環(huán)境科學(xué)專業(yè)實(shí)踐教學(xué)大綱

目錄

《環(huán)境科學(xué)專業(yè)認(rèn)識(shí)實(shí)習(xí)》大綱........................................................2

《CAD繪圖》實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱.............................................................4

《工程制圖大作業(yè)課程設(shè)計(jì)》大綱......................................................6

《有機(jī)化學(xué)》實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱............................................................7

《儀器分析》實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱...........................................................21

《環(huán)境分析化學(xué)》實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱.......................................................27

《環(huán)境工程微生物學(xué)》實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱...................................................34

《環(huán)境生態(tài)學(xué)實(shí)習(xí)》大綱.............................................................40

《環(huán)境工程原理》實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱.......................................................42

《環(huán)境工程原理實(shí)習(xí)》大綱...........................................................49

《環(huán)境化學(xué)》實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱...........................................................51

《環(huán)境化學(xué)課程設(shè)計(jì)大作業(yè)》大綱.....................................................54

《環(huán)境監(jiān)測》實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱...........................................................57

《環(huán)境監(jiān)測大作業(yè)（課程設(shè)計(jì)）》大綱..................................................59

《環(huán)境影響評(píng)價(jià)課程設(shè)計(jì)》大綱.......................................................61

《網(wǎng)頁設(shè)計(jì)與網(wǎng)站建設(shè)基礎(chǔ)》實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱............................................64

《環(huán)境工程生產(chǎn)實(shí)習(xí)》大綱...........................................................66

《環(huán)境管理生產(chǎn)實(shí)習(xí)》大綱...........................................................69

《環(huán)境科學(xué)專業(yè)綜合生產(chǎn)實(shí)習(xí)》大綱...................................................71

《環(huán)境科學(xué)專業(yè)畢業(yè)實(shí)習(xí)》大綱.......................................................74

《環(huán)境科學(xué)專業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）》教學(xué)大綱...........................................78

《水污染控制課程設(shè)計(jì)》大綱.........................................................83

《環(huán)境規(guī)劃學(xué)課程設(shè)計(jì)》大綱.........................................................85

《環(huán)境科學(xué)專業(yè)認(rèn)識(shí)實(shí)習(xí)》大綱

編寫：朱泮民審核：袁英賢

課程編碼0202503課程名稱環(huán)境學(xué)概論

適用專業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)分1

考核形式查周數(shù)1

先修課程開課學(xué)期1

一、實(shí)習(xí)的目的、任務(wù)

認(rèn)識(shí)實(shí)習(xí)是環(huán)境科學(xué)專業(yè)的?個(gè)重要的實(shí)踐性教學(xué)環(huán)節(jié)，通過深入生產(chǎn)?線，使學(xué)生對(duì)所

學(xué)專業(yè)有所了解，樹立牢固專業(yè)思想。通過現(xiàn)場教學(xué)，實(shí)地學(xué)習(xí)環(huán)境治理工程施工、運(yùn)行、

管理、操作等專業(yè)知識(shí)，使學(xué)生進(jìn)一步了解、鞏固和深化所學(xué)的基礎(chǔ)知識(shí)，掌握專業(yè)工作的

基本技能，為以后專業(yè)課的學(xué)習(xí)打好基礎(chǔ)。

二、基本要求

1、學(xué)生在實(shí)習(xí)前熟悉實(shí)習(xí)大綱，明確實(shí)習(xí)目的、要求、主要內(nèi)容。

2、嚴(yán)格遵守組織紀(jì)律，服從實(shí)習(xí)單位領(lǐng)導(dǎo)和指導(dǎo)教師的安排，按時(shí)上下班。

3、嚴(yán)格遵守操作規(guī)范、注意安全、未經(jīng)許可不得亂動(dòng)機(jī)電設(shè)備，若違犯操作規(guī)范，出

現(xiàn)事故，后果自負(fù)。

4、注意禮貌，虛心向技術(shù)人員和工人師傅學(xué)習(xí)。

5、實(shí)習(xí)結(jié)束后，本人要求撰寫不少于3000字的實(shí)習(xí)報(bào)告，經(jīng)答辯后，給出實(shí)習(xí)成績，

不及格者，待下屆學(xué)生實(shí)習(xí)時(shí)重新進(jìn)行，費(fèi)用自理。

實(shí)習(xí)報(bào)告主要內(nèi)容包括以下幾個(gè)方面：

(1)前言；

(2)實(shí)習(xí)重要內(nèi)容；

(3)收獲與體會(huì)；

(4)對(duì)本次實(shí)習(xí)的意見和建議。

6、實(shí)習(xí)過程中考勤員要嚴(yán)格考勤，有事必須向指導(dǎo)老師履行請(qǐng)假手續(xù)，否則按曠課處

理，實(shí)習(xí)曠課超過三分之一者不允許參加實(shí)習(xí)答辯。

三、實(shí)習(xí)內(nèi)容及重點(diǎn)、難點(diǎn)

1、水污染控制工程實(shí)習(xí)

主要了解常見廢水的物理、化學(xué)、生物等處理方法和處理構(gòu)筑物的構(gòu)造，以及水處理各

生產(chǎn)崗位的職責(zé)、工作內(nèi)容、工作要求。實(shí)習(xí)內(nèi)容如下：

(1)了解生活污水和工業(yè)廢水的水質(zhì)特點(diǎn)和常見表述指標(biāo)，常規(guī)的處理工藝流程、處理

方法和處理構(gòu)筑物的基本構(gòu)造。

(2)了解生活飲用水的水質(zhì)要求、水源和常見表述指標(biāo)，常規(guī)的處理工藝流程、處理方

法和處理構(gòu)筑物的基本構(gòu)造。

(3)基本了解設(shè)備的操作規(guī)程、工作情況、自動(dòng)化控制技術(shù)及有關(guān)指標(biāo)。

(4)了解化驗(yàn)室工作情況，化驗(yàn)項(xiàng)目及基本方法。

(5)了解處理廠的組織管理及運(yùn)行，包括人員編制、電耗、處理成本等。

(6)了解系統(tǒng)運(yùn)行操作規(guī)程及操作程序，常見運(yùn)行問題。

2、環(huán)保設(shè)備實(shí)習(xí)

了解常見環(huán)保治理設(shè)備構(gòu)造、工藝及相應(yīng)構(gòu)筑物性能，以及各生產(chǎn)崗位的職責(zé)、工作內(nèi)

容、工作要求。

(1)了解常見水污染治理設(shè)備的工藝原理、構(gòu)造、組成及運(yùn)行操作等技能。

(2)了解常見氣體污染物的治理設(shè)備工藝原理、構(gòu)造、組成及運(yùn)行操作等技能。

(3)了解常見固體廢棄物治理設(shè)備工藝原理、構(gòu)造、組成及運(yùn)行操作等技能。

(4)系統(tǒng)運(yùn)行操作規(guī)程及操作程序，各生產(chǎn)崗位的職責(zé)、工作內(nèi)容、工作要求和常見運(yùn)

行問題的處理方法、過程等。

3、環(huán)境治理工程施工與監(jiān)理實(shí)習(xí)。

(I)了解環(huán)境治理工程的基本建設(shè)程序，國家的有關(guān)政策規(guī)定。

(2)了解室內(nèi)管道工程的施工程序、方法和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，質(zhì)量評(píng)定。

(3)了解室外管道工程的施工程序、方法和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，質(zhì)量評(píng)定。

(4)了解治理構(gòu)筑物的施工程序、方法利質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，質(zhì)量評(píng)定。

