《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹

概述中藥特點：功能主治廣泛，物質(zhì)基礎(chǔ)復(fù)雜，易于摻雜、造假，質(zhì)量控制難度大。因此，中藥質(zhì)量控制是藥品質(zhì)量控制的難點和熱點。中藥材、飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)，也是確保臨床湯劑和中成藥質(zhì)量的關(guān)鍵。中藥材、飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立的難點：(1)化學(xué)成分復(fù)雜，研究基礎(chǔ)差，特別是大部分中藥材的有效成分仍未清楚，難以針對性建立相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)；(2)中藥材大部分來源于生物，其物質(zhì)基礎(chǔ)受產(chǎn)地、生態(tài)環(huán)境、氣候、栽培、加工、炮制方法等影響很大，標(biāo)準(zhǔn)制定難度大；(3)部分地方性用藥和民族藥基原仍未清楚?！吨袊幍洹芬徊克幉臉?biāo)準(zhǔn)介紹一、中藥材（飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則與技術(shù)要求《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹(一)中藥材（飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基本內(nèi)容

中藥材、飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基本內(nèi)容：名稱來源性狀鑒別檢查含量測定炮制性味與歸經(jīng)功能與主治用法與用量注意貯藏注意：單列飲片：來源簡化為“本品為××的炮制加工品”，并增加[制法]項，收載相應(yīng)的炮制工藝。飲片的[性味歸經(jīng)]、[功能主治]如有改變，應(yīng)收載炮制品的性能。列在藥材[炮制]項下的飲片：不同于藥材的項目應(yīng)逐項列出，如制法、性狀、含量測定等，并須明確規(guī)定飲片相應(yīng)項目的限度?！吨袊幍洹芬徊克幉臉?biāo)準(zhǔn)介紹(二)中藥材（飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究與檢驗樣品的收集與取樣

1.中藥材（飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究與起草樣品的收集考證來源、產(chǎn)地、資源情況收集代表性樣品對于容易區(qū)分的多來源品種，每種來源都要收集3～5批樣品，單來源的品種至少應(yīng)收集10批以上避免由同一供貨渠道收集實際為一批樣品的“多批樣品”注意收集該品種的易混偽品供比較研究用收集的藥材樣品應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)地、收集地、收集時間等。新增藥材品種要求附帶2份臘葉標(biāo)本，臘葉標(biāo)本須經(jīng)相關(guān)專家簽名鑒定收集的飲片樣品應(yīng)由通過GMP認(rèn)證的全國不同省份的飲片加工企業(yè)提供（同時收集對應(yīng)生產(chǎn)飲片的原藥材），并標(biāo)明生產(chǎn)企業(yè)、生產(chǎn)批號及炮制工藝等相關(guān)信息收集到的樣品應(yīng)由專家予以鑒定。樣品量除滿足起草研究、留樣觀察外，還應(yīng)有不少于3倍檢驗量的樣品供復(fù)核用?！吨袊幍洹芬徊克幉臉?biāo)準(zhǔn)介紹2.中藥材（飲片）質(zhì)量檢驗樣品的取樣一般性了解：藥材的品名、產(chǎn)地、批號、規(guī)格等級以及包件式樣是否符合要求。一般性檢查：包件的完整性、清潔程度、有無水跡、霉?fàn)€或污染等異常情況，發(fā)現(xiàn)有腐敗、霉壞、嚴(yán)重蟲蛀情況或色、嗅、味顯著異常的藥材應(yīng)另行取樣。一般取樣方法：5件以下，逐件取樣；5～99件，抽5件；100～1000件，抽5％；超過1000件部分，再抽1％；貴重藥材：逐件抽樣。破碎、粉末藥材：在2～3個不同部位取樣。取樣量：一般藥材100～500g；粉末藥材：25～50g；貴重藥材：5～10g；個體重量較大的藥材：適當(dāng)增加取樣量。最終取樣量必須大于全檢需要量的3倍?！吨袊幍洹芬徊克幉臉?biāo)準(zhǔn)介紹(三)中藥材（飲片）的名稱與命名原則1.中藥材的名稱與命名原則包括中文名、漢語拼音及拉丁名。歷代本草中藥大辭典中華本草地方藥材標(biāo)準(zhǔn)地方草藥匯編中國植物志地方植物志2.炮制品的名稱與命名原則炮制品的名稱應(yīng)與藥材名稱相呼應(yīng)，如炙黃芪、蜜麻黃、熟地黃?！吨袊幍洹芬徊克幉臉?biāo)準(zhǔn)介紹(四)中藥材（飲片）的來源及制定原則

