化學分析中檢出限、定量限、報告限及其確定方法

1、1.目的 規(guī)范公司實驗室日常工作中使用化學分析方法的進行檢測所出具報告書中的檢出限、定量限、報告限的定義及其確定方法。 2.范圍 所有使用化學分析方法進行檢測的相關(guān)科室。3.內(nèi)容 3.1檢出限檢出限為某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢測出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量?？煞譃闇y量方法檢出限和儀器檢出限。兩種檢出限相互關(guān)聯(lián)，但不相等。3.1.1方法檢出限方法檢出限(D. L)指在通過某一完整分析方法全部測定過程后(包括樣品預處理過程)，待測物質(zhì)產(chǎn)生的信號能以99%置信度區(qū)別于空白樣品而被測定出來的最低濃度。方法檢出限按照以下方法確定：測定20個空白樣品,計算空白信號的標準偏差 S。D. L

2、= KS/a式中 : S空白多次測得信號的標準偏差；a 方法的靈敏度(即校準曲線的斜率) 。取 K = 3,計算檢出限D(zhuǎn). L3.1.2儀器檢出限儀器檢出限指分析儀器能夠檢測的被分析物的最低量或最低濃度，這個濃度或量與特定的儀器能夠從背景噪音中辨別的最小響應信號相對應。儀器檢出限與方法檢出限的區(qū)別在于儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響，一般以溶劑空白測定檢出限，因此，儀器檢出限值總是比方法檢出限低。儀器檢出限反映的是儀器本身的檢出能力。其確定方法為：采用純水，在一定時間內(nèi)測定12次以上，以3倍標準偏差對應的含量或濃度表示。3.2定量限定量限是指樣品中被測物能被定量測定的最低量，其測定結(jié)果應

3、具有一定的準確度。定量限體現(xiàn)了分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。定量限的兩端稱為定量下限和定量上限。3.2.1 定量下限在測定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能準確地定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的定量下限。定量下限反映出分析方法能準確地定量測定低濃度水平待測物質(zhì)的極限可能性。在沒有（或消除）系統(tǒng)誤差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通常以相對標準偏差表示）。分析方法的精密度要求越高，測定下限高于檢出限越多。一般情況下以3.3倍方法檢出限的濃度作為定量下限濃度，其測定值的相對標準偏差應小于或等于10%。3.2.2定量上限在限定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能夠準確地定量測定待測物質(zhì)的最大濃度或量，稱為該方法的定量上限。對沒有（或消除了）系統(tǒng)誤差的特定分析方法的精密度要求不同，定量上限也將不同。一般情況下定量上限指工作曲線在高濃度開始彎曲時所對應的濃度值,即直線范圍的上限值。3.2.3最佳測定范圍（也稱有效測定范圍）。最佳測定范圍指在限定誤差能滿足預定要求的前提下，特定方法的定量下限至定量上限之間的濃度范圍，在此范圍內(nèi)能夠準確地定量測定待測物質(zhì)的濃度或量。3.3報告限樣品中待測物質(zhì)被報告為絕對數(shù)值的最低值稱為報告限。報告限可以是的定量下限，也可以為樣品檢出限。報告限不得低于對應的最低校準水平，即定量下限和樣品檢出限兩者