(5)環(huán)境治理工程監(jiān)理的程序，內(nèi)容，過程控制等。

4、化工原理實(shí)習(xí)。

結(jié)合現(xiàn)場生產(chǎn)工藝，消化理論教學(xué)的內(nèi)容，熟悉單元過程，單元操作及原理等內(nèi)容。

5、重點(diǎn)了解和掌握大氣污染、水污染控制及固體廢棄物處理與處置原理和方法，工藝

流程特點(diǎn)，構(gòu)筑物日常運(yùn)行管理和控制。

6、難點(diǎn)：大氣及水體污染防治工藝流程、原理

四、實(shí)習(xí)學(xué)時(shí)分配表

序號(hào)實(shí)習(xí)內(nèi)容時(shí)間要求備注

1實(shí)習(xí)動(dòng)員1天實(shí)習(xí)內(nèi)容預(yù)習(xí)

大氣污染治理、環(huán)境管理、

21天實(shí)習(xí)日記

環(huán)保設(shè)備

水污染治理、化工原理、

31天實(shí)習(xí)日記

環(huán)保設(shè)備

固體廢氣物處理與處置、

41天實(shí)習(xí)日記

施工組織

5實(shí)習(xí)答辯總結(jié)1天實(shí)習(xí)報(bào)告

合計(jì)5天

五、考核方式及成績?cè)u(píng)定標(biāo)準(zhǔn)

認(rèn)識(shí)實(shí)習(xí)成績山實(shí)習(xí)帶隊(duì)教師根據(jù)學(xué)生實(shí)習(xí)期間的表現(xiàn)及實(shí)習(xí)II記、實(shí)習(xí)報(bào)告、實(shí)習(xí)

答辯等情況綜合評(píng)定，成績分優(yōu)、良、中、及格、不及格五個(gè)等級(jí)，計(jì)入個(gè)人成績檔案。

優(yōu)秀：認(rèn)真完成實(shí)習(xí)大綱的要求。實(shí)習(xí)過程中積極主動(dòng)，虛心好學(xué)，嚴(yán)格要求自己，

服從院內(nèi)外實(shí)習(xí)指導(dǎo)教師的領(lǐng)導(dǎo)和安排，遵守實(shí)習(xí)的各項(xiàng)規(guī)章制度;專業(yè)訓(xùn)練或?qū)I(yè)考核成

績突出o

良好：完成實(shí)習(xí)大綱的要求，實(shí)習(xí)態(tài)度認(rèn)真，遵守實(shí)習(xí)的規(guī)章制度。專業(yè)訓(xùn)練或?qū)I(yè)

考核成績較好。

中等：達(dá)到實(shí)習(xí)大綱的要求，實(shí)習(xí)態(tài)度較認(rèn)真，專業(yè)訓(xùn)練或?qū)I(yè)考核成績尚好。

及格：達(dá)到實(shí)習(xí)大綱中規(guī)定的基本要求，實(shí)習(xí)期間表現(xiàn)一般，專業(yè)訓(xùn)練或?qū)I(yè)考個(gè)成

績一般。

不及格：凡由此下列情況之一者以不及格論：(1)未達(dá)到實(shí)習(xí)大綱規(guī)定的基本要求:

(2)實(shí)習(xí)缺席累計(jì)達(dá)三分之一及以上；(3)實(shí)習(xí)中嚴(yán)重違反紀(jì)律者。

六、教材與參考書

教材:

《環(huán)境學(xué)概論》（第3版），劉培桐等編著，高等教育出版社，2004.4

參考書目：

[1]《環(huán)境保護(hù)概論》（修訂版），林肇信、劉天齊等編，高等教育出版社，2006.4

[2]《環(huán)境學(xué)》,（第3版），左玉輝編著，高等教育出版社，2002.6

[3]《環(huán)境學(xué)概論》（第1版），袁英賢等編著，地震出版社，2007.9

《CAD繪圖》實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱

編寫：馬春蓮審核：陳寒玉

課程編碼0201110課程名稱CAD繪圖

適用專業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)分2

考核形式考查學(xué)時(shí)16

先修課程計(jì)算機(jī)基礎(chǔ)、工程制圖開課學(xué)期4

一、課程簡介

AutoCAD可以繪制任意二維和三維圖形，并且同傳統(tǒng)的手工繪圖相比，用AutoCAD繪圖

速度更快、精度更高，它廣泛應(yīng)用于機(jī)械、電子、土木、建筑等行業(yè)。AutoCAD具有良好的

用戶界面，通過交互菜單或命令行方式便可以進(jìn)行各種操作。它的多文檔設(shè)計(jì)環(huán)境，讓非計(jì)

算機(jī)專業(yè)人員也能很快地學(xué)會(huì)使用。在不斷實(shí)踐的過程中更好地掌握它的各種應(yīng)用和開發(fā)技

巧，從而不斷提高工作效率。

二、課程實(shí)驗(yàn)教學(xué)目的與要求

1、實(shí)驗(yàn)教學(xué)目的

通過上機(jī)實(shí)驗(yàn)，加深對(duì)課程中各種概念的理解，提高CAD技術(shù)的應(yīng)用水平，達(dá)到熟練使

用AutoCAD2010完成圖形繪制的目的。上機(jī)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容由低到高分為“了解、學(xué)會(huì)、熟練”三

個(gè)層次。

2、實(shí)驗(yàn)教學(xué)要求

課堂所講授命令需要學(xué)生上機(jī)實(shí)踐，并達(dá)到完全會(huì)操作，且能靈活運(yùn)用命令繪制圖形。

三、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目

實(shí)驗(yàn)一基本操作

目的、任務(wù)及要求：熟悉軟件環(huán)境、掌握基本繪圖參數(shù)的設(shè)置、熟悉坐標(biāo)的使用。

上機(jī)內(nèi)容：認(rèn)識(shí)AutoCAD、設(shè)置繪圖環(huán)境

實(shí)驗(yàn)二創(chuàng)建和編輯二維圖形對(duì)象（一）

要求：熟練掌握直線、圓、圓弧、正多邊形、矩形、點(diǎn)的繪制方法；熟練掌握常用的選擇集

構(gòu)造方式以及修剪、延伸、復(fù)制、刪除、夾點(diǎn)功能等的應(yīng)用。

上機(jī)內(nèi)容：直線、圓、圓弧、正多邊形、矩形的繪制；點(diǎn)的繪制及對(duì)象的等分：構(gòu)造選擇集;

修剪和延伸對(duì)象：圖形對(duì)象的復(fù)制與刪除；夾點(diǎn)功能

實(shí)驗(yàn)三創(chuàng)建和編輯二維圖形對(duì)象（二）

目的、任務(wù)及要求：熟練掌握橢圓、橢圓弧、修訂云線、多線、樣條曲線的繪制方法；掌握

移動(dòng)、對(duì)齊、打斷、合并、圓角、倒角、分解等命令的運(yùn)用；掌握多線的編輯、圖案填充與

編輯的方法。

上機(jī)內(nèi)容：繪圖和編輯命令的使用

實(shí)驗(yàn)四對(duì)象特性與圖層、利用繪圖輔助工具精確繪圖、文字與表格

目的、任務(wù)及要求：掌握對(duì)象特性的設(shè)置及圖層的創(chuàng)建：了解精確繪圖輔助工具的使用；掌

握常用的顯示控制命令；熟練掌握文字寫入與編輯；掌握表格、字段的使用與編輯。

上機(jī)內(nèi)容：對(duì)象特性、圖層的應(yīng)用；精確繪圖輔助工具；文字的使用；表格的使用

實(shí)驗(yàn)五尺寸標(biāo)注

目的、任務(wù)及要求：創(chuàng)建符合建筑規(guī)范的標(biāo)注樣式并按要求對(duì)圖形進(jìn)行尺寸標(biāo)注及對(duì)已標(biāo)注

尺寸的修改。上機(jī)內(nèi)容：創(chuàng)建各種尺寸標(biāo)注、定義標(biāo)注樣式、標(biāo)注的編輯與修改

實(shí)驗(yàn)六塊的使用、圖紙布局與打印輸出

目的、任務(wù)及要求：了解圖塊的概念；掌握如何定義、保存及調(diào)用塊；了解屬性的概念及動(dòng)