1.中藥材來源項下的基本內(nèi)容植動物藥材：原植(動)物的科名、植(動)物的中文名、拉丁學(xué)名、藥用部位、采收季節(jié)、產(chǎn)地加工和藥材傳統(tǒng)名稱；礦物藥：礦物的類、族、礦石名或巖石名、主要成分及產(chǎn)地加工。參考依據(jù)：FloraofChina中國高等植物中國植物志地方植物志新編中藥志常用中藥材品種整理和質(zhì)量研究《中國藥典》中部分拉丁學(xué)名已被調(diào)整，被調(diào)整的拉丁學(xué)名可作為異名標(biāo)示，如祁州漏蘆StemmacanthaunifloraDittrich（Rhaponticumuniflorum(L.)DC.）。此類調(diào)整必須慎重，《中國藥典》須保持相對的穩(wěn)定，允許相對滯后。對于非公認(rèn)的較新的過細(xì)的分類研究結(jié)果不宜急于跟進、盲目采用?！吨袊幍洹芬徊克幉臉?biāo)準(zhǔn)介紹2.基原(Origin)的確定本草考證產(chǎn)地調(diào)查與基原鑒定市場調(diào)查《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹3、采收時間采收時間如必須控制在某生長階段的，則應(yīng)明確規(guī)定，如“花盛開時采收”、“枝葉茂盛時采收”；有的品種對采收時間段雖不十分敏感，但某生長階段的采收質(zhì)量相對較好，則可規(guī)定為“全年均可采收，以枝葉茂盛時采收為佳”等。道地藥材的采收時間較為明確，應(yīng)盡量清楚記述，如藥材白芷：“川白芷6月，禹白芷8月，祁白芷9月，

