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1、第五章 X射線衍射原理,X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，實(shí)質(zhì)上是大量的原子散射波互相干涉的結(jié)果。每種晶體所產(chǎn)生的衍射花樣都反映出晶體內(nèi)部的原子分布規(guī)律。 衍射花樣的特征可以認(rèn)為由兩個(gè)方面內(nèi)容組成：一方面是衍射線在空間的分布規(guī)律（稱之為衍射幾何），由晶胞的大小、形狀和位向決定；另一方面是衍射線束的強(qiáng)度，取決于原子的品種和它們?cè)诰О械奈恢谩?為了通過(guò)衍射現(xiàn)象來(lái)分析晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的各種問(wèn)題，必須在衍射現(xiàn)象與晶體結(jié)構(gòu)之間建立關(guān)系。,第一節(jié) 衍射方向,一、布拉格方程,反射線光程差： ML +LN= 2dsin 干涉一致加強(qiáng)的條件為： n 2dsin = n 布拉格方程 其中，d為晶面間距， 為衍射半角, X射

2、線衍射原理,得到了“選擇反射”的結(jié)果 15和32 時(shí)有反射,第一節(jié) 衍射方向, X射線衍射原理,1、衍射產(chǎn)生的必要條件：選擇反射，反射受、 、d的制約。反射線實(shí)質(zhì)是各原子面反射方向上散射線干涉加強(qiáng)的結(jié)果，即衍射，因此，此處“反射”與“衍射”可不作區(qū)別。 2、干涉指數(shù)和干涉面：將布拉格方程改寫成 2dHKLsin = ，其中，dHKLd/n， H=nh，K=nk，L=nl。即把 (hkl)晶面的n級(jí)反射看成是與之平行、面間距為d/n的晶面(HKL)的一級(jí)反射。(HKL)不一定是真實(shí)的原子面，通常稱為干涉面，而將 (HKL)稱為干涉指數(shù)。 3、產(chǎn)生衍射的極限條件：由布拉格方程可知，晶體中只有滿足d

3、 /2的晶面才產(chǎn)生衍射，所以產(chǎn)生的衍射線時(shí)有限的，利用此條件可判斷出現(xiàn)衍射線條的數(shù)目。 4、布拉格方程反映晶體結(jié)構(gòu)中晶胞大小及形狀，而對(duì)晶胞中原子的品種和位置并未反映，d相同， 相同。,布拉格方程的討論,二、衍射矢量方程, X射線衍射原理,s0和s分別為入射線和反射線方向單位矢量， s s0稱為衍射矢量。由圖可知， |s s0|=2dsin，則,根據(jù)倒易矢量性質(zhì) (s s0)/ = r*HKL (|r*HKL|= 1/dHKL) 或 s s0= R*HKL (|R*HKL|= /dHKL),第一節(jié) 衍射方向,三、厄瓦爾德圖 衍射矢量方程的幾何圖解, X射線衍射原理,s0 、 s 及R*HKL構(gòu)

4、成等腰三角形， s0 的終點(diǎn)是倒易原點(diǎn)， s 的終點(diǎn)是R*HKL的終點(diǎn)，即倒易點(diǎn)， s0 與 s 夾角為2，為衍射角。,晶體中每一個(gè)可能產(chǎn)生反射的(HKL)晶面均有各自的衍射矢量三角形，s0為各三角形的公共腰邊。三角形的另一腰s的終點(diǎn)落在以|s0|為半徑的球面上，此球被稱為反射球。,第一節(jié) 衍射方向,厄瓦爾德圖解步驟, X射線衍射原理,具體步驟見書P.71。下圖為某晶體(001)*倒易面上倒易點(diǎn)與反射球相交截情形,第一節(jié) 衍射方向,四、衍射幾何理論小結(jié), X射線衍射原理,布拉格方程、衍射矢量方程、厄瓦爾德圖解均為X射線衍射必要條件的表達(dá)式，在表達(dá)衍射線在空間分布與晶體結(jié)構(gòu)、入射線波長(zhǎng)及方位的關(guān)