態(tài)塊的創(chuàng)建；掌握屬性的定義、顯示及編輯；了解圖形設(shè)備的輸入輸出；繪圖機(jī)的參數(shù)設(shè)置

與輸出及打印機(jī)的選配與輸出O

上機(jī)內(nèi)容：塊的創(chuàng)建與使用；塊的編輯與修改；塊的屬性與動(dòng)態(tài)塊

實(shí)驗(yàn)七綜合練習(xí)

目的、任務(wù)及要求：掌握如何組織和管理圖形，能夠熟練的利用AutoCAD命令完成建筑圖形

的繪制。

重點(diǎn)：AutoCAD2010基本繪圖命令、基本編輯命令的使用

難點(diǎn)：繪圖命令的綜合應(yīng)用、圖形的組織與管理

四、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目學(xué)時(shí)分配表

序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)類別學(xué)時(shí)

1實(shí)驗(yàn)一基本操作驗(yàn)證性2

2實(shí)驗(yàn)二創(chuàng)建和編輯二維圖形對(duì)象（-）驗(yàn)證性4

3實(shí)驗(yàn)三創(chuàng)建和編輯二維圖形對(duì)象（二）驗(yàn)證性2

實(shí)驗(yàn)四對(duì)象特性與圖層、利用繪圖輔助工

4驗(yàn)證性2

具精確繪圖、文字與表格

5實(shí)驗(yàn)五尺寸標(biāo)注驗(yàn)證性2

6實(shí)驗(yàn)六塊的使用、圖紙布局與打印輸出驗(yàn)證性2

7實(shí)驗(yàn)七綜合練習(xí)驗(yàn)證性2

合計(jì)16

五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式

實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式、內(nèi)容

實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式：

實(shí)驗(yàn)名稱

［實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?

［實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和要求］:

［掌握情況］:

［問題分析］:

六、考核方式及成績?cè)u(píng)定標(biāo)準(zhǔn)

本課程為考查課，考核方式采用上機(jī)考試?？荚噧?nèi)容要全面，符合教學(xué)大綱要求，同

時(shí)要做到體現(xiàn)重點(diǎn)，難度適中。成績?cè)u(píng)定為平時(shí)+上機(jī)。按優(yōu)、良、中、及格、不及格評(píng)

定成績。

七、教材及參考書

教材：

UutoCAD2010中文版標(biāo)準(zhǔn)教程》,程緒琦，電子工業(yè)出版社,2010.3

參考書：

《AutoCAD2010基礎(chǔ)教程》，劉榮珍，中國鐵道出版社,2010.3

《工程制圖大作業(yè)課程設(shè)計(jì)》大綱

編寫：馬春蓮審核：陳寒玉

課程編碼0202504課程名稱工程制圖大作業(yè)

適用專業(yè)環(huán)境科學(xué)周數(shù)1

考核形式考查學(xué)分1

先修理論課程畫法幾何開課學(xué)期2

一、設(shè)計(jì)的目的和任務(wù)

培養(yǎng)學(xué)生繪圖，識(shí)圖能力，使學(xué)生熟練掌握建筑制圖中各種線型、字體、尺寸標(biāo)注的用

法與要求。熟悉般民用建筑、給排水施工圖的表達(dá)內(nèi)容和圖示特點(diǎn)，掌握繪制建筑、給排

水施工圖的步驟與方法，并對(duì)已經(jīng)學(xué)過的畫法幾何與工程制圖課內(nèi)容加以鞏固，同時(shí)培養(yǎng)學(xué)

生認(rèn)真負(fù)責(zé)的工作態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的工作作風(fēng)。

二、課程設(shè)計(jì)要求

學(xué)生在繪圖時(shí)嚴(yán)格遵守《房屋建筑制圖統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)》GB/T50001-2010.《總圖制圖標(biāo)準(zhǔn)》

GB/T50103—2010＞《建筑制圖標(biāo)準(zhǔn)》GB/T50104—2010等標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定，如有不熟悉之處

必須查閱新標(biāo)準(zhǔn)。

三、課程設(shè)計(jì)與其它課程的關(guān)系

工程制圖課程設(shè)計(jì)通過強(qiáng)化繪圖訓(xùn)練可以為后續(xù)專業(yè)課程中的課程設(shè)計(jì)及畢業(yè)設(shè)計(jì)打

下繪圖與識(shí)圖的基礎(chǔ)。

四、選題的原則及題目難度、深度、廣度分析

選題原則以本科教學(xué)大綱要求為前提，以所學(xué)內(nèi)容為基礎(chǔ)，在設(shè)計(jì)中力求把所學(xué)過的內(nèi)

容貫穿到課程設(shè)計(jì)中，難度適中，面較廣，力求達(dá)到施工深度。

五、設(shè)計(jì)的時(shí)間安排

序號(hào)設(shè)if-內(nèi)容時(shí)間要求備注

1建筑平面圖1

按照國家制圖標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)和繪制施工

2建筑立面圖1

圖樣，圖樣正確，線型及尺寸符合

3建筑剖面圖1

要求，圖線粗細(xì)分明，圖面整潔。

4室內(nèi)給排水施工圖2

合計(jì)5天

六、考核方式及成績?cè)u(píng)定標(biāo)準(zhǔn)

成績的評(píng)定方法：優(yōu)（90-100分）、良（80-89分）、中（70-80分）、及格（60-69）、不

及格（60分以下）等作為最終評(píng)定成績。

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：圖樣正確無誤，線型符合要求。20分

圖線粗細(xì)分明，線條均勻流暢。20分

字體工整整齊。15分

尺寸標(biāo)注完整無誤。15分

圖面整潔美觀。20分

考勤及設(shè)計(jì)態(tài)度。10分

七、必要的說明

所有圖樣均按新的國家制圖標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)，設(shè)計(jì)過程是全面學(xué)習(xí)，綜合提高的過程，學(xué)生要

密切配合指導(dǎo)教師的輔導(dǎo)，某一過程或步驟完成后須經(jīng)指導(dǎo)教師審查后方可進(jìn)行下一步的工

作，認(rèn)真完成每一階段乃至整個(gè)階段的設(shè)計(jì)工作。注意搜集有關(guān)資料，注意繪圖的步驟與方

法，提高繪圖的速度和質(zhì)量。

八、設(shè)計(jì)時(shí)使用的主要參考書及手冊(cè)

1.《房屋建筑制圖統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)》（GB\T50001-2010）

2.《總圖制圖標(biāo)準(zhǔn)》（GB\T50103-2010）

3.《建筑制圖標(biāo)準(zhǔn)》（GB\T50104-2010）

4.《建筑制圖》（第六版），何斌，高等教育出版社，2010.7

5.《中南標(biāo)建筑構(gòu)配件圖集》

6.《建筑給水排水制圖標(biāo)準(zhǔn)》（GB\T50106-2010）等

《有機(jī)化學(xué)》實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱

編寫：張罡審核：袁英賢

課程編碼0202102課程名稱有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

適用專業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)分2

考核形式學(xué)時(shí)10

先修課程有機(jī)化學(xué)開課學(xué)期2

一、課程簡介

《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》是《有機(jī)化學(xué)》課程的一個(gè)重要組成部分，是環(huán)境科學(xué)專業(yè)的一門專

業(yè)基礎(chǔ)課。本課程旨在訓(xùn)練學(xué)生進(jìn)行有機(jī)化學(xué)的基本技能和基礎(chǔ)知識(shí)的鍛煉，驗(yàn)證有機(jī)化學(xué)

中所學(xué)的理論，培養(yǎng)學(xué)生進(jìn)行有機(jī)合成、化合物的分離與鑒定方法的思維能力和動(dòng)手能力。

同時(shí)也培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際的作風(fēng)，實(shí)事求是、嚴(yán)格認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度。

