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文檔簡介
作業(yè)指導書
民用建筑工程室內(nèi)空氣檢測
編制:__________________________
審核:__________________________
批準:__________________________
生效日期:__________________________
管理類別受控O非受控匚I
有限公司
二o**年六月
文件編號:SFTGB-01-2003
作業(yè)指導書
第1頁共2頁
第1版第0次修改
主題民用建筑工程室內(nèi)空氣樣品的采集
頒布日期:2003年06月16日
1編制目的
為規(guī)范和指導民用建筑工程室內(nèi)空氣中樣品的采集,特制定作業(yè)指導書。
2適用范圍
適用于民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境空氣中苯、甲醛、氨、TVOC樣品的采集。
3制定依據(jù)
3.1《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001
4采樣
4.1采樣儀器準備
大氣采樣器:流量范圍0-2L/min,流量穩(wěn)定。
大型氣泡吸收管:經(jīng)過鑒定為合格的。
活性炭采樣管(采樣前吸附管在350℃下通氮氣活化20?60min)。
Tenax-TA采樣管(采樣前吸附管在300℃下通氮氣活化20~60min)o
氣壓表(附溫度計):經(jīng)地鑒定為合格的。
10mL帶磨睡比色管。
4.1.1采樣儀器設(shè)備的準備情況、運行完好檢查。
4.1.1.1氣密性檢查:動力采樣器在采樣前應(yīng)對采樣系統(tǒng)氣密性進行檢查,不得漏氣。
4.1.1.2流量校準:采樣系統(tǒng)流量要求保持恒定,采樣前和采樣后要用皂膜流量計校
準采樣系統(tǒng)進氣流量,誤差不超過5九
4.1.2采集樣品的環(huán)境準備情況檢查。
4.2采樣點的布點原則
4.2.1民用建筑的工程驗收時,抽檢有代表性的房間室內(nèi)環(huán)境污染物濃度,抽檢數(shù)量
不得少于5%,并不得少于3間,房間數(shù)少于3間時,全數(shù)檢測。
4.2.2抽樣時間應(yīng)在民用建筑工程及室內(nèi)裝修工程完成至少7天以后,工程交付使用
前進行。
4.2.3對采用集中空調(diào)的民用建筑工程,應(yīng)在空調(diào)正常運轉(zhuǎn)條件下進行。
4.2.4對采用自然通風的民用建筑工程,檢測應(yīng)在對外門窗關(guān)閉1小時后進行。
4.2.5采集室內(nèi)環(huán)境樣品時,須同時在室外的上風向處采集室外環(huán)境空氣樣品。室外
空氣樣品一般須采集平行雙樣。
4.2.6一般每個項目都應(yīng)采集一組以上平行雙樣。
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作業(yè)指導書
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第1版第0次修改
主題民用建筑工程室內(nèi)空氣樣品的采集
頒布日期:2003年06月16日
4.3采樣點設(shè)置要求:
4.3.1環(huán)境污染物現(xiàn)場檢測點應(yīng)按房間面積設(shè)置:
房間使用面積小于50m2時,設(shè)1個檢測點;
房間使用面積在50T00m2時,設(shè)2個檢測點;
房間使用面積大于lOOm,時,設(shè)3-5個檢測點;
4.3.2環(huán)境污染物濃度現(xiàn)場按檢測點應(yīng)距內(nèi)墻面不小于0.5m、距樓地面高度0.8-1.5m。
4.3.3檢測點應(yīng)在對角線上或梅花式均勻分布設(shè)置,避開通風道和通風口。
4.4采樣
4.4.1按不同的檢測項目確定采樣時間和流量進行采樣,平行雙樣的采集應(yīng)在同一時間
相近位置上進行采集。并同時做好原始記錄,內(nèi)容包括:采樣點位置,采樣器型號、編號,
采樣器的流量溫度、濕度、大氣壓力、采樣地址和時間等,現(xiàn)場采樣記錄表必須有采樣人員
和校核人員簽字。用Tenax-TA吸附管采集樣品時必須帶一次性手套,以避免污染。
4.4.2在采樣過程中,要隨時注意儀器的工作狀態(tài),保持流量穩(wěn)定,并盡量避免無關(guān)人員
的進出。并做好儀器的使用登記。
4.4.3每一采樣點結(jié)束采樣后都應(yīng)將樣品進行編號、妥善存放。
4.4.4工作結(jié)束后,清點現(xiàn)場采樣點的物品,不要遺漏。