5、系方面是等效的，具體講： 1、布拉格方程：是代數(shù)方程，可進(jìn)行定量計(jì)算，但其物理圖象不直觀； 2、衍射矢量方程：是布拉格方程的矢量表達(dá)，是圖解法的依據(jù)； 3、厄瓦爾德圖解：是衍射矢量方程的圖示，求解衍射方向簡(jiǎn)單、直觀、方便，易于進(jìn)行衍射幾何分析，但不能精確求解； 4、 X射線衍射必要條件的各種表達(dá)式，也適用于電子衍射幾何分析。,第一節(jié) 衍射方向, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,上一節(jié)曾指出，衍射幾何理論（布拉格方程）不能反映晶體中原子的品種和位置。實(shí)際上，解決這類問(wèn)題必須應(yīng)用衍射的強(qiáng)度理論，即建立晶體結(jié)構(gòu)中原子品種和位置與衍射線束強(qiáng)度之間的定量關(guān)系。由于電子是散射X射線的最基本單元，因

6、此，首先要研究一個(gè)電子的散射，然后再討論一個(gè)原子的散射，一個(gè)單胞的散射，最后再討論整個(gè)晶體所能給出的衍射線束強(qiáng)度。, X射線衍射原理,一、一個(gè)電子的散射強(qiáng)度,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,根據(jù)湯姆遜的工作，一個(gè)電子對(duì)入射強(qiáng)度為I0的偏振X射線（電場(chǎng)矢量E0只沿一個(gè)固定方向振動(dòng)）的散射強(qiáng)度Ie為：,對(duì)于非偏振X射線，將其電場(chǎng)矢量E0分解為垂直的兩束偏振光，如圖，E0 x和E0z，且 I0 = E02 = E0 x2 + E0z2。對(duì)于完全非偏振光有： EE0z，所以E0 x2 E0z2 E02 /2 ，即I0 x=I0z= I0 /2。因而有：,這里，z90 - 2； x=90 。由此可知，電子散射在

7、各個(gè)方向的強(qiáng)度不同，非偏振X光被偏振化了，故稱(1+cos22)/2為偏振因子。, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,二、原子散射強(qiáng)度,一個(gè)原子對(duì)X射線的散射是原子中各電子散射波總的疊加,（1）理想情形：一個(gè)原子中Z個(gè)電子集中在一點(diǎn)，則原子散射振幅Ea： Ea=Z字母，從而原子散射強(qiáng)度Ia：Ia=Z2Ie （2）實(shí)際情況：X射線波長(zhǎng)與原子直徑為同一數(shù)量級(jí)，因此不能認(rèn)為原子中所有電子都集中在一點(diǎn)，它們的散射波之間存在著相位差。散射線強(qiáng)度由于受干涉作用的影響而減弱，所以必須引入一個(gè)新的參量來(lái)表達(dá)一個(gè)原子散射和一個(gè)電子散射之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，即一個(gè)原子的相干散射強(qiáng)度為：Ia=f2Ie，f稱為原子散

8、射因子。,原子散射因子f的大小與和有關(guān)， f 是sin/的函數(shù)，如圖所示， f 隨sin/值增加而變小。當(dāng)sin/ 0時(shí)，f=Z。由sin/值，查表可得到其它f值。 原子的反常散射：當(dāng)入射X射線波 長(zhǎng)接近原子的某一吸收限時(shí)，f值，此時(shí)需對(duì)f進(jìn)行修正： f= f f f稱為原子散射因子修正值，亦可查表得到。, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,原子散射因子, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,三、晶胞衍射強(qiáng)度,1、晶胞散射波合成與結(jié)構(gòu)因子,取晶胞內(nèi)坐標(biāo)原點(diǎn)處原子O與任意原子A(xj,yj,zj)，則OA=xja+yjb+zjc)。A原子散射波相對(duì)于O原子散射波的相位差（波程差導(dǎo)致）為

9、：,考慮干涉加強(qiáng)方向，衍射矢量方程代入上式，有, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,1、晶胞散射波合成與結(jié)構(gòu)因子,若晶胞內(nèi)各原子散射因子分別為：f1,f2,fj,fn，各原子的散射波與入射波（或O原子散射波）的相位差分別為：1, 2, j, n，則晶胞內(nèi)所有原子相干散射的復(fù)合波振幅為：,結(jié)構(gòu)因子定義為：,即：,或,而晶胞的衍射強(qiáng)度為：, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,2、結(jié)構(gòu)因子與系統(tǒng)消光,系統(tǒng)消光：由于FHKL=0而使衍射線消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。 系統(tǒng)消光包括點(diǎn)陣消光和結(jié)構(gòu)消光。,（1）點(diǎn)陣消光：在復(fù)雜點(diǎn)陣中，由于單胞的面心或體心上附加陣點(diǎn)而 引起的FHKL=0，稱為點(diǎn)陣消

