檢驗操作規(guī)程(修改)

玉門拓璞科技開發(fā)有限責任公司質量管理體系文件

文件編號:YTK/ZY-005-2010

檢驗操作規(guī)程

狀態(tài)受控

發(fā)放編號

單位

玉門拓璞科技開發(fā)有限責任公司

2010年6月

目錄

1、壓縮花檢驗操作規(guī)程

2、顆粒酒花檢驗規(guī)程

3、CO2浸膏檢驗規(guī)程

4、鮮花檢驗規(guī)程

5、烘烤酒花檢驗規(guī)程

6、多酚顆粒檢驗規(guī)

8、二氧化碳檢驗規(guī)程

9、酒精檢驗規(guī)程

10、瓦楞紙箱檢驗規(guī)程

11、馬口鐵罐檢驗規(guī)程

12、化學藥品領用規(guī)程

13、化學試劑配制操作規(guī)程

14、試驗操作規(guī)程

壓縮花檢驗操作規(guī)程

一、取樣

1、取樣時間

本公司烘烤的酒花打包入庫14天以后酒花含量衰減進入穩(wěn)定期，再進行取

樣。

壓縮花酒花購進后，化驗室接到庫管的報檢單，準備取樣化驗。

2、取樣工具

電鉆、小刀、不銹鋼盤、膠帶、塑料袋

3、取樣量

每100包（50kg為一包）為一批,取樣的數(shù)量10-30包，若包數(shù)V100包按10

包取樣.取樣的深度5-10公分,每包取樣量＞50g,每批次取樣的量N600g.

