DB34T 2127.8-2014 區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法 第8部分：火焰原子吸收光譜法多元素含量的測(cè)定　　

DB34DB34/T2127.8—2014區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法AnalysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamplesPart8:Determinationofmulti-elementcontentbyFAAS安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1警告——適用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)試料用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸分解，破壞土壤的礦物晶格，制備成鹽酸溶液，然后噴入空氣-本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖头螱B/T6682的分析實(shí)驗(yàn)2）：用5％鹽酸溶液（3.6）稀釋至刻度，搖3稱取1.0000g高純金屬鋅溶解于鹽酸溶液（1+13.5）中，移入1000mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液（3.6）稀釋至刻度，搖勻?；蛘叻Q取在1000℃灼燒過的高純氧化鋅1.2447g溶于20mL鹽酸中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含鋅1稱取1.000g高純金屬鈷，溶解于鹽酸溶液（1+13.5）中，移入1000mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液（3.6）稀釋至刻度，搖勻?；蛘叱尤?.3620g光譜純的四氧化三鈷，加入鹽酸，于電熱板稱取1.0000g高純金屬鎳溶解于硝酸溶液（1+13.5）中，移入1000mL容量瓶中，用水稀稱取3.7346g基準(zhǔn)鉻酸鉀溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度），4h）1.0752g，加鹽酸（3.1）20內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使試料初步分解，待蒸發(fā)至約3mL左右時(shí)，取下稍冷，（3.2）、5mL氫氟酸（3.4）、3mL高氯酸（3.3加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開消解情況，可再補(bǔ)加3mL硝酸（3.2）、1mL氫氟酸（3.4）、1mL高氯酸（3.3），重復(fù)以上消解過程。取下坩堝稍冷，加入5mL鹽酸溶液（3.5溫?zé)崛芙饪扇苄约尤?mL氯化銨溶液（3.8冷卻后用水定容至刻度，搖勻，放置5分別采用銅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（3.9.2）、鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（3.10.2）、鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（3.11校準(zhǔn)曲線系列(μg）0Mn00Ni005007.5.2按照儀器工作條件，直接測(cè)定試料原液中銅、鉛、鋅、鈷、鎳7.5.3移取5mL原液，用5％鹽酸溶液稀釋至50mL,坐標(biāo)，繪制各元素的校準(zhǔn)曲線。通過試料的吸光度值，從曲線上可得到相應(yīng)的各試料中各元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω（B）計(jì)，數(shù)值以mg/kg或10-6表示sm——從校準(zhǔn)曲線上查得試料溶液的量(μgm0——從校準(zhǔn)曲線上查得試料空白溶液的量(μg6選取5個(gè)含量水平的土壤和水系沉積物的樣品，分別在5個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行4次測(cè)定，數(shù)據(jù)經(jīng)統(tǒng)計(jì)r=0.0720m+4.7897R=0.1098m+3.8405r=0.0510m+7.5331R=0.0481m+9.9148r=0.0358m+9.4186R=0.0442m+8.8987Mnr=0.0759m-4.5483R=0.0980m-0.6726r=0.1736m-0.4278R=0.6269m-3.7116Nir=0.0868m+2.1238R=0.2256m+0.9360r=0.0501m+5.2105R=0.0162m+7.07087A.1儀器條件推薦儀器工作條件見表A.1。2)2)2222Ni222222Mn2222A.2背景校正NiA.3.1對(duì)含鉻尖晶石類礦物的水系沉積物樣品應(yīng)采取堿熔，