10、光。,底心點(diǎn)陣：?jiǎn)伟杏袃蓚€(gè)陣點(diǎn)，其坐標(biāo)（C心）分別為(0,0,0)和 (1/2,1/2,0)。令陣點(diǎn)散射因子為f，則,當(dāng)H+K為偶數(shù)時(shí)，F(xiàn)HKL=2f；而當(dāng)H+K為奇數(shù)時(shí)，F(xiàn)HKL=0，消光。C心底心點(diǎn)陣消光與L無(wú)關(guān)。, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,2、結(jié)構(gòu)因子與系統(tǒng)消光,四種基本類型點(diǎn)陣的消光規(guī)律,結(jié)構(gòu)因子只與原子品種和在晶胞中位置有關(guān)，而不受晶胞大小、形狀影響，因此，不論是何種晶系點(diǎn)陣消光規(guī)律，乃至系統(tǒng)消光規(guī)律都是相同的。, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,2、結(jié)構(gòu)因子與系統(tǒng)消光,（2）結(jié)構(gòu)消光：由微觀對(duì)稱元素螺旋軸、滑移面導(dǎo)致的FHKL=0， 稱為結(jié)構(gòu)消光。,密堆六

11、方結(jié)構(gòu)：晶胞中有2個(gè)同類原子，其坐標(biāo)為：(0,0,0)和(1/3,2/3, 1/2)，設(shè)原子散射因子為f。結(jié)構(gòu)因子計(jì)算如下：,因?yàn)橹荒苡^察到衍射強(qiáng)度，即實(shí)驗(yàn)只能給出結(jié)構(gòu)因子的平方值，所以重要的是計(jì)算|FHKL|的值，一般稱之為結(jié)構(gòu)振幅。,即,i.當(dāng)H+2K=3n，L=2m+1時(shí)：F2HKL=4f2cos2(n+m+1/2)=0， | FHKL|=0 當(dāng)H+2K=3n，L=2m時(shí)： F2HKL = 4f2cos2 (n+m )=4f2， |FHKL|=2f 當(dāng)H+2K=3n1，L= 2m+1時(shí)： F2HKL = 4f2cos2 (n 1/3+m+1/2)= 4f2cos2(5 /6) 或4f2c

12、os2( /6)= 3f2, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,2、結(jié)構(gòu)因子與系統(tǒng)消光,當(dāng)H+2K=3n 1，L= 2m時(shí)： F2HKL = 4f2cos2 (n 1/3+m)= 4f2cos2 ( /3)=f2，? |FHKL|=f,密堆六方晶體屬于簡(jiǎn)單六方布拉菲點(diǎn)陣，沒(méi)有點(diǎn)陣消光，結(jié)構(gòu)振幅計(jì)算所得消光條件都是結(jié)構(gòu)消光。如，001，003，111，113等, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,四、小晶體散射與衍射積分強(qiáng)度,1、小單晶散射波合成與干涉函數(shù),O晶胞處于原點(diǎn)，任一晶胞A(m,n,p)的位置矢量為： r=ma+nb+pc 則，兩晶胞散射波間位相差為：,小晶體為平行六面體，

13、它的三個(gè)棱邊為：N1a,N2b,N3c，其中，N1,N2,N3分別為晶軸a,b,c方向上的晶胞數(shù)，總晶胞數(shù)為N=N1N2N3。取各晶胞中相同頂角表示晶胞位置。,其中,稱作波矢,小單晶內(nèi)任一晶胞散射波為：, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,1、小單晶散射波合成與干涉函數(shù),小晶體合成散射波振幅為：,令G=G1G2G3，則,分別求G1、G2、G3及|G1|2、|G2|2、|G3|2，即可求得|G|2= G1|2 |G2|2|G3|2，稱|G|2為干涉函數(shù)。, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,2、小晶體散射強(qiáng)度及其分布,小晶體散射強(qiáng)度為：Im=TT*=Ie|F|2 |G|2=Ib |G