二、課程實(shí)驗(yàn)教學(xué)目的與要求

1.實(shí)驗(yàn)教學(xué)目的

通過本實(shí)驗(yàn)課程，加深學(xué)生對(duì)合成化學(xué)基本理論與概念的理解；增強(qiáng)運(yùn)用所學(xué)的反應(yīng)及

理論解決實(shí)驗(yàn)問題的能力。

2.實(shí)驗(yàn)教學(xué)要求

通過有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的實(shí)踐，要求達(dá)到：

（1）掌握本范圍內(nèi)所擬定的各項(xiàng)制備與合成化學(xué)的基本技能。

（2）掌握正確選擇有機(jī)化合物的合成、分離、提純與分析鑒定的方法。

（3）養(yǎng)成實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，良好的科學(xué)素養(yǎng)和工作習(xí)慣。

三、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目

實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)儀器認(rèn)領(lǐng)洗滌

［目的要求］:

1.了解有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)，認(rèn)識(shí)常見的玻璃儀器，清洗、干燥儀器的方法。

2.認(rèn)識(shí)加熱、冷卻、攪拌、萃取、洗滌、操作一些基本儀器。

3.掌握基本使用方法和注意事項(xiàng)。

［實(shí)驗(yàn)內(nèi)容］:

1.學(xué)習(xí)《學(xué)生實(shí)驗(yàn)守則》、《有機(jī)實(shí)驗(yàn)規(guī)則》、《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全知識(shí)》掌握有機(jī)實(shí)

驗(yàn)的基本規(guī)則和方法。

2.講解有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)和注意事項(xiàng)，玻璃儀器使用保管要求，常用玻璃儀器的

認(rèn)領(lǐng)、清洗以及干燥。

3.掌握加熱、冷卻、干燥、攪拌、萃取、洗滌等基本操作的方式、方法和基本儀器。

［實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備及材料］:

玻璃儀器

［重點(diǎn)］:

玻璃儀器的組裝、洗滌、使用

［難點(diǎn)］:

玻璃儀器的組裝、使用

［注意事項(xiàng)］:

玻璃儀器的使用

實(shí)驗(yàn)二熔點(diǎn)測定和溫度計(jì)校正

［目的要求］:

1.掌握測定固體有機(jī)物純度的方法；

2.做出每支溫度計(jì)的校正曲線。

［實(shí)驗(yàn)原理］:

熔點(diǎn)是固體有機(jī)化合物固液兩態(tài)在大氣壓力下達(dá)成平衡的溫度，純凈的固體有機(jī)化合物

一般都有固定的熔點(diǎn)。在接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱速度一定要慢，每分鐘溫度升高不能超過2℃,

只有這樣，才能使整個(gè)熔化過程盡可能接近于兩相平衡條件，測得的熔點(diǎn)也越精確。

［實(shí)驗(yàn)內(nèi)容］:

1.樣品的裝入

2.測熔點(diǎn)

一定要等熔點(diǎn)浴冷卻后，方可將液體石蠟倒回瓶中。溫度汁冷卻后，用紙擦去液體石蠟

方可用水沖洗，以免溫度計(jì)水銀球破裂。每一次測定必須用新的熔點(diǎn)管另裝試樣，不得將已

測過熔點(diǎn)的熔點(diǎn)管冷卻，使其中試樣固化后再做第二次測定。

3.溫度計(jì)校正

［實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備及材料］:

藥品：液體石蠟苯甲酸乙酰苯胺蔡二苯胺未知物1未知物n未知物in

儀器：溫度計(jì)b型管（Thiele管）雙浴式

［重點(diǎn)］:

固體有機(jī)物純度的方法

［難點(diǎn)］:

溫度計(jì)的校正

［注意事項(xiàng)］:

1.熔點(diǎn)管必須潔凈。

2.熔點(diǎn)管底未封好會(huì)產(chǎn)生漏管。

3.樣品粉碎要細(xì)，填裝要實(shí)，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。

4.樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會(huì)使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。

5.樣品量太少不便觀察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會(huì)造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。

6.升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時(shí)間。升溫速度過快，熔點(diǎn)偏高。

7.熔點(diǎn)管壁太厚，熱傳導(dǎo)時(shí)間長，會(huì)產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高。

8.使用硫酸作加熱浴液要特別小心，不能讓有機(jī)物碰到濃硫酸，否則使浴液顏色變深，

有礙熔點(diǎn)的觀察。

實(shí)驗(yàn)三簡單蒸饋和沸點(diǎn)的測定

［目的要求］：

1.熟悉蒸儲(chǔ)和測定沸點(diǎn)的原理，了解蒸饋和測定沸點(diǎn)的意義；

2.掌握蒸儲(chǔ)和測定沸點(diǎn)的操作要領(lǐng)和方法。

［實(shí)驗(yàn)原理］:

液體的分子由于分子運(yùn)動(dòng)有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進(jìn)而

在液面上部形成蒸氣。當(dāng)分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液

面Hl勺蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣。它對(duì)液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)證明，

液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當(dāng)液體的蒸氣壓增大

到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即

液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。

純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)（沸程0.5-1.5℃）。利用這一

點(diǎn)，我們可以測定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)。又稱常量法。

但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分

形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。

蒸儲(chǔ)是將液體有機(jī)物加熱到沸騰狀態(tài)，使液體變成蒸汽，又將蒸汽冷凝為液體的過程。

通過蒸儲(chǔ)可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)，可分離沸點(diǎn)差大于30℃的液體混合物，還可以測定純

液體有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度。

［實(shí)驗(yàn)內(nèi)容］:

了解沸點(diǎn)測定的意義和應(yīng)用，學(xué)習(xí)蒸儲(chǔ)裝置的安裝及操作，將粗乙醉蒸儲(chǔ)提純。

1.加料

2.加熱

3.收集儲(chǔ)液

4.拆除蒸儲(chǔ)裝置

［實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備及材料］:

藥品乙醇

儀器蒸儲(chǔ)瓶溫度計(jì)直型冷凝管尾接管錐形瓶量筒

［重點(diǎn)］:

蒸鏘和測定沸點(diǎn)的原理和方法

［難點(diǎn)］:

蒸儲(chǔ)和測定沸點(diǎn)的方法

［注意事項(xiàng)］:

1.冷卻水流速以能保證蒸汽充分冷凝為宜，通常只需保持緩緩水流即可。

2.蒸饋有機(jī)溶劑均應(yīng)用小口接收器，如錐形瓶。

實(shí)驗(yàn)四重結(jié)晶及過濾

［目的要求］:

1.了解重結(jié)晶原理，初步學(xué)會(huì)用重結(jié)晶方法提純固體有機(jī)化合物。

2.掌握熱過濾和抽濾操作。

3.掌握重結(jié)晶提純操作。

［實(shí)驗(yàn)原理］:

固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度?般隨溫度的生高而增大。把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑

中使之飽和，冷卻時(shí)由于溶解度降低，有機(jī)物又重新析出晶體?！萌軇?duì)被提純物質(zhì)

及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中，

從而達(dá)到提純的目的。

注意——重結(jié)晶只適宜雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機(jī)混合物的提純。從反應(yīng)粗產(chǎn)物直

接重結(jié)晶是不適宜的，必須先采取其他方法初步提純，然后再重結(jié)晶提純。

［實(shí)驗(yàn)內(nèi)容］:

1.溶劑的選擇

2.制飽和溶液

3.熱過濾

4.結(jié)晶

5.抽濾

［實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備及材料］:

待提純物乙酰苯胺2g溶劑水70ml

［重點(diǎn)］:

重結(jié)晶及過濾操作

［難點(diǎn)］:

熱過濾和抽濾操作

［注意事項(xiàng)］:

