水環(huán)境實(shí)訓(xùn)報(bào)告

摘要《水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)》-2-前言水環(huán)境是指自然界中水的形成、分布和轉(zhuǎn)化所處空間的環(huán)境。是指圍繞人群空間及可直接或間接影響人類生活和發(fā)展的水體，其正常功能的各種自然因素和有關(guān)的社會(huì)因素的總體。也有的指相對(duì)穩(wěn)定的、以陸地為邊界的天然水域所處空問的環(huán)境。在地球表面，水體面積約占地球表面積的71％。水是由海洋水和陸地水二部分組成，分別與總水量的97.28％和2.72％。后者所占總量比例很小，且所處空間的環(huán)境十分復(fù)雜。水在地球上處于不斷循環(huán)的動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)。天然水的基本化學(xué)成分和含量，反映了它在不同自然環(huán)境循環(huán)過程中的原始物理化學(xué)性質(zhì)，是研究水環(huán)境中元素存在、遷移和轉(zhuǎn)化和環(huán)境質(zhì)最（或污染程度）與水質(zhì)評(píng)價(jià)的基本依據(jù)。水環(huán)境主要由地表水環(huán)境和地下水環(huán)境兩部分組成。地表水環(huán)境包括河流、湖泊、水庫(kù)、海洋、池塘、沼澤、冰川等，地下水環(huán)境包括泉水、淺層地下水、深層地下水等。水環(huán)境是構(gòu)成環(huán)境的基本要素之一，是人類社會(huì)賴以生存和發(fā)展的重要場(chǎng)所，也是受人類干擾和破壞最嚴(yán)重的領(lǐng)域。水環(huán)境的污染和破壞已成為當(dāng)今世界主要的環(huán)境問題之一。第一部分概述一、設(shè)計(jì)任務(wù)根據(jù)廣東水利電力職業(yè)技術(shù)學(xué)院的用水和排水情況進(jìn)行調(diào)查研究總通過對(duì)校園水環(huán)境檢測(cè)判斷水環(huán)境質(zhì)量狀況并判斷水環(huán)境質(zhì)量是否符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，鞏固我們所學(xué)知識(shí)，培養(yǎng)我們團(tuán)結(jié)協(xié)作精神和實(shí)踐操作技能、綜合分析問題的能力，學(xué)會(huì)合理地選擇和確定某監(jiān)測(cè)任務(wù)中所需監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目，準(zhǔn)確選擇樣品預(yù)處理方法及分析監(jiān)測(cè)方法。二、實(shí)習(xí)要求要求學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際，實(shí)地調(diào)查，每個(gè)學(xué)生都自己動(dòng)手親自制訂方案，設(shè)計(jì)分析操作過程，處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，寫出實(shí)習(xí)報(bào)告。實(shí)事求是地報(bào)出監(jiān)測(cè)結(jié)果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。第二部分流溪河及周邊水環(huán)境調(diào)查一、流溪河概況流溪河屬于珠江水系北江支流，流溪河從北到南流貫全區(qū)，至太平場(chǎng)出從化區(qū)境，再流過廣州郊區(qū)的鐘落潭、竹料、人和，出江村的南江口，匯入花都的白泥河，經(jīng)珠江三角洲河網(wǎng)注入南海。因而流溪河是珠江三角洲重要的水源地之一，跟據(jù)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002)規(guī)定：地表水源地一級(jí)保護(hù)區(qū)，屬于Ⅱ類水質(zhì)。觀測(cè)流溪河段從水利西門至宏誠(chéng)海峰西門，長(zhǎng)約760米，寬約207米，面積約為0.15平方公里，景色宜人。秋高氣爽天空云彩斑斕，很多學(xué)生和居民兩岸游憩。水質(zhì)較為清澈，引來許多釣魚愛好者前往，但河邊有少量的樹葉、塑料袋等漂浮物質(zhì)，兩岸則是很多生活垃圾的蹤跡。二、污染源及受納水體的調(diào)查我們?cè)谟^測(cè)河段排查到了三個(gè)污染源。1.海逸半島小區(qū)排污口、自發(fā)釣魚點(diǎn)。受納水體為二級(jí)水質(zhì)的流溪河，海逸半島小區(qū)排污口屬于集中排放，排放口位于流溪河左岸，自東向西排放。排放口的水相較于河水較為渾濁，且水面有一層淡淡的油污和異味，排放速度緩于河流水速，聚集了非常多的羅非魚，其中排放口處是釣魚愛好者聚集最密集的地方。釣魚點(diǎn)和菜園取水口屬于非點(diǎn)污染源。2.釣魚點(diǎn)打窩及掛鉤使用的各種餌料添加劑、小藥污染水質(zhì)。商品餌料，其必然是大量化學(xué)物質(zhì)、甚至工業(yè)原料的產(chǎn)物。而且?guī)碓S多可降解和不可降解的生活垃圾，污染水環(huán)境。3.在河流旁有一個(gè)面積大的菜園，里面在種植過程必不可少施加化肥以及噴灑農(nóng)藥。