14、|2，對(duì)于同一種晶體，Ib相同，所以，|G|2反映小晶體散射強(qiáng)度的大小及分布。,討論|G|2的分布：,以|G1|2（一維）為例，圖示為N1=5時(shí)的|G1|2函數(shù)曲線，曲線由占絕大部分強(qiáng)度的主峰和強(qiáng)度極弱的若干副峰組成，主峰最大值為N12=25。 對(duì)于Im的貢獻(xiàn)來(lái)講，主要是主峰的貢獻(xiàn)。令|G1|2=0，求得主峰有值范圍為：1H /N1 同樣，|G2|2： 2K /N2 |G3|2： 3L /N3, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,2、小晶體散射強(qiáng)度及其分布,三維情況 主峰最大值：|G|2max=N12N22N32=N2； 最大值出現(xiàn)在： 1 H ， 2K ， 3L 滿足布拉格反射的位置；

15、 主峰有值范圍： 1 H /N1 ， 2 K /N2 ， 3 L /N3 主峰的有值范圍稱為選擇反射區(qū)，反射球與選擇反射區(qū)的任何部位相交，都能產(chǎn)生衍射，如圖所示。, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,2、小晶體散射強(qiáng)度及其分布,選擇反射區(qū)的大小和形狀與晶體的尺寸成反比，稱為晶形尺寸效應(yīng)。 （1）三維尺寸都很大的完整晶體，N1 ，N2 ，N3 ，則1/N1 0，1/N2 0，1/N3 0，所以， 1 H ， 2 K ， 3 L ，屬嚴(yán)格滿足布拉格反射的情形，選擇反射區(qū)是一個(gè)抽象的幾何點(diǎn)，即倒易陣點(diǎn)。 （2）二維晶體(片狀)， N1 ，N2 ，N3很小，選擇反射區(qū)為桿狀，稱為倒易桿。 （3）

16、一維晶體(針狀)，N1 ，N2、N3很小，選擇反射區(qū)為片狀，稱為倒易片。 （4）堆三維尺寸都很小的小晶體， N1、N2、N3都很小，選擇反射區(qū)為球狀，稱為倒易體元。 反射球與不同形狀的倒易體元相交，便會(huì)得到不同特征的衍射花樣，可移此特征研究晶體中的布完整性。, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,3、小晶體衍射積分強(qiáng)度,由Im=Ie|FHKL|2 |G|2可知，反射球與 |G|2主峰的有值范圍內(nèi)的任何部位相交，Im都有一個(gè)對(duì)應(yīng)的值，故小晶體衍射強(qiáng)度只能取|G|2主峰有值范圍內(nèi)的積分強(qiáng)度，如圖所示。,計(jì)算得小晶體衍射積分強(qiáng)度為：,式中， V0-晶胞體積 V-小晶體體積, X射線衍射原理,第二

17、節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,五、粉末多晶體衍射積分強(qiáng)度,粉末多晶體中各晶粒取向任意分布，對(duì)于某(HKL)晶面取向而言，在各晶粒中也是隨機(jī)分布的。用倒易點(diǎn)陣的概念，這些晶面的倒易矢量分布在倒空間各個(gè)方向，由于晶粒數(shù)目足夠多，可以認(rèn)為這些晶面的倒易陣點(diǎn)均勻布滿在半徑為r*HKL的球面上，把這樣的球面，稱為倒易球。,1、參與衍射的晶粒數(shù)q 圖為多晶體衍射厄瓦爾德圖解，參加衍射的晶粒其r*HKL倒易點(diǎn)必落在寬度為|r*HKL|d 的環(huán)帶內(nèi)。因而，參加衍射的晶粒數(shù)與多晶體樣品總晶粒數(shù)之比等于環(huán)帶面積與倒易球面積之比。故：,25,可編輯, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,五、粉末多晶體衍射積分強(qiáng)度,2、多

18、晶衍射積分強(qiáng)度公式 衍射花樣為環(huán)狀，衍射環(huán)總的積分將度為：,多晶衍射分析中測(cè)量的是衍射環(huán)單位弧長(zhǎng)的積分強(qiáng)度。設(shè)衍射園環(huán)至樣品的距離為R，則其周長(zhǎng)為：2Rsin2 ，故,或,令,稱()為角因子, X射線衍射原理,第二節(jié) X射線衍射強(qiáng)度,六、影響衍射強(qiáng)度的其它因素,1、多重因子：同族晶面HKL的等同晶面數(shù)P，稱為多重因子。如立方晶系中，PHKL=48，PHHL=24等。多晶衍射強(qiáng)度中應(yīng)考慮多重因子的貢獻(xiàn)。 2、吸收因子：校正試樣對(duì)X射線的吸收造成衍射強(qiáng)度衰減的因子A() ，稱為吸收因子。采用不同的實(shí)驗(yàn)方法，吸收因子A()隨衍射角的變化不同，衍射儀法使用平板樣品時(shí)， A()1/2，與無(wú)關(guān)。 3、溫度

