熱噴涂 采用橫向劃痕試驗(yàn)評(píng)估熱噴涂陶瓷涂層的結(jié)合力和內(nèi)聚力 征求意見稿

4GB/TXXXX—XXXX熱噴涂采用橫向劃痕試驗(yàn)評(píng)估熱噴涂陶瓷涂層的結(jié)合/內(nèi)聚力本文件規(guī)定了采用橫向劃痕試驗(yàn)評(píng)估熱噴涂陶瓷涂層-基體系統(tǒng)結(jié)合及內(nèi)聚力的方法。本文件適用于厚度從50μm到1000μm以上的熱噴涂陶瓷涂層，也適用于采用其他噴涂工藝制備的陶瓷涂層，如冷噴凃和氣溶膠沉積制備的陶瓷涂層。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T30707精細(xì)陶瓷涂層結(jié)合力試驗(yàn)方法劃痕法（GB/T30707-2014，ISO20502：2005，MOD）3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1結(jié)合力adhesion涂層與其下面的基體依靠?jī)r(jià)力和/或咬合力結(jié)合到一起形成的界面力。3.2內(nèi)聚力cohesion涂層的結(jié)構(gòu)元素之間的黏結(jié)力。4原理劃痕試驗(yàn)要將一個(gè)壓頭滑過(guò)涂層-基體系統(tǒng)。壓頭的材料、尺寸和幾何結(jié)構(gòu)已知，如洛氏錐形金剛石壓頭。以恒定的荷載在給定的長(zhǎng)度上開展試驗(yàn)。如果涂層從基體上剝離，則可評(píng)估出該涂層-基體系統(tǒng)的結(jié)合力，或許還能知曉與類似的涂層-基體組合系統(tǒng)相比，其結(jié)合力處在何種水平。如果破壞僅發(fā)生在熱噴涂陶瓷涂層內(nèi)，則試驗(yàn)評(píng)估出的是涂層本身的內(nèi)聚力。如果沒有發(fā)生破壞，則應(yīng)增加試驗(yàn)荷載直至涂層發(fā)生破壞。附錄A中給出了劃痕試驗(yàn)中可能出現(xiàn)的各種涂層破壞模式。在劃痕試驗(yàn)過(guò)程中，壓頭滑過(guò)涂層后形成的張應(yīng)力能讓涂層破裂，這些應(yīng)力可平衡前面的壓縮摩擦應(yīng)力。安裝在劃痕試驗(yàn)機(jī)壓頭支架上的聲發(fā)射（AE）傳感器可探測(cè)破裂的發(fā)生。此外，可監(jiān)控壓頭與測(cè)試表面之間的切向力，以提供更多破壞條件信息。該切向力（常被誤稱為摩擦力）是由壓頭與試樣間的摩擦力以及讓涂層-基體系統(tǒng)變形的犁切力構(gòu)成。。5設(shè)備與材料5GB/TXXXX—XXXX劃痕試驗(yàn)機(jī)是一種能固定壓頭并施加垂直荷載與驅(qū)動(dòng)力來(lái)制造劃痕的儀器。通常借助彈簧的位移來(lái)實(shí)現(xiàn)預(yù)定的加載程序，但磁驅(qū)動(dòng)組合件也同樣適用。劃痕試驗(yàn)機(jī)包含一個(gè)剛性安裝的金剛石壓頭。該壓頭通常是洛氏錐形金剛石。在此情況下，建議金剛石壓頭尖端半徑為20μm。使用的劃痕試驗(yàn)機(jī)應(yīng)按照GB/T30707中給出的程序進(jìn)行校準(zhǔn)。6橫向劃痕試驗(yàn)程序6.1試驗(yàn)試樣的基本要求由于劃痕試驗(yàn)機(jī)的試樣夾持器不同，劃痕試驗(yàn)所用的試樣尺寸也不同。一般而言，推薦的試樣尺寸完成噴涂后，沿垂直涂層表面的方向切割試樣，并將試樣嵌入適當(dāng)?shù)牟牧现?，然后進(jìn)行拋光。在劃痕試驗(yàn)前，應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)的金相程序?qū)⒃嚇咏孛鎾伖庵罵a＜0.5μm（見ISO4287）。注：由于試樣可能對(duì)熱或壓力敏感，因此推薦將試樣嵌入冷鑲嵌料劃痕試驗(yàn)前，宜用酒精或丙酮去除試樣表面的污染物，如油類、脂類和水分，并讓試樣干燥。宜避免在測(cè)試區(qū)域留下指印。應(yīng)從涂層制造商處獲取以下必要信息：a）基體材料及厚度；b）涂層材料及厚度。6.2環(huán)境條件劃痕試驗(yàn)需要壓頭與試樣相互作用，而這種作用可能對(duì)環(huán)境條件敏感。