流溪河屬于亞熱帶季風(fēng)氣候，化肥農(nóng)藥流失率、流失規(guī)律大致是夏季多冬季少。且在距離1.37公里處有飲用水取水口。三、質(zhì)量控制控制是質(zhì)控工作的起始點(diǎn)，是在水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作開始之前所實(shí)施的控制。所以控制也是預(yù)防性的控制，即以避免產(chǎn)生錯(cuò)誤，盡量減少日后的糾正活動(dòng)為目的的控制活動(dòng)。質(zhì)量保證計(jì)劃、人員訓(xùn)練和培訓(xùn)計(jì)劃等都屬于這種控制。為了做好控制應(yīng)從以下幾個(gè)方面來做好工作。①儀器設(shè)備現(xiàn)代化學(xué)分析需要合適的設(shè)備和儀器，實(shí)驗(yàn)的成功或失敗常常可以追溯到設(shè)備和儀器的配備和使用的合理性。因此必須有專人對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行日常維護(hù)和保養(yǎng)，以便有效地保證設(shè)備的完好率和準(zhǔn)確度，確保儀器設(shè)備在檢定周期內(nèi)，每臺(tái)儀器設(shè)備檢定、校準(zhǔn)后對(duì)儀器設(shè)備的檢定狀態(tài)用“合格”、“準(zhǔn)用、“停用”標(biāo)志進(jìn)行管理。儀器設(shè)備從購(gòu)置到使用要有一套完整的技術(shù)檔案，我們還需要有為分析有關(guān)問題而專門設(shè)計(jì)的質(zhì)量保證體系及相應(yīng)的其他因素支持。②環(huán)境儀器所處的環(huán)境也是十分重要的，現(xiàn)在大多數(shù)精密儀器都對(duì)室內(nèi)的溫度和濕度有要求，儀器所處的環(huán)境也就十分重要。這就需要我們配備空調(diào)、抽濕機(jī)和通風(fēng)廚等設(shè)施并保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的清潔。確保實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)設(shè)備、輔助設(shè)施、操作空間、工作環(huán)境、能源、照明、溫濕度、通風(fēng)等條件滿足檢測(cè)工作的需要，最大限度的使實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境滿足儀器的要求并防止因環(huán)境對(duì)實(shí)驗(yàn)人員健康造成的傷害。③標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑應(yīng)有專人負(fù)責(zé)保管標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑，做好出入庫(kù)登記，并保證其安全有效。及時(shí)清理已經(jīng)過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑，在實(shí)驗(yàn)開展前要注意檢查所需用到的試劑是否過期或變質(zhì)，避免誤用而造成時(shí)間和人力物力上的浪費(fèi)。④設(shè)置采樣點(diǎn)。水環(huán)境監(jiān)測(cè)點(diǎn)的位置可以結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)地質(zhì)條件、水文條件以及現(xiàn)場(chǎng)污染物調(diào)查資料等情況，遵循國(guó)家相關(guān)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范要求確定。對(duì)其進(jìn)行優(yōu)化之后，明確采樣點(diǎn)位，實(shí)施過程中盡可能不變動(dòng)，如果因?yàn)樘厥庠驅(qū)е伦兏?，需要?jīng)過上級(jí)主管部門允許，同時(shí)對(duì)這一變更進(jìn)行備案之后才能實(shí)施。⑤確定采樣頻次和采樣方式。采樣頻次和采樣方式同樣結(jié)合國(guó)家相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。對(duì)采樣點(diǎn)的時(shí)空分布，允許將監(jiān)測(cè)區(qū)域或者污染區(qū)域中的變化規(guī)律、波動(dòng)范圍和濃度水平等充分反映。樣品采集和保存過程中，也需要按照國(guó)家相關(guān)規(guī)定，及時(shí)、安全地將其運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室，運(yùn)輸途中，需要防止樣品破損或者變質(zhì)，并且避免樣品被污染。⑥控制檢測(cè)報(bào)告。主要是對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和分類，同時(shí)對(duì)所需內(nèi)容進(jìn)行篩選和評(píng)價(jià)，得出綜合性評(píng)價(jià)。因此，要求水環(huán)境檢測(cè)報(bào)告當(dāng)中相關(guān)數(shù)據(jù)均具備一定的準(zhǔn)確性。如果報(bào)告當(dāng)中出現(xiàn)平均值或者極值等，要求其和環(huán)境檢測(cè)報(bào)告相關(guān)的規(guī)定要求相適應(yīng)。