4、取樣方式

取樣時按照報檢單（見附件1）的批次、數(shù)量，取樣應該具有代表性，初次

取樣時沒有編號要在每批酒花包編號,取樣應在標準碼放（每個酒花包至少一個

包頭朝外）的酒花包中用折線的形式或五點法的形式取樣.取樣批次號必須以酒

花包上的標簽批次一致（標簽可以是廠家編制或本公司編制）.碼放的酒花包有堆

積的現(xiàn)象,先酒花包碼放整齊再取樣。

取樣時用小刀在酒花包的一側劃一個“▲”，用電鉆取樣并取樣后用透明

膠帶把取樣口封好。

說明：（1）折線法：如圖示（2）五點法：如圖示

二、樣品處理

(1)取得壓縮花樣品，將每一個批次倒在一張紙上，用“四分法”充分混

合均勻，取樣約20g進行粉碎，其余的樣品裝在原取樣袋中密封好保存在

0-5℃冰箱中，復檢待用。

(2)取樣20g樣品分2-3次進行充分粉碎。

說明：四分法就是將所有的取樣品放在紙上，混合均勻后攤開以中心為十字

點，劃開四分，任何對角線上的樣品做樣品。

三、檢驗分析

樣品分析分為感官指標和理化指標。

(一)感官指標分析

壓縮花樣品整體進行色澤、香氣以及花體狀況觀察判斷。

(二)理化指標分析

壓縮花理化指標檢驗分為滴定法、紫外法和高效液相法。

1、滴定法：分析步驟為稱量、萃取、試劑配置以及儀器準備、檢測數(shù)據(jù)分

析

1.1稱量

(1)、天平的操作見《天平使用規(guī)程》。

(2)、稱取樣品用硫酸紙稱取。

(3)、稱樣量按照GB/T20369-2006中檢驗a-酸、B-酸的檢驗樣品量，用

分析天平準確稱取5g,精確至0.001g。

(4)、將稱量好的樣品放置250ml具塞錐形瓶中，待處理。

1.2萃取

(1)、放有樣品具塞錐形瓶放在通風廚中，加入100ml甲苯，蓋塞，用托盤

天平稱量。

（2）、稱重后放在振蕩器（振幅為500轉/分）上振蕩30min進行萃取。

1.3試劑配制以及儀器準備

（1）、萃取時間內，配置電極浸泡液（甲醇：乙酸鉛=1：1）

（2）、50ml燒杯、10ml移液管準備就位。

（3）、萃取完具塞錐形瓶進行稱量，稱量合格（失重超量在0.3g范圍內）

需要靜置30min,靜置時電導滴定儀預熱。

L4檢測數(shù)據(jù)分析

（1）、電導滴定儀使用見《電導滴定儀使用規(guī)程》。

（2）、檢驗過程中將所有的檢驗記錄記在電導滴定儀檢驗原始記錄本上，

等滴定完進行整理、分析。如果發(fā)現(xiàn)檢驗結果異常必須用標準樣校驗紫外分光光

度計；如果平行樣結果之間超出允許誤差（同一試樣平行樣測定之差，不得超過

平均值的5%）,必須進行再次檢驗，直到平行樣結果之間在允許誤差范圍之內。

2、紫外法：分析步驟為稱量、萃取、試劑配置以及儀器準備、檢測數(shù)據(jù)分

析。

2.1稱量

（1）、天平的操作見《天平使用規(guī)程》。

（2）、稱取樣品用硫酸紙稱取。

（3）、稱樣量按照GB/T20369-2006中檢驗a-酸、酸的檢驗樣品用量稱

取。壓縮花稱取5g,精確至0.001g。

（4）、將稱量好的樣品放置250ml具塞錐形瓶中，待處理。

2.2萃取

（1）、放有樣品具塞錐形瓶放在通風廚中，加入100ml甲苯，蓋塞，用托盤

天平稱量。

（2）、稱重后放在振蕩器（振幅為500轉/分）上振蕩30min進行萃取。

2.3試劑配制以及儀器準備

（1）、萃取時間內，根據(jù)檢驗的樣品的數(shù)量配制堿性甲醇

（2）、容量瓶、移液管準備就位。

（3）、萃取完具塞錐形瓶進行稱量，稱量合格（失重超量在0.3g范圍內）

需要靜置30min,靜置時紫外分光光度計打開預熱，靜置后吸取溶液，定容,

待檢。

2.4檢測數(shù)據(jù)分析

（1）、紫外分光光度計的使用見《紫外分光光度計使用規(guī)程》。

（2）、檢驗過程中的檢驗數(shù)據(jù)記在紫外分光光度計原始記錄本上，進行整

理、分析。如果發(fā)現(xiàn)檢驗結果異常必須用標準樣校驗紫外分光光度計；如果平行

樣結果之間超出允許誤差（同一試樣平行樣測定之差，不得超過平均值的5%）,

必須進行再次檢驗，直到平行樣結果之間在允許誤差范圍之內。

3、高效液相法檢驗壓縮花理化指標分析步驟為稱量、萃取、定容脫氣、檢

測數(shù)據(jù)分析。

3.1稱量

（1）壓縮花取10g,精確至0.001g。

3.2萃取

放有壓縮花樣品具塞錐形瓶放在通風廚中，加入100ml甲苯和20ml甲

醇放在振蕩器（振幅為500轉/分）上振蕩30min進行萃取，再加40ml0.1NHCL

后放在振蕩器（振幅為500轉/分）上振蕩lOmin,取出具塞錐形瓶靜止lOmin。

3.3定容脫氣

壓縮花萃取完靜置lOmin,用5ml移液管吸取上清液5ml到50ml容量瓶

中脫氣，待檢。

3.4、檢測數(shù)據(jù)分析

(1)、高效液相色譜儀的使用見《高效液相色譜儀使用規(guī)程》。

(2)、對檢驗結果進行整理、分析。如果平行樣結果之間超出允許誤差，

必須進行再次檢驗，直到平行樣結果之間在允許誤差范圍之內。

(四)壓縮花水分、夾雜物、褐色花片檢驗

(1)、水分

按照GB/T20369-2006中檢驗水分的方法進行，用玻璃稱量皿稱取壓縮花

3g,精確至0.001g。烘箱的溫度在(104±1)℃壓縮花烘lh,加蓋取出，放入干燥

皿中冷卻至室溫，用分析天平準確稱量。

(2)、壓縮花夾雜物、褐色花花片

用托盤天平稱取壓縮花樣品20g挑出褐色花片，稱重以其質量分數(shù)表示；

挑出莖、葉、花梗等稱重以其質量分數(shù)表示，(稱重感量±0.1g)。

(五)填寫酒花檢驗單見附表2

顆粒酒花檢驗規(guī)程

、取樣

1、取樣時間

顆粒酒花購進后，化驗室接到庫管的報檢單，取樣。

顆粒生產時按照《90型顆粒酒花加工工藝規(guī)程》規(guī)定的取樣地點和取樣時

間取樣。如圖：

破包―均質一粉碎_＞攪拌_＞冷卻箱_＞包裝一成品

；III

抽樣取樣取樣取樣

2、取樣工具

小刀、膠帶、塑料袋、筆、取樣記錄紙

3、取樣量

每250箱(20kg為一箱)為一批,取樣的數(shù)量包10-30箱，若箱數(shù)＜250箱按

10箱取樣.每箱取樣量＞50g,每批次取樣量N600g。

4、取樣方式

取樣時按照報檢單的批次、數(shù)量，取樣時用小刀將箱子上封口劃開，鋁箔

袋的一側劃一個“▲”，用取樣器取樣，取樣后用透明膠帶把取樣口封好。

二、樣品處理

(1)取顆粒樣品，全部倒在一張紙上，用“四分法”充分混合均勻，取

樣約20g進行粉碎，其余的樣品裝在原取樣袋中密封好保存在0-5℃冰箱中，

復檢待用。

(2)取樣20g,樣品分2-3次進行充分粉碎，直至無粒狀酒花存在。

三、檢驗分析

樣品分析分為感官指標和理化指標分析。

(一)感官指標分析

顆粒樣品整體進行色澤、香氣判定。

(二)理化指標分析

顆粒酒花理化指標檢驗分為滴定法、紫外法和高效液相法。

1、滴定法：分析步驟為稱量、萃取、試劑配置以及儀器準備、檢測數(shù)據(jù)分

析

1.1稱量

(1)、天平的操作見《天平使用規(guī)程》。

(2)、稱取樣品用硫酸紙稱取。

(3)、稱樣量按照GB/T20369-2006中檢驗a-酸、酸的檢驗樣品量，用

分析天平準確稱取5g,精確至0.001g。

(4)、將稱量好的樣品放置250ml具塞錐形瓶中，待處理。

1.2萃取

(1)、放有樣品具塞錐形瓶放在通風廚中，加入100ml甲苯，蓋塞，用托盤

天平稱量。

(2)、稱重后放在振蕩器(振幅為500轉/分)上振蕩30min進行萃取。

1.3試劑配制以及儀器準備

(1)、萃取時間內，配置電極浸泡液(甲醇：乙酸鉛=1：1)

(2)、50ml燒杯、10ml移液管準備就位。

(3)、萃取完具塞錐形瓶進行稱量，稱量合格(失重超量在0.3g范圍內)