采挖”。凡全年均可采收，對藥材質(zhì)量無影響者，規(guī)定為“全年均可采收”。4、采收方法掐頭去尾，留葉去枝，該怎么采收，就怎么采收5、產(chǎn)地加工主要規(guī)定藥材采收后進行加工處理的基本要求。有的藥材由于地區(qū)習(xí)慣不同，加工的方法不一，盡可能選擇能確保質(zhì)量具有代表性的一種方法，必要時也可列兩種方法。如果是在產(chǎn)地加工成片(段)，應(yīng)在起草說明中明確。加工處理應(yīng)重點注明以下方法，如“烤干”、“趁鮮切片后干燥”、“開水略燙后干燥”、“刮去外皮后干燥”等?！吨袊幍洹芬徊克幉臉?biāo)準(zhǔn)介紹(五)性狀描述與檢驗1.性狀鑒定與檢驗的一般方法性狀主要指藥材、飲片的形狀、大小、表面(色澤、特征)、質(zhì)地、斷面、氣味等特征。按藥材、飲片的實際形態(tài)描述，描述要抓主要特征，文字要簡練，用語要準(zhǔn)確。觀察方法主要是運用感官來鑒別，如用眼看(較細(xì)小的可借助于擴大鏡或解剖鏡)、手摸、鼻聞、口嘗等方法。多植(動)物來源的藥材，其性狀無明顯區(qū)別者，可合并描述；有明顯區(qū)別者，應(yīng)分別描述。藥材形狀有明顯區(qū)別，但植(動)物來源相互交叉則按傳統(tǒng)習(xí)慣，以藥材的形狀分別描述。無論是根、根莖、藤莖、大果實、皮類藥材，應(yīng)盡量多描述斷面特征，以便進行破碎藥材或飲片的性狀鑒別，也可避免飲片性狀的重復(fù)描述內(nèi)容?！吨袊幍洹芬徊克幉臉?biāo)準(zhǔn)介紹2.根、根莖類藥材：形狀、大小、表面顏色、紋理、支(須根)、根莖、質(zhì)地、斷面、氣味等3.莖木(藤)類藥材：形狀、大小、表面顏色、節(jié)、莖(葉)痕、質(zhì)地、斷面、氣味等4.葉類藥材：形狀、大小、分裂、葉緣、表面顏色、毛茸、葉脈、葉質(zhì)、氣味等5.花類藥材：形狀、大小、表面顏色、毛茸、花萼、花冠、雄蕊、雌蕊、子房、氣味等6.果實類藥材：形狀、大小、表面顏色、紋理、毛茸、質(zhì)地、斷面、種子、氣味等7.種子類藥材：形狀、大小、表面顏色、紋理、毛茸、種臍、子葉、胚等8.全草類藥材：9.動物類藥材：形狀、大小、表面顏色、特征、質(zhì)地、斷面、氣味等10.礦物類和貝殼類藥材：形狀、大小、顏色、光澤、質(zhì)地、斷面、氣味等《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹(六)鑒別1.鑒別的目的與常用的方法系指鑒別藥材、飲片真?zhèn)蔚姆椒?，包括?jīng)驗鑒別、顯微鑒別、理化鑒別。所建立的鑒別項目應(yīng)符合總則的要求，并應(yīng)盡可能區(qū)別同類相關(guān)品種或可能存在的易混淆品種。對無專屬性、重現(xiàn)性差的項目，盡量不予收載。2.經(jīng)驗鑒別：秦皮（熒光）、車前子（黏液）、菟絲子（吐絲）3.顯微鑒別4.一般理化鑒別(1)顯色反應(yīng)(2)沉淀反應(yīng)(3)熒光鑒別《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹5.光譜鑒別礦物藥的某些光譜特征，可作為鑒別的依據(jù)。其它藥材、飲片當(dāng)無法建立專屬性鑒別時，如含有的化學(xué)成分在紫外或可見光區(qū)有特征吸收光譜，也可作為鑒別的依據(jù)。鑒別特征可采用測定最大吸收波長，如有2～3個特定吸收波長時，可測定各波長吸收度的比值。(1)紫外光譜(2)紅外光譜(3)核磁共振譜《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹6.色譜鑒別(1)薄層色譜(2)高效液相色譜特征圖譜指紋圖譜(3)氣相色譜(4)毛細(xì)管電色譜白鮮皮HPLC指紋圖譜柴胡揮發(fā)油的GC指紋圖譜朝鮮淫羊藿的CZE指紋圖譜《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹7.生物鑒別(1)DNA鑒別(2)蛋白鑒別97400D66200D43000D31000D20100D14400D12M34肉蓯蓉可溶性蛋白SDS圖譜1.管花肉蓯蓉、2.鹽生肉蓯蓉、3.沙蓯蓉、4.荒漠肉蓯蓉，M為標(biāo)準(zhǔn)蛋白1.陽性對照2-11.烏梢蛇12.陰性對照13.空白《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹(七)檢查1.雜質(zhì)2.水分3.灰分4.重金屬及有害元素5.膨脹度6.酸敗度7.農(nóng)藥殘留量8.其他檢查9.浸出物《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹(八)含量測定1.含量測定成分的確定首選有效或活性成分，如含有多種活性成分，應(yīng)盡可能選擇與中醫(yī)用藥功能與主治相關(guān)成分。為了更全面控制質(zhì)量，可以采用同一方法測定2個以上多成分含量，一般以總量計制訂含量限度為宜。對于尚無法建立有效成分含量測定，或雖已建立含量測定，但所測定成分與功效相關(guān)性差或含量低的藥材和飲片，而其有效成分類別又清楚的，可進行有效類別成分的測定，如總黃酮、總生物堿、總皂苷、總鞣質(zhì)等的測定；含揮發(fā)油成分的，可測定揮發(fā)油含量。某些品種，除檢測單一專屬性成分外，還可測定其他類別成分，如五倍子測定沒食子酸及鞣質(zhì)；姜黃測定姜黃素及揮發(fā)油含量等。應(yīng)選擇測定原形成分，不宜選擇測定水解成分。不宜采用無專屬性的指標(biāo)成分和微量成分（含量低于萬分之二的成分）定量?！吨袊幍洹芬徊克幉臉?biāo)準(zhǔn)介紹2.含量測定方法的確定(1)重量法(2)容量法(3)紫外-可見分光光度法(4)高效液相色譜法(5)氣相色譜法(6)毛細(xì)管電色譜法(7)薄層色譜掃描法(8)生物測定法《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹3.含量測定方法學(xué)驗證按現(xiàn)行版《中國藥典》附錄收載的“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證指導(dǎo)原則”的要求進行方法學(xué)驗證。準(zhǔn)確度實驗，其回收率應(yīng)在95%～105%范圍內(nèi)，其中對于一些前處理較復(fù)雜的方法，其回收率可在90%～110%范圍內(nèi)；RSD%應(yīng)小于5%；精密度實驗的RSD%應(yīng)小于3%。線性范圍耐用性關(guān)鍵：供試品溶液的制備方法；色譜條件的優(yōu)化！《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹4.含量限幅度的制定應(yīng)根據(jù)藥材、飲片的實際情況來制定含量限(幅)度。一般應(yīng)根據(jù)不低于10批樣品的測定數(shù)據(jù)，按其平均值的±20％作為限度的制定幅度，以干燥品來計算含量；毒性藥材、飲片要制定限度范圍，根據(jù)毒理學(xué)研究結(jié)果及中醫(yī)臨床常用劑量，確定合理的上下限數(shù)值。含量限度規(guī)定的方式，有以下幾種：所測定成分為有效成分時可只規(guī)定下限。所測定成分為有毒成分時可作限量檢查，只規(guī)定上限。所測定成分為有毒成分同時又為有效成分時必須規(guī)定幅度。凡含有兩種以上的有效成分，而且該類成分屬于相互轉(zhuǎn)化的，可規(guī)定二種成分之和。多植物來源的藥材、飲片，如外形能區(qū)分開而其含量差異又較大者，可制訂兩個指標(biāo)。關(guān)鍵：藥材、飲片的代表性！《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹5.代表性藥材含量測定介紹《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹(1)肉蓯蓉藥材、飲片有效成分含量測定研究《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹肉蓯蓉