此外，還要求檢測(cè)報(bào)告的書寫較為整齊，表達(dá)足夠準(zhǔn)確。四、觀測(cè)區(qū)域劃分可分為校區(qū)、居民住宅區(qū)、行政工作區(qū)和休閑娛樂區(qū)。第三部分水環(huán)境監(jiān)測(cè)分析實(shí)施方案監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與范圍常規(guī)的測(cè)定項(xiàng)目（必測(cè)）COD、BOD5、懸浮物、揮發(fā)酚、氨氮、總磷、pH值、氟化物、硫化物、有機(jī)磷、油類、總鉻、高錳酸鹽指數(shù)、氯化物、磷酸鹽、重金屬選測(cè)指標(biāo)氟化物、總有機(jī)碳、油類、氰化物、砷、銅二.監(jiān)測(cè)點(diǎn)布設(shè)、監(jiān)測(cè)時(shí)間和采樣方法(一)監(jiān)測(cè)點(diǎn)布設(shè)和監(jiān)測(cè)時(shí)間1.監(jiān)測(cè)時(shí)間：飲用水源地一年不少于12次采樣時(shí)間視具體情況來定，排污渠全年采樣不少于3次，釣魚點(diǎn)可以一周采樣一次，在早上和傍晚采樣，菜園可以兩個(gè)星期采樣一次，在早晨和傍晚。2.監(jiān)測(cè)點(diǎn)布設(shè)：如圖所示，一共布設(shè)了6個(gè)檢測(cè)點(diǎn)3.布設(shè)原因：①號(hào)菜園，②號(hào)小區(qū)生活廢水排放口，③號(hào)對(duì)照點(diǎn)，④號(hào)檢測(cè)釣魚者魚料對(duì)水體的危害，⑤號(hào)學(xué)生活動(dòng)區(qū)，還有⑥號(hào)排污口下游河中。布設(shè)點(diǎn)的環(huán)境狀況：見下圖（詳情見附錄二）采樣方法在流溪河采樣中用單獨(dú)采樣的采樣方式，采表層水樣使用采樣瓶來收集水樣，用于采集表層（0.3-0.5m），水樣采樣時(shí)注意不能混入漂浮于水面上的物質(zhì)。在采樣前監(jiān)測(cè)單位應(yīng)對(duì)水源進(jìn)行詳細(xì)調(diào)查，調(diào)查內(nèi)容包括：該水體流經(jīng)或匯集區(qū)域的水文、氣候、地質(zhì)、地貌特征；水體沿岸的城市分布、工業(yè)布局、污染源分布、排污情況和城市的給水情況；水體沿岸的資源現(xiàn)狀、水資源的用途和重點(diǎn)水源保護(hù)區(qū)情況。如果條件允許，盡可能收集原有的水質(zhì)監(jiān)測(cè)資料，無法獲得有效信息時(shí)，可在需要設(shè)置采樣點(diǎn)的河段上設(shè)置一些調(diào)查點(diǎn)進(jìn)行采樣分析。在上述調(diào)查研究的基礎(chǔ)上，根據(jù)監(jiān)測(cè)任務(wù)的目的和要求制訂詳細(xì)采樣計(jì)劃。采樣時(shí)的注意事項(xiàng)：1.采樣應(yīng)具有代表性，即所采取水樣能代表整個(gè)水體的水質(zhì);2.水樣的水質(zhì)應(yīng)在采用與分析之間應(yīng)該穩(wěn)定不變或無明顯的變化，取樣量應(yīng)為檢測(cè)項(xiàng)目需樣量的4至5倍，以保證重復(fù)分析和復(fù)檢的水樣量，最小取樣量應(yīng)以保證分析的準(zhǔn)確度與精度的要求為準(zhǔn);3.盡量縮短水樣和取樣設(shè)備的接觸時(shí)間，水樣流經(jīng)管線應(yīng)采取高線性流速，如果采用時(shí)需要連接管路和閥門等中間流路，應(yīng)特別注意這一中間環(huán)節(jié)的污染問題，其材質(zhì)與清洗的要求應(yīng)與采用容器一致;4.現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試的項(xiàng)目，如pH值、溶解氧、堿度、二氧化碳、亞鐵、氨態(tài)氮、余氯等含量，應(yīng)盡量縮短取樣至分析時(shí)間間隔，且應(yīng)盡量采用在線分析檢測(cè)；5.應(yīng)備有采用記錄并在采樣容器上貼標(biāo)簽，注明采用時(shí)間、地點(diǎn)、溫度、采樣量、采用容器及采樣人等；三、樣品的保存與運(yùn)輸和項(xiàng)目監(jiān)測(cè)方法（一）保存與運(yùn)輸水樣存放過程中，由于吸附、沉淀、氧化還原、微生物作用等，樣品的成分可能發(fā)生變化，因此如不能及時(shí)運(yùn)輸和分析測(cè)定的水樣，需采取適當(dāng)?shù)姆椒ū４?。較為普遍采用的保存方法有：控制溶液的pH值、加入化學(xué)試劑、冷藏和冷凍。某些特別容易發(fā)生的項(xiàng)目要求現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，如pH值、電導(dǎo)率、水中溶解氧、二氧化碳、硫化氫、游離氯等水質(zhì)參數(shù)，則大部分要運(yùn)送到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測(cè)試。在運(yùn)輸過程中，為繼續(xù)保證水樣的完整性、代表性，使之不受污染，不被損壞和丟失，必須遵守各項(xiàng)保證措施。根據(jù)水樣采樣記錄表清點(diǎn)樣品，塑料容器要塞緊內(nèi)塞、旋緊外塞；玻璃瓶要塞緊磨口塞，然后用細(xì)繩將瓶塞與瓶頸拴緊。