GB7655.2-2005食品添加劑亮藍(lán)鋁色淀.pdf

I C S 6 7 . 2 2 0 . 2 0X 4 2場(chǎng)黔中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB 7 6 5 5 . 2 - 2 0 0 5代替 GB 7 6 5 5 . 2 -1 9 9 6食品添加劑亮藍(lán)鋁色淀Fo o d ad di t i v e -Br i l l i ant bl u e a l u m i nu m l ake2 0 0 5 - 0 6 - 3 0 發(fā)布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì)發(fā)布GB 7 6 5 5 . 2 - 2 0 0 5o li舀 本標(biāo)準(zhǔn)的全部技術(shù)內(nèi)容為強(qiáng)制性。 本標(biāo)準(zhǔn)修改采用日本 食品添加物公定書 第七版( 1 9 9 9 ) “ 食用藍(lán)色 1 號(hào)鋁色淀” 。 本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)日本 食品添加物公定書 第七版( 1 9 9 9 ) “ 食用藍(lán)色1號(hào)鋁色淀” 重新起草。 考慮到我國(guó)國(guó)情， 在采用日本 食品添加物公定書 第七版( 1 9 9 9 ) “ 食用藍(lán)色 1 號(hào)鋁色淀” 時(shí)， 本標(biāo)準(zhǔn)作了一些修改。本標(biāo)準(zhǔn)與日本 食品添加物公定書 第七版( 1 9 9 9 ) “ 食用藍(lán)色 1 號(hào)鋁色淀” 的主要差異如下 : 增加了副染料含量項(xiàng)目的定量指標(biāo)( 本標(biāo)準(zhǔn)的 3 . 2 ) ， 這是因?yàn)橛欣诋a(chǎn)品質(zhì)量的控制; 砷含量指標(biāo)以As 來(lái)計(jì)算( 本標(biāo)準(zhǔn)的3 . 2 ) 。這是為了與我國(guó)食品添加劑中砷含量計(jì)算方法保 持一致 ; 含量的測(cè)定( 本標(biāo)準(zhǔn)的4 . 3 ) 除將三氯化欽滴定法作為仲裁方法外， 分光光度比色法可用于日 常測(cè)定 ; 砷含量的測(cè)定( 本標(biāo)準(zhǔn)的 4 . 7 ) 采用“ 濕法消解” 處理實(shí)驗(yàn)室樣品， 然后采用“ 砷斑法” 限量比較。 這是考慮到操作簡(jiǎn)便， 結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定而決定的; 重金屬( 以P b計(jì)) 含量的測(cè)定( 本標(biāo)準(zhǔn)的4 . 8 ) 采用“ 濕法消解” 處理實(shí)驗(yàn)室樣品。這樣使操作 更簡(jiǎn)便， 結(jié)果更準(zhǔn)確， 有利于產(chǎn)品質(zhì)量的提高; 一 鋇 ( 以B 。 計(jì) ) 含 量 的 測(cè) 定 ( 本 標(biāo) 準(zhǔn) 的4 . 9 ) 采 用 硫 酸 鋇 沉 淀 限 量 比 色 法 ， 這 是 根 據(jù) 我 國(guó) 生 產(chǎn) 企 業(yè) 發(fā)展和用戶的實(shí)際情況而決定的。 本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B 7 6 5 5 . 2 -1 9 9 6 食品添加劑亮藍(lán)鋁色淀 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 G B 7 6 5 5 . 2 -1 9 9 6 相比， 主要變化如下: 鑒別方法進(jìn)行了修改( 1 9 9 6 年版的4 . 2 ， 本版的 4 . 2 ) ; 亮藍(lán)鋁色淀的含量改為以含 2 - 【 雙 4 - N - 乙基一 N - ( 3 - 磺酸苯甲基) 氨基 苯 亞甲基7 苯磺酸二鈉鹽 ( Q7 H3 4 N 3 N a 3 q凡分子量為7 9 2 . 8 6 ) 計(jì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( 1 9 9 6 年版的3 . 2 , 4 . 3 ， 本版的3 . 2 , 4 . 3 ) ; 取消水溶性氯化物( 以Na C l 計(jì)) 及硫酸鹽( 以 N a 3 S O 計(jì)) 指標(biāo)項(xiàng)目( 1 9 9 6年版的3 . 