(高清版)GB∕T 37787-2019 金屬材料 顯微疏松的測(cè)定 熒光法

ICS77.040.99金屬材料顯微疏松的測(cè)定熒光法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T37787—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC183)歸口。GB/T37787—2019金屬材料顯微疏松的測(cè)定熒光法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬材料中顯微疏松面積百分含量測(cè)定熒光法的試樣制備、顯微鏡配置、測(cè)量、測(cè)量精度和試驗(yàn)報(bào)告等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鑄態(tài)金屬材料和3D打印金屬材料中的顯微疏松面積百分含量。陶瓷、粉末冶金材料等其他材料中孔隙含量的測(cè)定可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T13298金屬顯微組織檢驗(yàn)方法GB/T15749—2008定量金相測(cè)定方法GB/T30067金相學(xué)術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T30067界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。為了便于使用，以下重復(fù)列出了GB/T300673.1在鑄件中極其細(xì)小的孔隙。[GB/T30067—2013,定義2.2.275]注：在鑄件凝固緩慢的區(qū)域因微觀補(bǔ)縮通道堵塞而在枝晶之間形成。3.2將一種具有黏度系數(shù)低、表面張力小、低氣泡的環(huán)氧樹(shù)脂與一定比例的熒光劑混合，并在一定的真空壓力下，將其注入到材料的顯微孔洞內(nèi)并使其凝固的過(guò)程。4試樣制備4.1取樣部位及試樣尺寸取樣部位及試樣尺寸應(yīng)按相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或由供需雙方協(xié)議確定。未規(guī)定時(shí)，按GB/T13298截取試樣。4.2試樣預(yù)處理將試樣表面變形層充分去除后，試樣表面再用不低于400#砂紙進(jìn)行磨削，然后用酒精或丙酮超聲12GB/T37787—2019清洗，去除殘留在顯微疏松或孔隙內(nèi)及邊緣的污物，最后吹干后備用。4.3熒光浸滲4.3.1選擇雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂與脂肪族胺類固化劑按一定比例混合，并混有一定比例的熒光劑充分?jǐn)嚢柚苽涑蔁晒饨B劑。熒光浸滲劑成分及比例為：環(huán)氧樹(shù)脂：固化劑：熒光劑=100:36:7。4.3.2將裝有試樣的試樣盒放入真空注入裝置進(jìn)行抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-1Pa,并且真空度不再發(fā)生任何變化時(shí)，即顯微疏松中的氣體等異物已基本抽凈，此時(shí)將熒光浸滲劑導(dǎo)入真空注入裝置中的試樣盒內(nèi)，并保持一定的真空壓力和時(shí)間，確保浸滲劑中的氣泡抽凈。推薦真空壓力1.5×10-1Pa,保壓不小于4.0h。4.4磨拋將充分凝固后的試樣按GB/T13298制備，可用砂紙精磨到2000#或制備成拋光態(tài)的金相試樣，清5顯微鏡配置在進(jìn)行顯微疏松面積百分含量測(cè)量時(shí)，選擇的顯微鏡成像系統(tǒng)應(yīng)配置熒光成像模塊。6測(cè)量6.1測(cè)量要求依據(jù)顯微疏松的尺寸選擇適宜的觀察與成像放大倍數(shù)，具體參照表1。200倍下不能分辨的顯微疏松可以忽略不計(jì)。表1放大倍數(shù)選擇參照表顯微疏松尺寸d放大倍數(shù)<100倍100倍200倍測(cè)量視場(chǎng)面積應(yīng)按相關(guān)產(chǎn)品技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或供需雙方協(xié)議確定。未要求時(shí)，選用100倍時(shí)，單個(gè)測(cè)量視場(chǎng)的實(shí)際面積應(yīng)為1.25mm2;選用200倍時(shí)，單個(gè)測(cè)量視場(chǎng)的實(shí)際面積應(yīng)為0.63mm2。曝光時(shí)間推薦為15s～20s。熒光圖像可參見(jiàn)附錄A。在試樣檢測(cè)面上選取測(cè)量視場(chǎng)，測(cè)量的視場(chǎng)數(shù)量可視對(duì)應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或雙方協(xié)議的要求而定。