原子吸收分光光度計快速操作指南

原子吸收分光光度計操作規(guī)程安全提示PerkinElmer公司的AA900系列原子吸收分光光度計是專業(yè)的精密分析儀器，不當(dāng)?shù)牟僮骺赡軙x器造成損壞或?qū)Σ僮魅藛T產(chǎn)生危險。本文件僅用于提供一個簡明的操作流程作為快速操作指引。請您務(wù)必在使用儀器之前確認(rèn)自己參加過系統(tǒng)的使用培訓(xùn)，或是全面閱讀了詳細(xì)的操作手冊。開機(jī)順序開啟實驗室抽風(fēng)系統(tǒng)；打開儀器所需的氣體，檢查管路氣密性和氣壓；啟動電腦；打開儀器電源開關(guān)；啟動SyngistixforAA軟件進(jìn)行聯(lián)機(jī)。狀態(tài)切換如果儀器需要由火焰切換為石墨爐狀態(tài)，請進(jìn)行以下操作：拆除火焰原子化器系統(tǒng)和火焰防護(hù)門；點擊“Techniques（技術(shù)）”界面中的“Furnace（石墨爐）”快捷按鈕，軟件會退出火焰狀態(tài)界面并進(jìn)入石墨爐狀態(tài)界面；將石墨爐自動進(jìn)樣器轉(zhuǎn)至使用位置并固定進(jìn)樣器底座；仔細(xì)調(diào)整進(jìn)樣針位置，確保進(jìn)樣針在石墨管中處于合適的位置和深度。如果儀器需要由石墨爐切換為火焰狀態(tài)，請進(jìn)行以下操作：拆除石墨爐自動進(jìn)樣器底座并將自動進(jìn)樣器轉(zhuǎn)動至儀器側(cè)面；點擊“Techniques（技術(shù)）”界面中的“Flame（火焰）”快捷按鈕，軟件會退出石墨爐狀態(tài)界面并進(jìn)入火焰狀態(tài)界面；安裝火焰原子化器系統(tǒng)和火焰防護(hù)門。測量過程如果有之前保存好的工作區(qū)，先恢復(fù)工作區(qū)。點擊左上角的軟件圖標(biāo)，打開軟件主菜單，在“Workspace”菜單中打開之前保存好的工作區(qū)域，恢復(fù)常用窗口；點擊“Instrument（儀器）”界面中的“LampSetup（燈設(shè)置）”快捷按鈕，在“LampSetup（燈設(shè)置）”窗口中點亮測量所需要的元素?zé)簦瑢暨M(jìn)行預(yù)熱；點擊“Analysis（分析）”界面中“Method（方法）”右側(cè)的“Open（打開）”快捷按鈕，打開之前保存好的測量方法?；蛘唿c擊“New（新建）”快捷按鈕新建一個新的測量方法，并在編輯好后點擊“Save（保存）”快捷按鈕進(jìn)行保存；點擊“Analysis（分析）”界面中的“Analysis（分析）”快捷按鈕，打開Analysis分析控制窗口。在窗口的下側(cè)，在“SavedatatoResultsDataSet（保存數(shù)據(jù)到結(jié)果數(shù)據(jù)組）”項目中點擊右下側(cè)的文件夾小圖標(biāo)，在跳出的“SelectResultsDataSet（選擇結(jié)果數(shù)據(jù)組）”窗口中指定一個數(shù)據(jù)結(jié)果組名稱來保存測量數(shù)據(jù)；點擊“Analysis（分析）”界面中的“SampleInfo（試樣信息）”快捷按鈕，設(shè)置待測樣品的信息；如果是在石墨爐狀態(tài)下進(jìn)行分析：按照方法和試樣信息中的設(shè)置，在自動進(jìn)樣器上對應(yīng)位置放置標(biāo)樣和樣品；在Analysis（分析）窗口中，點擊“AnalyzeAll（分析全部）”，儀器自動對全部的空白、標(biāo)樣和樣品進(jìn)行分析；如果是在火焰狀態(tài)下進(jìn)行分析：在“Instrument（儀器）”界面中點擊“FlameControl（火焰控制）”快捷按鈕，打開FlameControl火焰控制窗口。檢查窗口中火焰安全聯(lián)鎖狀態(tài)是否正常。綠色對勾為正常。如果是紅色叉叉，在右側(cè)的對話框中查看并逐項檢查排除不滿足點火要求的條件；在火焰安全聯(lián)鎖正常的情況下，點擊FlameOn/Off（火焰開關(guān)）按鈕進(jìn)行點火。充分預(yù)熱火焰并清洗管路。