2 , 4 . 6 ) ; 重金屬( 以P b 計(jì)) 含量的測(cè)定改為“ 濕法消解” 處理實(shí)驗(yàn)室樣品( 1 9 9 6年版的 4 . 9 ， 本版 的 4 . 8 ) ; 鋇( 以 B a 計(jì)) 含量的測(cè)定改為硫酸鋇沉淀限量比色法( 1 9 9 6年版的4 . 1 0 ， 本版的4 . 9 ) ; 檢驗(yàn)規(guī)則、 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸和貯存等條款 作了修改( 1 9 9 6 年版的5 , 6 ， 本版的5 , 6 ) , 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) S AC / T C 1 3 4 和中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 上海染料研究所有限公司、 上海市衛(wèi)生局衛(wèi)生監(jiān)督所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 商曉普、 周建村、 張磊、 李玉華、 施懷炯。 本標(biāo)準(zhǔn)于1 9 9 6 年 9 月首次發(fā)布。GB 7 6 5 5 . 2 - 2 0 0 5食品添加劑亮藍(lán)鋁色淀范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑亮藍(lán)鋁色淀的要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸和貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑亮藍(lán)與氫氧化鋁作用生成的鋁色淀。供食品、 藥品、 化妝品等行業(yè)作著色劑用 。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而， 鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 G B / T 6 0 1 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 G B / T 6 0 2 化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備( GB / T 6 0 2 -2 0 0 2 , I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 , NE Q) G B / T 6 0 3 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備( GB / T 6 0 3 -2 0 0 2 , I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ,NEQ) G B / T 5 0 0 9 . 7 6 -2 0 0 3 食品添 加劑中砷的測(cè)定 G B / T 6 6 8 2 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法( G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 , n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B 7 6 5 5 . 1 -2 0 0 5 食品添加劑亮藍(lán)要求3 . 1外觀 藍(lán)色微細(xì)粉末。3 . 2 技術(shù)要求 食品添加劑亮藍(lán)鋁色淀的技術(shù)要求應(yīng)符合表 1 規(guī)定 表 1 食品添加荊亮藍(lán)鋁色淀的技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)含量: 2 - 雙【 4 - N一 乙基一 N - ( 3 - 磺酸苯甲基) 氨基 苯 亞甲基苯磺酸二鈉鹽( C 3 , H Na Na , 0 9 S a ) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %)1 0 . 0干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ 腸(3 0. 