未要3GB/T37787—2019求時(shí)，至少測(cè)量5個(gè)隨機(jī)視場(chǎng)，并應(yīng)避免視場(chǎng)重復(fù)疊加，取平均結(jié)果為測(cè)量值。根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或雙方協(xié)議的要求，也可用最嚴(yán)重視場(chǎng)的面積百分含量表示。6.2測(cè)量方法6.2.1定量金相手工測(cè)量方法用金相顯微鏡的熒光成像方法采集顯微疏松照片，按照GB/T15749—2008的規(guī)定，采用網(wǎng)格數(shù)點(diǎn)法或顯微鏡測(cè)微目鏡測(cè)定法等手工檢測(cè)方法定量檢測(cè)并計(jì)算試樣中顯微疏松的面積百分含量。6.2.2圖像分析測(cè)量方法6.2.2.1在圖像分析軟件中打開(kāi)待測(cè)圖像。若采集圖片的軟件與圖像分析軟件屬于同一軟件程序，需要對(duì)圖像的放大倍數(shù)進(jìn)行校核，可以直接在圖像分析軟件中進(jìn)行分析測(cè)量；如果采集的圖像軟件與圖像分析軟件分別是不同廠家的軟件，應(yīng)先對(duì)圖像的放大倍數(shù)進(jìn)行校核，再進(jìn)行圖像定量分析計(jì)算。6.2.2.2加載標(biāo)尺。6.2.2.3對(duì)圖像進(jìn)行二值分割處理，提取待測(cè)的顯微疏松。采集的圖像無(wú)論為灰度圖像還是彩色圖像，均需對(duì)被測(cè)試的對(duì)象進(jìn)行二值分割數(shù)值處理，提取待測(cè)對(duì)象的二值分割圖，再計(jì)算。6.2.2.4選取圖像分析中測(cè)量?jī)上嗷蚨嘞嗝娣e百分含量的功能，對(duì)提取的顯微疏松進(jìn)行面積百分含量測(cè)量。6.2.2.5在有爭(zhēng)議時(shí)，以圖像分析測(cè)量方法為仲裁方法。7測(cè)量精度7.1顯微疏松面積百分含量測(cè)量的相對(duì)精度隨著抽取樣品的數(shù)量增加而提高，每個(gè)試樣測(cè)量的相對(duì)精度隨著視場(chǎng)數(shù)的增加而提高。7.2對(duì)于產(chǎn)品要求顯微疏松面積百分含量是以出現(xiàn)最嚴(yán)重視場(chǎng)中的數(shù)據(jù)結(jié)果來(lái)表征的樣品，同一樣品不同測(cè)試人員結(jié)果相對(duì)誤差不超過(guò)5%。7.3對(duì)于用多個(gè)視場(chǎng)顯微疏松面積百分含量的測(cè)量平均值表征，其測(cè)量精度的計(jì)算和表達(dá)如下：a)利用式(1)計(jì)算顯微疏松面積百分含量的標(biāo)準(zhǔn)差。………(1)式中：s——顯微疏松面積百分含量的標(biāo)準(zhǔn)差；S;—-—各視場(chǎng)實(shí)際測(cè)量結(jié)果；S———測(cè)量結(jié)果的平均值；n———測(cè)量視場(chǎng)數(shù)。b)利用式(2)計(jì)算顯微疏松面積百分含量的95%置信度(即95%Cl),t的取值可參照表2。為了簡(jiǎn)便計(jì)算，取2.0作“t”乘數(shù)。式中：95%Cl——95%置信度；t——對(duì)應(yīng)95%信區(qū)間的t分布；——顯微疏松面積百分含量的標(biāo)準(zhǔn)差；11——測(cè)量視場(chǎng)數(shù)。表2計(jì)算95%置信區(qū)間的t值n—1tn—1tn—1tn—1t27384956c)如果產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)有要求，利用式(3)計(jì)算顯微疏松百分含量的相對(duì)誤差(%RA)。%RA—-—顯微疏松面積百分含量相對(duì)誤差；95%Cl——95%置信度；S——測(cè)量結(jié)果的平均值。7.4相對(duì)誤差應(yīng)不超過(guò)10%。如果實(shí)際計(jì)算的%RA值超過(guò)10,可使用式(4)計(jì)算出%RA為10的視場(chǎng)數(shù)(n)。根據(jù)估算的視場(chǎng)數(shù)追加測(cè)量視場(chǎng)，使最終的相對(duì)誤差不超過(guò)10。))n——使%RA為10的測(cè)量視場(chǎng)數(shù)；s—-—顯微疏松面積百分含量的標(biāo)準(zhǔn)差；S——測(cè)量結(jié)果的平均值。8結(jié)果表示8.1如果產(chǎn)品技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或供需雙方協(xié)議要求報(bào)最嚴(yán)重視場(chǎng)的顯微疏松面積百分含量，則顯微疏松含量8.2如無(wú)特殊規(guī)定，顯微疏松面積百分含量可用S±95%Cl(%RA)來(lái)表示測(cè)量結(jié)果。