因此宜監(jiān)測(cè)和控制溫度和相對(duì)濕度以確保試驗(yàn)的可重現(xiàn)性。6.3截面上的劃痕試驗(yàn)劃痕試驗(yàn)一般包含下述步驟。確保金剛石壓頭是清潔的且沒有從前面的壓痕試驗(yàn)殘留的碎屑。如有需要，可用在石油醚中浸濕的柔軟薄織物將其擦拭干凈。如果擦拭后用光學(xué)顯微鏡（推薦的放大倍數(shù)：×200）仍能觀察到壓頭上有碎屑?xì)埩?，則能用SiC紙去除碎屑，然后再用在石油醚中浸濕的柔軟薄織物進(jìn)行擦拭。由于可造成氣蝕破壞，因此不宜采用超聲清洗。清洗后，應(yīng)待壓頭達(dá)到室溫后再開展試驗(yàn)。將劃痕長(zhǎng)度和壓頭橫移速度分別設(shè)置為2mm至3mm和0.1mm/min至10mm/min。將先前制備好的一個(gè)試樣剛性地安裝在試樣夾持器中，并讓金剛石壓頭（推薦的尖端半徑為20μm）接觸試樣的基體部分，確保預(yù)定長(zhǎng)度的劃痕會(huì)垂直涂層-基體界面且會(huì)橫穿涂層抵達(dá)鑲嵌料。用3N的恒定垂直荷載在試樣上劃痕。然后提起壓頭，改變?cè)嚇拥姆胖梦恢茫_保下一道劃痕與前一道劃痕至少相距4mm，以避免相鄰劃痕的應(yīng)力場(chǎng)相互影響。按制造第一道劃痕時(shí)的要求重新設(shè)置壓頭的位置，來(lái)制造第二道劃痕。重復(fù)此步驟，直至完成初始荷載下所需要的劃痕（通常是至少5道）。根據(jù)需要更換試樣。檢查金剛石壓頭是否清潔、無(wú)碎屑?xì)埩?，如有必要，可?duì)其進(jìn)行清潔。在5N、10N、13N、15N和20N或更多恒定垂直荷載下重復(fù)上述程序。每次改變荷載前都要檢查金剛石壓頭并根據(jù)需要對(duì)其進(jìn)行清潔，直至光學(xué)顯微鏡在放大倍數(shù)為100:1的情況下能發(fā)現(xiàn)，最高荷載下制造的所有劃痕都造成了黏著破壞。6GB/TXXXX—XXXX注：每個(gè)荷載下需要制造至少5道劃痕是因?yàn)闊釃娡刻沾赏繉硬痪鶆?，使用光學(xué)顯微鏡在放大倍數(shù)為100：1的情況下對(duì)所有劃痕拍照，確?；w、涂層和鑲嵌料都在視野內(nèi)。垂直荷載垂直荷載基體聲發(fā)射檢測(cè)儀涂層壓頭圖1熱噴涂陶瓷涂層-基體系統(tǒng)截面劃痕試驗(yàn)示意圖6.4破壞模式分析利用劃痕試驗(yàn)后拍得的照片確定出現(xiàn)的各失效模式所占的比例。典型的無(wú)裂紋、內(nèi)聚裂紋和黏著裂紋破壞模式的圖解見附錄A。如果在涂層與涂層-基體系統(tǒng)其他部分之間的界面上（打底層-基體的界面或面層-打底層的界面）出現(xiàn)裂紋，則說(shuō)明發(fā)生了黏著破壞；如果涂層內(nèi)部出現(xiàn)裂紋，則說(shuō)明發(fā)生了內(nèi)聚破壞。如果一個(gè)試樣組發(fā)生了上述兩種破壞，其中一種破壞占所觀察到的破壞的30%以上，則認(rèn)為這種破壞模式是有效的。破壞模式分析示例。表1破壞模式評(píng)價(jià)模式A30A50A5AA0A0B30B5BB7GB/TXXXX—XXXXB0B00對(duì)于涂層A：涂層強(qiáng)度=10N，黏著強(qiáng)度=15N。對(duì)于涂層B：涂層強(qiáng)度=5N，黏著強(qiáng)度=10N。7劃痕試驗(yàn)報(bào)告劃痕試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含以下信息：a）環(huán)境條件（溫度和相對(duì)濕度b）涂層和基體的厚度與材料；c）使用的涂層工藝；d）壓頭尖端半徑；e）壓頭橫移速度；f）試驗(yàn)荷載；g）各失效模式所占比例。8GB/TXXXX—XXXX附錄A（資料性）基體涂層劃痕試驗(yàn)后涂層的典型破壞模式基體涂層樹脂a）無(wú)裂紋裂紋裂紋涂層基體樹脂b）內(nèi)聚裂紋裂紋裂紋基體涂層樹脂c）黏著裂紋圖A.1劃痕試驗(yàn)后涂層的典型破壞模式9GB/TXXXX—XXXX（規(guī)范性）橫向劃痕試驗(yàn)記錄橫向劃痕試驗(yàn)記錄見表B.1。