0鹽酸和氨水中不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %鎮(zhèn)0 . 5副染料的質(zhì)童分?jǐn)?shù)/ %簇1 . 2砷( 以A。 計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ 寫鎮(zhèn)0 . 0 0 0 3重金屬( 以 P b 計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)廠 %(0 . 0 0 2鋇( 以 B a 計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %(0 . 0 5試驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水， 在沒(méi)有注明其他要求時(shí)， 均指分析純?cè)噭┖?G B / T 6 6 8 2規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)， 均按 G B / T 6 0 1 , GB / T 6 0 2 ,G B 7 6 5 5 . 2 - 2 0 0 5G B / T 6 0 3的規(guī)定配制。4 . 1 外觀 在自然光線條件下用目視測(cè)定， 結(jié)果應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)3 . 1 的規(guī)定。4 . 2 鑒別4 . 2 .1 試 荊4 . 2 . 1 . 1 硫 酸;4 . 2 . 1 . 2 鹽酸溶液: 1 +3 ;4 . 2 . 1 . 3 氨水溶液: 1 十2 ;4 . 2 . 1 . 4 硫酸溶液: 1 +1 9 ;4 . 2 . 1 . 5 氫氧化鈉溶液: 1 +9 ;4 . 2 . 1 . 6 乙酸按溶液: 3 +1 9 9 7 ;4 . 2 . 1 . 7 活性炭。4 2 . 2 儀器4 . 2 . 2 . 1 分光光度計(jì);4 . 2 . 2 . 2 比色皿: 1 0 mm,4 . 2 . 3 分析步驟4 . 2 . 3 . 1 稱取實(shí)驗(yàn)室樣品0 . 1 g 。加鹽酸溶液 5 m L， 在水浴中不斷地?fù)u動(dòng)， 加熱約 5 m i n時(shí)， 溶液澄清， 顯綠至暗綠色。冷卻后加氨水溶液中和顯藍(lán)色， 產(chǎn)生同樣顏色的膠狀沉淀。4 . 2 . 3 . 2 稱取實(shí)驗(yàn)室樣品0 . 1 g 。加硫酸5 mL， 在水浴中不斷地?fù)u動(dòng)， 加熱約 5 mi n , 溶液澄清， 顯暗黃色至暗灰褐色。冷卻后， 取上層澄清液 2 - 3滴， 加水 5 mL 5 0 mL時(shí)， 溶液顯藍(lán)至藍(lán)綠色。4 . 2 . 3 . 3 稱取實(shí)驗(yàn)室樣品。 . 1 g 。加人氫氧化鈉溶液 5 mL ， 在水浴中加熱 5 mi n ， 搖動(dòng)溶解， 溶解成幾乎澄清透明溶液， 顯紫紅色至紅紫色。冷卻后， 加鹽酸溶液中和時(shí)， 顯藍(lán)色至紅紫色， 產(chǎn)生同樣顏色的膠狀 沉淀。4 . 2 . 3 . 4 稱取實(shí)驗(yàn)室樣品0 . 1 g 。加硫酸溶液 5 mL ， 充分搖勻后， 加乙酸按溶液配至 2 0 0 mL ， 溶液不澄清時(shí)進(jìn)行離心分離。然后使測(cè)定的吸光度在。 . 2 -0 . 7 范圍內(nèi)， 量取此溶液 1 mL -1 0 mL ， 加乙酸錢溶液配至 1 0 0 mL ， 此溶液在 6 3 0 nn 士2 n m處有最大吸收峰。4 . 2 . 3 . 5 稱取實(shí)驗(yàn)室樣品。 . 1 g 。加人鹽酸溶液1 0 m L ， 在水浴中加熱， 使大部分溶解。 加活性炭0 . 5 9 ， 充分搖勻后過(guò)濾。取無(wú)色濾液， 加氫氧化鈉溶液中和后， 呈現(xiàn)鋁鹽反應(yīng)。4 . 3 含:t的測(cè)定4 . 3 . 1 三飯化欽滴定法( 仲裁法)4 . 3 . 1 . 1 方法提要 在酸性介質(zhì)中， 三芳甲烷染料被三抓化欽還原成其相應(yīng)的隱色體， 按三氛化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定消耗的量來(lái)計(jì)算其含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4 . 3 . 1 . 2試劑和材料4 . 3 . 1 . 