19、因子：校正溫度(熱振動(dòng))造成衍射強(qiáng)度衰減的因子e-2M，稱為溫度因子。溫度因子的物理意義為考慮原子熱振動(dòng)時(shí)的衍射強(qiáng)度(IT)與不考慮原子熱振動(dòng)時(shí)的衍射強(qiáng)度(I)之比，即e-2M=IT/I，或e-M=f/f0， e-M稱為德拜-瓦洛因子，f0為絕對(duì)零度時(shí)的原子散射因子。 因此，多晶HKL衍射強(qiáng)度公式為：,第六章 X射線衍射方法,第一節(jié) 多晶體衍射方法 多晶體X射線衍射方法包括照相法和衍射儀法。 一、照相法 1、概念： 以單色X射線照射多晶試樣，使之產(chǎn)生衍射，并用底片記錄衍射花樣的方法，叫照相法。照相法有：德拜法、針孔法和聚焦法等。,2、粉末德拜法成像原理與衍射花樣特征, X射線衍射方法,第一節(jié)

20、多晶衍射方法,一、照相法,3、德拜法實(shí)驗(yàn)技術(shù) a.德拜相機(jī)； b.樣品制備; c.底片安裝:正裝、反裝、不對(duì)稱安裝, X射線衍射方法,第一節(jié) 多晶衍射方法,3、粉末德拜法,選靶：靶材產(chǎn)生的特征X射線盡可能少地激發(fā)樣品的熒光輻射。 Z靶 = Z樣1或Z靶 Z樣 濾波：在X射線源和樣品之間放置濾波片，以吸收K，保留K ，產(chǎn)生單一的衍射花樣。當(dāng)Z靶 40時(shí)，Z濾Z靶2, X射線衍射方法,第一節(jié) 多晶衍射方法,3、粉末德拜法,e.衍射花樣測(cè)量和計(jì)算 各衍射線條角度? 前反區(qū)(2 90)： 2L =R 4 ； 2 =180 - 2 則 90 - 57.3 2L /4R 已知，通過(guò)布拉格方程可算出d值。

21、各衍射線條強(qiáng)度 目測(cè)：分很強(qiáng)、強(qiáng)、中、弱、很弱, X射線衍射方法,第一節(jié) 多晶衍射方法,4、衍射花樣指數(shù)化,a.立方晶系衍射花樣指標(biāo)化 將面間距公式代入布拉格方程，得：,令 m=H2+K2+L2，則對(duì)于同一底片上的同一物相，其各衍射線條的sin2(從小到大）比序列為： sin21 : sin22 : sin23 :=m1 : m2 : m3 : 不同點(diǎn)陣類型，系統(tǒng)消光規(guī)律不同，產(chǎn)生衍射的晶面不一樣，因而m序列比也不相同，見下表。 通過(guò)測(cè)算同一物相各線條的sin2序列比，對(duì)照表就可立方晶系的點(diǎn)陣類型及各衍射線的干涉指數(shù)HKL。, X射線衍射方法,第一節(jié) 多晶衍射方法,4、衍射花樣指數(shù)化, X射線

22、衍射方法,第一節(jié) 多晶衍射方法,4、衍射花樣指數(shù)化,a.正方晶系和六方晶系衍射花樣指標(biāo)化 正方晶系面間距公式為：,代入布拉格方程，得：,赫耳和戴維根據(jù)上式繪制了以c/a為縱坐標(biāo)，以lg(H2+K2)+L2/(c/a)2為橫坐標(biāo)的圖表，稱為赫耳戴維圖。利用赫耳戴維圖就可進(jìn)行正方晶系衍射花樣的指標(biāo)化。 六方晶系仿此亦可進(jìn)行衍射花樣指標(biāo)化。, X射線衍射方法,第一節(jié) 多晶衍射方法,4、衍射花樣指數(shù)化, X射線衍射方法,第一節(jié) 多晶衍射方法,5、聚焦法簡(jiǎn)介,塞曼-波林聚焦相機(jī)： 聚焦原理：同一圓周上的同弧圓周角相等，且等于同弧圓心角的一半。 衍射線條的?：,優(yōu)點(diǎn)：分辨率高一倍；曝光時(shí)間短。 缺點(diǎn)：得不