開始進(jìn)樣，在Analysis（分析）窗口中，點擊“AnalyzeBlank/AnalyzeStandard/AnalyzeSample（分析空白/分析標(biāo)樣/分析樣品）”按鈕依，次分析各個空白、標(biāo)樣和樣品。分析完成后充分清洗進(jìn)樣針，然后點擊FlameOn/Off（火焰開關(guān)）按鈕關(guān)閉火焰；測量完成后如果需要打印測量結(jié)果，點擊結(jié)果窗口，在軟件“文件/File”菜單下點擊“打印/Paint”-“活動窗口/ActiveWindow”來打印結(jié)果窗口中的內(nèi)容。關(guān)機(jī)順序退出SyngistixforAA軟件；關(guān)閉所有的氣體。如果使用了空氣壓縮機(jī)，對空氣壓縮機(jī)和空氣過濾器進(jìn)行排水操作；關(guān)閉電腦和儀器電源；關(guān)閉實驗室抽風(fēng)系統(tǒng)。注意事項氣體應(yīng)在儀器規(guī)定的壓力范圍內(nèi)使用。乙炔鋼瓶主表壓力低于0.5Ma、氬氣鋼瓶主表壓力低于1MPa時，應(yīng)立即停止使用并更換新的氣體。元素?zé)粼谑褂们皯?yīng)經(jīng)過充分時間的預(yù)熱。單個元素?zé)魺裟芰恐档陀?5或不穩(wěn)定，應(yīng)考慮更換元素?zé)?。隨機(jī)標(biāo)配的冷卻循環(huán)水機(jī)后部的電源開關(guān)應(yīng)始終打在開的狀態(tài)。石墨爐如長時間不用，使用前請先進(jìn)行幾次空燒?；鹧娣椒ㄏ聹y量前后應(yīng)充分清洗進(jìn)樣管?？諝鈮嚎s機(jī)和空氣過濾器要定期防水，以避免壓縮空氣中的水分和雜質(zhì)影響測量，或損壞儀器氣體控制器。更多的操作細(xì)節(jié)和注意事項請參考PerkinElmer公司的其它相關(guān)資料。原子吸收光譜儀的日常維護(hù)環(huán)境要求房間門窗要密封（最好用雙層窗）；房間要有一個隔墻（最好里外套間），不要進(jìn)門就看到儀器。要經(jīng)常清潔儀器，使用后蓋上儀器罩。窗戶應(yīng)有窗簾，避免陽光直接照射到儀器上。儀器工作時，室溫范圍：+10℃~+30℃，且每小時溫度變化速率最大不超過2.8℃；室內(nèi)相對濕度：20%~60%。（最好有冷熱空調(diào)、溫濕度計、去濕機(jī)）排風(fēng)裝置。（火焰和石墨爐都需要）防塵、防煙、防輻射。實驗室內(nèi)不能有水槽。電源要求：主機(jī)功率1Kw；數(shù)據(jù)處理（計算機(jī)、打印機(jī)）500W，；石墨爐塞曼效應(yīng)磁場功率7kW，非塞曼效應(yīng)磁場5kW；電源供應(yīng)要平穩(wěn)，無瞬間脈沖，并保持在220VAC±10%，50HZ±0.3%；要求輸入為三相電源，其中一相用于主機(jī)、計算機(jī)等，一相用于石墨爐，另一相用于其他設(shè)備；要有一地線，接地電阻小于5Ω?；鹧嫦到y(tǒng)火焰法測定完成后，吸入5%的硝酸溶液幾分鐘；再吸入蒸餾水幾分鐘，清洗燃燒系統(tǒng)。直接測定有機(jī)溶液之后，吸入純丙酮幾分鐘；再吸入5%的硝酸溶液幾分鐘；再吸入蒸餾水幾分鐘，清洗燃燒系統(tǒng)。發(fā)現(xiàn)燃燒頭上面有很多一閃一閃的黃色光條，說明燃燒頭已臟，要進(jìn)行清洗。把燃燒頭拆下來，先用自來水沖洗，邊沖邊用刀片垂直平行地刮燃燒縫的兩邊，然后用紙片（打印紙）那樣厚，來回刷縫的兩邊，直到紙上的刮痕不那么黑（如果縫中的水被刷干，再用水弄濕，然后再用紙刷）為止。如果測定濃度很高的金屬鹽類樣品時，使用上面清洗方法是不能達(dá)到清洗目的的。這時應(yīng)使用5%HCl浸泡（過夜），然后用上述方法清洗（為加快清洗，使用加熱浸泡）。預(yù)混合室也要用水清洗?？諝鈮嚎s機(jī)要經(jīng)常放水（最長一個星期一次）。要用無油空氣壓縮機(jī)，否則容易損壞儀器內(nèi)部氣體通路或油上升到火焰，引起測定不穩(wěn)定。用純的乙炔氣，不能用工業(yè)用乙炔氣，容易造成壓力傳感器損壞或堵塞氣路。沒有條件時，應(yīng)用脫脂棉過濾或用活性炭吸附（但不能使活性炭跑到儀器內(nèi)部氣體通路上，產(chǎn)生堵塞就更麻煩了。所以活性炭裝置的上下表面上，要用厚的脫脂棉或其他東西封好）?