2 . 1 酒石酸氫鈉;4 . 3 . 1 . 2 . 2 硫酸溶液: 1 +1 9 ;4 . 3 . 1 . 2 . 3 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液: c ( T i C 1 , ) 二。 . 1 m o l / L ( 現(xiàn)配現(xiàn)用， 配制方法按 GB 7 6 5 5 . 1 -2 0 0 5規(guī)范性附錄 A) ;4 . 3 . 1 . 2 . 4 鋼瓶裝二氧化碳。4 . 3 . 1 . 3 分析步驟 稱取規(guī)定量的實(shí)驗(yàn)室樣品( 以使 。 . 1 mo l / L三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量約2 0 mL ) , 精確至 0 . 2 mg ,置于 5 0 0 mL三角燒瓶?jī)?nèi)， 加硫酸溶液 2 0 mL ， 充分混合后， 加熱水 5 0 m L， 加熱溶解， 然后再加沸水1 5 0 m L ， 加酒石酸氫鈉1 5 g 。按G B 7 6 5 5 . 1 -2 0 0 5 中圖1 所示裝好裝置， 在液面下通人二氧化碳， 加熱GB 7 6 5 5 . 2 - 2 0 0 5至沸， 用三氛化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到試料固有顏色消失為終點(diǎn)。4 . 3 . 1 . 4 結(jié)果計(jì)算 亮藍(lán)鋁色淀( 以鈉鹽計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( WI ) ， 數(shù)值以%表示， 按式( 1 ) 計(jì)算:( V/ 1 0 0 0 ) c ( M/ 2 )m X 5 0 / 2 5 0義 1 0 0( 1 ) 式 中: V 滴定試料耗用的三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 4 . 3 . 1 . 2 . 3 ) 體積的數(shù)值 ， 單位為毫升( mL ) ; c 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值 ， 單位為摩爾每升( mo l / L ) ; m 一 一 試料質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( g ) ; M 一 . 亮藍(lán)鋁色淀( 以 鈉鹽計(jì)) 的 摩爾質(zhì)量的 數(shù)值， 單位為克每摩爾( g / m o l ) ( M=7 9 2 . 8 6 ) , 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。4 . 3 . 1 . 5 允許差 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 1 . 0 %a4 . 3 . 2 分光光度比色法4 . 3 . 2 . 1 方法提要 將亮藍(lán)鋁色淀與已知含量的亮藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)樣品分別用水溶解后， 在最大吸收波長(zhǎng)處， 分別測(cè)其吸光度，然后計(jì)算出其含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4 . 3 . 2 . 2試劑4 . 3 . 2 . 2 . 1 乙酸按溶液: 3 +1 9 9 7 ;4 . 3 . 2 . 2 . 2 硫酸溶液: 1 +2 0 ;4 . 3 . 2 . 2 . 3 亮藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)樣品: 質(zhì)量分?jǐn)?shù))8 5 . 0 ( 三氯化欽滴定法) 。4 . 3 . 2 . 3 儀器4 . 3 . 2 . 3 . 1 分光光度計(jì);4 . 3 . 2 . 3 . 2比色皿 : 1 0 mm.4 . 3 . 2 . 4 亮藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制 稱取 。 . 2 5 g 亮藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)樣品， 精確至 0 . 2 m g .溶于適量的水中， 移人 1 0 0 0 m L的容量瓶中， 加人乙酸按溶液， 稀釋至刻度， 搖勻。