4.4.5樣品采集回來后,將儀器進行整理,放回原處,填寫好儀器設(shè)備使用登記表,并
將樣品交給樣品管理員,辦理好樣品的移交手續(xù)。
5采樣體積計算
將采樣體積按下式換算成標準狀態(tài)下的采樣體積
式中:匕一一標準狀態(tài)下的采樣體積,L;
K——體積,為采樣流量與采樣時間乘積;
t米樣點的氣溫,℃;
To——標準狀態(tài)下的絕對溫度273K;
P---采樣點的大氣壓,kPa。
P?!獦藴薁顟B(tài)下的大氣壓,lOlkPa。
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作業(yè)指導書
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第1版第0次修改
主題民用建筑工程室內(nèi)空氣中TVOC的測定
頒布日期:2003年06月16日
1編制目的
為規(guī)范和指導民用建筑工程室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機化合物TVOC的檢測,
制定本作指導書。
2適用范圍
本指導書適用于民用建筑工程室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機化合物TVOC濃度的測定和苯
濃度的測定。
3檢驗依據(jù)
3.1《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001
3.2《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》GB/T18883-2002
4檢驗原理
空氣中TV0C用Tenax-TA管采集,然后經(jīng)熱解析,再經(jīng)專用毛細管柱分離,用氫火
焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積定量。
5檢驗人員
檢驗人員應(yīng)具有大專以上相關(guān)專業(yè)學歷或經(jīng)國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局職業(yè)技能培訓,上
海市建設(shè)工程檢測行業(yè)協(xié)會培訓考核的持證上崗人員。檢驗人員應(yīng)認真負責。
6檢驗儀器及設(shè)備
6.1氣相色譜儀—G3900FID
6.2熱解析儀——TJ618氣相色譜前處理裝置
6.3毛細管柱——長50m,內(nèi)徑0.32mm石英柱,內(nèi)涂覆二甲基硅氧烷,膜厚1?5
6.4大氣采樣器--0~2L/min
6.5微量注射器—1.0〃L、10〃L
7試劑和材料
7.1Tenax-TA吸附管。
7.2標準溶液:TVOC(苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙
酸丁酯、十一烷)標準溶液。
8檢驗程序
8.1采樣
應(yīng)在采樣地點打開吸附管,與大氣采樣器入氣口垂直連接,以0.5L/min的流速,
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作業(yè)指導書
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第1版第0次修改
主題民用建筑工程室內(nèi)空氣中TVOC的測定
頒布日期:2003年06月16日
采取約10L空氣,精確計時。采樣后,將吸收管放入10ml帶磨口的比色管中密閉
保存,并記錄采樣時的溫度和大氣壓。
8.2空氣樣品的測定
i=n
應(yīng)按下式計算所采空氣樣品中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的含量:TVOC=£cc
式中:TVOC——標準狀態(tài)下所采空氣樣品中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的含量丁
注:當與揮發(fā)性有機化合物有相同或幾乎相同的保留時間的組分干擾測定時,宜通過選
擇適當?shù)臍庀嗌V柱,或通過用更嚴格地選擇析收管和調(diào)節(jié)分析系統(tǒng)的條件,將干擾減
到最低。
空氣樣品中各組份的含量,按下式換算成標準狀態(tài)下的含量:
八八101t+2731
C=CmX---------X-------------------X--------------
P2731000
t—采樣時采樣點的溫度(℃)
p-----采樣時采樣點的大氣壓力(kPa)
Cc——標準狀態(tài)下所采空氣樣品中i組分的含量(mg/n?)
