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46 水質(zhì)新煙堿類農(nóng)藥的測(cè)定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法):):):),),),),),),);8.2校準(zhǔn)),8.0x1058.6.0x1056.響應(yīng)值響應(yīng)值44.0x10544.98\8\131522.50x105131522.50.02.02.53.03.54.0時(shí)間(min)的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品中該化合物的保留時(shí)間比較,相對(duì)偏差的絕對(duì)值應(yīng)小于2.5%;樣品譜圖中各目KK±20±25±30±50 10.1精密度測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為2.1%~11.2%、2.2%~11.3%和2.3%~9.3%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為2.8%~9.1%、1.7%~10.6%和3.4%~9.8%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為1.0%~11.8%和2.1%~12.5%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.3%~實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為0.4%~12.7%和2.6%~12.7%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別2.7%~12.1%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別0.7%~2.5%;重復(fù)性限分別為7.8~11.1空白試驗(yàn)每20個(gè)樣品或每批(≤20個(gè)樣品/批)應(yīng)測(cè)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,其測(cè)定結(jié)果與每20個(gè)樣品或每次(≤20個(gè)樣品/批)至少測(cè)定一個(gè)平行樣,平行樣的每20個(gè)樣品或每次(≤20個(gè)樣品/批)至少測(cè)定一個(gè)基體加標(biāo)樣,直接進(jìn)樣法基體加標(biāo)回收率應(yīng)在1215.23135410-20-715.6411.254.16111988-49-97153719-23-48203.1129.1*17157.111253186*81126223.5126*27211.1*19181.134250169.11*25175.1271225*2323716261.9181*752312239132.1*19/160.112257.1190.1*3521/126.135126.1*4530/59.135295.1214.2*3515/184.1253.1172.1*3517/132213.1*3525/179.3274.1228.1*18/192.121266.1185.1*3022/126.143重復(fù)性限再現(xiàn)性限48.11.71931.73031.51.31.21.2393912412417626.126.112012517925.281791913.71723.731.831.82.32.51852.533.833.81.51411411.11871.133.733.71.112312333.633.61191311.337.838.11.515615625.826.18181.12.32011.21.291017025.41.51301.227.71171212.17.188.171.231.41.217919550.11.79.101951451561971.532.5183193271181211931.21531751.71461958161.71291361.711.511.5193112112重復(fù)性限再現(xiàn)性限0.150.151.71.781.7841.97.357.351.191.19410.150.151.31.7841.11.20.120.121.51.431.431.58.511.761.760.110.123.11.4341.61.31.71.72.30.120.131.221.221.77.147.140.170.171.311.71.52.59.151.171.171.10.210.212.771.771.779.111.82.10.152.12.10.210.212.52.122.1241.711110.210.212.392.390.210.211.52.252.251.72.11.721.7241.11.50.210.212.32.192.1941.31.32.30.150.151.591.5941.24.19.119.170.210.211.20.170.172.122.1241.90.150.151.581.5841.28.188.1812.71.5413.412.20.130.131.291.2941.61.11.52.7753.71.3 P(%) 93.8~1012.593.8~10192.3~97.11.71.585.1~89.11.31.591.491.91.791.6 P(%) 1.51.797.1101101±4.41.51.71011.7101±3.4101101±1.61.7101101±5.21.32.393.12.193.1±4.22.3 P(%) 3.52.32.191.791.7±7.62.197.197.1±1.41.32.5 P(%) 87.11.587.1±3.02.12.191.191.1±1.491.32.391.3±2.31.285.5±1.285.185.1±2.01.
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