高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)化學(xué)實驗綜合課件（74張）

化學(xué)實驗綜合研磨真題·培養(yǎng)審題力【高考真題回訪】【典例】(2020·全國Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下:名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL-1)溶解性甲苯92-95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟:(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定:稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L-1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}:(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為____(填標(biāo)號)。

A.100mL

B.250mL

C.500mL

D.1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用_______(填“直形”或“球形”)冷凝管，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是

。

(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是_________________;該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理

。

(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是__________。

(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是

。

(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為_______;據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號)。

A.70% B.60% C.50% D.40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中_______的方法提純。

【解析】(1)上述液體藥品的總量為101.5mL，根據(jù)“大而近”的原則選擇250mL三頸燒瓶最適宜。(2)為了增加冷凝回流的效果應(yīng)選用球形冷凝管；由題干表格可知甲苯不溶于水，苯甲酸易溶于熱水，無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化。(3)高錳酸鉀與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣，利用亞硫酸氫鈉溶液的還原性除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣。草酸具有還原性，在酸性條件下可被高錳酸鉀氧化為CO2，根據(jù)原子、電子、電荷守恒配平離子方程式2Mn+5H2C2O4+6H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O。(4)由題干制備原理，高錳酸鉀的還原產(chǎn)物為不溶于水的MnO2，故濾渣的主要成分是MnO2。(5)由題干表格可知苯甲酸在100℃左右開始升華，故干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，部分苯甲酸會因升華而損失。(6)25.00mL中苯甲酸的物質(zhì)的量n(苯甲酸)=n(KOH)=0.01000mol·L-1×21.50×10-3L=2.150×10-4mol，則苯甲酸的純度為×100%=86.0%；甲苯的物質(zhì)的量為mol，理論生成苯甲酸的質(zhì)量為

mol×122g·mol-1≈1.72g，則產(chǎn)率為(1.0g×86.0%)÷1.72g×100%=50%。(7)提純固體有機物苯甲酸通常采用重結(jié)晶的方法。答案：(1)B

(2)球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣2Mn+5H2C2O4+6H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O

(4)MnO2

(5)苯甲酸因升華而損失(6)86.0%

C

(7)重結(jié)晶【解題模型建構(gòu)】【整體認(rèn)知·宏觀識圖】第一步:分析實驗，挖掘信息:【問題精研·破解有方】第二步:結(jié)合原理，解答問題:題號問題分析結(jié)論生成(1)三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g高錳酸鉀，總體積大于____mL。

三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_____mL。

(2)反應(yīng)裝置中冷凝管用于_____;沒有油珠，說明有機物完全反應(yīng)。

選擇_______冷凝管。沒有油珠說明____________________

。

(3)需加入濃鹽酸酸化，而濃鹽酸能被酸性高錳酸鉀氧化。加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，除去_________。

題號問題分析結(jié)論生成(4)由制備原理，得到苯甲酸鉀的同時生成_____。

濾渣的主要成分是_____。

(5)苯甲酸在100℃左右開始升華。干燥苯甲酸時溫度過高，苯甲酸_______而損失。

(6)由滴定原理:C6H5COOH～KOH，計算苯甲酸的實際質(zhì)量為_______g;由制備原理:C6H5CH3～C6H5COOH，計算苯甲酸的理論產(chǎn)量為_____g。

苯甲酸的純度為:__________;產(chǎn)品的產(chǎn)率為__________。

(7)苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水。用_______的方法提純。

【問題精研·破題有方】

(1)100

250

(2)冷凝回流球形不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化(3)高錳酸鉀(4)MnO2

MnO2

(5)升華(6)0.10492

1.72×100%=86%×100%=50%

(7)重結(jié)晶疑難突破·提升解題力

難點一:特殊儀器的使用

燒瓶漏斗冷凝管

1.燒瓶:圓底燒瓶主要用于氣體的制備實驗，蒸餾燒瓶主要用于蒸餾實驗，三頸燒瓶主要用于有機物的制備實驗。2.漏斗:分液漏斗用于萃取分液操作及添加液體反應(yīng)物，恒壓漏斗用于平衡氣體壓強，便于液體順利滴下，安全漏斗可以防止反應(yīng)區(qū)域的氣體逸出，控制反應(yīng)液的流速，方便控制反應(yīng)進行。3.冷凝管:直形冷凝管主要用于混合物分餾時各組分的冷凝，球形冷凝管主要用于物質(zhì)制備中反應(yīng)物回流。