9.實驗結(jié)果報出
本方法TVOC的報出下限為04mg/m3,檢驗結(jié)果按X.Xmg/m3-XX.Xmg/n?報出,
檢驗結(jié)果小于0.1mg/m3時按<0.1mg/m3報出,苯的報出下限為0.02mg/n?,檢測結(jié)果小于
0.02mg/m3時按<0.02mg/m3報出。
10注意事項
10.1采樣時應(yīng)記錄現(xiàn)場溫度及大氣壓;
10.2進樣器應(yīng)保持其氣密性;
10.3根據(jù)樣品濃度調(diào)節(jié)分流比,濃度高的分流比可適當調(diào)大,濃度低的分流比可適當
調(diào)??;
10.4采集的樣品須在5天內(nèi)完成檢測。
10.5如在工作中發(fā)生突然停電等意外情況,應(yīng)立即關(guān)閉氫氣、空氣開關(guān),切斷儀器的
外接電源,關(guān)閉儀器的電源開關(guān),妥善處置正在檢測的樣品,并立即向室主任和質(zhì)量負
責人報告。如樣品已發(fā)生損失,則需重新進行采樣和檢測。
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第1版第0次修改
主題民用建筑工程室內(nèi)空氣中苯的測定
頒布日期:2003年06月16日
1編制目的
為規(guī)范和指導對民用建筑工程室內(nèi)空氣中苯濃度的檢驗,特制定本作業(yè)指導書。
2適用范圍
一般情況下,空氣中苯的測定采用在TVOC測定的方法中進行,但如遇到檢測結(jié)果高于
GB50325-2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》中污染物濃度限量指標,影響判定
結(jié)果,且受檢方提出異議時,采用本作業(yè)指導書進行復檢。
3檢驗依據(jù)
3.1《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001
3.2《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標準方法》GB11737-89
4檢驗原理
空氣中的苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳解析,再經(jīng)聚乙二醇6000色譜柱分離,
用氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積定量。
5檢驗人員
檢驗人員應(yīng)是具大專以上相關(guān)專業(yè)學歷或經(jīng)國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局職業(yè)技能培訓,上海市
建設(shè)工程檢測行業(yè)協(xié)會培訓考核的持證上崗人員,檢驗人員應(yīng)認真負責。
6檢驗儀器及設(shè)備
活性炭采樣管:長150mm,內(nèi)徑3.5?4.0mm,外徑6nlm的玻璃管,內(nèi)裝100mg椰子殼活
性炭,經(jīng)處理后密閉保存。
空氣采樣器:流量范圍0.2?IL/min,流量穩(wěn)定。
微量注射器:1〃L,10〃L。
氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器。
填充色譜柱:長2m、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱,內(nèi)填充聚乙二醇6000-6201擔體(5:100)
固定相,色譜固定液:聚乙二醇6000。
7試劑和材料
苯:標準品(色譜純)。
純氮:99.99%o
8采樣和測定
8.1采樣
在采樣地點打開活性炭管,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.5L/min的速度,抽取
10L空氣。采樣后,將管的兩端套上塑料帽妥善存放,記錄下采樣時的溫度和大氣壓力。樣
品可保存5天。
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第1版第0次修改
主題民用建筑工程室內(nèi)中苯的測定
頒布日期:2003年06月16日
8.2空氣樣品的測定
色譜分析條件
色譜柱溫度—90℃;
檢測室溫度—150℃;
進樣器溫度一一150℃;
載氣---氮氣,50mL/mino
8.3標準曲線制備
取苯的標準儲備溶液,臨用前逐級稀釋成苯含量為1.0,5.0,10.0mg/mL的標準液。
各取luL注入吸附管,5min后將活性炭倒入具塞刻度試管中,加1.0mL二硫化碳,塞緊管
塞,放置lh,并不時振搖。取luL—10uL進樣,測量保留時間及峰面積。同時,取一個
未采樣的活性炭管,按樣品管同時操作,測定空白管的平均峰高。以苯的含量(ug)為橫