補腎陽、抗老年癡呆癥潤腸通便苯乙醇苷類半乳糖醇、寡糖酯松果菊苷、毛蕊花糖苷半乳糖醇HPLC-UV含量測定HPLC-ELSD含量測定多成分定量分析HPLC指紋圖譜化學(xué)成分整體控制肉蓯蓉質(zhì)量控制體系

研究思路《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹松果菊苷和毛蕊花糖苷含量測定方法的建立

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以0.1%甲酸溶液為流動相B，按表1中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為1.0mL/min；檢測波長為330nm；柱溫為35℃。理論塔板數(shù)按松果菊苷峰計算應(yīng)不低于3000，按毛蕊花糖苷峰計算應(yīng)不低于3000。時間(min)流動相A（％）流動相B（％）0~1726.573.517~2026.5→29.573.5→70.520~2729.570.5松果菊苷毛蕊花糖苷《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹半乳糖醇的含量測定方法的建立

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以聚合凝膠為填充相；以乙腈：水(77：23)為流動相；流速為0.7mL/min；柱溫為25℃；蒸發(fā)光散射檢測器：漂移管溫度為40℃，氣體壓力為2.5bar，檢測靈敏度設(shè)置為8。理論塔板數(shù)按半乳糖醇峰計算應(yīng)不低于3000?！吨袊幍洹芬徊克幉臉?biāo)準(zhǔn)介紹10個產(chǎn)地60批管花肉蓯蓉藥材松果菊苷與毛蕊花糖苷含量之和

10個產(chǎn)地60批管花肉蓯蓉藥材半乳糖醇含量測定結(jié)果

《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹南疆地區(qū)管花肉蓯蓉適宜栽培地區(qū)TakelamaganDesertTazhongYutianCeleHetianMinfengQiemoShacheAwatiLuntai《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹二、2010版《中國藥典》一部中藥材、飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)介紹《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹1、藥材、飲片品種概況類別項目2010年版收載數(shù)2005年版收載數(shù)藥材和飲片標(biāo)準(zhǔn)新增藥材65551(其中單列的飲片標(biāo)準(zhǔn)13個)新增飲片（按藥材計)439新增合計504修訂合計359藥材總數(shù)593飲片總數(shù)822合計1415(一)2010版《中國藥典》一部中藥材、飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)概況

《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹2、藥材飲片檢測項目概況鑒別檢查含量測定顯微TLCHPLCGC理化通則重金屬有害元素毒性成分其他HPLCTLCSUVGC其他05版收載3393475179726171771175132073010版新增3745263226112712143141231793410版收載713873822051853293110258716371664《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹3、對照物質(zhì)概況類別新增項目2010年版收載數(shù)2005年版收載數(shù)對照品191473282對照藥材151369218對照提取物51611

總計347858511《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹(二)2010版藥典中藥材、飲片部分的特色與創(chuàng)新《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹1.均衡發(fā)展、全面提高

(1)標(biāo)準(zhǔn)修訂不打“補丁”首次對標(biāo)準(zhǔn)收載（包括新增品種和2005年版全部修訂品種）的方法進行了全面驗證和復(fù)核，使質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)整體水平和系統(tǒng)性、可行性、規(guī)范性大大提高。(2)“填平補齊”對藥材、飲片中的雜質(zhì)、水分、灰分、酸不溶性灰分、有關(guān)物質(zhì)等有可能影響中藥質(zhì)量和安全的一般檢查項目全面增補完善，標(biāo)準(zhǔn)不缺項。2005年版收載各類檢查831項2010年版新增各類檢查1184項《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹2.飲片的定義、定位及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立