1.過濾時(shí)，應(yīng)先用溶劑潤濕濾紙，以免結(jié)晶析出而阻塞濾紙孔

2.用有機(jī)溶劑，過濾時(shí)應(yīng)先熄滅火焰或使用檔火板。

實(shí)驗(yàn)五減壓蒸儲(chǔ)

［目的要求］:

L了解減壓蒸儲(chǔ)的原理和應(yīng)用范圍。

2.認(rèn)識(shí)減壓蒸儲(chǔ)的主要儀器設(shè)備，知道它們各有什么作用。

3.掌握減壓蒸儲(chǔ)儀器的安裝和操作程序。

［實(shí)驗(yàn)原理］:

減壓蒸儲(chǔ)是分離和提純有機(jī)化合物的一種重要方法它特別適用于那些在常壓蒸儲(chǔ)時(shí)未

達(dá)到沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。

液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界大氣壓時(shí)的溫度所以液體沸騰的溫度是隨外界壓

力的降低而降低的。因而如用真空泵連接盛有液體的容器，使液體表面上的壓力降低，即可

降低液體的沸點(diǎn)。這種在較低壓力下進(jìn)行蒸儲(chǔ)的操作就稱為減壓蒸儲(chǔ)。

減壓蒸儲(chǔ)時(shí)物質(zhì)的沸點(diǎn)與壓力有關(guān)有忖在文獻(xiàn)中查不到減壓蒸儲(chǔ)選擇的壓力與相應(yīng)的

沸點(diǎn)，則可根據(jù)圖3.9的經(jīng)驗(yàn)曲線找出近似值。對(duì)于一般的高沸點(diǎn)有機(jī)物，當(dāng)壓力降低到

2.67KPa(20mmHg)時(shí)，其沸點(diǎn)要比常壓下的沸點(diǎn)低100—120℃。當(dāng)減壓蒸儲(chǔ)在1.33—

3.33KPa(10—25mmHg)之間進(jìn)行時(shí)，大體上壓力每相差0.133KPa(lmmHg),沸點(diǎn)約相差1℃。

當(dāng)要進(jìn)行減壓蒸播時(shí)，預(yù)先粗略地估計(jì)出相應(yīng)的沸點(diǎn)，對(duì)具體操作和選擇合適的溫度計(jì)與熱

浴都有一定的參考價(jià)值。

［實(shí)驗(yàn)內(nèi)容］:

學(xué)會(huì)怎樣用減壓蒸儲(chǔ)提取高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的方法、掌握減壓蒸儲(chǔ)裝置的安裝及使用。

［實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備及材料］:

苯甲醉、油泵，蒸儲(chǔ)燒瓶，冷凝管等標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器全套等

［重點(diǎn)］:

減壓蒸儲(chǔ)儀器的安裝和操作程序

［難點(diǎn)］:

1.減壓蒸儲(chǔ)的原理和應(yīng)用范圍

2.減壓蒸儲(chǔ)儀器的安裝和操作程序。

［注意事項(xiàng)］:

1.使用油泵減壓時(shí)，要有吸收和保護(hù)裝置；

2.在進(jìn)行減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，必須用熱浴加熱，不能用直接火加熱；

3.進(jìn)行減壓蒸儲(chǔ)時(shí)須先抽氣才能加熱。

4.當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后，停止減壓蒸儲(chǔ)時(shí)要移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢

打開二通活塞，(這樣可以防止倒吸)。

實(shí)驗(yàn)六無水乙醇的制備

［目的要求］:

1.學(xué)習(xí)回流操作的目的、原理，掌握回流的基本技能。

2.學(xué)習(xí)干燥劑的干燥原理，掌握液體化合物的干燥操作。

3.掌握獲取純液體有機(jī)化合物應(yīng)注意的事項(xiàng)。

［實(shí)驗(yàn)原理］:

普通的工業(yè)酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸點(diǎn)為78.15°C,用蒸儲(chǔ)的

方法不能將乙醇中的水進(jìn)一步除去。要制得無水乙醇，在實(shí)驗(yàn)室中可加入生石灰后回流，使

水分與生石灰結(jié)合后再進(jìn)行蒸鐳，得到無水乙醇。

乙醇(95.5%)+Ca。->乙醇(99.5%)

CaO+H2。=Ca9H)2

［實(shí)驗(yàn)內(nèi)容］:

1.在100ml圓底燒瓶中,加入25g生石灰和50ml95.5%乙醇。

2.裝上回流冷凝管，在石棉網(wǎng)上加熱回流2?3小時(shí)。

3.取0.5ml回流液放到干燥的試管中，加入一粒高鎰酸鉀晶體，液體不呈紫色表示乙醇

中水含量不超過0.5%o

4.改成蒸儲(chǔ)裝置，蒸出無水乙醇。放到密封性好的干燥試劑瓶中保存。

［實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備及材料］:

儀器：100ml圓底燒瓶、直/球形冷凝管、干燥管等；

藥品:95%乙醇、CaO、NaOH、CaCL

［重點(diǎn)］:

回流操作的目的、原理，掌握回流的基本技能。

［難點(diǎn)］:

回流裝置的安裝和使用。

［注意事項(xiàng)］:

1.儀器應(yīng)事先干燥。

2.接引管支口上應(yīng)接干燥管。

3.務(wù)必使用顆粒狀的氧化鈣，切勿用粉末狀的氧化鈣，否則暴沸嚴(yán)重。

4.在CaO中還應(yīng)該加入少許NaOHo

實(shí)驗(yàn)七1-溟丁烷的制備

［目的要求］:

1.學(xué)習(xí)以浪化鈉、濃硫酸和正丁醇制備1一浪丁烷的原理和方法（親核取代反應(yīng)）。

2.練習(xí)連有氣體吸收裝置的加熱回流操作和液體干燥操作。

3.鞏固分液漏斗洗滌液體的方法和蒸儲(chǔ)操作。

［實(shí)驗(yàn)原理］:

NaBr+H2SO4——?HBr+NaHSO4

C4H90H+HBr,->C4H9Br+H2O

本實(shí)驗(yàn)主反應(yīng)為可逆反應(yīng)提高產(chǎn)率的措施是讓HBr過量并用NaBr和HaSO,代替HBr,

邊生成HBr邊參與反應(yīng)，這樣可提高HBr的利用率；H2soi還起到催化脫水作用。反應(yīng)中，

為防止反應(yīng)物醇被蒸出，采用了回流裝置。由于HBr有毒害，為防止HBr逸出，污染環(huán)境，

需安裝氣體吸收裝置?；亓骱笤龠M(jìn)行粗蒸儲(chǔ)，一方面使生成的產(chǎn)品1一溟丁烷分離出來，便

于后面的洗滌操作；另一方面，粗蒸過程可進(jìn)一步使醇與HBr的反應(yīng)趨于完全。

粗產(chǎn)品中含有未反應(yīng)的醇和副反應(yīng)生成的酷，用濃HAOi洗滌可將它們除去。因?yàn)槎?/p>

能與濃H2so”形成佯鹽:

如果1一浪丁烷中正丁醇，蒸儲(chǔ)時(shí)會(huì)形成沸點(diǎn)較低的前儲(chǔ)分（1—澳丁烷和正丁醇的共

沸混合物沸點(diǎn)為98.6℃,含正丁醉13%）,而導(dǎo)致精制品產(chǎn)率降低。

［實(shí)驗(yàn)內(nèi)容］:

以正丁醇為原料經(jīng)嗅代（用尾氣吸收裝置）制得粗品，再經(jīng)過蒸儲(chǔ)、洗滌法純化產(chǎn)品，

測定沸點(diǎn)或折光率鑒定純度。

［實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備及材料］:

回流及蒸儲(chǔ)裝置全套，溟化鈉、濃硫酸和正丁醇等。

［重點(diǎn)］:

1.制備1一溟丁烷的原理和方法（親核取代反應(yīng)）；

2.加熱回流操作和液體干燥操作。

［難點(diǎn)魂

加熱回流操作

［注意事項(xiàng)］:

1.加料：

（1）澳化鈉不要粘附在液面以上的燒瓶壁上。

（2）從冷凝管上口加入已充分稀釋、冷卻的硫酸時(shí)，每加一次都要充分振蕩，混合均勻。

否則，因放出大量的熱而使反應(yīng)物氧化，顏色變深。

2.加熱回流：

開始加熱不要過猛,否則回流時(shí)反應(yīng)液的顏色很快變成橙色或橙紅色。應(yīng)小火加熱至沸,

并始終保持微沸狀態(tài)。

反應(yīng)時(shí)間約30min左右，反應(yīng)時(shí)間太短，反應(yīng)液中殘留的正丁醇較多（即反應(yīng)不完全）;

但反應(yīng)時(shí)間過長，也不會(huì)因時(shí)間增長而增加產(chǎn)率。

本實(shí)驗(yàn)在操作正常的情況下，反應(yīng)液中油層呈淡黃色，冷凝管頂端亦無浪化氫逸出。

3.粗蒸儲(chǔ)（可用75°彎管蒸偏）終點(diǎn)的判斷：

（1）看蒸儲(chǔ)燒瓶中正浪丁烷層（即油層）是否完全消失，若完全消失，說明蒸儲(chǔ)已達(dá)終點(diǎn)。

（2）看冷凝管的管壁是否透明，若透明則表明蒸儲(chǔ)已達(dá)終點(diǎn)。

（3）用盛有清水的試管檢查微出液,看是否有油珠下沉,若沒有,表明蒸播已達(dá)終點(diǎn)。

4.用濃硫酸洗滌粗產(chǎn)物:一定先將油層與水層徹底分開，否則濃硫酸會(huì)被稀釋而降低洗

滌效果。

實(shí)驗(yàn)八環(huán)己烯的制備

［目的要求］:

1.學(xué)習(xí)由醇制備烯煌的原理和方法。

2.學(xué)習(xí)回流操作的目的、原理，掌握回流的基本技能。

3.學(xué)習(xí)萃取操作，熟練液體化合物的洗滌和分離。

4.學(xué)習(xí)干燥劑的干燥原理，掌握液體化合物的干燥操作。

［實(shí)驗(yàn)原理］:

主反應(yīng)為可逆反應(yīng)，本實(shí)驗(yàn)采用的措施是：邊反應(yīng)邊蒸出反應(yīng)生成的環(huán)己烯和水形成的

二元共沸物（沸點(diǎn)70.8℃,含水10%）。但是原料環(huán)己醇也能和水形成二元共沸物（沸點(diǎn)

97.8℃,含水80%）?為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反應(yīng)體系，而又不夾帶原料環(huán)己醇，

本實(shí)驗(yàn)采用分儲(chǔ)裝置，并控制柱頂溫度不超過90℃。

反應(yīng)采用85%的磷酸為催化劑，而不用濃硫酸作催化劑，是因?yàn)榱姿嵫趸芰^硫酸弱

得多，減少了氧化副反應(yīng)。

分館的原理就是讓上升的蒸汽和下降的冷凝液在分儲(chǔ)柱中進(jìn)行多次熱交換相當(dāng)于在分

儲(chǔ)柱中進(jìn)行多次蒸儲(chǔ)從而使低沸點(diǎn)的物質(zhì)不斷上升、被蒸出；高沸點(diǎn)的物質(zhì)不斷地被冷凝、

下降、流回加熱容器中：結(jié)果將沸點(diǎn)不同的物質(zhì)分離。

［實(shí)驗(yàn)內(nèi)容］:

以環(huán)已醇為原料用濃磷酸作催化劑（采用分儲(chǔ)裝置）經(jīng)脫水反應(yīng)制取環(huán)己烯，再洗滌、

干燥制得純品。

［實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備及材料］:

分帽及蒸儲(chǔ)裝置全套，環(huán)己醇，環(huán)己烯，85%磷酸，飽和食鹽水、無水氯化鈣

［重點(diǎn)］:

1.回流操作的基本技能

2.萃取操作要領(lǐng)

3.液體化合物的干燥操作

［難點(diǎn)］:

回流操作的基本技能

［注意事項(xiàng)］:

1.環(huán)己醇與磷酸應(yīng)充分混合，否則在加熱過程中可能會(huì)局部碳化，使溶液變黑。

2.安裝儀器的順序是從下到上，從左到右。十字頭應(yīng)口向上。

3.由于反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸物（沸點(diǎn)70.8℃,含水10%）；環(huán)己醇也能與水形成

共沸物（沸點(diǎn)97.8℃,含水80%）。因比在加熱時(shí)溫度不可過高，蒸儲(chǔ)速度不宜太快，以減少

末作用的環(huán)己醇蒸出。文獻(xiàn)要求柱頂控制在73℃左右，但反應(yīng)速度太慢。本實(shí)驗(yàn)為了加快

蒸出的速度，可控制在90℃以下。

4.蒸饋都要加沸石。

實(shí)驗(yàn)九正丁酸的制備

［目的要求］:

1.掌握醉分子間脫水制備酸的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)方法。

2.學(xué)習(xí)使用分水器的實(shí)驗(yàn)操作

3.鞏固萃取和蒸儲(chǔ)的基本操作。

［實(shí)驗(yàn)原理］:

醇分子間脫水生成酸是制備簡單酸的常用方法。用硫酸作為催化劑，在不同溫度下正丁

醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會(huì)有不同，主要是正丁醛或丁烯，因此反應(yīng)須嚴(yán)格控制溫度。

主反應(yīng)2c4H90HC4H9-O-C4H9+H2O

副反應(yīng)CH3cH2cH2cH20H_____?C2H5CH=CH2+H2O

對(duì)于伯醇，一般可用此方法合成酸類化合物；但對(duì)于仲醇和叔醇，由于它們比伯醇更容

易發(fā)生消去副反應(yīng)，因此此法不適用于仲醇和叔醇。

［實(shí)驗(yàn)內(nèi)容］:

以正丁醇為原料，硫酸為催化劑（采用分水反應(yīng)裝置）在適當(dāng)?shù)臏囟认路肿娱g脫水制得

單酸，再經(jīng)過蒸儲(chǔ)、洗滌，測定沸點(diǎn)得到純品。

［實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備及材料］:

回流、分水器裝置及蒸儲(chǔ)裝置等全套，95%無水乙醇，濃硫酸等

［重點(diǎn)］:

1.分子間脫水制備酸的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)方法。

2.分水器的實(shí)驗(yàn)操作要領(lǐng)

［難點(diǎn)］:

分水器的使用。

［注意事項(xiàng)］

1.本實(shí)驗(yàn)根據(jù)理論計(jì)算失水體積為1.5mL故分水器放滿水后先放掉約1.7ml水。

2.制備正丁酸的較宜溫度是130?140C,但開始回流時(shí)，這個(gè)溫度很難達(dá)到，因?yàn)檎?/p>

丁酸可與水形成共沸點(diǎn)物（沸點(diǎn)94.1℃含水33.4%）；另外，正丁酸與水及正丁醇形成三元共

沸物（沸點(diǎn)90.6℃,含水29.9%,正丁醇34.6%）,正丁醇也可與水形成共沸物（沸點(diǎn)93℃,含

水44.5%）,故應(yīng)在100?115℃之間反應(yīng)半小時(shí)之后可達(dá)到130c以上。

3.在堿洗過程中，不要太劇烈地?fù)u動(dòng)分液漏斗，否則生成乳濁液，分離困準(zhǔn)。

4.正丁醇溶在飽和氯化鈣溶液中，而正丁酸微溶。

實(shí)驗(yàn)十環(huán)己酮的制備

［目的要求］:

