HG∕T 4532-2013 化妝品用氧化鋅

2013-10-17發(fā)布2014-03-01實(shí)施I本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分GB/T19587—2004氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積GB/T21058—2007無機(jī)化工產(chǎn)品中汞含量測定的通用方法無火焰原子吸收光譜法GB/T23768—2009無機(jī)化工產(chǎn)品火焰原子吸收光譜法通則GB/T23947.2—2009無機(jī)化工產(chǎn)品中砷含量測定的通用方法砷斑法HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制相對分子質(zhì)量：81.38(按2011年5.2化妝品用氧化鋅按本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法檢測應(yīng)符合表1技術(shù)要求。2項(xiàng)目I型I型-]I型-2Ⅱ型-1Ⅱ型-2≥≤≤≤≤≤≤≤比表面積/(m2/g)≥3Vo——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升試料在105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)試料干燥前后的質(zhì)量確定干燥6.5.2.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。6.5.3分析步驟用已于105℃±2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶，稱取約5g試樣，精確至0.0002g,置于電熱恒溫干燥箱中，在105℃±2℃條件下干燥6.6.1方法提要6.6.3分析步驟4稱取約10g試樣，精確至0.01g,置于400mL燒杯中，用少量水潤濕。加200mL無二氧化碳的水，在不斷攪拌下加熱煮沸5min。迅速冷卻至室溫后，全部移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用中速定量濾紙干過濾，棄去最初的20mL濾液。用移液管移取100mL濾液，置于已在105℃±2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定的瓷蒸發(fā)皿中，在沸水浴上蒸發(fā)至干。移入電熱恒溫干燥箱，在105℃±2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定。6.6.4結(jié)果計(jì)算水溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(3)計(jì)算：mo瓷蒸發(fā)皿質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——?dú)埩粑锖痛烧舭l(fā)皿質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.03%。6.7鉛含量測定6.7.1方法提要見GB/T23768—2009第4章。6.7.2試劑6.7.2.1鹽酸溶液：1+1。用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋6.7.2.3二級水：符合GB/T6682—2008的規(guī)定。原子吸收分光光度計(jì)：配有鉛空心陰極燈。6.7.4分析步驟6.7.4.1試驗(yàn)溶液A的制備稱取約50g試樣，精確至0.01g。置于250mL燒杯中。加少量水潤濕，加200mL鹽酸溶液，加熱使其全部溶解。轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A,用于鉛、鎘含6.7.4.2空白溶液的制備6.7.4.3測定用移液管各移取50mL試驗(yàn)溶液A,分別置于4個(gè)100mL容量瓶中，再分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空白試驗(yàn)溶液調(diào)零，測量吸光度。以鉛質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，將曲線反向延長與橫坐標(biāo)相交處，即為所測試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量。6.7.5結(jié)果計(jì)算鉛含量以鉛(Pb)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(4)計(jì)算：m?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);5取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于0.0002%。6.8.1方法提要6.8.2試劑6.8.2.4其余同GB/T21058—2007第3.4條。同GB/T21058—2007第3.5條。6.8.4分析步驟稱取約10g試樣，精確至0.01g,置于150mL燒杯中。加少量水潤濕，加25mL硫酸。攪拌使其6.8.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制6.8.4.4測定…………………(5)取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定6.9鎘含量測定6.9.1方法提要見GB/T23768—2009第4章。6用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至原子吸收分光光度計(jì)：配有鎘空心陰極燈。6.9.4分析步驟用移液管各移取50mL試驗(yàn)溶液A(6.7.4.1)分別置于4個(gè)100mL容量瓶中，再分別加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空白試驗(yàn)溶液(6.7.4.2)調(diào)零，測量吸光度。以鎘質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，將曲線反向延長與橫坐標(biāo)相交處，即為所測試驗(yàn)溶液中鎘的質(zhì)量。6.9.5結(jié)果計(jì)算鎘含量以鎘(Cd)質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，按公式(6)m?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鎘的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);m——試料(6.7.4.1)質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于0.00005%。6.10.1方法提要同GB/T23947.2—2009中的第3章。同GB/T23947.2—2009中的第6章。同GB/T23947.2—2009中的第7章。6.10.4分析步驟稱取1.00g±0.01g試樣，置于錐形瓶或廣口瓶中，用水稀釋至約60mL。以下操作按GB/T23947.2—2009第8.2條規(guī)定“加6mL鹽酸溶液……”進(jìn)行測定。溴化汞試紙所呈砷斑顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是用移液管移取3mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。6.11電鏡平均粒徑測定6.11.1試劑乙醇溶液：1+1。6.11.2儀器6.11.2.1掃描電子顯微鏡。6.11.2.2超聲波分散儀。6.11.3分析步驟取適量試樣，以乙醇溶液作溶劑，經(jīng)超聲波分散儀分散后，取1滴～2滴于制樣薄膜上，烘干后，置于掃描電子顯微鏡的樣品臺(tái)上，在約10萬放大倍數(shù)下，選擇顆粒明顯、均勻和集中的區(qū)域，拍攝電子顯微鏡照片。在照片上用納米標(biāo)尺測量不少于100個(gè)顆粒中每個(gè)顆粒的長徑和短徑(可用計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理),取算術(shù)平均值。7