對點練一1.制備富馬酸的實驗裝置如圖所示，夾持裝置已略去。將NaClO3和V2O5置于三頸燒瓶中，滴加糠醛，在90～100℃條件下持續(xù)加熱3～4h，制得富馬酸。儀器A的名稱是_______。冷卻液宜從_____(填“a”或“b”)口進入。實驗中球形冷凝管的作用是____________。

1.【解析】儀器A為分液漏斗。為了保證冷凝效果，采用逆流方式通入冷卻液，故冷卻液從a口進入。實驗中球形冷凝管的作用是冷凝回流，提高糠醛的轉(zhuǎn)化率及減少富馬酸的揮發(fā)。答案：分液漏斗a冷凝回流，提高糠醛的轉(zhuǎn)化率及減少富馬酸的揮發(fā)2.亞磷酸二乙酯[HPO(OC2H5)2]是一種液態(tài)阻燃增塑劑。實驗室采用PCl3和無水乙醇制備高純度亞磷酸二乙酯，反應(yīng)方程式為:PCl3+4C2H5OHHPO(OC2H5)2+HCl↑+2C2H5Cl+H2O。儀器A為_______，其中支管的作用為_________________;倒置漏斗的作用為___________________。

2.【解析】儀器A為恒壓滴液漏斗，支管將恒壓滴液漏斗上部和三頸燒瓶氣壓相通，平衡氣壓，便于恒壓滴液漏斗中的液體能夠順利滴下。倒置漏斗的作用為防止倒吸。答案：恒壓滴液漏斗平衡壓強，便于液體順利滴下防倒吸

難點二:物質(zhì)的洗滌1.水洗:除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)。2.熱水洗:對于溶解度隨溫度升高而降低的物質(zhì)可用熱水洗滌，以減少因溶解造成的損耗。3.冰水洗滌:可以降低固體或晶體的溶解度，洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗。4.用有機試劑洗滌:可以洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度，減少因溶解造成的損耗，同時有機物易揮發(fā)，晶體易干燥。5.用飽和溶液洗滌:對純度要求不高的產(chǎn)品，減少固體溶解，使因為溶解造成的損失降到最低。6.洗滌的操作:將蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀，靜置，待蒸餾水濾出，重復(fù)2～3次即可。7.沉淀洗滌干凈的判斷:取最后一次洗滌液，進行“離子檢驗”，該離子需滿足:①濾液中含量較大;②檢驗方案簡單，現(xiàn)象明顯。

對點練二3.某興趣小組的同學(xué)設(shè)計實驗制備CuBr(白色結(jié)晶性粉末，微溶于水，不溶于乙醇等有機溶劑)，實驗裝置(夾持、加熱儀器略)如圖所示。洗滌時，先用裝置C中的吸收液清洗，其目的是

，

再依次用溶解SO2的乙醇、乙醚洗滌的目的是

。

3.【解析】裝置C中的吸收液含有SO2，溴化亞銅易被氧化，SO2有還原性，可以防止CuBr被氧化；再依次用溶解SO2的乙醇、乙醚洗滌的目的是用乙醇除去固體表面的水，再用更易揮發(fā)的乙醚除去乙醇，使其快速干燥。答案：防止CuBr被氧化用乙醇除去固體表面的水，再用更易揮發(fā)的乙醚除去乙醇，使其快速干燥4.以富含硫酸亞鐵的工業(yè)廢液為原料生產(chǎn)氧化鐵的工藝如下(部分操作和條件略):Ⅰ.從廢液中提純并結(jié)晶出FeSO4·7H2O;Ⅱ.將FeSO4溶液與稍過量的NH4HCO3溶液混合，得到含F(xiàn)eCO3的濁液;Ⅲ.將濁液過濾，用90℃熱水洗滌沉淀，干燥后得到FeCO3固體;Ⅳ.煅燒FeCO3，得到Fe2O3固體。已知:NH4HCO3在熱水中分解。用90℃熱水洗滌沉淀的目的是____________________，檢驗沉淀洗滌干凈的操作為