吸取 1 0 mL移人 5 0 0 m L容量瓶中， 加人乙酸按溶液， 稀釋至刻度， 搖勻4 . 3 . 2 . 5 亮藍(lán)鋁色淀試驗(yàn)溶液的配制 稱取規(guī)定量的 實(shí)驗(yàn)室樣品( 以 使試 驗(yàn)溶液的吸光度在。2 -0 . 7 范圍內(nèi)為準(zhǔn)) ， 精確至0 . 2 m g 。 加人硫酸溶液 2 5 mL ， 加熱至 8 0 0 C-9 0 0C e溶解后移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用乙酸按溶液稀釋至刻度，搖勻。吸取 1 0 mL移人 5 0 0 mL容量瓶中， 再用乙酸按溶液稀釋至刻度， 搖勻。4 . 3 . 2 . 6 分析步驟 將亮藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液( 4 . 3 . 2 . 4 ) 和亮藍(lán)鋁色淀試驗(yàn)溶液( 4 . 3 . 2 . 5 ) 分別置于比色皿中， 同在 6 3 0 n m士2 n m波長(zhǎng)處用分光光度計(jì)測(cè)定其各 自的吸光度。以乙酸按溶液作參比溶液。4 . 3 . 2 . 7 結(jié)果計(jì)算 亮藍(lán)鋁色淀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( 二2 ) ， 數(shù)值以%表示， 按式( 2 ) 計(jì)算:X u 。 。 。 。 。 。 (2 )些mA -一 喲式中:A亮藍(lán)鋁色淀試驗(yàn)溶液( 4 . 3 . 2 . 5 ) 的吸光度;A亮藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液( 4 . 3 . 2 . 4 ) 的吸光度;碼亮藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)樣品( 4 . 3 . 2 . 2 . 3 ) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( 三氯化欽滴定法) ， 數(shù)值以%表示;m 一 試料質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) ;G B 7 6 5 5 .2 - 2 0 0 5 M-亮藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) 。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。4 . 3 . 2 . 8 允許差 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 1 . 0 0 0 ,4 . 4 干燥減f的N定 按G B 7 6 5 5 . 1 -2 0 0 5中的4 . 4規(guī)定的方法。4 . 5 鹽酸和氮水中不溶物含f的測(cè)定4 . 5 1 試荊4 . 5 . 1 . 1 鹽酸;4 . 5 . 1 . 2 鹽酸溶液: 3 +1 7 ;4 . 5 . 1 . 3 氨水溶液: 4 +9 6 ;4 . 5 . 1 . 4 硝酸銀溶液: c ( Ag N 0 3 ) =0 . 1 mo l / L ,4 . 5 . 2 儀器4 . 5 . 2 . 1 玻璃砂芯柑禍: 孔徑為 5 I M- 1 5 p m;4 . 5 . 2 . 2 恒溫烘箱。4 . 5 . 3 分析步驟 稱取 2g 實(shí)驗(yàn)室樣品， 精確至 1 0 m g ,置于 6 0 0 mL燒杯中， 加人水2 0 m L和鹽酸2 0 mL ， 充分?jǐn)嚢韬蠹尤霟崴?3 0 0 mL , 攪勻， 蓋上表面皿。在 7 0 C -8 0 的水浴中加熱 3 0二訊， 放冷。用已在 1 3 5 士2 C烘至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯增禍過(guò)濾， 用水約 3 0 mL將燒杯中的不溶物沖洗到柑禍中， 洗滌至濾液無(wú)色后， 再用氨水溶液 1 0 0 m 1 ， 洗至無(wú)色， 用鹽酸溶液1 0 mL洗滌， 然后用水洗到濾液用硝酸銀溶液檢測(cè)無(wú)白色沉淀， 放人 1 3 5 士2 恒溫烘箱中烘至質(zhì)量恒定， 在干燥器內(nèi)放冷， 稱重。4 . 5 . 