需要靜置30min,靜置時電導滴定儀預熱。

1.4檢測數(shù)據(jù)分析

(1)、電導滴定儀使用見《電導滴定儀使用規(guī)程》。

(2)、檢驗過程中將所有的檢驗數(shù)據(jù)必須記在電導滴定儀檢驗原始記錄本

上，等滴定完進行整理、分析。如果發(fā)現(xiàn)檢驗結果異常必須用標準樣校驗紫外分

光光度計；如果平行樣結果之間超出允許誤差(同一試樣平行樣測定之差，不得

超過平均值的5%),必須進行再次檢驗，直到平行樣結果之間在允許誤差范圍之

內。

2、紫外法：分析步驟為稱量、萃取、試劑配置以及儀器準備、檢測數(shù)據(jù)分

析。

2.1稱量

(1)、天平的操作見《天平使用規(guī)程》。

(2)、稱取樣品用硫酸紙稱取。

(3)、稱樣量按照GB/T20369-2006中檢驗a-酸、酸規(guī)定的檢驗量，用

分析天平準確稱取5g,精確至0.001g。

(4)、將稱量好的樣品放置250ml具塞錐形瓶中，待處理。

2.2萃取

(1)、裝有樣品的具塞錐形瓶放在通風廚中，加入100ml甲苯試劑，蓋塞,

用托盤天平稱重。

(2)、稱重后樣品放在振蕩器(振幅為500轉/分)上準確振蕩30min進行

萃取。

2.3試劑配制以及儀器準備

(1)、萃取過程中，根據(jù)檢驗樣品量配制堿性甲醇。

(2)、50ml容量瓶、5ml移液管準備就位。

（3）、萃取后將裝有樣品的具塞錐形瓶進行稱量，稱量合格（失重超量在

0.3g范圍內）需要靜置30min,靜置時紫外分光光度計打開預熱，靜置后

用5ml移液管吸取溶液至50ml容量瓶，定容，待檢。

2.4檢測數(shù)據(jù)分析

（1）、紫外分光光度計的使用見《紫外分光光度計使用規(guī)程》。

（2）、檢驗過程中數(shù)據(jù)必須寫在紫外法原始記錄本上，檢驗結束后對檢驗

數(shù)據(jù)進行整理、分析。如果發(fā)現(xiàn)檢驗結果異常必須用標準樣校驗設備；如果平行

樣結果之間超出允許誤差（同一試樣平行樣測定之差，不得超過平均值的5%）,

必須進行再次檢驗，直到平行樣結果之間在允許誤差范圍之內。

3、高效液相法:理化指標分析步驟為稱量、萃取、定容脫氣、檢測數(shù)據(jù)分

析。

3.1稱量

（1）粉碎后顆粒酒花樣品稱量10g,精確至0.001g。

3.2萃取

裝有粉碎后顆粒酒花樣品的具塞錐形瓶放在通風廚中，加入100ml甲苯

和20ml甲醵，放在振蕩器（振幅為500轉/分）上準確振蕩30min進行萃取，再

加入40ml0.1NHCL,放在振蕩器（振幅為500轉/分）上準確振蕩lOmin,取出樣

品瓶靜置10mine

3.3定容脫氣

樣品萃取后靜置10min,用5ml移液管吸取上清液5ml至50ml容量瓶中，

定容、脫氣，待檢。

3.4、檢測數(shù)據(jù)分析

（1）、高效液相色譜儀的使用見《高效液相色譜儀使用規(guī)程》。

（2）、對檢驗結果進行整理、分析。如果平行樣結果之間超出允許誤差

（同一試樣平行樣測定之差，不得超過平均值的5%）,必須進行再次檢驗，直

到平行樣結果之間在允許誤差范圍之內。

（四）顆粒酒花散碎度、水分、崩解時間檢驗

1、顆粒酒花散碎度

用托盤天平稱取顆粒酒花樣品20g,至于專用玻璃培養(yǎng)皿，觀察顆粒大小

是否勻整，收集小于顆粒直徑1/2的散碎顆粒以及碎末稱重，以其質量分數(shù)表示。

（稱重感量±0.1g）。

2、顆粒酒花水分

2.1顆粒酒花樣品取樣20g,樣品分2-3次進行充分粉碎，直至無粒狀酒花存

2.2按照GB/T20369-2006中檢驗水分的方法，用玻璃稱量皿稱取粉碎后顆粒

4g,精確至0.001g。烘箱的溫度在（104±1）℃顆粒烘lh,加蓋取出，放入干

燥皿中冷至室溫，用分析天平準確稱重。

3、顆粒酒花崩解時間

400ml燒杯中加入200ml自來水，放在電爐上加熱至沸騰,投入2-3粒顆粒

酒花樣品，同時立刻按下秒表計時，當顆粒酒花在沸水中已完全松散時計時停止,

記錄崩解時間（單位S）O

（五）填寫檢驗報告單見附表3

CO2酒花浸膏檢驗規(guī)程

一、取樣

1、取樣時間

萃取完，浸膏全部進入均質罐并充分均質后，化驗員根據(jù)包裝工通知，取

樣。

2、取樣工具

透明玻璃棒、50ml小燒杯。

3、取樣量

每批次在均質罐上下層分別取樣，取樣量N20g。

二、樣品處理

1、均質罐浸膏樣品，分為上層、下層樣品，分別檢驗。用取樣玻璃棒充分

攪均，待檢。

2、馬口鐵罐（成品）浸膏樣品，將整罐放在40℃水浴中保溫30min,至膏

體熔化為流體、半流體狀態(tài)，開罐，用玻璃棒充分攪勻使罐體內浸膏上下完全

均勻，取樣待檢。

三、檢驗分析

分析為感官指標和理化指標。

（一）感官指標分析

浸膏樣品整體進行色澤、香氣、膏體狀態(tài)、有無雜質觀察判斷。

（二）理化指標分析

理化指標檢驗分為紫外分光法和高效液相法。

1、紫外法：分析步驟為稱量、萃取、試劑配制以及儀器準備、檢測數(shù)據(jù)分

析。

1.1稱量

(1)、天平的操作見《天平使用規(guī)程》。

(2)、稱取樣品用硫酸紙稱取。

(3)、稱樣量按照GB/T20369-2006中檢驗a-酸、酸的檢驗樣品量。浸

膏稱取0.5g,精確至0.001g。

(4)、將稱量好的樣品放置250ml具塞錐形瓶中，待處理。

1.2萃取

(1)、裝有樣品的具塞錐形瓶放在通風廚中，加入100ml甲苯試劑，蓋塞,

用托盤天平稱重。

(2)、稱重后樣品放在振蕩器(振幅為500轉/分)上準確振蕩30min進行

萃取。

1.3試劑配制及儀器準備