需冷藏的樣品，配備專門的隔熱容器，放冷卻劑。冬季運(yùn)送樣品，應(yīng)采取保溫措施，以免凍裂樣瓶。（二）項(xiàng)目的測(cè)定項(xiàng)目1COD的測(cè)定原理：重鉻酸鉀法測(cè)定在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧實(shí)驗(yàn)材料：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(K2Cr2O7)、試亞鐵靈指示液、硫酸亞鐵銨溶液、硫酸-硫酸銀溶液、硫酸汞、回流裝置、50ml酸式滴定管實(shí)驗(yàn)步驟：①取混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至）置于250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶是溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。②冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。③溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

④測(cè)定水樣的同時(shí)，取重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄測(cè)定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

數(shù)據(jù)處理：計(jì)算，COD（mgO2/L）=（V0-V1×C×8×1000）/V

水式中C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；

VO滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）；

V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）；

V水樣的體積（mL）；

8氧的換算系數(shù)；注意事項(xiàng)：①本方法適用于飲用水、水源水和地面水監(jiān)測(cè)。對(duì)于污染比較重的水，可少取水樣，經(jīng)適當(dāng)稀釋后測(cè)定。②本方法不適用于測(cè)定工業(yè)廢水中有機(jī)污染的負(fù)荷量，如需測(cè)定，可用重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量。項(xiàng)目2氨氮的測(cè)定原理：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)，生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其顏色深淺與氨氮含量成正比，通常可在波長(zhǎng)410-425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L，測(cè)定上限為2mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)材料：無氨水、1mol/LHCl、1mol/LNaOH、輕質(zhì)MgO，將MgO在500℃下加熱，以除去碳酸鹽、0.05%溴百里酚藍(lán)指示劑、硼酸吸收液：稱取20g硼酸溶于無氨水，稀釋至1L、10%ZnSO4：稱取10gZnSO4溶于無氨水，稀釋至100mL、25%NaOH：稱取25g氫氧化鈉溶于無氨水，稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中、納氏試劑實(shí)驗(yàn)步驟：①水樣預(yù)處理——蒸餾本實(shí)驗(yàn)采用KDY-9820型凱氏定氮儀的自動(dòng)測(cè)氮蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行蒸餾。ⅰ取100mL待測(cè)定水樣，置于樣品消煮管中，加一定量堿液，后進(jìn)行蒸餾，用硼酸溶液吸收氨蒸蒸氣。ⅱ將餾出液用無氨水稀釋至250mL備用。ⅲ用無氨水代替水樣做空白試驗(yàn)。②數(shù)據(jù)記錄：氨標(biāo)準(zhǔn)使用液（ml）00.51.003.005.007.0010.00氨氮含量（mg)測(cè)定吸光度A0校正吸光度A線性回歸方程線性相關(guān)系數(shù)r以測(cè)定的吸光度A0減去零濃度空白管的吸光度，得到校正吸光度A，繪制氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度A的標(biāo)準(zhǔn)曲線。以氨濃度對(duì)校正吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出線性回歸曲線和相關(guān)系數(shù)（excel軟件）③水樣的測(cè)定：取適量餾出液（清潔水樣取50mL，含氨較高的污染水樣取5～30mL），加入到50mL比色管內(nèi)，稀釋至標(biāo)線，加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min，在420nm處，用20mm比色皿，以蒸餾水為參比，測(cè)定吸光度。