4 結(jié)果計(jì)算 鹽酸和氨水中不溶物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( w , ) ， 數(shù)值以%表示， 按式( 3 ) 計(jì)算:w ， 一塑 x1 0 0 。 。 。 。 一(3) 式中 : m, 干燥后水不溶物質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) ; m 試料的質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) 。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1位。4 . 5 . 5 允許 差 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于。0 5 %.4 . 6 副染料含f的測(cè)定4 . 6 . 1 方法提要 用紙上層析法將各組分分離， 洗脫， 然后用分光光度法定量。4 , 6 . 24 . 6 . 2 .試荊 無(wú)水乙醇 ; 正丁醇 ; 酒石酸氫鈉; 丙酮溶液: 1 十1 ; 氨水溶液: 4- 9 6 ; 碳酸氫 鈉溶液: 4 H / L .儀器 分光 光度計(jì) ;勺Llj月，卜口01，221藝QJ工J湯湯.66乃4月呀月呀月馬4孟兮月，月GB 7 6 5 5 . 2 - 2 0 0 54 . 6 . 3 . 2 層析濾紙: 中速， 1 5 0 m mX2 5 0 mm;4 . 6 . 3 . 3 層析缸. q )2 4 0 mm X 3 0 0 mm;4 . 6 . 3 . 4 微量進(jìn)樣器: 1 0 0 p L;4 . 6 . 3 . 5 納氏比色管: 5 0 mL， 有玻璃磨口塞;4 . 6 . 3 . 6 玻璃砂芯漏斗: 孔徑為 1 5 g m-4 0 K m;4 . 6 . 3 . 7 比色皿: 5 0 mm;4 . 6 . 3 . 8 比色皿: 1 0 mm.4 . 6 . 4 分析步驟4 . 6 . 4 . 1 紙上層析條件 展開劑 : 正丁醇+無(wú)水乙醇+氨水溶液=6 +2 - F 3 ; 溫度: 2 0 0 C -2 5 0C .4 . 6 . 4 . 2 實(shí)驗(yàn)室樣品洗出溶液的配制 稱取 2g實(shí)驗(yàn)室樣品， 精確至 1 mg .置于燒杯中， 加人適量水和酒石酸氫鈉 5g ， 加熱溶解后， 移人1 0 0 mL容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。用微量進(jìn)樣器吸取 1 0 0 p L ， 均勻地注在離濾紙底邊 2 5 m m的一條基 線上， 成一直線， 使其在濾紙上的寬度不超過(guò)5 m m ， 長(zhǎng)度為1 3 0 m m， 用吹風(fēng)機(jī)吹干。將濾紙放人裝有預(yù)先配制好展開劑的層析缸中展開， 濾紙底邊浸人展開劑液面下 1 0 mm， 待展開劑前沿線上升至1 5 0 mm或直到副染料分離滿意為止。取出層析濾紙， 用冷風(fēng)吹干。 用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開， 該空白濾紙必須與試驗(yàn)溶液展開用的濾紙?jiān)谕粡垶V紙上相鄰部位裁取。 副染料紙上層析示意圖見(jiàn)圖 1 , 圖 1 副染料層析示意圖 將展開后取得的各個(gè)副染料和在空白濾紙上與各副染料相對(duì)應(yīng)的部位的濾紙按同樣大小剪下， 并剪成約5 m mX1 5 m m的細(xì)條， 分別置于 5 0 mL的納氏比色管中， 加人丙酮溶液 5 mL ， 搖動(dòng) 3 min -5 mi n 后， 再加人碳酸氫鈉溶液 2 0 mL ， 充分搖動(dòng)， 然后分別在玻璃砂芯漏斗中自然過(guò)濾， 濾液必須澄清，無(wú)懸浮物。分別得到各副染料和空白洗出溶液。在各自副染料的最大吸收波長(zhǎng)處， 用 5 0 mm比色皿，在分光光度計(jì)上測(cè)定其各 自的吸光度。 在分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度時(shí)， 以丙酮溶液 5 mL和碳酸氫鈉溶液 2 0 mL的混合液作參比溶液。GB 7 6 5 5 . 2 - 2 0 0 54 . 6 . 4 . 3 標(biāo)準(zhǔn)洗出溶液的配制 吸取上述 2 寫的試驗(yàn)溶液 6 mL ， 移人 1 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。