。

4.【解析】用熱水洗滌沉淀的目的是除去可溶性的雜質(zhì)及NH4HCO3，檢驗沉淀洗滌干凈的操作是檢驗最后一次洗滌液中不含。答案：除去可溶性的雜質(zhì)及NH4HCO3取少量洗滌后的溶液放入試管中，滴加酸化的BaCl2溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則沉淀洗滌干凈

難點三:結(jié)晶的類型及選擇1.蒸發(fā)結(jié)晶:獲得溶解度隨溫度變化不大的單一熱穩(wěn)定性好的溶質(zhì)(如從NaCl溶液中獲得NaCl)，操作方法:蒸發(fā)結(jié)晶(蒸發(fā)至大部分晶體析出即停止加熱)。2.蒸發(fā)濃縮、冷卻(降溫)結(jié)晶:獲得溶解度隨溫度變化大的或易被氧化或易分解或含結(jié)晶水的溶質(zhì)(如KNO3、FeSO4·7H2O、NH4Cl、CuSO4·5H2O)，操作方法:蒸發(fā)濃縮(蒸發(fā)至溶液表面出現(xiàn)結(jié)晶膜即停止加熱)、冷卻結(jié)晶、過濾(若是混合液則還需洗滌)、干燥。3.蒸發(fā)濃縮(結(jié)晶)、趁熱過濾:多種溶質(zhì)獲得溶解度隨溫度變化不大或隨溫度升高而減小的(如大量的NaCl和少量的KNO3混合溶液中獲得NaCl)，操作方法:蒸發(fā)濃縮(蒸發(fā)程度更大，至結(jié)晶析出)、趁熱過濾、洗滌、干燥。4.先蒸發(fā)濃縮(結(jié)晶)、趁熱過濾，后冷卻結(jié)晶、過濾:從多種溶質(zhì)中獲得溶解度隨溫度變化大的以及同時還要獲得溶解度隨溫度變化小的溶質(zhì)(或溶解度隨溫度變化規(guī)律相反的兩物質(zhì))。如等物質(zhì)的量的NaCl和KNO3混合溶液中分別獲得NaCl和KNO3，操作方法:先蒸發(fā)濃縮(結(jié)晶)、趁熱過濾，得到溶解度隨溫度變化小的晶體;再將濾液冷卻結(jié)晶，過濾，得到溶解度隨溫度變化大的晶體。

對點練三5.硼酸(H3BO3)大量應(yīng)用于玻璃制造行業(yè)，以硼鎂礦(含2MgO·B2O3·H2O、SiO2及少量Fe3O4、CaCO3、Al2O3)為原料生產(chǎn)硼酸的工藝流程如下:已知:H3BO3在20℃、40℃、60℃、100℃時的溶解度依次為5.0g、8.7g、14.8g、40.2g。Fe3+、Al3+、Fe2+和Mg2+以氫氧化物形式完全沉淀時，溶液的pH分別為、、和。(1)“浸取”后，采用“熱過濾”的目的是

。

(2)“母液”可用于回收硫酸鎂，已知硫酸鎂的溶解度隨溫度變化的曲線如圖，且溶液的沸點隨壓強增大而升高。為了從“母液”中充分回收MgSO4·H2O，應(yīng)采取的措施是將“母液”蒸發(fā)濃縮，_____