坐標,平均峰高為縱坐標,繪制標準曲線,并計算回歸方程的斜率,以斜率的倒數(shù)Bs[ug/C
(uL.mm)]作為樣品測定的計算因子。
8.4樣品分析
二硫化碳提取法
將已經(jīng)采樣的采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中,加入1.0mL二硫化碳,塞緊管
塞,放置lh,并不時振搖,取luL—10uL進色譜柱,用保留時間定性,峰面積定量。每個
樣品作三次分析,求峰面積的平均值。同時,取一個未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同樣操作,
測量空白管的平均峰面積。
8.5結(jié)果計算
空氣中苯濃度按下式計算。
八(…)紜
C=-------------------
式中:C---空氣中苯的濃度,mg/m3;
h---樣品峰高的平均值,mm;
h0---空白管的峰高,mm;
Vo——換算成標準狀態(tài)下的采樣體積L;
Bs——標準曲線回歸方程斜率的倒數(shù);
Es——由實驗確定的二硫化碳提取的效率。
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主題民用建筑工程室內(nèi)中苯的測定
頒布日期:2003年06月16日
9.測量范圍和實驗結(jié)果
9.1本法測量范圍:當用活性炭管采氣樣10L,苯的報出下限為O.OZmg/n?,實驗結(jié)果
按X.XXmg/m3-XX.XXmg/n?報出,結(jié)果小于0.02mg/m3時按<0.02mg/m'報出。
9.2用測定TV0C的方法測定苯時報出檢驗結(jié)果,按X.XXmg/m3-XX.XXmg/m,報出結(jié)
果,小于0.02mg/n?時按<0.02mg/n?報出。
10注意事項
10.1活性炭幾乎能吸附所有的有機蒸汽,保存過程中應(yīng)特別注意防止污染。樣品在
室溫下一般可保存5天。如需保存更長時間,則應(yīng)冷藏貯存。
10.2在工作時如發(fā)生突然停電等意外情況,應(yīng)立即關(guān)閉氫氣、空氣開關(guān),切斷儀器
的外接電源,關(guān)閉儀器,將正在檢測的樣品妥善存放,待恢復正常供電后,再進行檢測。
如檢測樣品受到損失不能支持繼續(xù)檢測,立即向室主任和質(zhì)量負責人報告情況,需重新進
行采樣檢測。
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主題民用建筑工程室內(nèi)空氣中氨的測定
頒布日期:2003年06月16日
1編制目的
為規(guī)范和指導民用建筑工程室內(nèi)空氣中氨濃度的檢測。特制定本作業(yè)指導書。
2適用范圍
適用于民用建筑工程室內(nèi)空氣中氨濃度的檢測。
3檢驗依據(jù)
3.1《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001
3.2《公共場所衛(wèi)生標準檢驗方法》GB/T18204.25-2000
4檢驗原理
空氣中氨吸收在稀硫酸中,在亞硝基鐵氟化鈉及次氯酸鈉存在下,與水楊酸生成藍綠
色的靛酚藍染料,根據(jù)著色深淺,比色定量。
5檢驗人員
檢驗人員應(yīng)是具大專以上相關(guān)專業(yè)學歷或經(jīng)國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局職業(yè)技能培訓I,上海
市建設(shè)工程檢測行業(yè)協(xié)會培訓考核的持證上崗人員,檢驗工作中,檢驗人員應(yīng)認真負責。
6檢驗儀器及設(shè)備
6.1大型氣泡吸收管:有10mL刻度線,出氣口內(nèi)徑為1mm,與管底距離應(yīng)3?5mm。
6.2空氣采樣器:流量范圍0?2L/min,流量穩(wěn)定。
6.3具塞比色管:10mLo
6.4分光光度計:723可見分光光度計。
6.5氣壓表:DYM3型空盒氣壓表。
6.6皂膜流量計:
7試劑和材料
本法所用的試劑均為分析純以上,水為三級以上蒸儲水。
7.1吸收液[c(H2S04)=0.005mol/L]:量取2.8ml濃硫酸加入水中,并稀釋至1L。臨
用時再稀釋10倍。
7.2碘化鉀(KI)。
7.3鹽酸
7.4水楊酸溶液(50g/L):稱取10.0g水楊酸[C6H,(OH)COOH]和10.0g檸檬酸鈉
(Na3c6。7?2HQ),加水約50mL,再加55mL氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=2mol/L]用水稀釋
至200mL。此試劑稍有黃色,室溫下可穩(wěn)定一個月。
文件編號:SFTGB-04-2003