表B.1橫向劃痕試驗(yàn)記錄℃%N1NN2NN3NN4NN5NNNNNNNGB/TXXXX—XXXX（資料性）等離子噴涂陶瓷涂層劃痕試驗(yàn)的循環(huán)對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果為了給等離子噴涂陶瓷涂層結(jié)合/內(nèi)聚強(qiáng)度評(píng)估提供參考性的指南，韓國(guó)、日本和芬蘭在ISO/TC107N939第17項(xiàng)決議的基礎(chǔ)上完成了循環(huán)對(duì)比試驗(yàn)。用可在市場(chǎng)上獲取的TiO2和釔穩(wěn)定氧化鋯（YSZ）粉末以及商用等離子噴涂系統(tǒng)在不銹鋼基材上制備TiO2和YSZ涂層。涂層由50μmNiCr打底層和150μm陶瓷面層構(gòu)成。試驗(yàn)中用氬氣作為主要的等離子氣，氫氣作為輔助的等離子氣。完成噴涂后，用標(biāo)準(zhǔn)的磨削拋光方法制備試樣并沿垂直噴涂表面的方面切割試樣。韓國(guó)、日本和芬蘭分別用不同的劃痕試驗(yàn)機(jī)在涂層截面上開展劃痕試驗(yàn)。表C.1中列出了相應(yīng)的試驗(yàn)條件。表C.1循環(huán)對(duì)比試驗(yàn)所用的試驗(yàn)條件韓國(guó)芬蘭壓頭角度為120°、尖端半徑為20μm±2.0μm的錐形金剛石角度為120°、尖端半徑為20μm的錐形金剛石角度為120°、尖端半徑為20μm±1.0μm的錐形金剛石劃痕模式恒定荷載恒定荷載恒定荷載試驗(yàn)荷載和20N15N和20N和20N劃痕長(zhǎng)度2mm2mm2mm劃痕速度0.1mm/s0.1mm/s6.6mm/s測(cè)量次數(shù)444/試樣試樣數(shù)量333/荷載相對(duì)濕度——50%溫度——22%圖C.1和圖C.2顯示了，在芬蘭開展的試驗(yàn)中，采用3N和20N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的TiO2涂層的截面劃痕后所拍攝的光學(xué)顯微照片。從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，在3N荷載下，TiO2涂層出現(xiàn)了4次無(wú)裂紋和6次內(nèi)聚裂紋；在20N荷載下，出現(xiàn)了1次內(nèi)聚裂紋和4次黏著裂紋。在較低荷載下，無(wú)裂紋和內(nèi)聚裂紋是兩種涂層的主要破壞模式。隨著荷載增加至20N，大多數(shù)破壞的模式變?yōu)轲ぶ茐摹B/TXXXX—XXXX無(wú)裂紋內(nèi)聚裂紋內(nèi)聚裂紋圖C.1在芬蘭開展的試驗(yàn)中采用3N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的TiO2涂層的截面劃痕后所拍攝的光學(xué)顯微照片GB/TXXXX—XXXX內(nèi)聚裂紋黏著裂紋黏著裂紋圖C.2在芬蘭開展的試驗(yàn)中采用20N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的TiO2涂層的截面劃痕后所拍攝的光學(xué)顯微照片圖C.3和圖C.4顯示了，在芬蘭開展的試驗(yàn)中，采用3N和20N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的YSZ涂層的截面劃痕后所拍攝的光學(xué)顯微照片。與TiO2涂層的情況類似，在試驗(yàn)荷載為3N的情況下，YSZ涂層出現(xiàn)了7次無(wú)裂紋和4次內(nèi)聚裂紋；在試驗(yàn)荷載為20N的情況下，出現(xiàn)了2次內(nèi)聚裂紋和10次黏著裂紋。GB/TXXXX—XXXX內(nèi)聚裂紋無(wú)裂紋無(wú)裂紋圖C.3在芬蘭開展的試驗(yàn)中采用3N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的YSZ涂層的截面劃痕后所拍攝的光學(xué)顯微照片GB/TXXXX—XXXX內(nèi)聚裂紋黏著裂紋黏著裂紋圖C.4在芬蘭開展的試驗(yàn)中采用20N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的YSZ涂層的截面劃痕后所拍攝的光學(xué)顯微照片表C.2匯總了芬蘭的試驗(yàn)結(jié)果。