__。

5.【解析】(1)H3BO3的溶解度隨溫度的升高而增大，所以要采用“熱過濾”，以防止溫度下降時H3BO3從溶液中析出。(2)溫度越高MgSO4·H2O的溶解度越小，由于溶液的沸點隨壓強增大而升高，為了防止溶液沸騰，應(yīng)該在較高的壓強條件下加熱，使MgSO4·H2O結(jié)晶析出。答案：(1)防止溫度下降時H3BO3從溶液中析出(2)加壓升溫結(jié)晶考場練兵·檢驗考試力1.甘氨酸亞鐵[(H2NCH2COO)2Fe]是一種新型補鐵劑。某化學(xué)學(xué)習(xí)小組用下圖所示裝置(夾持儀器省略)制備甘氨酸亞鐵。有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表所示:甘氨酸(H2NCH2COOH)易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度。檸檬酸易溶于水和乙醇，酸性較強，有強還原性。甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸。實驗步驟如下:Ⅰ.打開K1、K3，向c中通入氣體，待確定c中空氣被排盡后，將b中溶液加入到c中。Ⅱ.在50℃恒溫條件下用電磁攪拌器不斷攪拌，然后向c中滴加NaOH溶液，調(diào)溶液pH至左右，使反應(yīng)物充分反應(yīng)。Ⅲ.反應(yīng)完成后，向c中反應(yīng)混合液中加入無水乙醇，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌得粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品純化后得精品?；卮鹣铝袉栴}:(1)儀器b的名稱是_______，d的作用是

。

(2)步驟Ⅰ中將b中溶液加入c中的操作是___________________;步驟Ⅱ中若調(diào)節(jié)溶液pH偏高，則所得粗產(chǎn)品中會混有雜質(zhì)_______(寫化學(xué)式)。

(3)c中生成甘氨酸亞鐵的化學(xué)方程式是

。

(4)下列關(guān)于該實驗的說法錯誤的是_______(填寫序號)。

a.步驟Ⅰ中可由d中導(dǎo)管冒出氣泡的快慢來判斷裝置中的空氣是否排盡b.反應(yīng)混合液中加入檸檬酸的作用是防止Fe2+被氧化c.步驟Ⅲ中加入無水乙醇的作用是降低甘氨酸亞鐵的溶解度d.步驟Ⅲ中沉淀洗滌時，用蒸餾水作洗滌劑(5)工業(yè)上常用高氯酸在非水體系中滴定甘氨酸的方法測定產(chǎn)品中的甘氨酸的含量。請設(shè)計實驗，將所得粗產(chǎn)品中的甘氨酸分離出來直接用于滴定:__________。

1.【解析】(1)儀器b為蒸餾燒瓶。d中導(dǎo)管插入燒杯的水中，作用是防止空氣進入c中將甘氨酸亞鐵氧化。(2)步驟Ⅰ中先利用鐵和稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣排出裝置中空氣，再將生成的FeSO4溶液壓入c中，實驗操作是關(guān)閉K3，打開K2。步驟Ⅱ中若調(diào)節(jié)溶液pH偏高，c(OH-)較大，會產(chǎn)生Fe(OH)2沉淀。(3)c中生成甘氨酸亞鐵，為硫酸亞鐵和甘氨酸在堿性條件下反應(yīng)，化學(xué)方程式為2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH====(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O。(4)a項，步驟Ⅰ中利用產(chǎn)生的氫氣排出裝置中空氣，可通過d中導(dǎo)管冒出氣泡是否均勻連續(xù)判斷空氣是否排盡，錯誤；b項，根據(jù)提供信息，檸檬酸具有強還原性，可以防止Fe2+被氧化，正確；c項，由于甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，因此加入無水乙醇，是為了減少甘氨酸亞鐵溶解引起的損失，正確；d項，步驟Ⅲ洗滌沉淀時，選擇無水乙醇，錯誤。(5)甘氨酸和甘氨酸亞鐵均易溶于水，但甘氨酸亞鐵難溶于冰醋酸，而甘氨酸在冰醋酸中有一定的溶解度，因此將粗產(chǎn)品置于一定量的冰醋酸中，攪拌，過濾，洗滌，得甘氨酸的冰醋酸溶液。答案：(1)蒸餾燒瓶防止空氣進入c中將甘氨酸亞鐵氧化(2)關(guān)閉K3，打開K2

Fe(OH)2

(3)2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH====(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O(4)ad