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主題民用建筑工程室內(nèi)空氣中氨的測定
頒布日期:2003年06月16日
7.5亞硝基鐵氟化鈉溶液(10g/L);稱取1.0g亞硝基鐵鼠化鈉[Na2Fe(CN)5-NO-2H20],
溶于100mL水中,貯于冰箱中可穩(wěn)定一個月。
7.6次氯酸鈉溶液[c(NaClO)=0.05mol/L]取1mL次氯酸鈉試劑原液,用碘量法標定
其濃度。然后用氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=2mol/L]稱釋成0.05mol/L的溶液。貯于冰箱
中可保存兩個月。
7.7氨標準溶液
7.7.1標準貯備液:稱取0.3142g經(jīng)105℃干燥lh的氯化鏤(NH4C1),用少量水溶解,
移入100mL容量瓶中,用吸收液(見7.1)稀釋至刻度。此液1.00mL含1,OOmg氨。
7.7.2標準工作液:臨用時,將標準貯備液(見7.7.1)用吸收液稀釋成1.00mL含
1.00ug氨。
注:可用國家二級以上標準品直接配制成標準溶液。
8檢驗程序
8.1采樣
8.1.1采樣條件應(yīng)按民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境空氣樣品采集作業(yè)指導書。
8.1.2采樣:用一個內(nèi)裝10mL吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/mim流量,采
樣10min,采氣5L,及時記錄采樣點的溫度及大氣壓力。采樣后,樣品在室溫下保存,
于24h內(nèi)分析。
8.2標準曲線的繪制
取10ml具塞比色管7支,制備標準系列管。
管號0123456
標準溶液
00.51.003.005.007.0010.00
(7.7.2)mL
吸收液
10.009.509.007.005.003.000
(7.1)mL
甲醛含量
00.501.003.005.007.0010.00
Ug
在各管中加入0.50mL水楊酸溶液(7.4)再加入0.10mL亞硝基鐵氧化鈉溶液(7.5)
和0.10ml次氯酸納溶液(7.6),混勻,室溫下放置lh。用1cm比色皿,于波長697.5nm
處,以水作參比,測定各管溶液的吸光度。以氨含量(4g)作橫坐標,吸光度為縱坐標,
繪制標準曲線。
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主題民用建筑工程室內(nèi)空氣中氨的測定
頒布日期:2003年06月16日
并用最小二乘法計算校準曲線的斜率、截距及回歸方程(Do
Y=bX+a.......................(1)
式中:Y——標準溶液的吸光度;X——氨含量,〃g;
a——回歸方程式的截距;b——回歸方程式斜率。
相關(guān)系數(shù)Y一般應(yīng)大于0.9990.
8.3樣品測定
將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使總體積為10ml。再
按制備標準曲線的操作步驟(8.2)測定樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時,用10mL
未采樣的吸收液作試劑空白測定。如果樣品溶液吸光度超過標準曲線范圍,則可用試劑空
白稀釋樣品顯色液后再分析。計算樣品濃度時,要考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。
8.4結(jié)果計算
室內(nèi)空氣中氨濃度計算
空氣中氨濃度按式(2)計算:
c(NH3).............(2)
式中:c---空氣中氨濃度,mg/m3;
A——樣品溶液的吸光度;A。一空白溶液的吸光度;
a一校準曲線的截距;b一校準曲線的斜率;
%——標準狀態(tài)下的采樣體積,L。
9測定范圍和實驗結(jié)果的報出
9.1測定范圍為10mL樣品溶液中含0.5?104g的氨。按本法規(guī)定的條件采樣lOmin,
3
樣品可測濃度范圍為0.01~2mg/mo
9.2檢驗結(jié)果按X.Xmg/m3-XX.XXmg/m3報出,小于0.1mg/n?時按<0.1mg/m3報出。
10注意事項
10.1次氯酸鈉溶液不穩(wěn)定,光照射分解,商品次氯酸鈉多系無色塑料瓶裝,須用黑紙包
裹,冰箱內(nèi)避光保存。
10.2由于純水痕量的氨不易除去,常規(guī)工作用空白試樣校正。
10.3本方法顯色溫度以25?30℃較好,試劑系從冰箱內(nèi)取出,應(yīng)與室溫平衡后再用。
10.4如在工作中發(fā)生突然停電等意外情況,應(yīng)立即關(guān)閉儀器的電源開關(guān),將正在測定
