GB5009.3-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定.pdf

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.32010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定 National food safety standard Determination of moisture in foods 中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2010-03-26 發(fā)布 2010-06-01 實(shí)施GB 5009.32010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 5009.3-2003 食品中水分的測定 和GB/T 14769-1993 食品中水分的測定方法 。 本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 5009.3-2003相比主要修改如下： 增加了卡爾費(fèi)休法作為“第四法” ； 對直接干燥法中的溫度范圍進(jìn)行了修改； 明確了第一法和第二法公式中的單位； 對減壓干燥法的適用范圍進(jìn)行了修改。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB/T 5009.3-1985、GB/T 5009.3-2003； GB/T 14769-1993。GB 5009.32010 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中水分的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)中直接干燥法適用于在 101 105 下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定，不適用于水分含量小于 0.5 g/100 g的樣品。 減壓干燥法適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測定，不適用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣測定，同時(shí)該法不適用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的樣品。 蒸餾法適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測定，不適用于水分含量小于 1 g/100 g 的樣品。 卡爾費(fèi)休法適用于食品中水分的測定， 卡爾費(fèi)休容量法適用于水分含量大于 1.010-3 g/100 g 的樣品，卡爾費(fèi)休庫倫法適用于水分含量大于 1.010-5 g/100 g 的樣品。 第一法 直接干燥法 2 原理 利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3 kPa（一個(gè)大氣壓） ，溫度101 105 下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。 3 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法中所用試劑均為分析純。 3.1 鹽酸：優(yōu)級純。 3.2 氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級純。 3.3 鹽酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL鹽酸，加水稀釋至100 mL。 3.4 氫氧化鈉溶液（6mol/L）：稱取24 g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100 mL。 3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性，經(jīng)105 干燥備用。 4 儀器和設(shè)備 4.1 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。 4.2 電熱恒溫干燥箱。 GB 5009.32010 2 4.3 干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。 4.4 天平：感量為0.1 mg。 5 分析步驟 5.1 固體試樣：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101 105 干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0 h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2 mm，不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎，稱取2 g10 g試樣（精確至0.0001 g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過5 mm，如為疏松試樣，厚度不超過10 mm，加蓋，精密稱量后，置101 105 干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2 h4 h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。然后再放入101 105 干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。 注：兩次恒重值在最后計(jì)算中，取最后一次的稱量值。 5.2 半固體或液體試樣：取潔凈的稱量瓶，內(nèi)加10 g海砂及一根小玻棒，置于101 105 干燥箱中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量，并重復(fù)干燥至恒重。然后稱取5 g10 g試樣（精確至0.0001 g），置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置101 105 干燥箱中干燥4 h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。以下按5.1自“然后再放入101 105 干燥箱中干燥1 h左右”起依法操作。 6 分析結(jié)果的表述 試樣中的水分的含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算。 1003121=mmmmX (1) 式中： X 試樣中水分的含量，單位為克每百克（g/100g)； m1 稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）； m2 稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克（g）； m3 稱量瓶(加海砂、玻棒)的質(zhì)量，單位為克（g）。 水分含量1 g/100 g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量1 g/100 g時(shí)，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 7 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5 %。 第二法 減壓干燥法 8 原理 利用食品中水分的物理性質(zhì)，在達(dá)到40 kPa53 kPa壓力后加熱至60 5 ，采用減壓烘干方法去除試樣中的水分，再通過烘干前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。 