用微量進(jìn)樣器吸取1 0 0 p L ， 均勻地注在離濾紙底邊2 5 m m的一條基線上， 用吹風(fēng)機(jī)吹干。將撼紙放人裝有預(yù)先配制好展開劑的層析缸中展開， 待展開劑前沿線上升4 0 m m， 取出后， 用冷風(fēng)吹干， 剪下所有展開的各染料部分，按 4 . 6 . 4 . 2 方法進(jìn)行萃取操作后， 得到標(biāo)準(zhǔn)洗出溶液。將標(biāo)準(zhǔn)洗出溶液用 1 0 m 二 比色皿在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。 同時(shí)用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開， 按 4 . 6 . 4 . 2 的方法進(jìn)行萃取操作后， 測(cè)其萃取液的吸光度。4 . 6 . 4 . 4 結(jié)果計(jì)算 副染料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( w , ) ， 數(shù)值以%表示， 按式( 4 ) 計(jì)算: ( A; 一b , ) +( A ， 一b) / 5( A， 一 b)X ( 1 0 0 / 6 )X w“ . . . . 。 (4)式中:A , , A , 各副染料洗出溶液以5 0 m m光徑長(zhǎng) 度計(jì)算的吸光度，b ; 一， b 二 各副染料對(duì)照空白洗出溶液以5 0 mm光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度; 凡標(biāo)準(zhǔn)洗出溶液以 1 0 mm光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度; 瓦 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照空白洗出溶液以 1 0 mm光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度; 5 折算成以 1 0 mm光徑長(zhǎng)度計(jì)算的比數(shù); 1 0 0 / 6 標(biāo)準(zhǔn)洗出溶液折算成2 % 試驗(yàn)溶液的比 數(shù); 二 亮藍(lán)鋁色淀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， 數(shù)值以%表示。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。4 . 6 . 4 . 5允許整 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于。2 %04 . 7 砷( 以A 。 計(jì)) 含f的測(cè)定4 . 7 . 1 方法提要 實(shí)驗(yàn)室樣品經(jīng)濕法消解處理后， 然后采用“ 砷斑法” 進(jìn)行限量比色。4 . 7 . 2 試 荊4 . 7 . 2 . 1 鹽酸;4 . 7 . 2 . 2 硝酸;4 . 7 . 2 . 3 氨水;4 . 7 . 2 . 4 硫酸溶液: 1 +1 ;4 . 7 . 2 . 5 鹽酸溶液: 1 十3 ;4 . 7 . 2 . 6 乙酸餒溶液: 1 +9 ;4 . 7 . 2 . 7 硝酸一 高抓酸混合溶液( 3 +1 ) : 量取 6 0 mL硝酸， 加2 0 mL高抓酸， 混勻;4 . 7 , 2 . 8 硫化鈉溶液: 1 +9 ;4 . 7 . 2 . 9 砷( A s ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0 . 0 0 1 mg / mL ) : 取 0 . 1 mg / mL的砷( A s ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 m L于 1 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度。4 . 7 . 3 儀器 按 G B / T 5 0 0 9 . 7 6 -2 0 0 3中第 1 0章圖2的裝置。4 . 7 . 4 亮藍(lán)鋁色淀試驗(yàn)溶液的配制 稱取 2 . 5 g實(shí)驗(yàn)室樣品， 精確至 1 0 mg ,置于圓底燒杯中， 加硝酸 5 m L -8 mL ， 潤(rùn)濕樣品， 放置片刻后， 緩緩加熱。