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I1工業(yè)用間二氯苯1范圍相對(duì)分子質(zhì)量:147.01(按2007年GB/T6283—2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則3.2工業(yè)用間二氯苯應(yīng)符合表1的規(guī)定。24試驗(yàn)方法4.1一般規(guī)定除另有說(shuō)明,本標(biāo)準(zhǔn)所使用試劑均為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。于50mL具塞比色管中加入樣品至刻度,以白色為背景,在自然光或日光燈下目測(cè)。4.3.1方法提要采用氣相色譜法,在選定的色譜條件下使樣品汽化后經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測(cè)器,配有分流裝置,配有程序升溫裝置。整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)定。儀器的線性范圍滿足分析要求。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。4.3.3色譜柱及典型操作條件本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱及典型操作條件見表2,各組分相對(duì)保留值參見附錄A中表A.1,典型色譜圖參見附錄A中圖A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。表2色譜柱及典型操作條件聚乙二醇PEG-20M毛細(xì)管色譜柱燃燒氣流量/(mL/min)空氣流量/(mL/min)尾吹氣流量/(mL/min)初始溫度90℃,升溫速率15℃/min,終溫180℃汽化室溫度/℃檢測(cè)器溫度/℃分流比4.3.4分析步驟直接進(jìn)樣測(cè)定。用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站處理計(jì)算結(jié)果。4.3.5定量方法面積歸一化法。3各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(1)計(jì)算:0.1%;雜質(zhì)組分不大于其算術(shù)平均值的10%。按GB/T13097—2007中4.3.1的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。稱取15.0g~20.0g試樣,精確至0.01g,按GB/T6283—2008中直接電量滴定法的規(guī)定進(jìn)行5檢驗(yàn)規(guī)則5.1第3章要求中規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.3采樣按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行,采樣量不少于5b)產(chǎn)品名稱;c)批號(hào)或生產(chǎn)日期;d)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論;e)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。5.5檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本a)產(chǎn)品名稱;c)批號(hào)或生產(chǎn)日期;e)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào);6.2包裝45(規(guī)范性附錄)工業(yè)用間二氯苯含量測(cè)定的各組分相對(duì)保留值和典型色譜圖A.1各組分的相對(duì)保留值各組分的相對(duì)保留值見表A.1。表A.1各組分相對(duì)保留值出峰順序1未知物12未知物234間二氯苯5671,3,5-三氯苯81,2,4-三氯苯A.2典型色譜圖工業(yè)用間二氯苯典型色譜圖見圖A.1。圖A.1工業(yè)用間二氯苯典型色譜圖中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用間二
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