液漏斗、25mL棕色容量瓶）。進(jìn)行試驗(yàn)所用陽(yáng)性、陰性對(duì)照樣品應(yīng)記錄所用空白檢材名稱(chēng)、數(shù)量，添加對(duì)照藥物或內(nèi)標(biāo)物總量。記錄格式及內(nèi)容見(jiàn)格式1。4.2化學(xué)顯色法記錄所用試劑名稱(chēng)（特殊試劑應(yīng)記錄制備方法）、操作順序、所用器皿、取檢液數(shù)量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、顏色變化、最終顏色、結(jié)果等。4.3顯微結(jié)晶及升華法應(yīng)記錄所用試劑名稱(chēng)、取檢液數(shù)量、操作順序、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)條件、顯微鏡倍數(shù)、結(jié)晶形狀、結(jié)果。陽(yáng)性結(jié)果應(yīng)拍照為證。升華法除記錄以上內(nèi)容外，還應(yīng)記錄升華時(shí)所用器皿、溫度。4.4薄層色譜法（TLC法）4.4.1定性分析應(yīng)記錄薄層層析板（吸附劑）品種、規(guī)格；展開(kāi)溶劑名稱(chēng)、比例；點(diǎn)樣所用標(biāo)準(zhǔn)品名稱(chēng)、數(shù)量；檢材樣品液體積；展開(kāi)劑前沿高度；斑點(diǎn)位置；顯色劑名稱(chēng)（必要時(shí)應(yīng)注明顯色劑配方）、顯色方式、操作順序、顏色變化、最終顏色、反應(yīng)結(jié)果。如為陽(yáng)性結(jié)果應(yīng)拍照為證。記錄格式及內(nèi)容見(jiàn)格式2。4.4.2半定量分析除記錄4.4.1內(nèi)容外，還應(yīng)記錄點(diǎn)樣所用標(biāo)準(zhǔn)品濃度、體積；檢材樣品液總體積，點(diǎn)樣體積；檢材斑點(diǎn)相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)品的量并根據(jù)公式計(jì)算檢材中藥物含量。將結(jié)果填入格式2中。4.5紫外吸收光譜或?qū)?shù)光譜分析法（UV法）4.5.1篩選分析應(yīng)記錄取檢材數(shù)量、空白臟器名稱(chēng)；添加標(biāo)準(zhǔn)品名稱(chēng)、數(shù)量；測(cè)定介質(zhì)名稱(chēng)、pH值；最大吸收、最小吸收波長(zhǎng)位置，添加樣品及純品的吸收差值。檢材與標(biāo)準(zhǔn)品及添加樣品比較，計(jì)算添加樣品回收率，進(jìn)行定性篩選分析。將其結(jié)果填入格式3中。4.5.2定量分析準(zhǔn)確記錄檢材重量，添加標(biāo)準(zhǔn)品量，測(cè)定時(shí)溶液體積，最大吸收值、最小吸收值，經(jīng)計(jì)算后的檢材中藥物含量和相對(duì)相差值，填入格式3中。4.6氣相色譜法（GC法）4.6.1定性分析4.6.1.1記錄已知純品藥物、空白、空白添加、檢材等樣品液的保留時(shí)間RT值。4.6.1.2記錄藥物純品、檢材中添加的內(nèi)標(biāo)物或空白添加已知藥物純品峰面積值。4.6.1.3

記錄儀器型號(hào)、檢測(cè)器、色譜柱類(lèi)型、各種溫度、氣體流量、分流比、尾吹、銣珠壓等值。4.6.1.4

計(jì)算各樣品的RT平均值、內(nèi)標(biāo)物或添加標(biāo)準(zhǔn)品的回收率。記錄格式及內(nèi)容參照格式4。4.6.2

定量分析記錄取檢材量、添加標(biāo)準(zhǔn)品及內(nèi)標(biāo)物量、提取后最終體積、進(jìn)樣體積、各樣品峰面積或峰高值。根據(jù)公式計(jì)算檢材中藥物含量、相對(duì)相差。記錄格式及內(nèi)容見(jiàn)格式5。4.7

高效液相色譜法（HPLC法）4.7.1

定性分析記錄標(biāo)準(zhǔn)品、空白、空白添加、檢材各樣品液的保留時(shí)間RT值；記錄添加內(nèi)標(biāo)物或標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高值；記錄儀器型號(hào)、檢測(cè)器、流動(dòng)相、流速、檢測(cè)波長(zhǎng)并計(jì)算添加回收率。記錄格式及內(nèi)容見(jiàn)格式4。4.7.2

定量分析記錄取檢材量、添加樣品量、各樣品溶液總體積、進(jìn)樣體積、各樣品峰面積或峰高值，計(jì)算檢材中藥物含量、相對(duì)相差。記錄格式及內(nèi)容見(jiàn)格式5。4.8

氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法（GC/MS法）4.8.1

定性分析4.8.1.1

記錄色譜條件：柱子類(lèi)型規(guī)格；柱溫、進(jìn)樣溫；載氣流量、分流比等。4.8.1.2

記錄質(zhì)譜條件：電離方式（CI/EI）、電子轟擊源能量（ev）、質(zhì)/荷比（m/z/s）、掃描速度（Aum/s）、儀器型號(hào)等。4.8.1.3

