濟(jì)寧市“技能狀元”職業(yè)技能大賽全市檢驗(yàn)檢測(cè)行業(yè)技能競賽藥物檢驗(yàn)工技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

PAGE濟(jì)寧市“技能狀元”職業(yè)技能大賽全市檢驗(yàn)檢測(cè)行業(yè)技能競賽藥物檢驗(yàn)工技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)藥物檢驗(yàn)工技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)一、競賽內(nèi)容競賽考核設(shè)理論知識(shí)和容量分析技能操作考核2個(gè)競賽單元。競賽的時(shí)長為：理論知識(shí)考核60分鐘；容量分析技能操作考核為210分鐘。（一）基礎(chǔ)知識(shí)及信息化仿真考核試題及分布理論知識(shí)考核試題參見高等教育出版社《藥品檢測(cè)技術(shù)試題集》內(nèi)容?；A(chǔ)知識(shí)試題分布見表1：表1基礎(chǔ)知識(shí)及信息化仿真考核試題分布項(xiàng)目序號(hào)知識(shí)點(diǎn)比例成績理論知識(shí)考核1職業(yè)道德、法律法規(guī)10%1002基礎(chǔ)知識(shí)5%3相關(guān)知識(shí)5%4化學(xué)試劑及供試品5%5檢驗(yàn)技術(shù)6%6巴比妥藥物6%7芳酸類藥物6%8芳胺及芳烴胺藥物6%9磺胺類和喹諾酮類藥物6%10雜環(huán)類藥物5%11生物堿類藥物5%12維生素類藥物5%13甾體激素類藥物5%14抗生素類藥物5%15微生物檢驗(yàn)5%16藥物雜質(zhì)檢查5%17藥物制劑分析5%18儀器分析及維護(hù)5%合計(jì)100（二）容量分析考核題目EDTA滴定液的標(biāo)定（GB/T601—2016），供試品葡萄糖酸鈣的含量測(cè)定。技能考核點(diǎn)與權(quán)重分布，見表2：表2容量分析考核點(diǎn)與權(quán)重分布序號(hào)考核點(diǎn)考核權(quán)重1儀器清洗2.5%2基準(zhǔn)物及試樣的稱量8.5%3定量轉(zhuǎn)移并定容8.5%4托盤天平使用0.5%5滴定操作5%6滴定終點(diǎn)4%7空白試驗(yàn)1%8讀數(shù)2%9原始數(shù)據(jù)記錄3%10文明操作1%11數(shù)據(jù)記錄及處理4%12標(biāo)定結(jié)果30%13測(cè)定結(jié)果30%總計(jì)100%二、競賽方式（一）競賽以個(gè)人參賽方式進(jìn)行，統(tǒng)計(jì)參賽隊(duì)的總成績進(jìn)行排序。（二）個(gè)人總分分為理論知識(shí)占30%，技能操作占70%。（三）競賽需采取多場(chǎng)次進(jìn)行，考核順序由各參賽隊(duì)抽簽決定。（四）賽場(chǎng)的賽位統(tǒng)一編制。參賽人員技能操作比賽前45分鐘到指定地點(diǎn)檢錄，抽簽決定賽位號(hào)，抽簽結(jié)束后，隨即按照抽取的賽位號(hào)進(jìn)場(chǎng)，然后在對(duì)應(yīng)的賽位上完成競賽規(guī)定的工作任務(wù)。賽位號(hào)不對(duì)外公布，抽簽結(jié)果密封后統(tǒng)一保管，在評(píng)分結(jié)束后開封統(tǒng)計(jì)成績。基礎(chǔ)知識(shí)及信息化仿真考核，參賽選手開賽前20分鐘憑參賽證、身份證抽簽進(jìn)入賽場(chǎng)。三、競賽試題容量分析方案：EDTA滴定液的標(biāo)定及指定藥品含量測(cè)定1.儀器⑴聚四氟材料活塞滴定管（50mL，l支）⑵錐形瓶（250mL，5個(gè)），⑶燒杯（100mL，5個(gè)；1000mL，1個(gè)）⑷量筒（10mL，1個(gè)；25mL，1個(gè)；100mL，1個(gè)）⑸容量瓶（250mL，5個(gè)）⑹移液管/吸量管（25mL，1支）⑺玻璃棒4根⑻洗瓶1個(gè)⑼洗耳球1個(gè)⑽膠頭滴管1個(gè)⑾托盤天平1個(gè)⑿電爐（帶石棉網(wǎng)）1個(gè)⒀鐵架臺(tái)1個(gè)⒁移液管架1個(gè)⒂溫度計(jì)1支；⒃藥匙（金屬雙頭，2個(gè)）⒄手套1副⒅擦鏡紙、濾紙條若干2.EDTA（0.05mol/L）滴定液的標(biāo)定⑴測(cè)定取約800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅1.5g，精密稱定（減量法），于100mL小燒杯中，用少量水潤濕，加稀鹽酸20mL使溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密移取25mL上述溶液于錐形瓶中（不得從容量瓶中直接移?。