表C.2芬蘭試驗(yàn)結(jié)果匯總涂層荷載（N）劃痕次數(shù)無(wú)裂紋（%）內(nèi)聚裂紋（%）黏著裂紋（%）TiO2340600TiO2533.366.70TiO28.375GB/TXXXX—XXXXTiO281.40TiO2036.463.6TiO2209088.9YSZ363.636.40YSZ558.341.70YSZ58.341.70YSZ083.3YSZ8037.562.5YSZ20088.9圖C.5顯示了，在日本開展的試驗(yàn)中，采用3N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的TiO2涂層的截面劃痕后所拍攝的光學(xué)顯微照片。試驗(yàn)結(jié)果顯示，該涂層出現(xiàn)了7次無(wú)裂紋和5次內(nèi)聚裂紋。圖C.6至圖C.10顯示了5N、10N、13N、15N和20N試驗(yàn)荷載下的劃痕。表C.3匯總了日本的所有試驗(yàn)結(jié)果。GB/TXXXX—XXXX內(nèi)聚裂紋圖C.5在日本開展的試驗(yàn)中采用3N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的TiO2涂層的截面劃痕后所拍攝的光學(xué)顯微照片GB/TXXXX—XXXX內(nèi)聚裂紋內(nèi)聚裂紋內(nèi)聚裂紋內(nèi)聚裂紋圖C.6在日本開展的試驗(yàn)中采用5N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的TiO2涂層的截面劃痕后所拍攝的光學(xué)顯微照片GB/TXXXX—XXXX內(nèi)聚裂紋內(nèi)聚裂紋內(nèi)聚裂紋內(nèi)聚裂紋圖C.7在日本開展的試驗(yàn)中采用10N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的TiO2涂層的截面劃痕后所拍攝的光學(xué)顯微照GB/TXXXX—XXXX內(nèi)聚裂紋內(nèi)聚裂紋內(nèi)聚裂紋內(nèi)聚裂紋圖C.8在日本開展的試驗(yàn)中采用13N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的TiO2涂層的截面劃痕后所拍攝的光學(xué)顯微照GB/TXXXX—XXXX黏著裂紋黏著裂紋黏著裂紋黏著裂紋圖C.9在日本開展的試驗(yàn)中采用15N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的TiO2涂層的截面劃痕后所拍攝的光學(xué)顯微照GB/TXXXX—XXXX黏著裂紋內(nèi)聚裂紋內(nèi)聚裂紋黏著裂紋圖C.10在日本開展的試驗(yàn)中采用20N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的TiO2涂層的截面劃痕后所拍攝的光學(xué)顯微照GB/TXXXX—XXXX表C.3日本試驗(yàn)結(jié)果匯總涂層荷載（N）劃痕次數(shù)無(wú)裂紋（%）內(nèi)聚裂紋（%）黏著裂紋（%）TiO2358.341.70TiO2583.30TiO2041.758.3TiO205050TiO2083.3TiO220083.3YSZ391.78.30YSZ575250YSZ255025YSZ8.35041.7YSZ8.32566.7YSZ20087.5圖C.11至圖C.16顯示了，在韓國(guó)開展的試驗(yàn)中，采用3N、5N、10N、13N、15N和20N對(duì)試樣劃痕后所拍攝的光學(xué)顯微照片。照片上還顯示了聲發(fā)射（AE）信號(hào)、摩擦系數(shù)和摩擦力。