DB21∕T 2662.7-2016 鍋爐運行規(guī)范 第7部分：工業(yè)鍋爐水處理劑 腐植酸鹽的測定 分光光度法

DB21DB21/T2662.7—2016鍋爐運行規(guī)范第7部分：工業(yè)鍋爐水處理劑腐植酸鹽的測定分光光度法BoilerspecificationPart7:IndustrialboilerwatertreatmentagentDeterminationofhumicacidsaltSpectrophotometricmethod2016-09-27發(fā)布2016-11-27實施遼寧省質量技術監(jiān)督局發(fā)布1DB21/T2662.7—2016本標準是按照GB/T1.1—2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》給出的規(guī)則起草的。本部分為DB21/T2662-201本標準由大連市鍋爐壓力容器檢驗研究院提出。本標準由大連市質量技術監(jiān)督局歸口。本標準負責起草單位:大連市鍋爐壓力容器檢驗研究院、廣州特種承壓設備檢測研究院。本標準主要起草人:胡軍、余芬、劉昭巖、李文倩、趙博、徐鶴、李生德、孫遜、孫彬彬。2DB21/T2662.7—2016鍋爐運行規(guī)范第7部分：工業(yè)鍋爐水處理劑腐植酸鹽的測定分光光度法本標準規(guī)定了用分光光度法進行工業(yè)鍋爐水處理劑腐植酸鹽測定的試劑和材料、儀器、分析步驟、計算和允許偏差。本標準適用于工業(yè)鍋爐水處理劑腐植酸鹽的測定。本標準中的分光光度法用于工業(yè)鍋爐腐植酸鹽水處理劑有效成份的測定，測定范圍3%～75%。下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備（ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備（GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T1576-2008工業(yè)鍋爐水質附錄亞硫酸鹽的測定I（碘量法）GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T6913-2008鍋爐用水和冷卻水分析方法磷酸鹽的測定3分光光度法3.1方法概要溶液中的腐植酸鹽在260nm處對紫外線有強烈的吸收，其吸光度與濃度成正比。3.2試劑和材料3.2.1本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB/T6682二級試劑水的規(guī)定。試驗中所需雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有特殊注明時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規(guī)定制備。3.2.2腐植酸鈉；3.2.3鹽酸：5%（V/V）溶液；3.2.4氫氧化鈉溶液：50g/L；3.2.5腐植酸鹽標準溶液的配制；3.2.5.1腐植酸鈉的提純稱量5g腐植酸鈉，放入1000mL燒杯A中，加入500mL水，在沸水浴中，加熱30min，冷卻至室溫，然后將物料分數次轉入離心杯中，以2000r/min轉速離心30min，將溶液傾析到另一個1000mL的燒杯B中。在燒杯B中加5%鹽酸100mL，使腐植酸沉淀。用定量濾紙過濾沉淀的腐植酸，把帶沉淀的濾紙移至稱量瓶中，在烘箱中于105℃~110℃溫度下恒溫干燥至恒重。3.2.5.2腐植酸鹽貯備溶液(1.00g/L)準確稱取（3.2.5.1）提純的腐植酸1.0000g±0.0002g于1000mL燒杯中，加500mL水，用氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值至8.5～9.5，在沸水浴中，加熱30min，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用300mL水分三次洗滌燒杯，每次取不少于50mL的水，將洗滌液全部收集到容量瓶中，用水定容至1000mL。3.2.5.3腐植酸鹽標準溶液（0.10g/L）吸取上述腐植酸鹽貯備液10.00mL，注入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度(使用時配制)。3DB21/T2662.7—20163.3儀器3.3.1分光光度計可在260nm波長處使用，并附有10mm石英比色皿；3.3.2恒溫干燥箱：溫度能控制在（110±5）℃;3.3.3離心機：最低轉速為2000r/min，離心杯容積大于150mL；3.3.4恒溫水??；3.3.5分析天平:稱量精度0.000lg。3.4分析步驟3.4.1工作曲線的繪制。3.4.1.1于一組100mL容量瓶中，按表1加入腐植酸鹽標準溶液。表1腐植酸鹽工作溶液的配制123456789腐殖酸鹽標準溶液體積/mL0.000.52.02.54.0腐殖酸鹽含量/mg/L0.00.52.02.54.03.4.1.2用水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計上，用10mm比色皿，260nm波長處測定吸光度。3.4.1.3根據測得的吸光度和對應腐植酸鹽含量繪制工作曲線或計算回歸方程。3.4.2樣品的測定3.4.2.1樣品的配制：準確稱量固體或液體腐植酸鹽水處理劑1.0000g±0.0002g，放入1000mL燒杯中，加入500mL水，在沸水浴中，加熱30min，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用300mL水分三次洗滌燒杯，每次取不少于50mL的水，將洗滌液全部收集到容量瓶中，用水定容至1000mL。3.4.2.2用移液管準確量取(3.4.2.1)配制的樣品2mL于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長260nm下，用10mm比色皿測定吸光度。3.4.2.3根據測定的吸光值從工作曲線或回歸方程中計算得出腐植酸鹽的含量α。3.4.3分析結果的計算樣品中腐植酸鹽的含量P按式(1)計算:式中:P——樣品中水處理劑腐