23、到低角度線條；線條受狹縫開口度限制，線條一般較寬。, X射線衍射方法,第一節(jié) 多晶衍射方法,5、聚焦法簡(jiǎn)介,紀(jì)尼葉相機(jī)：將彎曲晶體單色器與聚焦相機(jī)結(jié)合，可得到較為清晰的衍射花樣。,雙筒相機(jī)：工作效率高；試樣可擺動(dòng)，增加參與衍射的晶粒數(shù)。, X射線衍射方法,第一節(jié) 多晶衍射方法,6、針孔（平面底片）法簡(jiǎn)介,可得到完整的同心衍射環(huán)。透射法，得低角度環(huán)（試樣采用薄片）；背射法，得高角度環(huán)（試樣可用金相樣品）。 用于研究：a.晶粒大?。ňЯ４?，環(huán)不連續(xù)；晶粒過(guò)小，環(huán)變寬）； b.擇優(yōu)取向（織構(gòu)），存在織構(gòu)，環(huán)變成不連續(xù)的弧段。, X射線衍射方法,第一節(jié) 多晶衍射方法,二、衍射儀法,衍射儀：以特征X射線

24、照射多晶樣品，以輻射探測(cè)器記錄衍射信息的實(shí)驗(yàn)裝置。 衍射儀的組成：X射線發(fā)生器、X射線測(cè)角儀、輻射探測(cè)器、測(cè)量電路。 成像原理：與照相法相同，但得到的是：強(qiáng)度隨衍射角分布曲線，即I2曲線。 特點(diǎn)：自動(dòng)化程度高，方便、快速，強(qiáng)度數(shù)據(jù)精確，通過(guò)數(shù)據(jù)處理軟件，可獲得樣品中很多結(jié)構(gòu)信息。, X射線衍射方法,第一節(jié) 多晶衍射方法,二、衍射儀法,1、X射線測(cè)角儀 測(cè)角儀結(jié)構(gòu)：見書P.94圖6-10。 測(cè)角儀工作原理：樣品安裝在測(cè)角儀園的圓心處，入射束經(jīng)S投射到樣品表面，入射角為?，在與入射束方向成2角方位F放置探測(cè)器接受衍射線。根據(jù)聚焦原理，S、樣品表面、F必處于一個(gè)聚焦園上。所以，樣品轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，只要保證探

25、測(cè)器始終位于與入射方向成2角方位，即可將不同?角的衍射全部記錄下來(lái)。 由于聚焦園半徑是變化的，樣品表面不能實(shí)現(xiàn)與聚焦園同曲率，因而，采用使表面與聚焦園相切的半聚焦方法。, X射線衍射方法,第一節(jié) 多晶衍射方法,二、衍射儀法,測(cè)角儀的光學(xué)布置；衍射儀通常采用線光源。,衍射儀與晶體單色器配合使用：可消除連續(xù)X射線、熒光X射線、K；信噪比提高，但整體強(qiáng)度下降一半以上；偏振因子改為：, X射線衍射方法,第一節(jié) 多晶衍射方法,二、衍射儀法,2、輻射探測(cè)器 種類：正比計(jì)數(shù)器、閃爍計(jì)數(shù)器、位敏正比計(jì)數(shù)器、鋰漂移硅探測(cè)器等。 作用：將X射線光子的能量轉(zhuǎn)換成電脈沖信號(hào)，脈沖高度正比于光子能量。,A、正比計(jì)數(shù)器： 一個(gè)X光子射進(jìn)圓筒 氣體電離 電子奔向陽(yáng)極，離子奔向陰極 氣體進(jìn)一步電離，產(chǎn)生電子雪崩 陰、陽(yáng)極間產(chǎn)生一個(gè)可探測(cè)的電脈沖，脈沖高度與X光子能量呈正比。其分辨輸入率達(dá)106/s 。,金屬圓筒充入Ar(90%)+CH4(10%), X射線衍射方法,第一節(jié) 多晶衍射方法,二、衍射儀法,B、閃爍計(jì)