GB29950-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑甘油.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 299502013 2013-11-29 發(fā)布 2014-06-01 實(shí)施 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甘油 GB 299502013 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甘油 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑甘油。 2 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 2.1 化學(xué)名稱 丙三醇 2.2 分子式 C3H8O3 2.3 結(jié)構(gòu)式 2.4 相對(duì)分子質(zhì)量 92.09（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求 感官要求應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 無(wú)色至微黃色 取適量試樣置于比色管中，在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 透明黏稠狀液體 3.2 理化指標(biāo) 理化指標(biāo)應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 GB 299502013 2 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 甘油含量，w /% 95.0100.5 GB/T 13216 相對(duì)密度(25/25 ) 1.249 GB/T 5009.2 色澤 通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 A.3 脂肪酸與酯類 通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 A.4 氯化物（以 Cl 計(jì)），w /% 0.003 附錄 A 中 A.5 易炭化物 通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 A.6 灼燒殘?jiān)?，w /% 0.01 GB/T 13216 鉛（Pb）/（mg/kg） 1 GB 5009.12 GB 299502013 3 附錄 A 檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，應(yīng)按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗(yàn) 在23滴試樣中加入0.5 g硫酸氫鉀，加熱，有丙烯醛樣的氣味產(chǎn)生。 A.3 色澤的測(cè)定 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 六水合三氯化鐵（FeCl3 6H2O） 。 A.3.1.2 鹽酸。 A.3.1.3 碘化鉀。 A.3.1.4 鹽酸溶液：1+39。 A.3.1.5 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。 A.3.1.6 淀粉指示液：10 g/L。 A.3.2 儀器和設(shè)備 A.3.2.1 納氏比色管：50 mL。 A.3.2.2 比色管架：通常比色管托板為白色，最好安裝日光燈照明，提高觀察顏色的效果。 A.3.3 分析步驟 A.3.3.1 三氯化鐵比色儲(chǔ)備液的制備 稱取55.0 g六水合三氯化鐵，溶于鹽酸溶液中，配制成1000 mL的溶液。吸取該溶液10 mL，置于一個(gè)250 mL的碘量瓶中，加入15 mL水、5 mL鹽酸和3 g碘化鉀，搖勻后靜止15 min。加入100 mL水稀釋，加入淀粉指示液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定游離碘。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，進(jìn)行必要的修正。消耗的每毫升0.1 mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于27.03 mg 的六水合三氯化鐵。 通過(guò)加入鹽酸溶液來(lái)調(diào)整溶液的最終體積，使每毫升溶液含有45.0 mg六水合三氯化鐵，得到三氯化鐵比色儲(chǔ)備液。 A.3.3.2 三氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備 移取0.4 mL三氯化鐵比色儲(chǔ)備液，置于納氏比色管中，加水稀釋至50 mL，每毫升溶液含有0.36 mg六水合三氯化鐵。 A.3.3.3 測(cè)定 GB 299502013 4 將試樣注入50 mL納氏比色管中至刻度線，與三氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)比色液一起置于比色管架上。各管外套一黑紙筒，避免側(cè)面光的影響。比較試樣和三氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)比色液的顏色。比色時(shí)正對(duì)著白色背景，從上向下觀測(cè)。 