(5)將粗產(chǎn)品置于一定量的冰醋酸中，攪拌，過濾，洗滌，得甘氨酸的冰醋酸溶液2.草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體[K3[Fe(C2O4)3]·3H2O]是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料。某科研團隊以硫酸亞鐵銨晶體[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]為原料制備草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體的具體流程如下:回答下列問題:(1)配制100mL1.00mol·L-1的硫酸亞鐵銨溶液。溶液配制過程中需用到的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒、量筒外，還有_______。在配制時需加入適量稀硫酸的目的是____________________(2)取12.5mL硫酸亞鐵銨溶液于燒杯中，水浴加熱至100℃，緩緩滴入飽和H2C2O4溶液，有黃色沉淀(FeC2O4·2H2O)生成，反應(yīng)的離子方程式為__________(3)在“酸溶”操作中，需保持溶液的pH為，溶液中=________。(H2C2O4的Ka1=10，Ka2=10)。

(4)在“反應(yīng)”中，先維持40℃水浴加熱，滴加10mL6%H2O2溶液，一段時間后，再微沸2min;然后冷卻，繼續(xù)交替滴加H2C2O4和K2C2O4溶液直至溶液呈亮綠色。維持40℃水浴加熱使最終所得產(chǎn)品產(chǎn)率最高的原因是__________，溶液微沸的目的是_________________。

(5)經(jīng)“步驟Ⅰ”結(jié)晶、抽濾、洗滌、避光干燥，最終得到產(chǎn)品5.45g，產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(保留1位小數(shù))。

(6)草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體為光敏配合物，應(yīng)避光保存，光照時會發(fā)生光化學(xué)分解反應(yīng)生成草酸鉀和草酸亞鐵，同時有氣體生成，反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。

2.【解析】(1)配制100mL1.00mol·L-1的硫酸亞鐵銨溶液，還需要100mL容量瓶(精確確定溶液體積)、膠頭滴管(定容)。硫酸亞鐵銨中Fe2+、容易水解，配制時加入適量稀硫酸的目的是抑制Fe2+和N水解。(2)生成黃色沉淀FeC2O4·2H2O，為Fe2+和草酸之間發(fā)生反應(yīng)：Fe2++H2C2O4+2H2O====FeC2O4·2H2O↓+2H+。(3)根據(jù)H2C2O4的

(4)“反應(yīng)”中H2O2為反應(yīng)物，H2O2受熱容易分解，低于40℃氧化反應(yīng)速率太慢，高于40℃H2O2易分解，因此維持40℃水浴加熱所得產(chǎn)品產(chǎn)率最高。一段時間后，再微沸2min，目的是除去過量的H2O2。(5)12.5mL溶液中硫酸亞鐵銨的物質(zhì)的量為1.00mol·L-1×0.0125L=0.0125mol，根據(jù)關(guān)系式：(NH4)2Fe(SO4)2～K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的理論產(chǎn)量為491g·mol-1×0.0125mol=6.1375g，故產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%≈88.8%。(6)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O分解生成草酸鉀和草酸亞鐵，鐵元素化合價降低，則碳元素化合價升高，產(chǎn)生的氣體為CO2，配平化學(xué)方程式為2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2O。光照====答案：(1)膠頭滴管、100mL容量瓶抑制Fe2+和N水解(2)Fe2++H2C2O4+2H2O====FeC2O4·2H2O↓+2H+(3)10

(4)低于40℃氧化反應(yīng)速率太慢，高于40℃H2O2易分解除去過量的H2O2

(5)88.8%

(6)2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2O光照====3.實驗室以活性炭為催化劑，用CoCl2·6H2O制取三氯化六氨合鈷(Ⅲ)?？偡磻?yīng)式為:2CoCl2+10NH3+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O制備流程如下:活性炭=====回答下列問題:(1)步驟①“溶解”需加熱并使用研細(xì)的CoCl2·6H2O，目的是_______。

(2)步驟②“絡(luò)合”需降溫至10℃進行，原因是_______。

(3)步驟③“氧化”在60℃進行。“操作Ⅰ”是__________。已知:[Co(NH3)6]Cl3在冷水中溶解度較小，在熱水中溶解度較大。

(4)“溶液2”中鈷主要以[Co(NH3)6]3+形式存在，加入濃HCl的作用是

。

(5)用如圖裝置測定產(chǎn)品中NH3的含量(已省略加熱和夾持裝置):①蒸氨:取mg樣品進行測定。添加藥品后，加熱三頸燒瓶，蒸出的NH3通入含有V1mLc1mol·L-1H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的錐形瓶中。液封裝置1的作用是________。