┘铀?5mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色（pH≈7～8），加氨-氯化銨緩沖液（pH≈10.0）10mL,再加鉻黑T指示劑5滴，用EDTA液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。每1mLEDTA滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。平行測(cè)定4次，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。⑵計(jì)算：①根據(jù)EDTA滴定液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出EDTA滴定液的濃度。c式中：cEDTA——m——氧化鋅的質(zhì)量，g；V——消耗EDTA滴定液的體積，mL；V0——空白試驗(yàn)消耗EDTA滴定液的體積，mL；T——滴定度，mg/mL。②相對(duì)極差RR3.葡萄糖酸鈣（C12H22CaO14?H2O）含量測(cè)定⑴測(cè)定：取葡萄糖酸鈣（C12H22CaO14?H2O）0.5g，精密稱定（增量法），加水100mL，微溫使溶解，加氫氧化鈉試液（4.3%）15mL與鈣紫紅素指示劑0.1g，用EDTA滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。每1mLEDTA滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于22.42mg的C12H22CaO14?H2O。平行測(cè)定3份，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。⑵計(jì)算①按下式葡萄糖酸鈣（C12H22CaO14?H2O）百分含量。w式中：w——葡萄糖酸鈣（C12H22CaO14?H2O）百分含量；m——供試品取樣量，g；V——消耗EDTA滴定液的體積，mL；V0——空白消耗EDTA滴定液的體積，mL；T——滴定度，mg/mL；F——滴定液的校正因子，F(xiàn)=c實(shí)際濃度c規(guī)定濃度(②相對(duì)極差RR4.數(shù)據(jù)處理報(bào)告單（見下頁）

容量分析操作報(bào)告單賽位號(hào)：________________________考核時(shí)間：2023年___月_____日（上、下）午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線……一、EDTA(0.05mol/L)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定測(cè)定次數(shù)項(xiàng)目1234備用基準(zhǔn)物稱量m傾樣前/gm傾樣后/gm(氧化鋅)/g移取試液體積/mL滴定管初讀數(shù)/mL滴定管終讀數(shù)/mL滴定消耗EDTA體積/mL體積校正值/mL溶液溫度/℃溫度補(bǔ)正值溶液溫度校正值/mL實(shí)際消耗EDTA體積/mL空白/mLw相對(duì)極差/%容量分析操作報(bào)告單賽位號(hào)：________________________考核時(shí)間：2023年___月_____日（上、下）午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線……二、葡萄糖酸鈣（C12H22CaO14?H2O）含量測(cè)定項(xiàng)目測(cè)定次數(shù)123備用試液稱量m傾樣前/gm傾樣后/gm(葡萄糖酸鈣)/g滴定管初讀數(shù)/mL滴定管終讀數(shù)/mL滴定消耗EDTA體積/mL體積校正值/mL溶液溫度/℃溫度補(bǔ)正值溶液溫度校正值/mL