1.學(xué)習(xí)銘酸氧化法制環(huán)己酮的原理和方法。

2.進(jìn)一步了解醇和酮之間的聯(lián)系和區(qū)別。

3.鞏固萃取和簡易水汽蒸儲(chǔ)以及蒸儲(chǔ)的基本操作。

［實(shí)驗(yàn)原理］:

實(shí)驗(yàn)室制備脂肪或脂環(huán)醛酮，最常用的方法是將伯醇和仲醇用倍酸氧化。銘酸是重要的

銘酸鹽和40—50%硫酸的混合物。仲醇用銘酸氧化是制備酮的最常用的方法。酮對(duì)氧化劑

比較穩(wěn)定，不易進(jìn)一步氧化。銘酸氧化醇是一個(gè)放熱反應(yīng)，必須嚴(yán)格控制反應(yīng)的溫度，以免

反應(yīng)過于激烈。

OHO

3Qi+NaCrO+4HSO―?3Cr(SO)+Na2so4+7HO

22724。+2432

［實(shí)驗(yàn)內(nèi)容］:

以環(huán)已醇為原料用格酸氧化氧化制備環(huán)己酮，再經(jīng)過蒸鐳，干燥，抽濾，計(jì)算產(chǎn)量，

計(jì)算產(chǎn)率。［實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備及材料］:

錐形瓶，水蒸氣蒸儲(chǔ)裝置，環(huán)己醇，重鈉酸鈉，硫酸等。

［重點(diǎn)］：

倍酸氧化法制環(huán)己酮的原理和方法。

［難點(diǎn)］:

萃取和簡易水汽蒸播以及蒸鐳的基本操作。

［注意事項(xiàng)］:

1.為安全起見，用銘酸氧化法環(huán)己酮的制備實(shí)驗(yàn)，要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫在55?600c之間。

2.簡易水蒸氣蒸儲(chǔ)時(shí)用球形冷凝管即可，最后蒸儲(chǔ)產(chǎn)物再用直形冷凝管。

3.本實(shí)驗(yàn)使用大量乙醛作溶劑和萃取劑，故在操作時(shí)應(yīng)特別小心，以免出現(xiàn)意外。廢酸

液不要觸及皮膚，以防腐蝕。

實(shí)驗(yàn)十一己二酸的制備

［目的要求］:

1.學(xué)習(xí)用環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法

2.掌握集熱式磁力攪拌器的操作使用方法。

3.了解相轉(zhuǎn)移催化劑(TEBAC)在非均相有機(jī)合成反應(yīng)中的應(yīng)用。

［實(shí)驗(yàn)原理］:

氧化劑可用濃硝酸、堿性高缽酸鉀或酸性高鎰酸鉀。本實(shí)驗(yàn)采用堿性高缽酸鉀作氧化劑。

OHO

KMnO4，'Na2CO3X\,KMnO4/Na2CO3廠COOKH2SO4廠"COOH

PhClhN+EtQ?IJPhcihNT-hCl-^LCOONa?L/OOH、，

50℃50℃

+MnO?+MnOj

62

［實(shí)驗(yàn)內(nèi)容］:

以環(huán)己醇為原料用高缽酸鉀為氧化劑氧化制備竣酸，再經(jīng)過洗滌，抽濾，干燥，測定熔

點(diǎn)鑒定純度。

［實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備及材料］:

電動(dòng)攪拌器、回流及抽濾裝置全套，環(huán)已醇，高鎰酸鉀，等

［重點(diǎn)］:

1.用環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法

2.集熱式磁力攪拌器的操作使用方法。

［難點(diǎn)］:

非均相反應(yīng)操作技能

［注意事項(xiàng)］

1.制備竣酸采取的都是比較強(qiáng)烈的氧化條件，一般都是放熱反應(yīng)，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度,

否則不但倒影響產(chǎn)率，有時(shí)還會(huì)發(fā)生爆炸事故；

2.環(huán)己醇常溫下為粘稠液體，可加入適量水?dāng)嚢?，便于用滴管滴加?/p>

實(shí)驗(yàn)十二乙酸乙酯的制備

［目的要求］:

1.掌握乙酸乙酯的制備原理及方法，掌握可逆反應(yīng)提高產(chǎn)率的措施。

2.掌握分儲(chǔ)的原理及分儲(chǔ)柱的作用。

3.進(jìn)一步練習(xí)并熟練掌握液體產(chǎn)品的純化方法。

［實(shí)驗(yàn)原理］:

乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可山乙酸或其衍生物與乙醇反應(yīng)制取，也可由乙酸鈉

與鹵乙烷反應(yīng)來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃

硫酸、氯化氫、對(duì)甲苯磺酸或強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其

用量是醇的0.3%即可。其反應(yīng)為：

酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，提高產(chǎn)率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應(yīng)過

程中不斷蒸出生成的產(chǎn)物和水，促進(jìn)平衡向生成酯的方向移動(dòng)。但是，酯和水或乙醇的共沸

物沸點(diǎn)與乙醉接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醉少蒸出來，本實(shí)驗(yàn)采用了較長

的分儲(chǔ)柱進(jìn)行分儲(chǔ)。

［實(shí)驗(yàn)內(nèi)容］:

以冰醋酸與乙醇為原料用濃硫酸作催化劑制備竣酸酯再經(jīng)洗滌，干燥、蒸儲(chǔ)，測定沸點(diǎn)

或折光率鑒定純度。

［實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備及材料］:

分液漏斗、分儲(chǔ)裝置全套，冰醋酸，95%乙醉，乙酸乙酯，濃硫酸，飽和碳酸鈉溶液、

飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀等

［重點(diǎn)］:

1.乙酸乙酯的制備原理及方法

2.分館的原理及分儲(chǔ)柱的使用

［難點(diǎn)］:

分鐳柱的使用

［注意事項(xiàng)］：

1.加料滴管和溫度計(jì)必須插入反應(yīng)混合液中，加料滴管的下端離瓶底約5mm為宜。

2.加濃硫酸時(shí)，必須慢慢加入并充分振蕩燒瓶，使其與乙醇均勻混合，以免在加熱時(shí)因

局部酸過濃引起有機(jī)物碳化等副反應(yīng)。

3.反應(yīng)瓶里的反應(yīng)溫度可用滴加速度來控制。溫度接近125℃,適當(dāng)?shù)渭涌禳c(diǎn)；溫度落

到接近11OC,可滴加慢點(diǎn);落到110C停止滴加;待溫度升到110C以上時(shí),再滴加。本

實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵問題是控制酯化反應(yīng)的溫度和滴加速度?？刂品磻?yīng)溫度在120℃左右。溫度過

低，酯化反應(yīng)不完全；溫度過高（＞140℃）,易發(fā)生醇脫水和氧化等副反應(yīng)，故要嚴(yán)格控

制反應(yīng)溫度。

4.本實(shí)驗(yàn)酯的干燥用無水碳酸鉀，通常只少干燥半個(gè)小時(shí)以上，最好放置過夜。但在本

實(shí)驗(yàn)中，為了節(jié)省時(shí)間，可放置10分鐘左右。由于干燥不完全，可能前微分多些。

實(shí)驗(yàn)十三乙酰苯胺的制備

［目的要求］:

1.學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)室制備芳香族酰胺的原理和方法。

2.訓(xùn)練固體有機(jī)物的過濾、溶解、洗滌、脫色、重結(jié)晶、干燥等純化技術(shù)。

［實(shí)驗(yàn)原理］:

芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺與酸酊或竣酸反應(yīng)制備，因?yàn)樗狒膬r(jià)格較貴，所以一般

選竣酸。本反應(yīng)是可逆的，為提高平衡轉(zhuǎn)化率，加入了過量的冰醋酸，同時(shí)不斷地把生成的

水移出反應(yīng)體系，可以使反應(yīng)接近完成。為了讓生成的水蒸出，而又僅可能地讓沸點(diǎn)接近的

醋酸少蒸出來，本實(shí)驗(yàn)采用較長的分儲(chǔ)柱進(jìn)行分儲(chǔ)。實(shí)驗(yàn)加入少量的鋅粉，是為了防止反應(yīng)