②滴定:將液封裝置2中的水倒入錐形瓶后，滴定過剩的H2SO4，消耗V2mLc2mol·L-1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。產(chǎn)品中NH3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______。若未將液封裝置2中的水倒入錐形瓶，測得NH3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可能_______(填“偏高”或“偏低”)。

3.【解析】(1)步驟①“溶解”加熱并使用研細(xì)的CoCl2·6H2O，可以增大CoCl2·6H2O的表面積，加快溶解速率。(2)步驟②“絡(luò)合”時氨水作反應(yīng)物，氨水受熱容易分解，降溫至10℃進行，是為了防止氨氣逸出。(3)根據(jù)提供的信息，[Co(NH3)6]Cl3在冷水中溶解度較小，在熱水中溶解度較大，由[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的濁液得到[Co(NH3)6]Cl3溶液，實驗操作為趁熱過濾。(4)“溶液2”為[Co(NH3)6]Cl3溶液，鈷主要以[Co(NH3)6]3+形式存在，說明存在溶解平衡[Co(NH3)6]Cl3(s)[Co(NH3)6]3+(aq)+3Cl-(aq)，加入濃HCl增大Cl-濃度，使平衡逆向移動，有利于析出[Co(NH3)6]Cl3晶體。(5)①由于氨氣極易溶于水，蒸氨裝置中液封裝置1通過導(dǎo)管將三頸燒瓶與外界大氣壓相通，可以起到平衡氣壓，防止倒吸，防止氨氣逸出的作用。②滴定原理為2NH3+H2SO4====(NH4)2SO4、H2SO4+2NaOH====Na2SO4+2H2O，則n(NH3)+n(NaOH)=n(H2SO4)，n(NH3)=2c1

mol·L-1×V1×10-3L-c2mol·L-1×V2×10-3L=(2c1V1-c2V2)×10-3mol，故產(chǎn)品中NH3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(2c1V1-c2V2)×10-3mol×17g·mol-1÷mg×100%=×100%。若未將液封裝置2中的水倒入錐形瓶，則氨氣沒有全部與H2SO4反應(yīng)，剩余硫酸偏多，消耗NaOH溶液體積偏大，即V2偏大，導(dǎo)致實驗結(jié)果偏低。答案：(1)加速溶解(2)防止氨氣逸出(3)趁熱過濾(4)存在溶解平衡[Co(NH3)6]Cl3(s)[Co(NH3)6]3+(aq)+3Cl-(aq)，加入濃HCl增大Cl-濃度，使平衡逆向移動，有利于析出[Co(NH3)6]Cl3晶體(5)①平衡氣壓，防止倒吸，防止氨氣逸出②×100%偏低4.過硫酸鈉(Na2S2O8)也叫高硫酸鈉、過二硫酸鈉，是白色晶狀粉末，易溶于水，加熱至65℃就會發(fā)生分解，用作漂白劑、氧化劑、乳液聚合促進劑。某化學(xué)小組對Na2S2O8制備和性質(zhì)進行探究。Ⅰ.實驗室制備Na2S2O8:【查閱資料】工業(yè)制備過硫酸鈉的反應(yīng)原理:主反應(yīng):(NH4)2S2O8+2NaOHNa2S2O8+2NH3↑+2H2O副反應(yīng):2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+6H2O+N255℃=====90℃=====設(shè)計如圖實驗裝置:(1)恒壓滴液漏斗的優(yōu)點是__________。

(2)裝置a中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要持續(xù)通入裝置c的目的是________________________;裝置b、d的作用分別是_______、_______。

(3)反應(yīng)完畢，將三頸圓底燒瓶中的溶液減壓濃縮、結(jié)晶過濾、洗滌干燥，可得過硫酸鈉，減壓濃縮的原因是_______________。

Ⅱ.探究Na2S2O8的性質(zhì):(1)酸性過硫酸鈉溶液，在Ag+催化作用下可以把Mn2+氧化為Mn，該方法可用于檢驗Mn2+，所得溶液除去Ag+后加入BaCl2溶液可以產(chǎn)生白色沉淀。①用酸性Na2S2O8溶液檢驗Mn2+時的實驗現(xiàn)象為