實(shí)際消耗EDTA體積/mLc(EDTA)/mol/LW（硫酸鈷）/g/kg（硫酸鈷）/g/kg相對(duì)極差/%容量分析操作報(bào)告單賽位號(hào)：________________________考核時(shí)間：2023年___月_____日（上、下）午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…數(shù)據(jù)處理計(jì)算過程樣品名稱樣品性狀平行測(cè)定次數(shù)分析結(jié)果相對(duì)極差／％樣品測(cè)定結(jié)果報(bào)告四、技術(shù)規(guī)范1.《中華人民共和國藥典》（2015年版）二部、四部2.《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》五、評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)容量分析評(píng)分細(xì)則（見下頁）

表8容量分析操作考核評(píng)分細(xì)則（100分）序號(hào)作業(yè)項(xiàng)目考核內(nèi)容配分操作要求扣分說明考核記錄扣分得分一儀器清洗（2.5分）玻璃儀器清洗0.5玻璃儀器潔凈未洗干凈扣0.5分容量瓶試漏1正確進(jìn)行容量瓶試漏未進(jìn)行或不正確扣1分滴定管試漏1正確進(jìn)行容量瓶試漏未進(jìn)行或不正確扣1分二基準(zhǔn)物及試樣的稱量（8.5分）稱量操作1檢查天平水平每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止清掃天平、調(diào)零敲樣、稱樣動(dòng)作正確基準(zhǔn)物的稱量范圍3.5不超過±5%不扣分在規(guī)定量±5%~±10%內(nèi)每份扣1分，扣完為止稱量范圍最多不超過±10%每份扣2分，扣完為止供試品的稱量范圍3.5不超過±5%不扣分在規(guī)定量±5%~±10%內(nèi)每份扣1分，扣完為止稱量范圍最多不超過±10%每份扣2分，扣完為止結(jié)束工作0.5復(fù)原、清掃天平，登記、放回凳子每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止三定量轉(zhuǎn)移并定容（8.5分）溶解1試劑沿內(nèi)壁加入每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止溶解操作正確定量轉(zhuǎn)移2轉(zhuǎn)移動(dòng)作規(guī)范，溶液不灑落，洗滌次數(shù)不少于3次不規(guī)范每項(xiàng)扣0.5分，扣完為止定容12/3處水平搖動(dòng)每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止準(zhǔn)確稀釋至刻度線搖勻動(dòng)作正確移液管潤洗1潤洗方法正確從容量瓶或原瓶直接移取溶液扣1分吸溶液0.5不吸空吸空扣0.5分調(diào)刻線1.5調(diào)刻線前擦干外壁每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止調(diào)刻線后不能重吸調(diào)節(jié)液面操作熟練移液管豎直放出溶液1.5移液管豎直每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止移液管尖靠壁放液后停留約15s四托盤天平使用（0.5分）稱量0.5稱量操作規(guī)范操作不規(guī)范扣0.5五滴定操作（5分）滴定管潤洗1潤洗前盡量瀝干每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止?jié)櫹从昧窟m量潤洗不少于3次標(biāo)簽對(duì)手心裝液1排氣滴定管下部有氣泡扣1分0.5調(diào)零不調(diào)零或調(diào)零不正確扣0.5分滴定操作2.5滴定速度適當(dāng)每錯(cuò)一項(xiàng)扣1分，扣完為止滴定操作規(guī)范終點(diǎn)控制熟練六滴定終點(diǎn)（4分）標(biāo)定終點(diǎn)純藍(lán)色2終點(diǎn)判斷正確每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止測(cè)定終點(diǎn)純藍(lán)色2終點(diǎn)判斷正確七空白試驗(yàn)（1分）空白試驗(yàn)測(cè)定規(guī)范1按照規(guī)范要求完成空白試驗(yàn)測(cè)定不規(guī)范扣1分八讀數(shù)（2分）讀數(shù)2讀數(shù)正確以讀數(shù)差在±0.02mL為正確，每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止九原始數(shù)據(jù)記錄（3分）原始數(shù)據(jù)記錄及時(shí)、正確、規(guī)范、整齊2規(guī)范及時(shí)記錄原始數(shù)據(jù)每錯(cuò)一項(xiàng)扣1分，扣完為止不缺項(xiàng)改正原始數(shù)據(jù)經(jīng)裁判同意并簽字修改原始數(shù)據(jù)不扣分1正確進(jìn)行滴定管體積校正（現(xiàn)場(chǎng)裁判應(yīng)核對(duì)校正體積校正值）未進(jìn)行或體積校正值記錄錯(cuò)誤扣1分十?dāng)?shù)據(jù)記錄及處理（4分）數(shù)據(jù)記錄、處理、計(jì)算正確，有效數(shù)字保留正確、修改規(guī)范2計(jì)算過程及結(jié)果正確（由于第一次錯(cuò)誤影響到其它不再扣分）每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止2有效數(shù)字位數(shù)保留正確或修約正確十一文明操作結(jié)束工作（1分）物品擺放儀器洗滌“三廢”處理1儀器擺放整齊每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止廢紙/廢液不亂扔亂倒結(jié)束后清洗儀器十二標(biāo)定結(jié)果（30分）精密度15相對(duì)極差≤0.10%扣0分0.10%＜相對(duì)極差≤0.20%扣3分0.20%＜相對(duì)極差≤0.30%扣6分0.30%＜相對(duì)極差≤0.40%扣9分0.40%＜相對(duì)極差≤0.50%扣12分相對(duì)極差＞0.50%扣15分準(zhǔn)確度15當(dāng)相對(duì)極差≤0.10%時(shí)|相對(duì)誤差|≤0.10%扣0分0.10%＜|相對(duì)誤差|≤0.20%扣2分0.20%＜|相對(duì)誤差|≤0.30%扣4分0.30%＜|相對(duì)誤差|≤0.40%扣6分0.40%＜|相對(duì)誤差|≤0.50%扣8分|相對(duì)誤差|＞0.50%扣10分當(dāng)0.10%<相對(duì)極差≤0.30%時(shí)|相對(duì)誤差|≤0.10%扣3分0.10%＜|相對(duì)誤差|≤0.20%扣5分0.20%＜|相對(duì)誤差|≤0.30%扣7分0.30%＜|相對(duì)誤差|≤0.40%扣9分|相對(duì)誤差|＞0.40%扣12分當(dāng)0.30％<相對(duì)極差≤0.50％時(shí)|相對(duì)誤差|≤0.10%扣4分0.10%＜|相對(duì)誤差|≤0.20%扣8分0.20%＜|相對(duì)誤差|≤0.30%扣12分相對(duì)誤差|＞0.30%扣15分當(dāng)相對(duì)極差>0.50％時(shí)扣15分十三測(cè)定結(jié)果（30分）精密度15相對(duì)極差≤0.10%扣0分0.10%＜相對(duì)極差≤0.20%扣2分0.20%＜相對(duì)極差≤0.30%扣4分0.30%＜相對(duì)極差≤0.40%扣6分0.40%＜相對(duì)極差≤0.50%扣8分相對(duì)極差＞0.50%扣10分準(zhǔn)確度15當(dāng)相對(duì)極差≤0.10%時(shí)|相對(duì)誤差|≤0.10%扣0分0.10%＜|相對(duì)誤差|≤0.20%扣2分0.20%＜|相對(duì)誤差|≤0.30%扣4分0.30%＜|相對(duì)誤差|≤0.40%扣6分0.40%＜|相對(duì)誤差|≤0.50%扣8分|相對(duì)誤差|＞0.50%扣10分當(dāng)0.10%<相對(duì)極差≤0.30%時(shí)|相對(duì)誤差|≤0.10%扣3分0.10%＜|相對(duì)誤差|≤0.20%扣5分0.20%＜|相對(duì)誤差|≤0.30%扣7分0.30%＜|相對(duì)誤差|≤0.40%扣9分|相對(duì)誤差|＞0.40%扣1