定義：系指藥材經(jīng)過炮制后可直接用于中醫(yī)臨床或制劑生產(chǎn)使用的處方藥品。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：由2005年版的13個，增加到822個，基本覆蓋了中醫(yī)臨床常用飲片目錄，解決了長期以來飲片缺乏國家標(biāo)準(zhǔn)的問題。定位：明確了中醫(yī)臨床配方和中成藥投料所用的均為飲片，并將中成藥處方中藥味全部改用飲片名表述。屬性：從標(biāo)準(zhǔn)收載體例上明確了【性味與歸經(jīng)】、【功能與主治】、【用法與用量】為飲片的屬性。使中醫(yī)藥理論在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中得到進一步的體現(xiàn)?！吨袊幍洹芬徊克幉臉?biāo)準(zhǔn)介紹3.專屬性鑒別進一步加強根據(jù)中藥特點，重點加強專屬性鑒別的建立，確保臨床用藥和中成藥投料的真實性，成為中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的特色。顯微鑒別薄層色譜鑒別《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹[顯微特征]本品根橫切面：木栓層為數(shù)列細(xì)胞。栓內(nèi)層窄。韌皮部外側(cè)有裂隙，內(nèi)側(cè)薄壁細(xì)胞排列較緊密，有樹脂道散在，內(nèi)含黃色分泌物。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線寬廣，導(dǎo)管單個散在或數(shù)個相聚，斷續(xù)排列成放射狀，導(dǎo)管旁偶有非木化的纖維。薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇晶。（圖1、2）圖2示樹脂道[Fig2Showingresincanals]人參Renshen10752419683圖1

人參(Panaxginseng

根)橫切面[Fig1TransversesectionofrootfromPanaxginseng]1.木栓層(Cork)2.栓內(nèi)層(Phelloderm)3.韌皮射線(Phloemray)4.裂隙(Cleft)5.樹脂道(Resincanals)6.韌皮部(Phloem)7.形成層(Cambium)8.木射線(Xylemray)9.草酸鈣簇晶(Clustersofcalciumoxalate)10.木質(zhì)部(Xylem)《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹圖3人參（Panaxginseng

根）粉末[Fig4PowderofrootfromPanaxginseng]1.樹脂道碎片(Fragmentsofresincanals)2.草酸鈣簇晶(Clustersofcalciumoxalate)3.木栓細(xì)胞(Corkcells)4.導(dǎo)管(Vessels)5.淀粉粒(Starchgranules)12345《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹123456圖1丁香(Eugeniacaryophyllata

花蕾)橫切面[Fig1TransversesectionofflowerbudfromEugeniacaryophyllata]1.表皮(Epidermis)2.皮層(Cortex)3.油室(Oilcavities)4.雙韌維管束(Bicollateralvascularbundles)5.通氣組織(Aerenchyma)6.中心軸柱維管束(Stelevascularbundles)丁香DingxiangFLOSCARYOPHYLLI1232圖2雙韌維管束放大[Fig2Bicollateralvascularbundlemagnified]1.纖維(Fibres)2.韌皮部(Phloem)3.木質(zhì)部(Xylem)1234圖4丁香(Eugeniacaryophyllata花蕾)粉末圖[Fig4PowderofflowerbudfromEugeniacaryophyllata]1.纖維(Fibres)2.花粉粒(Pollengrains)3.草酸鈣簇晶(Clustersofcalciumoxalate)4.油室(Oilcavities)《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹薄層色譜鑒別技術(shù)可傲視各國2005年版收載薄層色譜鑒別339項2010年版新增薄層色譜鑒別713項3種黃連的薄層色譜圖像味連雅連云連《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹北五味子與南五味子的薄層色譜鑒別北五味子FructusSchisandriaechineses南五味子FructusSchisandriaesphenantheraeReferenceg-schisandrin（五味子乙素）Schizandrin（五味子甲素）Schisantherin(GomisinC)（五味子酯甲）Schisandrin(五味子醇甲）《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹白芷

RADIXANGELICAEDAHURICAE←異歐前胡素←歐前胡素

123s4561白芷（浙江）2白芷（磐安）3白芷（杭州）4白芷對照藥材5、6白芷（四川遂寧）《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹4.建立符合中藥特點的有效成分和多成分含量測定的品種明顯增加2005版含量測定收載高效液相色譜法175項2010版新增含量測定高效液相色譜法412項《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹獨一味為藏藥原標(biāo)準(zhǔn)測定的木犀草素為水解后的黃酮苷元類成分，既無專屬性又無質(zhì)量控制意義現(xiàn)改測專屬的有效成分山梔苷甲酯和8-O-乙酰山梔苷甲酯，并規(guī)定二者含量之和不低于0.50%山梔苷甲酯8-O-乙酰山梔苷甲酯《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹遠(yuǎn)志有效成分：皂苷類、口山酮類、寡糖酯類原標(biāo)準(zhǔn)：測定遠(yuǎn)志酸，水解后結(jié)構(gòu)變化，副產(chǎn)物很多現(xiàn)測定：細(xì)葉遠(yuǎn)志皂苷（堿水解后產(chǎn)物單一）、遠(yuǎn)志口山酮III、3,6’-二芥子?；崽沁h(yuǎn)志口山酮III3,6’－二芥子?；崽羌?xì)葉遠(yuǎn)志皂苷saponinstenuifolinpolygalaxanthoneIII