。

②該反應(yīng)的離子方程式為

。

(2)過硫酸鈉溶液與銅反應(yīng)只生成兩種鹽且反應(yīng)先慢后快，某同學(xué)推測反應(yīng)先慢后快的原因可能是生成的Cu2+對反應(yīng)起催化作用，設(shè)計實驗方案檢驗該推測是否正確

。

(供選擇試劑:Cu、Na2S2O8溶液、Na2SO4溶液、CuSO4溶液、Cu(NO3)2溶液、CuCl2溶液、蒸餾水)4.【解析】Ⅰ.a裝置制備氧氣，反應(yīng)為2H2O22H2O+O2↑，c裝置中制備Na2S2O8，發(fā)生的主反應(yīng)為(NH4)2S2O8+2NaOHNa2S2O8+2NH3↑+2H2O，副反應(yīng)：2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+6H2O+N2，b為安全瓶，防止溶液倒吸，d裝置吸收多余的氨氣，防止污染空氣，據(jù)此分析解答；Ⅱ.酸性過硫酸鈉溶液，在Ag+催化作用下可以把Mn2+氧化為Mn，根據(jù)Mn離子在溶液中的顏色分析判斷；酸性過硫酸鈉溶液，在Ag+催化作用下可以把Mn2+氧化為Mn，所得溶液除去Ag+后加入BaCl2溶液可以產(chǎn)生白色沉淀，說明含有，據(jù)此書寫離子反應(yīng)方程式；向兩支盛有等質(zhì)量銅粉的試管中，分別加入等體積等濃度的CuSO4溶液和Na2SO4溶液，然后分別加入足量等體積等濃度的Na2S2O8溶液，根據(jù)銅粉完全反應(yīng)需要的時間長短分析判斷。Ⅰ.(1)恒壓滴液漏斗可以平衡燒瓶內(nèi)外氣壓，MnO2====55℃=====90℃=====使雙氧水順利地滴入圓底燒瓶中；(2)根據(jù)分析，裝置c中會發(fā)生副反應(yīng)使產(chǎn)品產(chǎn)率降低，則將裝置a中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體持續(xù)通入c中的目的為將產(chǎn)生的氨氣及時排除，防止發(fā)生副反應(yīng)；根據(jù)分析，裝置b用作安全瓶，防倒吸；裝置d中硫酸吸收氨氣；(3)根據(jù)已知信息，過硫酸鈉加熱至65℃就會發(fā)生分解，減壓濃縮的原因是減壓導(dǎo)致溶液沸點降低，從而在溫度低的條件下將水蒸發(fā)掉，防止Na2S2O8在較高溫度(高于65℃)分解；Ⅱ.(1)①酸性過硫酸鈉溶液，在Ag+催化作用下可以把Mn2+氧化為Mn，Mn在溶液中為紫紅色，故用酸性Na2S2O8溶液檢驗Mn2+時的實驗現(xiàn)象為溶液由無色變?yōu)樽霞t色；②酸性過硫酸鈉溶液，在Ag+催化作用下可以把Mn2+氧化為Mn，所得溶液除去Ag+后加入BaCl2溶液可以產(chǎn)生白色沉淀，說明反應(yīng)中產(chǎn)生，結(jié)合氧化還原反應(yīng)電子得失守恒、原子守恒、電荷守恒可得，該反應(yīng)的離子方程式為5S2+2Mn2++8H2O2+10+16H+；(2)過硫酸鈉溶液與銅反應(yīng)只生成兩種鹽，兩種鹽分別為硫酸鈉和硫酸銅，反應(yīng)先慢后快，說明生成的產(chǎn)物對反應(yīng)有催化作用，因此向兩支盛有等質(zhì)量銅粉的試管中，分別加入等體積等濃度的CuSO4溶液和Na2SO4溶液，然后分別加入足量等體積等濃度的Na2S2O8溶液，若加入CuSO4溶液的試管銅粉消失時間小于加入Na2SO4溶液的試管銅粉消失時間，則該推斷正確，反之則錯誤。Ag+====答案：Ⅰ.(1)平衡氣壓，使雙氧水順利滴入圓底燒瓶中(2)將產(chǎn)生的氨氣及時排除，防止發(fā)生副反應(yīng)用作安全瓶，防倒吸吸收氨氣(3)減壓導(dǎo)致溶液沸點降低，從而在溫度低的條件下將水蒸發(fā)掉，防止Na2S2O8在較高溫度(高于65℃)分解Ⅱ.(1)①溶液由無色變?yōu)樽霞t色②5S2+2Mn2++8H2O2+10+16H+