的試液從儀器中取出妥善存放,并立即向室主任或質(zhì)量負責人報告情況,如不能立即恢復
正常供電進行檢測,則需要重新進行采樣檢測。
文件編號:SFTGB-05-2003
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第1版第0次修改
主題民用建筑工程室內(nèi)空氣中甲醛的測定
頒布日期:2003年06月16日
1編制目的
為規(guī)范和指導民用建筑工程室內(nèi)空氣中甲醛濃度的檢驗。特制定本作業(yè)指導書。
2適用范圍
適用于民用建筑工程室內(nèi)空氣中甲醛濃度的檢驗。
3檢驗依據(jù)
3.1《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001
3.2《公共場所衛(wèi)生標準檢驗方法》GB/T18204.26-2000
4檢驗原理
空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合
物。根據(jù)顏色深淺,比色定量。
5檢驗人員
檢驗人員應(yīng)是具大專以上相關(guān)專業(yè)學歷或經(jīng)國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局職業(yè)技能培訓,上海
市建設(shè)工程檢測行業(yè)協(xié)會培訓考核的持證上崗人員,檢驗工作中,檢驗人員應(yīng)認真負責。
6檢驗儀器及設(shè)備
大型氣泡吸收管:出氣口內(nèi)徑為1mm,與管底距離應(yīng)為3?5nim;
空氣采樣器:流量范圍0?2L/min,流量穩(wěn)定;
具塞比色管:10mL;
分光光度計:723可見分光光度計;
天平——感量0.0001g;
電子天平,感量0.1g;
單標線移液管:1、2、5、20mL;
刻度移液管:1、2、5、10mL;
棕色容量瓶:100mL、1000mLo
7試劑和材料
所用的水均為三級水,所用的試劑純度一般為分析純。
7.1吸收液原液:稱量0.10g酚試齊J[C6HaSN(CH3)C:NNH2-HCL簡稱MBTH],加水
溶解,傾于100mL具塞量筒中,加水至刻度,放冰箱中保存,可穩(wěn)定三天。
7.2吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL水,即為吸收液。采樣時,臨用現(xiàn)配。
7.3設(shè)硫酸鐵鏤溶液:稱量1.0g硫酸鐵鏤[NH4Fe(S04)2-12H20]用0.lmol/L鹽酸溶
解,并稀釋至lOOmLo
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作業(yè)指導書
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主題民用建筑工程室內(nèi)空氣中甲醛的測定
頒布日期:2003年06月16日
7.4甲醛標準儲備溶液
取2.8mL含量為36%?38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1
mL相當于Img甲醛。其準確濃度用下述碘量法標定。
甲醛標準儲備溶液標定:精確量取20.00mL待標定的甲醛標準儲備溶液,置于250mL
碘量瓶中。加入20.00mLO.1N碘溶液[c(1/2L)=0.1000mol/L12]和15mLlmol/L
氫氧化鈉溶液,放置15mino加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[c(Na2s2O3)
=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉標準溶液滴定,至溶液呈現(xiàn)淡黃色時,加入1mL0.5%淀粉
溶液繼續(xù)滴定至恰使藍色褪去為止,記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(%),mL。同時用水
作試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉(%),mL。
甲醛溶液的濃度用以下公式計算:
甲醛溶液濃度Gng/mL)=(X—K,xqxlS
20
式中:%一試劑空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;
V2一甲醛標準儲備溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;
G一硫代硫酸鈉標準溶液的準確物質(zhì)的量濃度;
15一甲醛的當量;
20一所取甲醛標準儲備溶液的體積,mL。