3,6’-disinapoylsucrose含量限度：含皂苷以細(xì)葉遠(yuǎn)志皂苷計，不得少于2.00%。含遠(yuǎn)志口山酮III不得少于0.15%，3,6’－二芥子?；崽遣坏蒙儆?.50%?！吨袊幍洹芬徊克幉臉?biāo)準(zhǔn)介紹5.安全性檢測得到進一步提高(1)重金屬和有害元素限量檢查的方法更加先進，品種進一步增加ICP-MS法：測定枸杞子、山楂、人參、黨參等品種的砷、汞、鉛、鎘、銅等重金屬和有害元素，根據(jù)國際上日攝入量的有關(guān)規(guī)定，制定限量標(biāo)準(zhǔn)。(2)首次建立黃曲霉毒素的限量檢查方法品種：僵蠶、酸棗仁、桃仁、胖大海、陳皮等限量檢查。(3)中藥內(nèi)在有毒成分的限量檢查更加先進、精確HPLC法限量檢查：川烏、草烏、馬錢子等劇毒性加工飲片《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹5.安全性檢測得到進一步提高(4)綠色質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的概念得到普遍應(yīng)用所有采用含苯的分析方法均進行了重新修訂(5)部分中藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)得到發(fā)達國家的承認(rèn)穿心蓮、積雪草、肉桂、靈芝、青蒿等五個中藥標(biāo)準(zhǔn)作為第一批中美國際互認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)擬收入美國藥典?！吨袊幍洹芬徊克幉臉?biāo)準(zhǔn)介紹6.整體修訂藥材拉丁名，訂正部分藥材原植物拉丁學(xué)名

(1)整體修訂藥材拉丁名，將藥用部位與藥材名的順序調(diào)整甘草原標(biāo)準(zhǔn)：RadixetRhizomaGlycyrrhizae修訂為：GlycyrrhizaeRadixetRhizoma炮制品附子：原標(biāo)準(zhǔn)：RadixAconitiLateralisPraeparata

修訂為：AconitiLateralisRadixPraeparata川烏AconitiRadix制川烏AconitiRadixPraeparata草烏AconitiKusnezoffiiRadix制草烏AconitiKusnezoffiiRadixPraeparata《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹(2)訂正部分藥材原植物拉丁學(xué)名依據(jù)：《FloraofChina》、《中國高等植物》、《中國植物志》等修訂29種原植物的拉丁學(xué)名（拼寫錯誤16處，定名人錯誤2處，刪除1處，異名10處）鐵皮石斛：05版：DendrobiumcandidumWall.exLindl.修訂為：DendrobiumofficinaleKimuraetMigo吳茱萸:05版：Evodiarutaecarpa(Juss.)Benth.修訂為：Euodia

rutaecarpa(Juss.)Benth.《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹7.新技術(shù)、新方法得到應(yīng)用(1)液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS)技術(shù)首次在具體品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中得到應(yīng)用

千里光：吡咯里西啶類生物堿—阿多尼弗林堿(adonifoline)的限量檢查規(guī)定千里光不含adonifoline或含adonifoline不得超過0.004%苦楝皮：川楝素的含量測定千里光藥材中阿多尼弗林堿含量測定SIR色譜圖內(nèi)標(biāo)adonifoline川楝子藥材SIR色譜圖川楝素《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹(2)DNA分子鑒定技術(shù)在藥材鑒定中得到應(yīng)用蛇類藥材的鑒別10個不同批次的烏梢蛇藥材PCR鑒別結(jié)果1.陽性對照2-11.烏梢蛇12.陰性對照13.空白烏梢蛇烏梢蛇藥材及其混淆品PCR鑒別結(jié)果

陽性對照2.烏梢蛇3.虎斑頸槽蛇4.三索錦蛇5.雙全白花蛇6.灰鼠蛇7.滑鼠蛇8.紅點錦蛇9.王錦蛇10.赤鏈華游蛇11.中國水蛇12.短吻蝮蛇

13.百花錦蛇14.眼鏡蛇15.赤練蛇16.鉛色水蛇17.金環(huán)蛇18.山烙鐵頭蛇19.黑眉錦蛇20.環(huán)紋華游蛇21.蘄蛇22.金錢白花蛇23.陰性對照24.空白《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹酒烏梢蛇PCR分子鑒定圖10個不同批次的烏梢蛇炮制品PCR鑒別結(jié)果1.陽性對照；2-11烏梢蛇；12.陰性對照；13.空白《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹(3)首次采用薄層—生物自顯影技術(shù)（TLC-Bioautography）建立中藥材的鑒定方法