(1)、萃取過程中，根據(jù)檢驗的樣品量配制堿性甲醇溶液。

(2)、50ml容量瓶、5ml移液管準備就位。

(3)、萃取后將裝有樣品的具塞錐形瓶進行稱重，稱量合格(失重超量在

0.3g范圍內)需要靜置30min,靜置時將紫外分光光度計打開預熱，靜置

后5ml移液管吸取樣品溶液至50ml容量瓶，定容，待檢。

1.4檢測數(shù)據(jù)分析

(1)、紫外分光光度計的使用見《紫外分光光度計使用規(guī)程》。

(2)、檢驗過程中數(shù)據(jù)必須寫在紫外法原始記錄本上，檢驗結束后對檢驗

結果進行整理、分析。如果發(fā)現(xiàn)檢驗結果異常必須用標準樣校驗設備；如果平行

樣結果之間超出允許誤差((同一試樣平行樣測定之差，不得超過平均值的5%)),

必須進行再次檢驗，直到平行樣結果之間在允許誤差范圍之內。

2、高效液相法：分析步驟為稱量、萃取、定容脫氣、檢測數(shù)據(jù)分析。

2.1稱量

(1)用分析天平準確稱取CO?酒花浸膏樣品0.5g,精確至0.001g。

2.2萃取

將稱取后樣品放在50ml燒杯中，加入一定量的甲醇溶液使樣品充分溶

解后，將全部樣品溶液倒入50ml容量瓶中，定容。

2.3稀釋、定容脫氣

用5ml移液管移取上述已定容的樣品溶液上清液5ml至另一只50ml容量

瓶中，用甲醇溶液定容，脫氣，待檢。

2.4、檢測數(shù)據(jù)分析

(1)、高效液相色譜儀的使用見《高效液相色譜儀使用規(guī)程》。

(2)、檢驗結果進行整理、分析。如果平行樣結果之間超出允許誤差，必

須進行再次檢驗，直到平行樣結果之間在允許誤差范圍之內。

(四)、CO?酒花浸膏水分、酒花油檢驗

(1)、水分

按照GB/T20369-2006中檢驗水分的方法，用分析天平先將玻璃稱量皿稱

重，記錄數(shù)據(jù)，將浸膏樣品置于玻璃稱量皿中，均勻涂抹，再次用分析天平準確

稱量，減去玻璃稱量皿重量后，樣品5g,精確至0.001g。烘箱的溫度(60±1)℃,

浸膏樣品烘15min,加蓋取出，放入干燥皿中冷卻至室溫，準確稱量，精確至

O.OOlgo

(2)、酒花油

稱取(包裝電子稱)100克酒花浸膏樣品放置于2000ml的圓底燒瓶中,

加入500ml自來水，安裝好蒸油裝置、接通冷凝水后，裝有樣品的圓底燒瓶放在

加熱套上加熱至沸騰，將蒸發(fā)出的酒花油收集到集油管中，沸騰時間約2h,在集

油管記錄所有酒花油數(shù)量（單位ml）。

（五）填寫CO2酒花浸膏檢驗報告單見附表4

鮮花檢驗規(guī)程

一、取樣

1、取樣時間

1.1接到農場通知后到公司農場取樣，約每年7月底八月出。

1.2公司大量收購農民酒花時，到農民地頭取樣。

2、取樣工具

塑料袋、標簽紙

3、取樣量

每塊地至少去2大袋鮮花。

二、樣品處理

（1）現(xiàn)將取的鮮花放在溫度75c烘箱中烘烤（16T8）h后取出

（2）每塊倒在一張紙上，用“四分法”充分混合均勻，取樣約20g進行粉

碎，其余的樣品裝在原取樣袋中密封好保存在0-5。。冰箱中，復檢待用。

（3）取樣20g樣品分2-3次進行充分粉碎。

三、檢驗分析

樣品分析分為感官指標和理化指標。

（一）感官指標分析

壓縮花樣品整體進行色澤、香氣以及花體狀況觀察判斷。

（二）理化指標分析

檢驗分為滴定法、紫外法和高效液相法。

1、滴定法：分析步驟為稱量、萃取、試劑配置以及儀器準備、檢測數(shù)據(jù)分

析

1.1稱量

(1)、天平的操作見《天平使用規(guī)程》。

(2)、稱取樣品用硫酸紙稱取。

(3)、稱樣量按照GB/T20369-2006中檢驗a-酸、酸的檢驗樣品量，用

分析天平準確稱取5g,精確至0.001g。

(4)、將稱量好的樣品放置250ml具塞錐形瓶中，待處理。

1.2萃取

(1)、放有樣品具塞錐形瓶放在通風廚中，加入100ml甲苯，蓋塞，用托盤

天平稱量。

(2)、稱重后放在振蕩器(振幅為500轉/分)上振蕩30min進行萃取。

1.3試劑配制以及儀器準備

(1)、萃取時間內，配置電極浸泡液(甲醇：乙酸鉛=1：1)

(2)、50ml燒杯、10ml移液管準備就位。

(3)、萃取完具塞錐形瓶進行稱量，稱量合格(失重超量在0.3g范圍內)

需要靜置30min,靜置時電導滴定儀預熱。

1.4檢測數(shù)據(jù)分析

(1)、電導滴定儀使用見《電導滴定儀使用規(guī)程》。

(2)、檢驗過程中將所有的檢驗記錄記在電導滴定儀檢驗原始記錄本上，

等滴定完進行整理、分析。如果發(fā)現(xiàn)檢驗結果異常必須用標準樣校驗紫外分光光

度計；如果平行樣結果之間超出允許誤差(同一試樣平行樣測定之差，不得超過

平均值的5%),必須進行再次檢驗，直到平行樣結果之間在允許誤差范圍之內。

2、紫外法：分析步驟為稱量、萃取、試劑配置以及儀器準備、檢測數(shù)據(jù)分

析。

2.1稱量

(1)、天平的操作見《天平使用規(guī)程》。

(2)、稱取樣品用硫酸紙稱取。

(3)、稱樣量按照GB/T20369-2006中檢驗a-酸、酸的檢驗樣品用量稱

取。壓縮花稱取5g,精確至0.001g。

(4)、將稱量好的樣品放置250ml具塞錐形瓶中，待處理。

2.2萃取

(1)、放有樣品具塞錐形瓶放在通風廚中，加入100ml甲苯，蓋塞，用托盤

天平稱量。

(2)、稱重后放在振蕩器(振幅為500轉/分)上振蕩30min進行萃取。

2.3試劑配制以及儀器準備

(1)、萃取時間內，根據(jù)檢驗的樣品的數(shù)量配制堿性甲醇

(2)、容量瓶、移液管準備就位。

(3)、萃取完具塞錐形瓶進行稱量，稱量合格(失重超量在0.3g范圍內)