等作用緩和后稍冷， 沿瓶壁加人硫酸溶液約 1 5 mL ， 再緩緩加熱， 至瓶中溶液開始變成棕色， 停止加熱。放冷后加人硝酸一 高抓酸混合溶液約 1 5 mL ， 繼續(xù)加熱， 至生成大量的二氧化硫白色煙GB 7 6 5 5 . 2 - 2 0 0 5霧， 最后溶液應(yīng)呈無(wú)色或微黃色( 如仍有黃色則再補(bǔ)加硝酸一 高抓酸混合溶液 5 mL后處理) 。冷卻后加水 2 0 mL , 煮沸除去殘余的硝酸一 高抓酸， 如此處理兩次至產(chǎn)生白煙， 放冷。將溶液移人 5 0 mL容量瓶中， 用水洗滌圓底燒瓶， 將洗滌液并人容量瓶中， 加水至刻度， 搖勻， 作為亮藍(lán)鋁色淀試驗(yàn)溶液。4 . 7 . 5 空白溶液的配制 按相同方法， 取同樣量的硝酸、 硫酸和硝酸一 高抓酸混合溶液配制空白溶液。4 . 7 . 6 分析步驟 按 G B / T 5 0 0 9 . 7 6 -2 0 0 3中第 1 1 章所示的規(guī)定進(jìn)行操作。4 . 8 孟金屬( 以P b計(jì)) 含f的測(cè)定4 . 8 . 1 方法提要 亮藍(lán)鋁色淀經(jīng)濕法消解處理后， 稀釋至一定體積， 在 p H等于4時(shí)， 加入硫化鈉溶液， 然后進(jìn)行限量比色 。4 . 8 . 2試劑4 . 8 . 2 . 1 鹽酸 ;4 . 8 . 2 . 2 硝酸;4 . 8 . 2 . 3 氨水;4 . 8 . 2 . 4 硫酸溶液: 1 +1 ;4 . 8 . 2 . 5鹽酸溶液 : 1 +3 ;4 . 8 . 2 . 6 乙酸按溶液: 1 +9 ;4 . 8 . 2 . 7 硝酸一 高抓酸混合溶液( 3， 1 ) : 量取 6 0 mL硝酸， 加2 0 mL高氯酸， 混勻;4 . 8 . 2 . 8 硫化鈉溶液: 1 +9 ;4 . 8 . 2 . 9 鉛( P b ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0 . 0 1 mg / mL ) : 取 0 . 1 m g / mL的鉛( P b ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 mL于 1 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度。4 . 8 . 3 試驗(yàn)溶液的配制 按本標(biāo)準(zhǔn)中4 . 7 . 4 方法配制。4 . 8 . 4 空白試驗(yàn)溶液的配制 按相同方法， 取同樣量的硝酸、 硫酸溶液， 作為空白試驗(yàn)溶液。4 . 8 . 5 檢測(cè)溶液的配制 量取 2 0 mL試驗(yàn)溶液( 4 . 8 . 3 ) 。加氨水調(diào)整 p H， 再加乙酸按溶液調(diào)至 p H為 4 ， 加水配至 5 0 m L,作為檢測(cè)溶液。4 . 8 . 6 比較溶液的配制 量取 2 0 mL空白試驗(yàn)溶液( 4 . 8 . 4 ) 及鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 . 0 m L 。與 4 . 7 . 4 一樣操作， 配成比較溶液。4 . 8 . 7 分析步驟 在兩種溶液( 4 . 8 . 5 ) 和( 4 . 8 . 6 ) 中 各加硫化鈉溶液2 滴后， 搖勻， 放置5 m i n ， 檢測(cè)溶液顏色不應(yīng)深于比較溶液。4 . 9 鋇( 以B a 計(jì)) 含.的測(cè)定4 . 9 . 1 試劑4 . 9 . 1 . 1 硫 酸;4 . 9 . 1 . 2 無(wú)水碳酸鈉;4 . 9 . 1 . 3 鹽酸溶液: 1 +3 ;4 . 9 . 1 . 4 硫酸溶液: 1 +1 9 ; 7GB 7 6 5 5 . 2 - 2 0 0 54 . 9 . 1 . 5 鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液: 抓化鋇( B a C h 2 H 2 0 ) 1 7 7 . 9 mg ， 用水定容至1 0 0 0 m L 。每 I mL含有 0 . 1 m g鋇( 0 . 1 mg / mL ) ,4 . 9 . 2 試驗(yàn)溶液的配制 稱取 1g 實(shí)驗(yàn)室樣品， 精確至 1 0 m g ， 放于白金柑塌或陶瓷增渦中， 加少量硫酸潤(rùn)濕， 徐徐加熱， 盡量在低溫下使之幾乎全部灰化。放冷后， 再加硫酸 1 mL , 慢慢加熱至幾乎不發(fā)生硫酸燕汽為止， 放人馬福爐中， 于 4 5 0 C - 5 5