和生物活性測定相結(jié)合使薄層色譜分離得到的結(jié)果，除了鑒別真?zhèn)沃?，還能知道其中哪些成分有生物活性。生地黃熟地黃紫蘇?！吨袊幍洹芬徊克幉臉?biāo)準(zhǔn)介紹B紫蘇梗藥材的薄層色譜圖A.紫外光燈（365nm）下檢視；B.浸以0.8mg/ml的DPPH乙醇溶液，置可見光下檢視S.迷迭香酸對照品;1.紫蘇梗(zsg-070901);2.紫蘇梗(zsg-070709);3.紫蘇梗(zsg-tj-4);4.紫蘇梗(zsg-tj-13);5.紫蘇梗(zsg-tj-9-5);6.紫蘇梗(zsg-tj-11);7.紫蘇梗(zsg-080526);8.紫蘇梗(zsg-tj-15);9.紫蘇梗(.zsg-tj-9-4);10.紫蘇梗(zsg-070827)《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹(4)“一標(biāo)多測”方法在中藥材多成分含量測定中得到應(yīng)用2005版—薄層掃描—小檗堿不低于3.6%，2010版—高效液相色譜法“一標(biāo)多測”

—小檗堿、藥根堿、表小檗堿、黃連堿、巴馬汀可控成分達到10%整體上體現(xiàn)黃連有別于黃柏等的活性關(guān)系小檗堿在多種植物中均有大量分布，作為黃連唯一的指標(biāo)，客觀性和專屬性較差?！吨袊幍洹芬徊克幉臉?biāo)準(zhǔn)介紹8.野生動植物資源保護已成為國家標(biāo)準(zhǔn)的導(dǎo)向石斛—“栽培近似種”。川貝母—新增兩個經(jīng)DNA分析證實為川貝母的栽培種：瓦布貝母、太白貝母獨一味—

原標(biāo)準(zhǔn)：“帶根的全草”修訂為：“地上部分”《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹(三)與其他國家藥典比較的先進性與創(chuàng)新性1.世界上率先應(yīng)用于國家標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)LC-MS測定DNA分子鑒定技術(shù)薄層-生物自顯影技術(shù)2.世界先進水平的技術(shù)或方法多成分含量測定“一標(biāo)多測”方法TLC法鑒別一個中藥的法定多來源品種《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹3.世界之最收載藥材品種最多收載飲片品種最多顯微鑒別項目數(shù)最多TLC鑒別項目數(shù)最多HPLC含測項目數(shù)最多對照品數(shù)量最多對照藥材數(shù)量最多《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹三、中藥材、飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展思路《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹(一)進一步加強中藥材有效成分研究，為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定奠定物質(zhì)基礎(chǔ)中藥功能主治功能A功能B功能C物質(zhì)基礎(chǔ)化合物Ⅰ化合物Ⅱ化合物Ⅲ化合物Ⅳ功能D有效成分質(zhì)量控制AstragalosideⅣR1=H，R2=H，R3=H，R4=glcCalycosin-7-O-β-D-glucosideR1=OH，R2=glcFormononetinglucosideR1=H，R2=glcCalycosinR1=OH，R2=HFormononetinR1=H，R2=H黃芪活血化瘀、抗炎：皂苷、黃酮補氣、提高免疫功能：多糖《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹(二)推廣以對照提取物為對照的藥材、飲片TLC鑒別

優(yōu)勢：多成分對照，專屬性強大批量生產(chǎn)，一致性、均一性強，成本低微量化、芯片化，攜帶、使用方便，成本更低說明書附TLC圖片，鑒定更加準(zhǔn)確、明了《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹(三)建立基于“特征圖譜”的藥材、飲片質(zhì)量控制方法鑒別：專屬性強品質(zhì)評價：半定量白鮮皮HPLC指紋圖譜《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹LignumAquilariaeResinatumAquilariasinensis