；瘘c不著的原因：長期不使用，乙炔管里充滿空氣（尤其管路長時），要預(yù)先放氣一段時間才可能點燃火焰；長期不使用，廢液桶里的水封的水蒸發(fā)干，儀器起保護(hù)作用。擰開蓋子與廢液管連接鎖緊裝置，從桶蓋的塑料管的孔上加入50ml水；乙炔沒有打開或乙炔的壓力太低（要求0.8kg/cm2或0.08MPa），如果氣管太長則壓力要更大一些（在出口壓力表的紅線以外）；空氣壓力太低（要求4~6kg/cm2），如果是PE公司的空壓機(jī)沒有什么問題；如果另配的空壓機(jī)，可能存在的問題較多。如果剛開機(jī)能把火點燃，但立即滅火，這是由于空壓機(jī)供氣量不足，當(dāng)火焰點著后，氣量增大，壓力迅速下降，當(dāng)壓力低于儀器所要求的壓力時，就立即滅火。檢查燃燒系統(tǒng)的兩個電插頭有沒有插好；檢查霧化器上的磁性開關(guān)與預(yù)混合室上的磁性開關(guān)有沒有接觸好；如果氣體的壓力流量都合適，也沒有其他問題，但還是點不著火，試試把燃燒頭往里扳，然后再點火。如果還是點不著火時，就要聯(lián)系維修工程師查看。AA100/300要把火焰系統(tǒng)拆下來或裝上，都要先把主機(jī)的電源關(guān)閉?；鹧鏈y定容易出現(xiàn)的問題：火焰法的讀數(shù)時間應(yīng)在2秒以上，讀數(shù)延遲時間應(yīng)在3秒以上。乙炔流量過大，火焰發(fā)黃。燃燒頭位置沒有調(diào)好（燃燒縫應(yīng)在光點中央，燃燒頭擋光應(yīng)為0.003~0.005吸光度）。霧化器狀態(tài)沒有調(diào)好，噴霧不穩(wěn)定；或者霧化器進(jìn)樣毛細(xì)管尖被腐蝕，或者漏氣。測定過高濃度的元素，尤其是象K、Na、Ca等，最高吸光度不要大于0.500為宜；吸光度過大時，要調(diào)低靈敏度（調(diào)霧化器，裝上擾流器，調(diào)燃燒頭轉(zhuǎn)角）。吸光度同時也不能太低應(yīng)大于（0.040）。石墨爐系統(tǒng)外接氣體管路時，特別是金屬管，管里一定要清洗干凈，否則把儀器內(nèi)的氣體過濾器堵死。對于石墨爐，石墨管沒有氬氣保護(hù)（或流量很?。芎苋菀讚p壞。石墨管和主機(jī)樣品室兩邊石英窗中的石英片臟時，要進(jìn)行清洗（50ml燒杯，裝上去離子水，滴加幾滴中性洗滌劑。用藥棉棒粘上這些溶液進(jìn)行清洗，然后用去離子水沖洗幾遍，最后用氮氣或氬氣把水吹干。石墨爐不加熱，并顯示電阻太大，這可能是石墨管已經(jīng)損壞或者石墨錐太臟與石墨管接觸不好。更換新的石墨管后還出現(xiàn)這種現(xiàn)象，用隨儀器帶來的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清洗石墨錐內(nèi)部，如果還不行就要更換新的石墨錐。新的石墨管要進(jìn)行預(yù)處理，否則容易損壞。石墨爐測定的酸度不能過高（酸度越大，管子的壽命越短），最高不能超過5%HNO3。每次石墨爐測定之前，要檢查自動進(jìn)樣器的進(jìn)樣針的位置是否正確。檢查石墨爐自動進(jìn)樣器使用的樣品盤是否是儀器所選用的型號，否則容易損壞進(jìn)樣針。石墨爐測定容易出現(xiàn)的問題：加熱程序沒有安排好，干燥溫度過高，產(chǎn)生爆沸；干燥時間保持太短，沒有蒸干便轉(zhuǎn)到高溫的灰化溫度，產(chǎn)生濺射；干燥和灰化階段，斜坡升溫時間太短，升溫速率太快，產(chǎn)生濺射或冒大煙。測定高吸光度的樣品由于有殘留，不加一步空燒就測定空白或含量很低的樣品。測定高溫元素產(chǎn)生記憶效應(yīng)，應(yīng)多加高溫清楚步驟。直接測定有機(jī)溶液，由于擴(kuò)散快，應(yīng)采用預(yù)加熱石墨管方式（MIBK-甲基異丁酮，60-70℃），減少擴(kuò)散。測定高鹽濃度的樣品（如海水），由于容易產(chǎn)生濺射和冒大煙，降低升溫速率，每秒鐘應(yīng)≤20℃/秒。（干燥和灰化）。不使用HCl為介質(zhì)，改為HNO3。因為氯化物容易揮發(fā)。酸度不宜過高。石墨管已經(jīng)被嚴(yán)重腐蝕，更換新的石墨管。沒有加入基體改進(jìn)劑，采用推薦的標(biāo)準(zhǔn)條件，被側(cè)元素在灰化階