需要靜置30min,靜置時紫外分光光度計打開預熱，靜置后吸取溶液，定容,

待檢。

2.4檢測數(shù)據(jù)分析

(1)、紫外分光光度計的使用見《紫外分光光度計使用規(guī)程》。

(2)、檢驗過程中的檢驗數(shù)據(jù)記在紫外分光光度計原始記錄本上，進行整

理、分析。如果發(fā)現(xiàn)檢驗結果異常必須用標準樣校驗紫外分光光度計；如果平行

樣結果之間超出允許誤差(同一試樣平行樣測定之差，不得超過平均值的5%),

必須進行再次檢驗，直到平行樣結果之間在允許誤差范圍之內。

3、高效液相法檢驗壓縮花理化指標分析步驟為稱量、萃取、定容脫氣、檢

測數(shù)據(jù)分析。

3.1稱量

(1)稱取10g,精確至0.001g。

3.2萃取

放有樣品具塞錐形瓶放在通風廚中，加入100ml甲苯和20ml甲醇放在

振蕩器(振幅為500轉/分)上振蕩30min進行萃取，再加40ml0.1NHCL后放在

振蕩器(振幅為500轉/分)上振蕩lOmin,取出具塞錐形瓶靜止lOmin。

3.3定容脫氣

萃取完靜置lOmin,用5ml移液管吸取上清液5ml到50ml容量瓶中脫氣,

待檢。

3.4、檢測數(shù)據(jù)分析

(1)、高效液相色譜儀的使用見《高效液相色譜儀使用規(guī)程》。

(2)、對檢驗結果進行整理、分析。如果平行樣結果之間超出允許誤差，

必須進行再次檢驗，直到平行樣結果之間在允許誤差范圍之內。

(四)水分、夾雜物、褐色花片檢驗

(1)、水分

按照GB/T20369-2006中檢驗水分的方法進行，用玻璃稱量皿稱取壓縮花

3g,精確至0.001g。烘箱的溫度在(104±1)℃壓縮花烘lh,加蓋取出，放入干燥

皿中冷卻至室溫，用分析天平準確稱量。

(3)、鮮花夾雜物、褐色花花片

用托盤天平稱取壓縮花樣品20g挑出褐色花片，稱重以其質量分數(shù)表示；

挑出莖、葉、花梗等稱重以其質量分數(shù)表示，(稱重感量±0.1g)。

(五)填寫鮮花酒花檢驗單與壓縮花檢驗報告單一樣

烘烤酒花檢驗規(guī)程

一、取樣

1、取樣時間

化驗員根據(jù)烤花廠當班負責烤花工通知，取樣。

2、取樣工具

塑料袋、記錄紙

3、取樣量

每池按照五點法從池的四角以及池中心取樣,每池取樣的量N600g.

二、樣品處理

(1)取得壓縮花樣品，將每一個批次倒在一張紙上，用“四分法”充分混

合均勻，取樣約20g進行粉碎，其余的樣品裝在原取樣袋中密封好保存在

0-5℃冰箱中，復檢待用。

(3)取樣20g樣品分2-3次進行充分粉碎。

三、檢驗分析

樣品分析分為感官指標和理化指標。

(一)感官指標分析

樣品整體進行色澤、香氣以及花體狀況觀察判斷。

(二)理化指標分析

理化指標檢驗分為滴定法。

1、滴定法：分析步驟為稱量、萃取、試劑配置以及儀器準備、檢測數(shù)據(jù)分

析

1.1稱量

(1)、天平的操作見《天平使用規(guī)程》。

(2)、稱取樣品用硫酸紙稱取。

(3)、稱樣量按照GB/T20369-2006中檢驗a-酸、酸的檢驗樣品量，用

分析天平準確稱取5g,精確至0.001g。

(4)、將稱量好的樣品放置250ml具塞錐形瓶中，待處理。

1.2萃取

(1)、放有樣品具塞錐形瓶放在通風廚中，加入100ml甲苯，蓋塞，用托盤

天平稱量。

(2)、稱重后放在振蕩器(振幅為500轉/分)上振蕩30min進行萃取。

1.3試劑配制以及儀器準備

(1)、萃取時間內，配置電極浸泡液(甲醇：乙酸鉛=1：1)

(2)、50nli燒杯、10ml移液管準備就位。

(3)、萃取完具塞錐形瓶進行稱量，稱量合格(失重超量在0.3g范圍內)