(2)向兩支盛有等質(zhì)量銅粉的試管中，分別加入等體積等濃度的CuSO4溶液和Na2SO4溶液，然后分別加入足量等體積等濃度的Na2S2O8溶液，若加入CuSO4溶液的試管銅粉消失時間小于加入Na2SO4溶液的試管銅粉消失時間，則該推斷正確，反之則錯誤Ag+====2O2是生產(chǎn)、生活、實驗中常用的試劑。Ⅰ.工業(yè)上制備H2O2的流程如下:(1)“轉(zhuǎn)化”中反應(yīng)的化學(xué)方程式為

___________;

“低溫放置”的目的是______________、______________。

(2)圖甲為“減壓蒸餾”的部分裝置，該裝置由克氏蒸餾頭和_______(填儀器名稱)組成。

Ⅱ.實驗小組利用圖乙裝置測定阿伏加德羅常數(shù)(NA):(3)實驗準(zhǔn)備:①H2O2溶液濃度標(biāo)定。可選用_______(填標(biāo)號)試劑對H2O2溶液進行滴定，測定其濃度。

2C2O4

4

C.淀粉KI②裝置氣密性檢查。打開止水夾，將注射器b的活塞推至底部，拉動注射器a活塞吸入10mL空氣，關(guān)閉止水夾。向下推動注射器a活塞至底，當(dāng)觀察到注射器b的現(xiàn)象為______________，說明裝置的氣密性良好。

(4)測定過程:①在反應(yīng)室中加入適量MnO2，將注射器b活塞推至底部，關(guān)閉止水夾。用注射器a準(zhǔn)確抽取cmol·L-1H2O2溶液V1mL，緩慢地注入反應(yīng)室后，固定注射器a活塞。②反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)體系處于_______狀態(tài)時，讀取注射器b的氣體體積為V2mL，則產(chǎn)生O2的體積為_______mL。

③設(shè)室溫下O2的密度為ρg·L-1，一個O2實際質(zhì)量為mg，則NA=_______(用含ρ等字母的代數(shù)式表示)。

(5)該實驗利用H2O2作為生氧劑的優(yōu)點有______________________________(寫兩條)。

5.【解析】(1)由反應(yīng)流程可知，“轉(zhuǎn)化”中反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2O2+2NaH2PO4====2Na2HPO4+H2O2。H2O2受熱易分解，故應(yīng)低溫放置，同時低溫可以沉降Na2HPO4·nH2O固體。(2)圖甲“減壓蒸餾”中的儀器為圓底燒瓶。(3)①由H2O2的還原性，以及溶液顏色的變化作為實驗結(jié)束標(biāo)志可知選用KMnO4溶液測量結(jié)果更精確，故選B。②注射器b的活塞向右移動，且最終注射器b中的氣體體積為10mL。(4)②測量氣體體積時應(yīng)避免溫度對氣體體積的影響，準(zhǔn)確測量氣體體積應(yīng)在室溫下。注射器中氣體體積的變化是由于H2O2的分解產(chǎn)生的O2引起的，故氧氣的體積為(V2-V1)mL。③由題中信息可知生成的O2的質(zhì)量m(O2)=ρg·L-1×，由2H2O2====2H2O+O2↑，可知m(O2)=×10-3×NA×m，解得NA=(5)H2O2作為氧化劑，其還原產(chǎn)物為水和氧氣，故本實驗的優(yōu)點是反應(yīng)完全，無污染，反應(yīng)速率快等。答案：(1)Na2O2+2NaH2PO4====2Na2HPO4+H2O2(或Na2O2+2NaH2