GB/TXXXX—XXXX初始荷載：初始荷載：0.01N最終荷載：100.00N劃痕長(zhǎng)度：1.00mm圖C.11在韓國(guó)開展的試驗(yàn)中采用3N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的YSZ涂層進(jìn)行劃痕試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果GB/TXXXX—XXXX初始荷載：初始荷載：0.01N最終荷載：100.00N劃痕長(zhǎng)度：1.00mm圖C.12在韓國(guó)開展的試驗(yàn)中采用5N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的YSZ涂層進(jìn)行劃痕試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果GB/TXXXX—XXXX初始荷載：0.01N最終荷載：100.00N劃痕長(zhǎng)度：1.00mm圖C.13在韓國(guó)開展的試驗(yàn)中采用10N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的YSZ涂層進(jìn)行劃痕試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果GB/TXXXX—XXXX初始荷載：初始荷載：0.01N最終荷載：100.00N劃痕長(zhǎng)度：1.00mm圖C.14在韓國(guó)開展的試驗(yàn)中采用13N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的YSZ涂層進(jìn)行劃痕試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果GB/TXXXX—XXXX初始荷載：初始荷載：0.01N最終荷載：100.00N劃痕長(zhǎng)度：1.00mm圖C.15在韓國(guó)開展的試驗(yàn)中采用15N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的YSZ涂層進(jìn)行劃痕試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果GB/TXXXX—XXXX初始荷載：初始荷載：0.01N最終荷載：100.00N劃痕長(zhǎng)度：1.00mm圖C.16在韓國(guó)開展的試驗(yàn)中采用20N恒定荷載對(duì)等離子噴涂的YSZ涂層進(jìn)行劃痕試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果表C.4匯總了韓國(guó)的試驗(yàn)結(jié)果。GB/TXXXX—XXXX表C.4韓國(guó)試驗(yàn)結(jié)果匯總涂層荷載（N）劃痕次數(shù)無(wú)裂紋（%）內(nèi)聚裂紋（%）黏著裂紋（%）TiO2333.366.70TiO258.391.70TiO2083.3TiO207525TiO205050TiO22008.391.7YSZ366.733.30YSZ525750YSZ00YSZ083.3YSZ066.733.3YSZ20033.366.7圖C.17將芬蘭、日本和韓國(guó)劃痕試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比。從該圖來(lái)看，3個(gè)國(guó)家的試驗(yàn)數(shù)據(jù)相當(dāng)一致。GB/TXXXX—XXXX出現(xiàn)率（%）出現(xiàn)率（%）出現(xiàn)率（%）荷載（N）a）TiO2涂層荷載（N）b）YSZ涂層圖C.17芬蘭、日本和韓國(guó)劃痕試驗(yàn)的試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比GB/TXXXX—XXXX參考文獻(xiàn)[1]ISO4287,GeometricalProductSpecifications(GPS)—Surfacetexture:Profilemethod—Terms,definitionsandsurfacetextureparameters[2]ENV1071-3Advancedtechnicalceramics—Methodsoftestforceramiccoatings—Part3:Determinationofadhesionbyascratchtest[3]ASTMC633-01StandardTestMethodforAd