GB 5009.32010 3 9 儀器和設(shè)備 9.1 真空干燥箱。 9.2 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。 9.3 干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。 9.4 天平：感量為0.1 mg。 10 分析步驟 10.1 試樣的制備：粉末和結(jié)晶試樣直接稱??；較大塊硬糖經(jīng)研缽粉碎，混勻備用。 10.2 測定：取已恒重的稱量瓶稱取約2 g10 g（精確至0.0001 g）試樣，放入真空干燥箱內(nèi)，將真空干燥箱連接真空泵，抽出真空干燥箱內(nèi)空氣（所需壓力一般為40 kPa53 kPa)，并同時(shí)加熱至所需溫度60 5 。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)4 h后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫琳婵崭稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5 h后稱量，并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。 11 分析結(jié)果的表述 同6。 12 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10 %。 第三法 蒸餾法 13 原理 利用食品中水分的物理化學(xué)性質(zhì)， 使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出， 根據(jù)接收的水的體積計(jì)算出試樣中水分的含量。本方法適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。 14 試劑和材料 甲苯或二甲苯（化學(xué)純）：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。 15 儀器和設(shè)備 15.1 水分測定器：如圖1所示（帶可調(diào)電熱套）。水分接收管容量5 mL，最小刻度值0.1 mL，容量誤差小于0.1 mL。 GB 5009.32010 4 1. 250 mL蒸餾瓶； 2. 水分接收管，有刻度； 3. 冷凝管。 圖1 水分測定器 15.2 天平：感量為0.1mg。 16 分析步驟 準(zhǔn)確稱取適量試樣（應(yīng)使最終蒸出的水在2 mL5 mL，但最多取樣量不得超過蒸餾瓶的2/3），放入250 mL錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75 mL，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。 加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘的餾出液為兩滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾約每秒鐘4滴，當(dāng)水分全部蒸出后，接收管內(nèi)的水分體積不再增加時(shí)，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著，接收管水平面保持10 min不變?yōu)檎麴s終點(diǎn)，讀取接收管水層的容積。 17 分析結(jié)果的表述 試樣中水分的含量按式（2）進(jìn)行計(jì)算。 100=mVX(2) 式中： X試樣中水分的含量，單位為毫升每百克（mL/100 g）（或按水在20 的密度0.998，20 g/mL計(jì)算質(zhì)量)； V接收管內(nèi)水的體積，單位為毫升（mL）； m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 18 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10 %。 GB 5009.32010 5 第四法 卡爾費(fèi)休法 19 原理 根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在有吡啶和甲醇共存時(shí)，1 mol碘只與1 mol水作用，反應(yīng)式如下： C5H5NI2 + C5H5NSO2 + C5H5N + H2O + CH3OH 2C5H5NHI + C5H6NSO4CH3 卡爾費(fèi)休水分測定法又分為庫侖法和容量法。庫侖法測定的碘是通過化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的，只要電解液中存在水，所產(chǎn)生的碘就會(huì)和水以1:1的關(guān)系按照化學(xué)反應(yīng)式進(jìn)行反應(yīng)。當(dāng)所有的水都參與了化學(xué)反應(yīng)，過量的碘就會(huì)在電極的陽極區(qū)域形成，反應(yīng)終止。容量法測定的碘是作為滴定劑加入的，滴定劑中碘的濃度是已知的，根據(jù)消耗滴定劑的體積，計(jì)算消耗碘的量，從而計(jì)量出被測物質(zhì)水的含量。 20 試劑和材料 20.1 卡爾費(fèi)休試劑。 20.2 無水甲醇（CH4O）：優(yōu)級純。 21 儀器和設(shè)備 21.1 卡爾費(fèi)休水分測定儀。 21.2 天平：感量為0.1 mg。 22 分析步驟 22.1 卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定（容量法） 在反應(yīng)瓶中加一定體積 （浸沒鉑電極） 的甲醇， 在攪拌下用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。 加入10 mg水（精確至0.0001 g)，滴定至終點(diǎn)并記錄卡爾費(fèi)休試劑的用量（V）?？栙M(fèi)休試劑的滴定度按式（3）計(jì)算： VMT =（3） 式中： T卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/ mL）； M水的質(zhì)量，單位為毫克（mg）； V滴定水消耗的卡爾費(fèi)休試劑的用量，單位為毫升（mL）。 22.2 試樣前處理 可粉碎的固體試樣要盡量粉碎，使之均勻。不易粉碎的試樣可切碎。 22.3 試樣中水分的測定 于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇或卡爾費(fèi)休測定儀中規(guī)定的溶劑浸沒鉑電極， 在攪拌下用卡爾 費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。迅速將易溶于上述溶劑的試樣直接加入滴定杯中；對于不易溶解的試樣，應(yīng)采用對GB 5009.32010 6 滴定杯進(jìn)行加熱或加入已測定水分的其他溶劑輔助溶解后用卡爾 費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。 建議采用庫侖法測定試樣中的含水量應(yīng)大于10 g，容量法應(yīng)大于100 g。對于某些需要較長時(shí)間滴定的試樣，需要扣除其漂移量。 22.4 漂移量的測定 在滴定杯中加入與測定樣品一致的溶劑，并滴定至終點(diǎn)，放置不少于10 min后再滴定至終點(diǎn)，兩次滴定之間的單位時(shí)間內(nèi)的體積變化即為漂移量（D）。 23 分析結(jié)果的表述 固體試樣中水分的含量按式（4），液體試樣中水分的含量按式（5）進(jìn)行計(jì)算。 100)(1=MTtDVX（4） 100)(21=VTtDVX（5） 式中： X試樣中水分的含量，單位為克每百克（g /100 g）； 1V滴定樣品時(shí)卡爾費(fèi)休試劑體積，單位為毫升