A.3.4 結(jié)果判定 試樣顏色不深于三氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)比色液的顏色，即為通過(guò)試驗(yàn)。 A.4 脂肪酸與酯類的測(cè)定 A.4.1 試劑和材料 A.4.1.1 氫氧化鈉溶液：0.5 mol/L。 A.4.1.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl) = 0.5 mol/L。 A.4.1.3 酚酞指示液：10 g/L。 A.4.2 儀器和設(shè)備 A.4.2.1 圓底燒瓶：250 mL。 A.4.2.2 回流冷凝器。 A.4.3 分析步驟 移取40.0 mL試樣，置于圓底燒瓶中，加入50 mL新煮沸的水和5.0 mL氫氧化鈉溶液。將裝有混合液的燒瓶與回流冷凝器相連，加熱至沸騰，煮沸5 min，冷卻后，加入幾滴酚酞指示液，立即用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定至溶液紅色剛好消失即為滴定終點(diǎn)。 A.4.4 結(jié)果判定 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積超過(guò)4 mL，即為通過(guò)試驗(yàn)。 A.5 氯化物（以Cl計(jì)）的測(cè)定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 嗎啉。 A.5.1.2 硝酸。 A.5.1.3 鹽酸溶液：0.01 mol/L。 A.5.1.4 硝酸銀溶液：0.1mol/L。 A.5.2 儀器和設(shè)備 A.5.2.1 納氏比色管：50 mL。 A.5.2.2 圓底燒瓶：100 mL。 A.5.2.3 回流冷凝器。 A.5.3 分析步驟 A.5.3.1 試樣溶液的制備 GB 299502013 5 稱取5.0 g試樣，置于圓底燒瓶中，加入15 mL嗎啉。將裝有混合液的燒瓶與回流冷凝器相連，溫和回流3 h。冷卻后，用10 mL水洗滌冷凝器，洗滌液接入燒瓶中，小心用硝酸酸化燒瓶中的溶液。將溶液轉(zhuǎn)移到納氏比色管中，加入0.5 mL硝酸銀溶液，用水稀釋至50 mL并混勻。 A.5.3.2 對(duì)照液的制備 用0.40 mL鹽酸溶液代替試樣，不進(jìn)行加熱和回流，其他步驟同試樣溶液的制備（A.5.3.1）。 A.5.3.3 測(cè)定 比較試樣溶液和對(duì)照液的濁度。試樣溶液的濁度不得超過(guò)對(duì)照液的濁度，相當(dāng)于氯化物（以Cl計(jì)）含量不得超過(guò)0.003%。 A.6 易炭化合物的測(cè)定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 六水合氯化鈷（CoCl2 6H2O）。 A.6.1.2 六水合三氯化鐵（FeCl3 6H2O） 。 A.6.1.3 碘化鉀。 A.6.1.4 鹽酸。 A.6.1.5 硫酸。 A.6.1.6 鹽酸溶液：25+975。 A.6.1.7 過(guò)氧化氫溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%。 A.6.1.8 氫氧化鈉溶液：200 g/L。 A.6.1.9 硫酸溶液：1+4。 A.6.1.10 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。 A.6.1.11 淀粉指示液：10 g/L。 A.6.2 儀器和設(shè)備 具塞比色管：25 mL，使用前用硫酸清洗干凈。 A.6.3 分析步驟 A.6.3.1 氯化鈷比色儲(chǔ)備液的制備 稱取65.0 g六水合氯化鈷， 溶于鹽酸溶液中， 配制成1000 mL的溶液。 吸取該溶液5 mL， 置于一個(gè)250 mL的碘量瓶中，加入5 mL過(guò)氧化氫溶液和15 mL氫氧化鈉溶液，煮沸10 min，冷卻，再加入2 g碘化鉀和20 mL硫酸溶液。當(dāng)沉淀物溶解后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定游離碘。此滴定過(guò)程對(duì)空氣氧化十分敏感，應(yīng)用二氧化碳進(jìn)行保護(hù)。消耗的每毫升0.1 mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于23.79 mg的六水合氯化鈷。通過(guò)加入鹽酸溶液來(lái)調(diào)整溶液的最終體積，使每毫升溶液含有59.5 mg六水合氯化鈷，得到氯化鈷比色儲(chǔ)備液。 A.6.3.2 氯化鐵比色儲(chǔ)備液的制備 稱取55.0 g六水合三氯化鐵，溶于鹽酸溶液中，配制成1000 mL的溶液。吸取該溶液10 mL，置于一個(gè)250 mL的碘量瓶中，加入15 mL水、5 mL鹽酸和3 g碘化鉀，搖勻后靜止15 min。加入100 mL水稀釋，加入淀粉指示液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定游離碘。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，進(jìn)行必要的修正。消耗的每毫升0.1 mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于27.03 mg 的六水合三氯化鐵。 通過(guò)加入鹽酸溶液來(lái)調(diào)整溶液的最終體積，使每毫升溶液含有45.0 mg六水合三氯化鐵，得到三氯化鐵比色儲(chǔ)備液。 GB 299502013 6 A.6.3.3 標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備 分別移取0.4 mL氯化鈷比色儲(chǔ)備液、3.0 mL氯化