④空白試驗(yàn)：用無氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定。測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找氨氮量(mg)后，按下式計(jì)算：C=m/VV—水樣體積（mL）；m—由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）。注意事項(xiàng)：①所用試劑均應(yīng)為無氨水；②應(yīng)做全程序空白實(shí)驗(yàn)。③收集時(shí)應(yīng)將冷凝管的導(dǎo)管浸入吸收液。④蒸餾結(jié)束2～3min，應(yīng)把錐形瓶放低，使吸收液面脫離冷凝管，并再蒸餾片刻以洗凈冷凝管和導(dǎo)管，用無氨水稀釋至250mL備用。⑤蒸餾時(shí)應(yīng)避免暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。⑥加入少量石蠟，可防止蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫。⑦納氏試劑中HgI2和KI的比例，對(duì)顯色反應(yīng)靈敏度有很大影響，理論上HgI2和KI的質(zhì)量比為1.37：1.00。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去，取上清液使用。項(xiàng)目3總磷的測(cè)定原理：在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)正磷酸鹽會(huì)與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多算后，生成藍(lán)色絡(luò)合物，室溫下放置15分鐘，使用光程為10mm或30mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以純水做參比，測(cè)定吸光度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取25mL的水樣，本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定范圍是0.01mg/L到0.6mg/L。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測(cè)定。實(shí)驗(yàn)材料：分光光度計(jì)、pH試紙、消解儀器助色劑、顯色劑、純水實(shí)驗(yàn)步驟：第一步取5mL的水樣于微回流管中，加入1.0ml的過二硫酸鉀，注意擦干微回流管外壁的水，然后放入消解器中在120度的溫度下消解30分鐘，待冷卻后根據(jù)情況選擇稀釋倍數(shù)，移入25ml的比色管中。第二步滴加0.5ml的助色劑和1ml的顯色劑，蓋緊搖勻，使藥劑與試樣充分反映，靜置15分鐘。第三步將水樣移至比色管中，用700nm的波長(zhǎng)的光波進(jìn)行檢測(cè)，讀數(shù)乘稀釋倍數(shù)即為總磷的真實(shí)值。數(shù)據(jù)處理：總磷含量以C（mg/L)表示，按下式計(jì)算C=m/V式中：m--試樣測(cè)得含磷量，μgV--測(cè)定用試樣體積，mL注意事項(xiàng)：水樣集瓶使用玻璃容器，最好不使用塑料瓶，且總磷易于吸附，因此采樣瓶應(yīng)該認(rèn)真進(jìn)行清洗。項(xiàng)目12農(nóng)藥測(cè)定方法固相萃取-GC/MS測(cè)定方法固相萃取法可以將農(nóng)藥從非常稀的溶液中富集起來，從而更有利于分析。固相萃取技術(shù)基于液一固分配原理，利用固體吸附劑將液體中的農(nóng)殘化合物吸附，然后用洗脫液淋洗，富集目標(biāo)化合物進(jìn)行分析。根據(jù)填料可分為吸附型、分配型和離子交換型，常用的填料有硅酸鎂載體(flofisil)、氧化鋁、硅膠、C18、C8、C2、CY、聚二甲基硅烷(PDMS)和聚丙烯酸鹽(PA)等聚合物。對(duì)液體樣品，選擇合適的萃取、富集、凈化3個(gè)步驟，然后應(yīng)用GC或HPLC進(jìn)行分析，可以實(shí)現(xiàn)許多農(nóng)藥殘留的自動(dòng)分析。這里介紹一種固相萃取-CC/MS測(cè)定方法。儀器和試劑：HP6890cC/5973MS；DB-1701P彈性石英毛細(xì)柱；(30mX0.25mX0.25μm)；HP-5MS彈性石英毛細(xì)柱；(30mX0.25mX0.25μm，5%二苯基-95%二甲基硅氧烷聚合物)二氯甲烷(HPLC專用)；丙酮(IPLC專用)；正已烷(HPLC專用)；甲醇(HPLC專用)；HC1(AR)；NaC1(AR)；色譜質(zhì)譜條件爐溫：程序升溫，起始溫度50℃(保持2分鐘)，以20℃/min升至150℃，以3℃/min升至235℃，以30℃/min升至280℃(保持12分鐘)；進(jìn)樣口溫度：280℃；進(jìn)樣方式：脈沖不分流進(jìn)樣；脈沖：45psi，保持1min，進(jìn)樣量1μl；載氣：氮?dú)?，恒流模式?.2ml/min，線速度42cm/sec；溶劑延遲：6.0min：EI：70eV；接口溫度：280℃；實(shí)驗(yàn)方法：取石墨化碳/氨基復(fù)合型小柱，置SPE萃取裝置上，加入5mL甲醇潤(rùn)濕活化小柱，加去離子水10mL沖洗，保持液面在固相以上，取水樣200mL，按5%加入NaCL，混勻，以3mL/分鐘速度通過活化過的石墨化碳/氨基復(fù)合型小柱，抽干，用10mL二氯甲烷洗脫，定容至20mL，工作曲線按同樣方式操作。