Counterfeit沉香、白木香木材加工品及偽品的鑒別

《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹荒漠肉蓯蓉Csitanchedeserticola管花肉蓯蓉Cistanchetubulosa沙蓯蓉Cistanchesinensis鹽生肉蓯蓉Cistanchesalsa肉蓯蓉屬植物的鑒別《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹不同茶葉的指紋圖譜比較及普洱茶的鑒定白茶綠茶黃茶曬青毛茶黑茶(普洱茶)紅茶烏龍茶綠茶烏龍茶曬青毛茶紅茶黑茶白茶《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹綠茶紅茶烏龍茶白茶普洱熟茶曬青普洱毛茶《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹Ripenedpu-erhtea(+MS)Pu-erhrawteaBaichaFig.8ThecomparativeofLC-MSfingerprints《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹GreenteaBlackteaOolongteaFig.9ThecomparativeofLC-MSfingerprints《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹PeakNoCompoundNoRT(min)MWIdentification1*p-35-13.663243Cytidine2p-008.78170Gallicacid3*p-e-713.517154protocatechuicacid4p-e-3214.117306GC5*p-c-217.011180Theobromine6EGC19.346306EGC7*b-5-322.146290Catechin8b-5-426.46290Epicatechin9p-c-127.185194Caffeine10EGCG32.7458EGCG11*ECG34.4458ECG12*p-43-434.641564Apegenin-6-C--L-arabinopyranosyl-8-C-D-glucopyranoside13**A5-135.058401**14*p-e-2435.490448Quercitrin15*p-e-3335.508480Myricetin3-O-D-galactopyranoside16**A5-336.083401**17**A5-236.17401**18*p-34-637.302594Apigenin-8-C-glucose-rhamnose19*P-e-2238.417448Quercetin-3-O-rhamnosideTheidentificationofHPLCpeaksbyMSandcomparedwithreferencecompounds《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹PeakNoCompoundNoRT(min)MWIdentification20*E-N-239.123610quercetin-3-O-[-L-rhamnopyranosyl(1->6)-O-glucopyraniside21**A5-439.259401**22*p-e-2539.926448kaempferol3-O-β-D-glucopyranoside23b-28-240.071442ECG24e-n-341.081464Quercetin3-O-β-D-glucopyranoside25**b-941.334289**26*b-27-342.681442CG27*p-34-1242.997740Kaempferol3-O--[-L-rhamnopyranosyl-(1->3)--L-rhamnopyranosyl-(1->6)]--D-glucopyranoside28*p-4-443.781594Kaempferol3-O--L-rhamnopyranosyl(1->6)--D-galactopyranoside29*p-e-1160.326302Quercetin30*p-e-467.098286kaempferol*FirstisolatedfromPu-erhtea**Newcompounds《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹1.ComparetheMSresultsofdifferentteas,allkindsofteassharethesameflavonesandflavanols,althoughthecontentsofthesecompoundsshownsignificantdifference,especiallythecontentsofflavanolsdecreasedastheextentoffermentation.2.FromtheMSspectrum,TwomainMarkCompoundscanbedetectedintheripenedpu-erhteaasfollowing:《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹(四)推廣以標(biāo)化提取物為對照的藥材、飲片多成分含量測定制備簡單，成本低定量化包裝，使用方便節(jié)省對照品說明書附色譜圖，色譜峰易于鑒別standardizedextract《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹(五)進一步探索建立基于“一標(biāo)多測”方法的藥材、飲片多成分含量測定“一標(biāo)多測”定義：采用一種化學(xué)對照品測定多種化學(xué)成分的含量，簡稱“一標(biāo)多測”。Onesinglestandardsubstanceforthedeterminationofmultiplecomponents(OneforM)。實際上是一種內(nèi)標(biāo)的方法，在國際上已用于植物藥、食品、果酒等的多成分含量測定。研究方法：方法學(xué)研究計算測定化合物與對照品之間的校正因子(F)優(yōu)勢：解決對照品缺乏問題；節(jié)省對照品；節(jié)省測定時間《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹采用一標(biāo)多測(OneforM)方法建立大黃中7個主要有效成分的含量Xiao-YanGao,Peng-FeiTu,etal..JournalofChromatographyA,2009,1216(11):2118-2123《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹NoCompoundsR1R21EmodinCH3OH2RheinCOOHH3ChrysophanolCH3H4PhyscionCH3OCH35Aloe-emodinCH2OHH混合對照品溶劑樣品色譜圖《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹Table4.2Calibrationcurves,LODandLOQoftheinvestigatedcompoundsAnalytesLinearregressiondataLOD(ng)LOQ(ng)FRegressiveequationTestrange(μg·ml-1)R2Emodiny=26.76x-2.457.76-612.801.00000.762.321.0000Rheiny=25.47x-2.577.96-636.801.00000.180.480.9518Chrysophanoly=22.86x-1.518.80-352.001.00001.403.800.8543Physciony=20.19x-2.097.64-305.610.99991.102.960.7545Aloe-emodiny=2.03x-3.0110.54-9152.001.00001.002.780.0759SennosideAy=4.11x-1.1018.60-1116.000.99992.806.900.1536SennosideBy=4.44x-1.7025.40-1016.000.99992.907.200.1659《中國藥典》一部藥材標(biāo)準(zhǔn)介紹No.AnalytesContent(%)Rela