《藥用紅糖》（征求意見稿）

1T/GXAQXXXX—XXXX藥用紅糖本文件界定了藥用紅糖的相關(guān)術(shù)語和定義、規(guī)定了技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于藥用紅糖。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典：四部[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2020.3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1藥用紅糖medicinalbrownsugar以甘蔗為原料，經(jīng)壓榨、提取糖汁，過濾、熬制、干燥等工序制取獲得，用于藥物制劑的藥用輔料。4技術(shù)要求4.1感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求），4.2理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)），蔗糖含量測(cè)定試驗(yàn)記錄的色譜圖中，供2T/GXAQXXXX—XXXX4.3微生物指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3微生物指標(biāo)5檢驗(yàn)規(guī)則5.1組批以同原料、同工藝、同生產(chǎn)線連續(xù)生產(chǎn)的，質(zhì)量均一的產(chǎn)品為一批。5.2抽樣從每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽樣，樣品量應(yīng)滿足檢驗(yàn)要求，樣品分為三份，一份作為檢驗(yàn)樣品，兩份作為備份樣品。5.3出廠檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)的項(xiàng)目包括感官、溶液的顏色、二氧化硫殘留量、干燥失重、熾灼殘?jiān)?、重金屬、需氧菌總?shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)和大腸埃希菌。產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)合格后方可出廠。5.4型式檢驗(yàn)每半年進(jìn)行一次，型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本文件規(guī)定的全部項(xiàng)目。有下列情況之一時(shí)，亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)新榨季生產(chǎn)期開始時(shí)；b)原料產(chǎn)地、加工工藝或生產(chǎn)設(shè)備有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)出現(xiàn)質(zhì)量不穩(wěn)定時(shí)；d)有關(guān)行政部門提出例行檢驗(yàn)要求時(shí)。5.5判定規(guī)則5.5.1檢驗(yàn)項(xiàng)目全部合格者，判為合格品。5.5.2檢驗(yàn)項(xiàng)目如有一項(xiàng)檢驗(yàn)不合格，則該批產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。凡某項(xiàng)目檢驗(yàn)不合格，應(yīng)取另一份樣品復(fù)檢，若仍不合格，則判該項(xiàng)目不合格；若復(fù)檢合格，則應(yīng)再取一份樣品作第二次復(fù)檢，以第二次復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。6標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存6.1標(biāo)簽3T/GXAQXXXX—XXXX標(biāo)簽應(yīng)符合《藥品說明書和標(biāo)簽管理規(guī)定》。6.2包裝6.2.1包裝內(nèi)材料應(yīng)符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。6.2.2產(chǎn)品包裝應(yīng)嚴(yán)密、無破損現(xiàn)象。6.2.3外包裝應(yīng)完整、牢固、外表清潔，與所裝內(nèi)容物相符合。6.3運(yùn)輸運(yùn)輸工具應(yīng)清潔衛(wèi)生、無異味、無污染，運(yùn)輸時(shí)應(yīng)防止日曬、雨淋，不得與有毒、有害、有異味或影響產(chǎn)品質(zhì)量的物品混裝運(yùn)輸。6.4貯存6.4.1倉庫內(nèi)產(chǎn)品距地不得小于20cm，離墻不得小于20cm。6.4.2貯存環(huán)境的空氣相對(duì)濕度應(yīng)保持在70%以下，溫度不超過30℃。1T/GXAQXXXX—XXXX（資料性）檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在未注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試液、滴定液、指示劑的配制在未注明其他要求時(shí)，均按《中華人民共和國藥典》四部通則8000試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；培養(yǎng)基及相關(guān)稀釋液的配制，按《中華人民共和國藥典》四部通則1106非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：控制菌檢驗(yàn)法。A.2化學(xué)鑒別取1g試樣加熱時(shí)，熔化膨脹，產(chǎn)生焦糖氣味，形成體積大的碳化物。A.3溶液的顏色取1g試樣，加水100mL溶液后，與黃色8號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液或橙紅色8號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液相比不得更淺，與黃色10號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液或橙紅色10號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液相比不得更深（《中華人民共和國藥典》四部通則0901第一法）。A.4蔗糖、葡萄糖、果糖、棉籽糖的含量測(cè)定A.4.1原理試樣中的蔗糖、葡萄糖、果糖、棉籽糖經(jīng)溶解后，高效液相色譜柱分離，示差折光檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。A.4.2試劑和材料A.4.2.1試劑水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。