注意事項(xiàng)：經(jīng)研究本法最低檢出濃度SCAN檢測(cè)模式在0.0003-0.003mg/L之間，SIM檢測(cè)模式在0.000133-0.00135mg/L之間。項(xiàng)目13水中油的測(cè)定重量法原理：原理：以硫酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，蒸除石油醚后，稱其重量。此法定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗(yàn)過程中不揮發(fā)的物質(zhì)總量。溶劑去除時(shí)，使得輕質(zhì)油有明顯損失。由于石油醚對(duì)油有選擇地溶解，因此，石油的較重成分中可能含有不為溶劑萃取的物質(zhì)。儀器：①分析天平、②恒溫箱、③恒溫水浴鍋、④1000mL分液漏斗、⑤干燥、⑥直徑11cm中速定性濾紙。試劑：石油謎：將石油醚(沸程30-60g)重蒸餾后使用。每100mL石油醚的蒸干殘?jiān)粦?yīng)大于0.2mg；無水硫酸鈉：在300g馬福爐中烘1h，冷卻后裝瓶備用；1+1硫酸。（將濃硫酸溶液緩緩倒入同體積水中。）；氯化鈉。測(cè)定步驟：①在采集瓶上作一容量記號(hào)后(以便以后測(cè)量水樣體積)，將所收集的大約1L已經(jīng)酸化(pH，2)水樣，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入氯化鈉，其量約為水樣量的8%。用25mL石油醚洗采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，充分搖勻3min，靜置分層并將水層放入原采樣瓶?jī)?nèi)，石油醚層轉(zhuǎn)入100mL錐形瓶中。用石油醚重復(fù)萃取水樣兩次，每次用量25mL，合并三次萃取液于錐形瓶中。②向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉(加入至不再結(jié)塊為止)，加蓋后，放置0.5h以上，以便脫水。③用預(yù)先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾，收集濾液于100mL已烘干至恒重的燒杯中，用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙，洗滌液并入燒杯中。④將燒杯置于65.5℃水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65.5℃恒溫箱內(nèi)烘干1h，然后放入干燥器中冷卻30min，稱量。計(jì)算：C=(m1-m2)*106/V式中：C-水中油的含量(mg/L);m1燒杯加油總質(zhì)量(g);m2燒杯質(zhì)量(g);V水樣體積(mL)注意事項(xiàng)：①分液漏斗的活塞不要涂凡士林。②測(cè)定廢水中石油類時(shí)，若含大量動(dòng)、植物性油脂，應(yīng)取內(nèi)徑20mm，長(zhǎng)300mm一端呈漏斗狀的硬質(zhì)玻璃管，填裝100mm厚活性層析氧化鋁(在150-160g活化4h，未完全冷卻前裝好柱)，然后用10mL石油醚清洗。將石油醚萃取液通過層析柱，除去動(dòng)、植物性油脂，收集流出液于恒重的燒杯中。③采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶，用洗滌劑清洗干凈(不要用肥皂)。應(yīng)定容采樣，并將水樣全部移入分液漏斗測(cè)定，以減少油附著于容器壁上引起的誤差。項(xiàng)目14水樣中各種重金屬的測(cè)定方法一、銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定火焰原子吸收法（本法適用于測(cè)定地下水、地表水、和廢水中的鉛鋅銅鎘）。儀器：原子吸收分光光度計(jì)試劑：硝酸；優(yōu)級(jí)純；高氯酸；優(yōu)級(jí)純；去離子水;金屬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)稀酸清洗并干燥后的0.5000g光譜重金屬，用50mL(1+1)硝酸溶解，必要時(shí)加熱直至溶解完全。(用水稀釋至500.0mL，此溶液每毫升含1.00mg金屬。);混合標(biāo)準(zhǔn)容液：用0.2%硝酸稀釋金屬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制而成，使配成的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含鎘、銅、鉛和鋅分別為10.0、50.0、100.0、和10.0ugo。步驟：①樣品預(yù)處理：取100mL水樣放入200mL燒杯中，加入硝酸5mL，在電熱板上加熱消解(不要沸騰)。蒸至10mL左右，加入5mL硝酸和高氯酸2mL，再次蒸至1ml左右。取下冷卻，加水溶解殘?jiān)?，用水定容?00mL。取0.2%硝酸100mL，按上述相同的程序操作，以此為空白值。②樣品測(cè)定：據(jù)表1所列參數(shù)選擇分析線和調(diào)節(jié)火焰。儀器用0.2%硝酸調(diào)零。吸入空白樣和試樣，測(cè)量其吸光度?？