二次平行滴定,誤差應(yīng)小于0.05mL,否則重新標定。
7.5甲醛標準溶液
臨用時,將甲醛標準儲備溶液用水稀釋至成L00mL含10ug甲醛、立即再取此溶液
10.00mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,止匕液1.00mL
含l.Oug甲醛,放置30min后,用于配置標準色列管。此標準溶液可穩(wěn)定24ho
注:可用國家二級以上標準品直接配制成標準溶液。
8檢驗程序
8.1采樣
8.1.1采樣條件見民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境空氣樣品采集作業(yè)指導書。
8.1.2用一個內(nèi)裝5.0mL吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣10L。
并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24h內(nèi)分析。
8.2.標準曲線的繪制
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主題民用建筑工程室內(nèi)空氣中甲醛的測定
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取10mL具塞比色管,用甲醛標準溶液按下表制備標準系歹!J。
管號012345678
標準溶液
0.000.100.200.400.600.801.001.502.00
mL
吸收液
5.004.904.804.604.404.204.003.503.00
mL
甲醛含量
00.100.200.400.600.801.001.502.00
口g
各管中,加入0.4mL設(shè)硫酸鐵鏤溶液,搖勻。放置15min。用1cm比色皿,以在波長
630nm下,以水作參比,測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,
繪制曲線。
并用最小二乘法計算校準曲線的斜率、截距及回歸方程(Do
Y=bX+a.......(1)
式中:Y——標準溶液的吸光度;
X---甲醛含量,4g;
a——回歸方程式的截距;
b——回歸方程式斜率。
相關(guān)系數(shù)Y應(yīng)〉0.9990.
8.3樣品測定
采樣后,將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使總體積為
5mLo按繪制標準曲線的操作步驟(見8.2)測定吸光度(⑷;在每批樣品測定的同時,
用5mL未采樣的吸收液作試劑空白,測定試劑空白的吸光度(4)。
8.4結(jié)果計算
空氣中甲醛濃度下式⑵計算
c=(A-4)-a.............(2)
bxV0
式中:C---空氣中甲醛mg/m';
A——樣品溶液的吸光度;Ao——空白溶液的吸光度;
a一校準曲線的截距;b---回歸線的斜率:
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主題民用建筑工程室內(nèi)空氣中甲醛的測定
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七一一換算成標準狀態(tài)下的采樣體積,Lo
9測量范圍和實驗結(jié)果的報出
9.1測量范圍
用5mL樣品溶液,本法測定范圍0.1?1.5〃g;采樣體積為10L時,可測濃度范圍
0.01~0.15mg/m3o
9.2檢驗結(jié)果按X.XXmg/m3-XX.XXmg/nf報出,小于0.01mg/n?時按〈0.01mg/n?報出。
10注意事項
10.1室溫低于15℃時,顯色不完全,應(yīng)在25℃水浴中保溫操作。
10.2顯色溫度低于15℃時反應(yīng)慢,顯色不完全。20℃?35℃時,15min顯色達最完全,
放置4h穩(wěn)定不變。
10.3如在工作時發(fā)生突然停電等意外,應(yīng)先關(guān)閉儀器的電源開關(guān),并將正在測定的試
液從儀器中取出,妥善放置,如不能立即正?;謴凸╇娺M行檢測,應(yīng)立即將情況向室主任
或質(zhì)量負責人報告,需要重新進行采樣檢測。
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作業(yè)指導書
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主題民用建筑工程室內(nèi)空氣中氫的測定
頒布日期:2003年06月16日
1.編制目的
為規(guī)范和指導民用建筑工程室內(nèi)空氣中氫氣的檢測,特制定本作業(yè)指導書。
2.適用范圍