需要靜置30min,靜置時電導滴定儀預熱。

1.4檢測數(shù)據(jù)分析

(1)、電導滴定儀使用見《電導滴定儀使用規(guī)程》。

(2)、檢驗過程中將所有的檢驗記錄記在電導滴定儀檢驗原始記錄本上，

等滴定完進行整理、分析。如果發(fā)現(xiàn)檢驗結果異常必須用標準樣校驗紫外分光光

度計；如果平行樣結果之間超出允許誤差(同一試樣平行樣測定之差，不得超過

平均值的5%),必須進行再次檢驗，直到平行樣結果之間在允許誤差范圍之內。

三、填寫烤花檢驗通知單見附表5

多酚顆粒檢驗規(guī)程

、取樣

1、取樣時間

顆粒生產時按照《90型顆粒酒花加工工藝規(guī)程》規(guī)定的取樣地點和取樣時

間取樣。如圖：

破包―均質—?粉碎一攪拌—＞冷卻箱—?包裝一成品

；III

抽樣取樣取樣取樣

2、取樣工具

塑料袋、記錄紙

3、取樣量

每250箱（20kg為一箱）為一批,取樣的數(shù)量包10-30箱，若箱數(shù)＜250箱

按10箱取樣.每箱取樣量＞50g,每批次取樣量N600g。

二、樣品處理

（1）取得樣品，將每一個批次倒在一張紙上，用“四分法”充分混合均勻,

取樣約20g進行粉碎，其余的樣品裝在原取樣袋中密封好保存在0-5℃冰箱

中，復檢待用。

（4）取樣20g樣品分2-3次進行充分粉碎。

三、檢驗分析

樣品分析分為感官指標和理化指標分析。

（一）感官指標分析

多酚樣品整體進行色澤、香氣判定。

二)理化指標分析

多酚顆粒酒花用紫外法檢驗理化指標，步驟為稱量、浸提、抽提、試劑以及

儀器準備、檢測數(shù)據(jù)分析。

1.1稱量

(1)、天平的操作見《天平使用規(guī)程》；

(2)、稱樣量TPK005-2008中多酚的檢驗樣品量稱取，用分析天平準確取

1.0克,精確至0.001克。

(3)、稱取樣品用硫酸紙稱取。

(4)、將稱量好的樣品放置250ml具塞錐形瓶中，待處理。

1.2浸提

(1)、裝有樣品具塞錐形瓶放在通風廚中，加入20ml50%丙酮

(2)、裝有樣品具塞錐形瓶放在50C水浴鍋中浸提，浸提時間lh。

1.3抽濾

將浸提樣品溫度降至室溫用抽濾瓶抽濾用10ml50%丙酮溶液沖洗，收集

濾液，收集濾液置50ml容量瓶中并定容至50mlo

1.3試劑以及儀器準備

(1)浸提時間內，要用的氨液配置、檸檬酸鐵鏤、蒸儲水

(2)50ml容量瓶，10ml、0.5ml、5ml移液管準備就位。

(3)(空白)吸取50%丙酮溶液5ml,入5ml去離子水混勻，加入1%竣

甲基纖維素鈉和0.2%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液8ml完全混合后加入0.5ml氨

液溶液，使其充分混合。用去離子水定容至刻度后，再次其充分混合

(4)吸取1.3中溶液5ml,加入5ml去離子水混勻，加入1%竣甲基纖維

素鈉和0.2%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液8ml完全混合后加入0.5ml中檸檬酸

鐵鐵溶液，并完全混合，再加入0.5ml,使其完全混合，用去離子水定容至刻度

后，再次使其完全混合。靜置10分鐘，在波長600nm時測定吸光度。

四、多酚顆粒水分、崩解時間

2.1多酚顆粒樣品取樣20g,樣品分2-3次進行充分粉碎，直至無粒狀酒花存

2.2按照TPK005-2008中多酚的中檢驗水分的方法，用玻璃稱量皿稱取粉碎

后顆粒4g,精確至0.001g。烘箱的溫度在（104±1）℃顆粒烘lh,加蓋取出，

放入干燥皿中冷至室溫，用分析天平準確稱重。

3、多酚顆粒酒花崩解時間

400ml燒杯中加入200ml自來水，放在電爐上加熱至沸騰,投入2-3粒顆粒

酒花樣品，同時立刻按下秒表計時、當顆粒酒花在沸水中已完全松散時計時停止,

記錄崩解時間（單位s）。

（五）填寫檢驗報告單見附表6

7

二氧化碳檢驗規(guī)程

一、取樣

1、取樣時間

二氧化碳運貨車卸貨時，往貯罐貯存過程中取樣。

2、取樣工具

二氧化碳取樣鋼瓶

3、取樣量

二氧化碳每批次取一鋼瓶。

二、檢驗分析

二氧化碳純度檢驗：

(1)配制300g/lK0H溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。

(2)裝有二氧化碳樣品鋼瓶接在二氧化碳純度儀上，將打開，用樣品將空

氣置換出，之后立即關閉進、出氣閥門，再將配制好的KOH溶液倒入帶刻度的圓

瓶中至105ml刻度線，旋轉出氣閥門平衡壓力，打開進氣閥門，使二氧化碳氣體

與K0H溶液發(fā)生反應，二氧化碳純度儀玻璃圓球上出現(xiàn)氣泡至氣泡最小時，按著

氣泡直徑的大小，在《二氧化碳純度對照表》上查取二氧化碳氣體純度，記錄。

三、填寫二氧化碳檢驗報告單見附表8

瓦楞紙箱檢驗規(guī)程

一、取樣

1、取樣時間

瓦楞紙箱在運貨車卸貨過程中抽檢。

2、取樣工具

長尺、游標卡尺、小刀

3、取樣量

紙箱數(shù)量每5000個取樣量為10個

二、檢驗分析

1、感官檢驗

包裝箱上各種標識、印刷符合合同要求。

2、理化檢驗：搖蓋耐折、厚度、水分、合攏、壓痕線、結合

2.1搖蓋耐折

搖蓋經開合180度往復5次，底面層不得有裂縫，里層裂縫長度總和

W70mm。

2.1厚度

紙板厚度N2.5mm

2.3水分

根據(jù)供貨方檢驗報告單水分含量是否符合國標要求，當對其檢驗值有

疑議時抽樣檢測，方法為：在不同的部位一定面積紙板取樣，在100CT05c

烘至恒重，算出單位面積失水量。

2.4合攏

外搖蓋離逢或搭接W3mm。

2.5壓痕線

壓痕線的尺度W12mm。

2.6結合

粘合搭接舌寬N30mm

三、填寫檢驗報告單附表9

馬口鐵罐檢驗規(guī)程

一、取樣

1、取樣時間

馬口鐵罐運貨車卸貨的過程中抽檢。

2、取樣工具

游標卡尺

3、取樣量

馬口鐵罐每10000個取樣量50個

二、檢驗分析

1罐體質量

1.1罐外印鐵標簽的主要圖案和文字清晰，應無嚴重的擦傷和損傷。

1.2錫焊罐的身縫錫路應光滑均勻，無堆錫和錫路毛糙，不得有由砂眼等引

起的漏罐現(xiàn)象。

1.3罐壁厚0.22mm

2焊縫質量

2.1錫路毛糙

罐身焊錫時，由于錫溫低或擦錫不完全造成的錫路不光滑，留有條狀或粒狀

殘余錫疤的現(xiàn)象。

2.2堆錫'