鄢瞻讟游舛群螅瑥男?zhǔn)曲線上查出試樣中的金屬濃度。如可能，也從儀器中直接讀出試樣中的金屬濃度。表1.標(biāo)準(zhǔn)曲線：吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.50，1.00，3.00，5.00和10.00mL，分別放入六個(gè)100mL容量瓶中，用0.2%硝酸稀釋定容。此混合標(biāo)準(zhǔn)系列各重金屬的濃度見表2。接著按樣品測(cè)定的步驟測(cè)量吸光度，用經(jīng)空白校正的各標(biāo)準(zhǔn)的吸光度對(duì)相應(yīng)的濃度作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。表2.注：定容體積mL計(jì)算：被測(cè)金屬(mg/L)=m/V式中：m-從校準(zhǔn)曲線上查出或儀器直接讀出的被測(cè)金屬量(μg);V一分析用的水樣體積(mL)二、鉻的測(cè)定火焰原子吸收法主要試劑：①鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取于120C烘干2h并恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.2829g，溶解于少量水中，移入100mL容量瓶中，加入3mol/LHCl20mL，再用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含1.00mg/mLCr。②鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確移取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5.00mL于100mL容量瓶中，加入3mol/LHCl20mL，再用水定容。此溶液含50ug/ml/Cr。③標(biāo)準(zhǔn)系列：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0ml于50mL容量瓶中，各加入10%NHCl2mL，3mol/LHCl10mL，用水定容。④10%氯化銨水溶液。⑤3mol/LHCl。⑥消解水樣用濃硝酸、濃鹽酸或過氧化氫。步驟：①試樣的預(yù)處理：取100mI水樣放入200mL燒杯中，加入硝酸5mL，在電熱板上加熱消解(不要沸騰)。蒸至10mL左右，加入5m硝酸和過氧化氫2mL，再次蒸至1mL左右。取下冷卻，加入10%NHCl2mL，3mol/LHCl10mL，加水溶解殘?jiān)盟ㄈ葜?00mL。取100mL蒸餾水做空白試驗(yàn)，按上述相同的程序操作，以此為空白值。②測(cè)量：用2.0mg/L鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件。將標(biāo)準(zhǔn)系列和試液順次噴入火焰，測(cè)量吸光度。試液吸光度減去全程序試劑空白的吸光度，從校準(zhǔn)曲線上求出鉻的含量。再根據(jù)水樣消解是的稀釋或濃縮體積計(jì)算其中總鉻的濃度。③計(jì)算：被測(cè)金屬(mg/L)=m/V式中：m-從校準(zhǔn)曲線上查出或儀器直接讀出的被測(cè)金屬量(μg);V分析用的水樣體積(mL)三、鎳的測(cè)定火焰原子吸收法（測(cè)量波長(zhǎng)：232.0nm，燈流：12.5mA）主要試劑：1%硝酸：取10mL優(yōu)級(jí)純硝酸，用水稀釋至1000mL。②鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取99.9%或光譜純金屬鎳0.1000g，溶解在(1+1)硝酸溶液10mL中，加熱蒸發(fā)至近干，加1%硝酸溶液并定容至100mL。此溶液每升含100.0ug鎳。③鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液：取鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.00mL至于100mL容量瓶中，加(1+1)硝酸2mL，用水定容。此溶液每毫升含10ug鎳。步驟①校準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL至于10mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容。按所選擇的一起工作參數(shù)調(diào)好儀器，測(cè)量每份溶液的吸光度，繪制吸光度-濃度曲線。②樣品測(cè)定：視試樣鎳含量，直接噴霧或使用經(jīng)1%硝酸溶液適當(dāng)稀釋后的樣品溶液，按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的步驟進(jìn)行測(cè)量。以測(cè)得的吸光度做空白校正后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出鎳的含量。