本作業(yè)指導書適用于民用建筑工程室內(nèi)空氣中氨氣濃度的檢測。
3.檢驗依據(jù)
3.1《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001
4.檢驗原理
將空氣樣品引導通過一個具有細小入口所過濾后代之元素的過濾器進入分析腔體,進
入腔體中的氨氣在衰變過程中,留下了轉(zhuǎn)變的針一218和帶正電的離子,并吸附在腔體的
a探測器上,當針一218核在探測器表面衰變時,其a粒子有50%的概率進入探器,并產(chǎn)生
相應(yīng)的電信號。依據(jù)電信號的大小轉(zhuǎn)換成氨氣的濃度。
5.檢驗人員
檢驗人員應(yīng)是具大專以上相關(guān)專業(yè)學歷或經(jīng)國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局職業(yè)技能培訓I,上海
市建設(shè)工程檢測行業(yè)協(xié)會培訓考核的持證上崗人員。
6.檢驗儀器設(shè)備
6.1測氨儀一RDA7電子氨氣測定儀。
6.2空氣干燥器
7.檢驗程序
7.1RAD7氫氣電子氨氣操作測定儀是現(xiàn)場檢測儀,為避免檢測現(xiàn)場無電源情況帶來的麻
煩,在使用前應(yīng)對儀器進行充電。
7.2在現(xiàn)場檢測點打開儀器,連接好空氣干燥器,對儀器腔體進行凈化處理,這一過程
也可在事先實驗室完成。
7.3通過儀器鍵盤設(shè)定測定周期一般為20分鐘,并開始進行測定。每次測定結(jié)束時,儀
器會自動顯示結(jié)果,并自動存儲。
7.4每次測定結(jié)束后,須對腔體進行凈化處理,具體時間,可視測定的顯示結(jié)果而定,
一般凈化時間為5分鐘,當氯氣濃度在50Bq/m3以下時,可以相應(yīng)減少凈化時間,如氯氣
濃度較高時,須延長凈化時間。
7.5氨氣的測定,一般不進行室外樣的測定。
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作業(yè)指導書
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主題民用建筑工程室內(nèi)空氣中氫的測定
頒布日期:2003年06月16日
8.測量范圍
8.1每次測量完畢后,儀器會自動打印氨氣濃度的數(shù)據(jù)。
8.2RAD7電子氨氣檢測儀的測量范圍為3.3—1720Bq/n?,合成相對不確定度為4.2%,
精密度RSD%=±5o
9、檢驗結(jié)果
檢驗結(jié)果按儀器打印的結(jié)果乘以修正因子0.96后報出,當檢測結(jié)果顯示為0時,最終
檢測結(jié)果按W3.3Bq/n?報出。
作業(yè)指導書
化學試劑、檢測用水管理
編制:__________________________
審核:__________________________
批準:__________________________
生效日期:__________________________
管理類別受控口非受控口
有限公司
二O**年六月
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主題化學試劑的使用和管理
頒布日期:2003-06-16
1.編制目的
實驗室所用的化學試劑涉及面較廣,且大都具有一定的毒性和危險性,有一些試劑還
屬于劇毒品,加強化學試劑的管理不僅是保證檢驗質(zhì)量的需要。也是保障社會安全,保護
環(huán)境的需要。根據(jù)國家有關(guān)化學危險物品安全管理的要求,結(jié)合本實驗室的現(xiàn)狀,特制定
本作業(yè)指導書。
2.適用范圍
適用于本實驗室使用的所有化學試劑的使用和管理。
3.使用和管理方法
3.1.實驗室的化學試劑是檢驗工作和科學研究的工具,僅能用于以上目的,嚴禁將化
學試劑改作它用。
3.2.化學試劑應(yīng)貯放在避光、避熱的柜中,要求避光的試劑則應(yīng)裝于棕色瓶中或用黑
紙或黑布包好,存于暗柜中。試劑要按類存放,不要混放。
3.3.使用時要保護好試劑瓶上的標簽,如有標簽掉落或發(fā)現(xiàn)將要掉落應(yīng)立即將其貼好。
如標簽將會發(fā)生模糊時,要及時將標簽內(nèi)容重新抄在紙上,并請第二人復核后貼于原試劑
瓶上。
3.4.對有危險的化學試劑,如濃硫酸等強酸、銘酸、重銘酸鉀等鋁化合物、濃過氧化
氫等強氧化劑以及苯及其同系物等要貯存在專用柜中,由專人加鎖保管。
3.5.化學危險試劑的領(lǐng)用建立登記使用制度,由領(lǐng)用人和保管人簽字登記。
3.6.碑及其化
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