焊錫時錫路兩端由于擦錫不良形成的積錫。

2.3阻焊罐整條焊縫平滑、美觀，搭接均勻一致，焊點均勻連接。

3、鐵罐高用游標卡尺測量，按照公司訂購合同驗收。

三、填寫檢驗報告單，見附表10

酒精檢驗規(guī)程

一、取樣

1、取樣時間

1.1酒精購進入庫前檢驗，

1.2生產過程中抽檢

2、取樣工具

50ml>150ml燒杯，100ml量筒

3、取樣量

每5桶酒精取2桶，每次的取樣量為150ml

二、檢驗分析

檢驗分為感官檢驗和理化檢驗

1、感官檢驗

酒精為無色、清亮透明液體。

2、理化檢驗：渾濁度、酒精純度。

2.1酒精渾濁度

用50ml燒杯取20ml酒精，加入約10ml純凈水，觀察是否出現(xiàn)渾濁。

2.2酒精純度

用150ml燒杯取酒精樣品，潤洗100ml量筒后倒出，再加入100ml

酒精至100ml刻度，放入酒精比重計和溫度計，放置5分鐘后，讀取溫度計和酒

精比重計的數(shù)值，用該數(shù)值在《酒精純度表》中查取酒精純度，記錄。

三、填寫檢驗報告單見附表11

化學藥品領用規(guī)程

一、藥品領用程序

1、化驗室所用試劑進行質量驗證

（1）甲苯（分析純）：吸取此試劑1mL用堿性甲醇稀釋至100ml。用1cm

比色皿，在波長275nm下測定吸光值，（用重蒸水做參比），其吸光值小于0.11。

（2）甲醇（分析純）：用1cm比色皿，在波長275nm下測定吸光值，（用重

蒸水做參比），其吸光值小于0.06。

（3）其它藥品見表

化驗室試劑一覽表

名稱生產廠家單位規(guī)格存放條件化學式純度

變色硅膠上海蒲東瓶500g干燥密閉

氫氧化鉀天津百世化工廠瓶500g干燥密閉KOH82%

干燥密閉

無水碳酸鉀北京化工廠瓶500gK2CO399%

氫氧化鈉天津天新精細化工廠瓶500g干燥密閉NaOH96%

乙酸鉛西安化工廠瓶500g干燥Pb(CH3COO)2,3H2O99%

氯化鎂天津百世化工廠瓶500gMgCl2.6H2O98%

磷酸天津大茂試劑廠瓶500mlH3Po498%

冰乙酸鄭州后德眾化學試劑廠瓶500mlCH3COOH99.5%

檸檬酸鐵鏤光譜精細化工廠瓶500gC]2H22FeN3()4Fel6.5-18.5%

干燥密閉

無水碳酸鈉北京德茂化工廠瓶500gNaCO399.8%

無水氯化鈣北京化工廠瓶500g干燥密閉CaCL96%

竣甲基纖維素納天津市天河化學試劑廠瓶500gRnOCH2COONa

鹽酸白銀西區(qū)銀環(huán)化學制劑廠瓶500mlHCIHC136-38%

二氯甲烷天津市百世化工有限公司瓶500mlCH2cL299.5%

乙酸乙酯天津市百世化工有限公司瓶500ml具有揮發(fā)性CH3COOC2H599.5%

無水乙醇天津市百世化工有限公司瓶500ml具有揮發(fā)性CH3CH2OH99%

（4）檢驗合格后，入庫隨用隨領，化驗室中不能存放過多藥品。

2、化驗員根據(jù)化驗所需藥品的名稱和使用量填寫材料領用單，經化

驗室主任審核簽字后到庫房領取。材料領用單一式三份，庫管一份、財

務一份，化驗室自留一份。

3、每天對規(guī)定的藥品按照消耗量進行登記（甲醇、甲苯使用登記表）,

保證領用量與使用量相符。

三、藥品廢液的處理規(guī)定

1、每天將使用過的廢液倒回原包裝瓶（在指定的位置存放），并檢查

是否與原液等量。

2、一個季度后將廢液遠離居民地焚燒填埋統(tǒng)一處理。

藥品配制操作規(guī)程

一、藥品的配制和管理要求

1、用于標定的藥品必須定品名、定規(guī)格純度、定生產廠家進行采購。

2、配置好的溶液必須放在一定的容積里。（例如：容量瓶配制的藥瓶必須轉

移到廣口瓶）

3、裝有藥品的瓶上要有標簽，標簽如下:

名稱

濃度配制時間

配制人有效期

備注

二、化驗室化驗常用的藥品配制

1、無CO?水：用干凈的燒杯鍵入一定量蒸儲水放置電爐加熱至沸騰，沸騰

時計時，沸騰15min后加上蓋，溫度至室溫，待用。

2、飽和NaOH溶液：用分析天平準確稱量120g固體NaOH在100ml的溶解,

溶解后將溶解液注入烘干干凈的塑料瓶，密閉放置至溶液清亮，待用。注意：（1）

溶解室防止堿液濺出；（2）必須將溶解好的溶液放入白色的塑料瓶。

3、6moi/INaOH溶液:吸取31.2ml飽和NaOH溶液，加入無CO?水中，并定

容100mlo

4、乙酸鉛溶液：用分析天平準確稱取乙酸鉛10g精確至0.0002g放在小燒

杯中，加少量的甲醇和2-3滴冰乙酸使其溶解，在用甲醇稀釋定容至500ml,搖

勻備用。

5、液相流動相（浸膏、酒花、顆粒）：用甲醇：重蒸水：磷酸（85%）=85：

19：0.26體積比配制好，真空抽濾，在用超聲波清洗器脫氣，待用。

6、1%竣甲基纖維素鈉和0.2%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液：稱取10g竣甲

基纖維素鈉和2g乙二胺四乙酸二鈉，邊攪拌邊緩慢加入約500ml蒸儲水。靜置

或攪拌廠3小時，使固行物完全溶解。移入1L容量瓶中，用蒸儲水定容至1L。

若溶液出現(xiàn)混濁，使用離心機分離使溶液澄清透明。注意：該溶液必須每月重新

配制一次。

7、檸檬酸鐵鍍溶液：稱取3.5g檸檬酸鐵錢溶解于100ml蒸鐳水中。該溶

液應該完全透明。注意：使用時配制、或每星期重新配制。

8、用濃氨水（d=0.92g/ml即含氨20%的氨水）2倍容量的蒸儲水稀釋配制。

試驗操作規(guī)程

一、試驗操作程序

1、接到試驗任務后，按照試驗的目標編寫試驗方案，試驗方案內容包括

試驗目的、試驗方法、儀器設備及藥品、試驗結果及結果討論。

2、根據(jù)試驗方案準備試驗儀器和藥品。

2.1按照試驗方案準備儀器設備，并對儀器設備進行檢查、清潔、測試

和校正，確保儀器設備的性能穩(wěn)定可靠。

2.2試驗用藥品和試劑均應貼有專用標簽，標明品名、濃度、貯存條件、

配制日期及有效期等。

3、編寫試驗過程中所涉及的試驗記錄表格。

4、試驗過程中發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象及時要詳細記錄。

5、試驗過程中的所有數(shù)據(jù)要及時、直接、準確、清楚的記錄，并應

注明記錄日期。當記錄的數(shù)據(jù)需要修改時，應保持原記錄清楚可辨，并注明

修改的理由、修改日期及修改人。

6、試驗結束后，要對數(shù)據(jù)進行整理，編制試驗報告。

7、應將本試驗方案、原始資料、文字記錄和總結報告的原件、及與

試驗有關的各種書面文件歸檔。

附表1、

報檢單

No:

時間地點數(shù)量批次

附表2

酒花檢驗報告單

編號：YTK-JL-38-2005NO:

產地/批號送檢日期檢驗日期

檢測標準GB/T20369-2006

檢驗項目標準要求值實際檢測值

等級優(yōu)級一級二級

淺黃綠色淺黃綠色淺黃色

色澤

有光澤有光澤有光澤

感

官褐色花片W2W5W8

指

標濃郁花香明顯花香有花香

香氣

無異雜味無異雜味無異雜味

少量

花體完整度基本完整碎花較多

碎花片

夾雜物W0.5WL0W1.5

a-酸（干態(tài)計）％26.026.527.0

理

化B-酸（干態(tài)計）％24.0

指

標

水分％7-9

HSI<0.35W0.40W0.45

檢

驗

結

論

審核人:檢驗員:

附表4

酒花浸膏產品檢驗報告單

co2

編號：YTK-JL-39-2005NO:

規(guī)格生產批號生產日期檢驗日期

檢測標準DB62/T1727-2008

檢驗項目標準要求值實際檢測值

色澤黃綠色、黃色至深棕色

感

官氣味富有濃郁的啤酒花香，無異雜味

指

標狀態(tài)粘稠膏狀體

雜質無肉眼可見雜質

a-酸％□2

理B-酸％□2

化

指水分％□W5

標

酒花油ml/100g

貯藏指數(shù)HSIW0.35

檢

驗

結

論

備注

審核人:檢驗員:

附表3

顆粒酒花檢驗報告單

編號：YTK-JL-79-2008NO:

品種生產批號生產日期檢驗日期

檢測標準GB/T20369-2006

顆粒類型

感檢驗項目標準要求值實際檢測值

官

指色澤黃綠色或綠色

標

具有明顯的、新鮮正常酒花香氣，

氣味

無異雜味

優(yōu)級一級

a-酸（干態(tài)計）（酚2

6.76.2

酸（干態(tài)計）（盼4.0

理

化勻整度（％）4

指

標崩解時間（秒）15

水分（%）6.5-8.5

貯藏指數(shù)（HIS）W0.400.45

檢

驗

結

論

備注

負責人:檢驗員:

地址：甘肅玉門鎮(zhèn)經濟開發(fā)區(qū)玉關路Add:IndustrialparkofEconomicDevelopmentZone

ofYuMencityofGanSuprovince

電話el/p>

傳真ax/p>

郵編:735211Zip:735211

附表4

二氧化碳檢驗報告單

編號：YTK/JL-79-2007No：

檢驗批號生產日期進廠日期檢驗日期

檢驗依據(jù)GB102621-2006抽樣量

檢測項目標準要求值實際檢測值

感官指標味道無異味

外觀無色氣體

理化指標純度299.9%

檢

測

結

論

備注

審核人:檢驗人:

附表5

瓦楞紙箱檢驗報告單

編號：YTK/JL-78-2007No：

檢測批號生產進廠日期檢驗日期

日期

檢驗依據(jù)GB/T6543-1986抽樣量

檢測項目標準要求值實際檢測值

應該符合GB190-90《危險貨物包裝標志》、

感標志

GB191-2000《包裝儲運指示標志》的規(guī)定

官1、色澤鮮艷、套印準確、圖案清晰，深淺一致，

印刷

箱體清潔，無重?。?、圖案文字偏離水平線不

指得超過5mm；3、文字無錯，計量單位符合法定

標準；4、涂料均勻不起泡。

標

搖蓋耐折搖蓋經開180度往復5次,底面層不得有裂縫，

理

里層裂縫長度總和不得大于70mm

綜合尺寸

化合同

厚度

指22.5mm

合攏

標