A.4.2.2標(biāo)準(zhǔn)品蔗糖對(duì)照品（中國食品藥品檢定研究院）。無水葡萄糖對(duì)照品（中國食品藥品檢定研究院）。果糖對(duì)照品（中國食品藥品檢定研究院）。棉子糖對(duì)照品（中國食品藥品檢定研究院）。A.4.2.3材料0.45μm水性濾膜針頭過濾器。注射器。A.4.3儀器和設(shè)備高效液相色譜儀，配示差折光檢測(cè)器。分析天平：感量為0.01mg。A.4.4分析步驟A.4.4.1溶液配制A.4.4.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制分別取蔗糖、無水葡萄糖、果糖、棉子糖對(duì)照品適量，精密稱定，用水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含蔗糖、葡萄糖、果糖、棉子糖5mg、0.15mg、0.15mg、0.15mg的混合溶液，搖勻。2T/GXAQXXXX—XXXXA.4.4.1.2系統(tǒng)適用性溶液配制分別取蔗糖、無水葡萄糖、果糖、棉子糖對(duì)照品適量，精密稱定，用水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含蔗糖、葡萄糖、果糖、棉子糖各0.5mg的混合溶液，搖勻。A.4.4.1.3供試品溶液配制取試樣0.1g，精密稱定，置20mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm水性濾膜針頭過濾器過濾，取續(xù)濾液即得。A.4.4.2儀器參考條件儀器參考條件如下：a)色譜柱：糖分析柱（8.0mm×300mm）；b)流動(dòng)相：水；c)流速：0.5mL/min；d)柱溫：40℃;e)進(jìn)樣量：10μL；f)示差折光檢測(cè)器條件：溫度40℃。A.4.4.3系統(tǒng)適用性要求取系統(tǒng)適用性溶液10μL，注入液相色譜儀，各峰之間的分離度應(yīng)大于1.5。A.4.4.4測(cè)定方法將標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試品溶液注入液相色譜儀，根據(jù)保留時(shí)間定性，記錄目標(biāo)物的峰面積，采用外標(biāo)法計(jì)算試樣中蔗糖、葡萄糖、果糖、棉子糖的含量，再根據(jù)干燥失重的數(shù)據(jù)，折算出以干燥品計(jì)算，試樣中蔗糖、葡萄糖、果糖、棉子糖的含量A.4.5分析結(jié)果的表述試樣中蔗糖、葡萄糖、果糖、棉子糖的含量按公式（A.1）計(jì)算。式中：X──試樣中蔗糖、葡萄糖、果糖、棉子糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分含量（%）；W1──蔗糖、葡萄糖、果糖、棉子糖對(duì)照品取樣量，單位為毫克（mgC──蔗糖、葡萄糖、果糖、棉子糖對(duì)照品含量，單位為百分含量（%）；A1──試樣中蔗糖、葡萄糖、果糖、棉子糖各色譜峰峰面積；V1──試樣的稀釋倍數(shù)，單位為毫升（mL）；W2──試樣的取樣量，單位為克（gA2──標(biāo)準(zhǔn)品溶液中蔗糖、葡萄糖、果糖、棉子糖各色譜峰峰面積；V2──蔗糖、葡萄糖、果糖、棉子糖對(duì)照品的稀釋倍數(shù)，單位為毫升（mL）；M──試樣的干燥失重，單位為百分含量（%）；1000──換算系數(shù)；100──換算系數(shù)。糖的含量大于1%時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字；糖的含量小于1%時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。A.4.6精密度在重復(fù)條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。A.5需氧菌總數(shù)A.5.1儀器3T/GXAQXXXX—XXXX除微生物實(shí)驗(yàn)室常規(guī)滅菌及培養(yǎng)設(shè)備外，其他設(shè)備和材料如下：恒溫培養(yǎng)箱：30℃~35℃;冰箱：2℃~5℃;電子天平：精度0.1g；無菌吸管：1mL（具0.01mL刻度）、10mL（具0.1mL刻度無菌試管：18mm×180mm；無菌錐形瓶：容量250mL；無菌平皿：直徑90mm；放大鏡或/和菌落計(jì)數(shù)器。A.5.2培養(yǎng)基和稀釋劑胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基；pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液。A.5.3試驗(yàn)方法取樣品10g，加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液100mL使溶解，混勻，制成1:10供試液。取1:10供試液1mL/皿（平皿法-傾注法），按《中華人民共和國藥典中國藥典》四部通則1105非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：微生物計(jì)數(shù)法，依法檢查。A.6霉菌和酵母菌總數(shù)A.6.1儀器除微生物實(shí)驗(yàn)室常規(guī)滅菌及培養(yǎng)設(shè)備外，其他設(shè)備和材料見A.5.1項(xiàng)下，其中：恒溫培養(yǎng)箱：20℃~25℃。A.6.2培養(yǎng)基和稀釋劑沙氏葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基；pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液。A.6.3試驗(yàn)方法取樣品10g，加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液100mL使溶解，混勻，制成1:10供試液。取1:10供試液1mL/皿（平皿法-傾注法），按《中華人民共和國藥典中國藥典》四部通則1105非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：微生物計(jì)數(shù)法，依法檢查。A.7大腸埃希菌A.7.1儀器除微生物實(shí)驗(yàn)室常規(guī)滅菌及培養(yǎng)設(shè)備外，其他設(shè)備和材料見A.5.1項(xiàng)下，其中：恒溫培養(yǎng)箱：30℃~35℃;42℃~44℃。A.7.2培養(yǎng)基和稀釋劑胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基；麥康凱液體培養(yǎng)基；麥康凱瓊脂培養(yǎng)基；pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液。A.7.3試驗(yàn)方法取樣品10g，加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液100mL使溶解，混勻，制成1:10供試液。取