記錄分析結(jié)果：CA號(hào)、化學(xué)結(jié)構(gòu)、基峰、分子式、分子量、英文名稱(chēng)、中文名稱(chēng)。記錄格式及內(nèi)容見(jiàn)格式6。4.8.2

定量分析用GC/MS法進(jìn)行定量分析時(shí)，記錄格式及內(nèi)容與4.6.2氣相色譜法定量分析相同。4.9

紅外分光光度法（IR法）應(yīng)用IR法定性分析時(shí)應(yīng)記錄儀器型號(hào)、壓片方式、掃描方式、波長(zhǎng)范圍、掃描速度或次數(shù)。記錄檢材、標(biāo)準(zhǔn)藥物樣品在指紋區(qū)的五個(gè)特征吸收波長(zhǎng)，根據(jù)數(shù)據(jù)庫(kù)或比對(duì)分析記錄檢出藥物名稱(chēng)。4.10

其他方法除以上八種分析方法外的其他方法，例如放射免疫法、原子吸收光譜法等，應(yīng)根據(jù)所用方法及儀器的有關(guān)特征作詳細(xì)記錄以判斷結(jié)果的可靠性。所有分析過(guò)程中的圖譜、照片應(yīng)隨檢驗(yàn)記錄附入案件卷宗，一并保存。格式1毒物分析檢驗(yàn)記錄表檢材前處理操作過(guò)程記錄表案件名稱(chēng)及編號(hào)提取凈化操作過(guò)程

檢材品種、重量

空白添加藥物（內(nèi)標(biāo)物）名稱(chēng)、數(shù)量

提取pH值

提取溶劑品種、數(shù)量、振蕩時(shí)間

凈化吸附劑品種、數(shù)量、填裝方式

離心時(shí)間、轉(zhuǎn)速

濃縮方式、溫度、最后體積

操作者

日期

格式2毒物分析檢驗(yàn)記錄表

類(lèi)毒物薄層色譜分析記錄圖表案件名稱(chēng)及編號(hào)薄層色譜圖

樣品名稱(chēng)Rf值斑點(diǎn)顏色點(diǎn)樣量，μg或μL檢材總體積，μL檢材量，g(mL）檢出藥物名稱(chēng)藥物含量，μg/g（mL）吸附劑X——藥物含量，μg/g（mL);A——檢材斑點(diǎn)相當(dāng)于已知藥物量，μg。展開(kāi)劑顯色劑分析者日期格式3毒物分析檢驗(yàn)記錄表類(lèi)毒物紫外光譜或?qū)?shù)光譜篩選及定量分析記錄表案件名稱(chēng)及編號(hào)

已知標(biāo)準(zhǔn)

空白添加檢材一檢材二檢材三121212檢材名稱(chēng)取檢材重量，g測(cè)定介質(zhì)pH值最大吸收波長(zhǎng)，nm最小吸收波長(zhǎng)，nm吸收差值△E藥物添加量，μg溶液總體積，mL添加回收率，%篩選結(jié)果藥物含量，mg/g相對(duì)相差，%平均含量，mg/g式中：X1、X2——相同檢材二份測(cè)定含量值；——平均值。分析者

日期

格式4毒物分析檢驗(yàn)記錄表

類(lèi)毒物GC、HPLC定性分析記錄表案件名稱(chēng)及編號(hào)種類(lèi)藥物名稱(chēng)保留時(shí)間，minRRT平均值面積（峰高）平均值檢出藥物名稱(chēng)或回收率%123平均藥物純品內(nèi)標(biāo)1.0空白添加內(nèi)標(biāo)1.0檢材g(mL)內(nèi)標(biāo)1.0檢材g(mL)

內(nèi)標(biāo)1.0色譜條件：儀器檢測(cè)器

色譜柱進(jìn)樣溫℃柱溫℃檢測(cè)器溫℃銣珠

載氣

燃?xì)?/p>

助燃?xì)?/p>

進(jìn)樣量

流動(dòng)相流速測(cè)定波長(zhǎng)

分析者日期

格式5毒物分析檢驗(yàn)記錄表

類(lèi)毒物GC、HPLC、GC/MS定量分析記錄表案件名稱(chēng)及編號(hào)種類(lèi)溶液體積

mL進(jìn)樣量

μL峰面積含量

μg/g相對(duì)相差

%平均含量

μg/g123平均值檢材名稱(chēng)g(mL)內(nèi)標(biāo)，μg檢材名稱(chēng)g(mL)式中X——測(cè)定含量值；f——校正因子。內(nèi)標(biāo)，μgf空白組織添加藥物μgμgμgμg內(nèi)標(biāo)，μg內(nèi)標(biāo)法計(jì)算公式外標(biāo)法計(jì)算公式式中：A——添加藥物的總量，μg；分析者

V添——添加進(jìn)樣體積，μL；日期

V檢——檢材進(jìn)樣體積，μL。格式6毒物分析檢驗(yàn)記錄表GC/MS法定性分析記錄表案件名稱(chēng)及編號(hào)送檢單位

送檢人

檢材樣品前處理情況

曾用何種方法檢驗(yàn)及結(jié)果

送檢目的

送檢日期

分析條件GC色譜柱

柱溫

進(jìn)樣口溫

載氣流量

分流比

GC/MSCI（EI）

ev