③計(jì)算：被測(cè)金屬(mg/L)=m/V式中：m-從校準(zhǔn)曲線上查出或儀器直接讀出的被測(cè)金屬量(ug);V一分析用的水樣體積(mL)四、分析方法與數(shù)據(jù)處理(一)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法序號(hào)測(cè)定項(xiàng)目分析方法監(jiān)測(cè)范圍（mg/l）分析方法來源ApH值玻璃電極法GB6920—86B總磷鉬酸銨分光光度法0.01GB-11893-89C總鉻二苯碳酰二肼分光光度法0.004GB7467—87DCOD重鉻酸鹽法5GB11914—89EBOD5重鉻酸鹽法05GB11914—89F懸浮物濾膜過濾法GB11901-1989G揮發(fā)酚蒸餾后4-氨基安比替比林分光光度法0.002GB87490-87H氟化物氟試劑分光光度法0.05GB7483-87離子選擇電極法0.05GB7484-87離子色譜法0.02HJ/T84-2001I硫化物亞甲基分光光度法0.005GB/T16489-1996直接顯色分光光度法0.004GB/T17133-1997J有機(jī)磷氣象色譜法0.01GB/T35933-2018K油類紅外分光光度法0.01GB/T16488-1996L重金屬離子選擇電極法0.05GB7473-87M高錳酸鹽指數(shù)高錳酸鉀法0.5GB11892-89N氯化物硝酸銀滴定法10GB-11896-89硝酸汞滴定法2.5《水和廢水監(jiān)測(cè)方法（第三版）》離子色譜法0.02HJ/T84-2001O磷酸鹽分光光度法0.05GBT9727-2007P氨氮納氏試劑比色法0.05GB7479-87（二)數(shù)據(jù)處理及質(zhì)量保證有效數(shù)字保留的位數(shù)與量方祛及儀器的準(zhǔn)確度有關(guān)。記錄數(shù)據(jù)結(jié)果時(shí),應(yīng)注意以下規(guī)則：1.記錄測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)當(dāng)也只允許保留一位可疑(不確定)數(shù)字，不可任意增減位數(shù)。如滴定管、吸量管等量器，最小刻度至0.1ml，估讀至±0.0lmL，應(yīng)記錄為11.00mL，是4位有效數(shù)字：如果記為11.0mL。則表示為用小量筒量取的，最小刻度至lmL，估讀至±0.1mL，只有3位有效數(shù)字。2.用于表示方法或分析結(jié)果精密度時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)差，通常只取一位有效數(shù)字，只有測(cè)量次數(shù)很多時(shí)才取兩位，且最多只限取兩位。表示測(cè)定誤差時(shí)通常也最多只取兩位有效數(shù)學(xué)。3.試驗(yàn)室通用的計(jì)量?jī)x表可記取的有效數(shù)字位數(shù)如下：臺(tái)式天平，小數(shù)點(diǎn)后第二位，即百分位。萬分之一分析天平，小數(shù)點(diǎn)后第四位，即萬分位。分光光度計(jì)，吸光值記到小數(shù)點(diǎn)后第三位，即千分位。帶有計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)的分析儀器，往往根據(jù)計(jì)算機(jī)自身的設(shè)定，打印或顯示結(jié)果，可以有很多位數(shù)，但這并不增加儀器的精度和可讀的有效位數(shù)。在一系列操作中，使用多種計(jì)量?jī)x器時(shí)，有效數(shù)字處理的結(jié)果以最少位數(shù)計(jì)量?jī)x器的位數(shù)表示。4.容量分析中用合格的玻璃量器量取溶液時(shí)，量取的體積的有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)根據(jù)量器的允許誤差和讀數(shù)誤差決定。5.數(shù)字“0”是一個(gè)比較特殊的數(shù)字,它是不是有效數(shù)字，要視具體情況而定。當(dāng)它用于指示小數(shù)點(diǎn)的位置,而與測(cè)量的準(zhǔn)確程度無關(guān)時(shí)，不是有效數(shù)字；當(dāng)它用于表示與測(cè)量準(zhǔn)確度有關(guān)的數(shù)值時(shí)，則為有效數(shù)字。這與“0”在數(shù)字中的位置有關(guān)。①第一個(gè)非零數(shù)字前的“0”僅起定位作用，不是有效數(shù)字，它只是用來表明小數(shù)點(diǎn)的位置。例如：0.0653g也可寫成6.53mg，均為3位有效數(shù)字。②在非零數(shù)字中間或小數(shù)末尾的“0”是有效數(shù)字，如2.0005g和8.50mL分別為5位有效數(shù)字和3位有效數(shù)字。③以“0”為結(jié)尾的整數(shù)，有效數(shù)字的位數(shù)不確定。例如：23500可能是3位、4位、5位有效數(shù)字。在此情況下，應(yīng)根據(jù)測(cè)定值的準(zhǔn)確度改寫成指數(shù)形式，如2.35x104或產(chǎn)3500x104,其有效位數(shù)分別是3位有效數(shù)字和5位有效數(shù)字。可疑數(shù)據(jù)處理：在監(jiān)測(cè)分析工作中，為使結(jié)果準(zhǔn)確可靠，對(duì)同一樣品都要作多次平行剖定。對(duì)備次測(cè)定所得的結(jié)果，出現(xiàn)個(gè)別的數(shù)據(jù)與其他數(shù)據(jù)相差較大，稱為可疑數(shù)據(jù)一對(duì)于多次平行測(cè)定的結(jié)果，如果查明是由于試驗(yàn)技術(shù)上失誤(即過失誤差)引起的，那么不論其測(cè)定結(jié)果是否為可疑