《根莖類中藥材中農(nóng)藥多殘留的快速檢測方法 原位電離質(zhì)譜法》征求意見稿

3T/XMTIC????—2024根莖類中藥材中農(nóng)藥多殘留的快速檢測方法原位電離質(zhì)譜法本文件規(guī)定了根莖類中藥材中農(nóng)藥多殘留的快速檢測方法原位電離質(zhì)譜法術(shù)語定義、方法原理、試劑材料、樣品制備、分析步驟。本文件適用于人參、三七、桔梗、桂枝等根莖類中藥材中甲胺磷、殺蟲脒、克百威、滅線磷、氯唑磷等37種農(nóng)藥殘留的定性鑒別和半定量測定，其它根莖類中藥材可參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法中華人民共和國藥典2020年版四部3原理根莖類中藥材的農(nóng)藥殘留經(jīng)取樣探針刮取后，取樣探針直接插入熱解吸-電噴霧離子源中，殘留藥物離子化后進入串聯(lián)質(zhì)譜進行檢測和確證，外標(biāo)法半定量判定。4試劑材料4.1一般規(guī)定除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.2試劑4.2.1甲醇（CH3OH）：色譜純。4.2.2甲酸（HCOOH）：色譜純。4.2.3丙酮（C3H6O）：色譜純。4.3試劑配制4.3.1甲酸水（0.2溶液：吸取0.2mL甲酸加入到99.8mL水中，混勻備用。4.3.2含0.1%甲酸的甲醇_溶液（50+50）：按比例將甲醇和甲酸水（0.2％）溶液混合，搖勻備用。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液4.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液分別稱取5mg～10mg（精確至0.1mg）農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品于10mL容量瓶中，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的溶解度選用甲醇或丙酮溶解并定容至刻度，配制成500mg/L或1000mg/L的單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備液。標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液避光0℃~4℃保存，可使用一年。4.4.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液移取一定量的單個農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于容量瓶中，用甲醇定容，分別配制成100mg/L和10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液避光0℃~4℃保存，可使用六個月。4.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作液4T/XMTIC????—2024移取100mg/L或10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配制成標(biāo)準(zhǔn)工作液。標(biāo)準(zhǔn)工作液中各農(nóng)藥濃度見附表1。標(biāo)準(zhǔn)工作液避光0℃~4℃保存，可使用兩周。4.5儀器和設(shè)備4.5.1三重四極桿質(zhì)譜儀:配熱解吸-電噴霧原位電離源。4.5.2推拉式蠕動注射泵：流速范圍1μL/min～1mL/h。4.5.3取樣探針：長5～7cm，采樣圓環(huán)內(nèi)徑為1～2mm的鎳鉻合金針。4.5.4噴槍式打火機。4.5.5移液器：1～10uL。4.5.6分析天平：感量0.1mg。5樣品制備按《中華人民共和國藥典2020年版四部》（0211藥材和飲片取樣法）規(guī)定的取樣方法抽取樣品，但無需切碎，以整個樣品作為供試樣。6分析步驟6.1標(biāo)準(zhǔn)溶液測定用移液器準(zhǔn)確移取3μL標(biāo)準(zhǔn)工作液至采樣探針采樣端，待溶劑揮發(fā)至干后，將探針插入離子源進樣口，待出峰結(jié)束后將探針取出。6.2根莖類中藥材取樣用干凈的取樣探針從中藥材縱剖面的一端到另一端刮擦取得試樣，刮擦總長度不小于4cm。6.3測定將采樣后探針迅速插入離子源進樣口，待出峰結(jié)束后將探針取出。6.4取樣探針處理將取樣探針用噴槍式打火機灼燒除去表面污染物，后將探針置于甲醇內(nèi)降溫并洗滌，取出備用。每次進樣完畢重復(fù)此步驟。6.5平行試驗按以上步驟對同一批次樣品，分別取3個不同樣品進行平行試驗。6.6結(jié)果計算式中：X：農(nóng)藥半定量結(jié)果；A：樣品中被測定農(nóng)藥峰面積平均值；As：標(biāo)準(zhǔn)工作液中被測定農(nóng)藥峰面積。6.7結(jié)果分析6.7.1定性確認6.7.1.1對每種待測農(nóng)藥，當(dāng)方法設(shè)定的兩對離子（見附錄A表A.1）同時出現(xiàn)時，判定樣品中存在這種農(nóng)藥。6.7.1.2各農(nóng)藥的最低檢出濃度,見附錄B表B.1。6.7.2半定量判定5T/XMTIC????—2024定性檢出即需用色譜質(zhì)譜聯(lián)用法復(fù)檢確證。6T/XMTIC????—2024（資料性）37種農(nóng)藥中文名稱、監(jiān)測離子對、碰撞能量及標(biāo)準(zhǔn)工作液中濃度表A.1給出了37種農(nóng)藥中文名稱、監(jiān)測離子對、碰撞能量及標(biāo)準(zhǔn)工作液中濃度。表A.137種農(nóng)藥中文名稱、監(jiān)測離子對、碰撞能量及標(biāo)準(zhǔn)工作液中濃度1129354551617181911115111511551111555551115