過程中苯胺被氧化。

［實(shí)驗(yàn)內(nèi)容］:

以苯胺為原料與酸酢或竣酸反應(yīng)制備乙酰苯胺，再經(jīng)過分儲(chǔ)，洗滌，過濾，重結(jié)晶提純,

干燥，測定熔點(diǎn)鑒定純度。

1.合成

2.產(chǎn)物的分離精制備

3.產(chǎn)品的鑒定：最簡單的方法是測其熔點(diǎn)，有條件的可作紅外光譜。

［實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備及材料］:

分儲(chǔ)裝置全套，分液漏斗，苯胺，竣酸反應(yīng)，

［重點(diǎn)］:

有機(jī)物的過濾、溶解、洗滌、脫色、重結(jié)晶、干燥等純化技術(shù)的操作。

［難點(diǎn)］:

機(jī)物的過濾、溶解、洗滌、脫色、重結(jié)晶、干燥等純化技術(shù)的操作。

［注意事項(xiàng)］：

1.保持分儲(chǔ)柱頂溫度低于105℃的穩(wěn)定操作，開始緩慢加熱，使反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間，有

水生成后，再調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度使蒸汽緩慢進(jìn)入分儲(chǔ)柱，只要生成水的速度大于或等于分出水的

速度，即可穩(wěn)定操作，要避免開始強(qiáng)烈加熱。

2.重結(jié)晶操作時(shí)，乙酰苯胺不宜長時(shí)間加熱煮沸。

3.熱過濾的濾紙要用優(yōu)質(zhì)濾紙。濾紙要剪好，防止穿濾。

4.減壓抽濾時(shí)，真空度不宜太高，否則濾紙?jiān)跓崛芤鹤饔孟乱灼啤?/p>

實(shí)驗(yàn)十四從茶葉中提取咖啡因

［目的要求］:

1.學(xué)習(xí)并掌握從植物中提取生物堿的原理及方法。

2.學(xué)會(huì)脂肪提取器（索氏提取器）的安裝及使用。

3.練習(xí)升華法純化咖啡因的方法。

［實(shí)驗(yàn)原理］：

茶葉中含有多種生物堿，其中以咖啡因（caffeine）為主，約占1%?5%。另外丹寧酸約

占11%?12%,色素、纖維素、蛋白質(zhì)等約占0.6%?？Х纫蚴请s環(huán)化合物喋吟的衍生物，其

化學(xué)名稱為1,3,7,-三甲基-2,6-二氧喋吟，其結(jié)構(gòu)式如下：

喋吟咖啡因

咖啡因是弱堿性化合物，易溶于氯仿、水、乙醇及熱苯等。含有結(jié)晶水的咖啡因是無色

針狀結(jié)晶，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油酸。在100℃忖失去結(jié)晶水

并開始升華，120℃時(shí)升華相當(dāng)顯著，178c時(shí)升華很快。

從茶葉中提取咖啡因，是用適當(dāng)?shù)娜軇确?、乙醇、苯等）在索氏提取器中連續(xù)抽提，

然后濃縮而得到粗咖啡因。粗咖啡因中還含有一些其他的生物堿和雜質(zhì)，可利用升華進(jìn)一步

提純。

［實(shí)驗(yàn)內(nèi)容］:

掌握從天然產(chǎn)物提取有機(jī)物的方法（萃取與升華），并掌握索氏抽提裝置的安裝及操作

和升華的操作方法。

方法一連續(xù)提取法

1.粗提：

a、儀器安裝

b、連續(xù)萃取

c、蒸儲(chǔ)濃縮

d、加堿中和

e、焙炒除水

2.純化：

a、儀器安裝：

b、初次升華：

C、再次升華：

3.檢驗(yàn)：稱重,產(chǎn)量約0.12g,測定熔點(diǎn)。純凈咖啡因熔點(diǎn)為234.5C。

［實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備及材料］：

索氏提取器等全套。茶葉，95%乙醇，生石灰等

［重點(diǎn)］:

1.從植物中提取生物堿的原理及方法。

2.脂肪提取器（索氏提取器）的安裝及使用。

［難點(diǎn)］:

脂肪提取器（索氏提取器）的安裝及使用

［注意事項(xiàng)］

1.濾紙?zhí)状笮〖纫o貼器壁又能方便放置，其高度不得超過虹吸管；濾紙包茶葉末時(shí)要

嚴(yán)防漏出而堵塞虹吸管，紙?zhí)咨厦嫔w一層濾紙，以保證回流液均勻浸潤被提取物。

2.回流提取時(shí)，應(yīng)控制好加熱的速率。若提取液的顏色很淡時(shí)，即可停止提取。

3.乙醇不可蒸得太干，否則殘液很粘，轉(zhuǎn)移時(shí)損失較大。

4.生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性雜質(zhì)。

5.如留有少量水分，會(huì)在下一步升華開始時(shí)帶來一些煙霧。

6.升華操作是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵。升華過程中始終都應(yīng)嚴(yán)格控制用小火間接加熱，如溫度

太高，會(huì)發(fā)生炭化，從而將一些有色物帶入產(chǎn)物；溫度低，咖啡因又不能升華。注意溫度計(jì)

應(yīng)放在合適的位置而正確反映出升華的溫度。

如無砂浴，也可用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發(fā)皿底部稍離開石棉網(wǎng)進(jìn)行加熱。并在

附近懸掛溫度計(jì)指示升華溫度。

7.乳化層通過干燥劑無水硫酸鎂時(shí)可被破壞。

8.如殘?jiān)屑尤?mL丙酮溫?zé)岷笕圆蝗芙猓f明其中帶入了無水硫酸鎂。應(yīng)補(bǔ)加丙酮

至20mL,用折疊濾紙過濾除去無機(jī)鹽，然后將丙酮溶液蒸發(fā)至5mL,再滴加石油酸。

實(shí)驗(yàn)十五乙酰水楊酸的制備

［目的要求］:

1.學(xué)習(xí)集熱式恒溫磁力攪拌水浴鍋的使用。

2.學(xué)習(xí)并掌握抽濾操作。

［實(shí)驗(yàn)原理］:

［實(shí)驗(yàn)內(nèi)容］:

以水楊酸為原料與乙酸酊在濃硫酸作用卜反應(yīng)生成乙酰水楊酸，再經(jīng)過冷卻、抽濾、堿

溶、酸化和過濾以獲得粗產(chǎn)品，然后重結(jié)晶獲得比較純凈的產(chǎn)物，干燥，最后測定熔點(diǎn)。

［實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備及材料］：

1.集熱式恒溫磁力攪拌水浴鍋。

2.循環(huán)水真空泵。

3.水楊酸，乙酸酊，濃硫酸，乙醇。

［重點(diǎn)］:

1.集熱式恒溫磁力攪拌水浴鍋的使用。

2.抽濾操作。

3.重結(jié)晶操作。

［難點(diǎn)］:

1.抽濾操作。

2.重結(jié)晶操作。

［注意事項(xiàng)］

1.反應(yīng)溫度不能過高，否則，副產(chǎn)物增加，產(chǎn)物可能呈現(xiàn)油狀，難以進(jìn)行以下分離步驟。

2.反應(yīng)過程中反應(yīng)混合物會(huì)先凝固，而后逐漸融化，注意此現(xiàn)象。

3.粗產(chǎn)物使用飽和碳酸氫鈉溶液溶解時(shí)，必須逐滴加入，不能一次大量加入，以免下面

的酸化步驟進(jìn)行困難。

實(shí)驗(yàn)十六五乙酸a-葡萄糖酯的制備