粉體粒度分析及測量.ppt

第2章 粉體粒度分析及測量,目錄,單個顆粒尺寸的表示方法 顆粒的形狀 粉體的粒度分布 顆粒粒度的測量,2.1顆粒大小和形狀表征,材料的機械、物理和化學(xué)性質(zhì)描述了組成材料的物質(zhì)組態(tài)的基本特性，當物質(zhì)被“分割”成為粉體之后，上述三類性質(zhì)則不能全面描述材料的性質(zhì)，必須對粉體材料的組成單元顆粒，進行詳細描述。顆粒的大小和形狀是粉體材料最重要的物性特性表征量。,2.1.1單個顆粒尺寸的表示方法 顆粒的大小是粉體諸多物性中最主要的特性值，用其在空間范圍所占據(jù)的線性尺寸來表示。顆粒的大小通常用“粒徑”和“粒度”來表示。 粒徑顆粒的尺寸，習(xí)慣上表示顆粒大小時用粒徑。 粒度顆粒的大小，表示顆粒大小的分布時用粒度。,直徑D,直徑D、高度H,？,三軸徑 統(tǒng)計平均徑 當量徑,人為規(guī)定了粒徑的三種表示方法,設(shè)一個顆粒以最大穩(wěn)定度（重心最低）置于一個水平上，其正視和俯視投影圖如圖2-1所示。這樣在兩個投影圖中，就能定義一組描述顆粒大小的幾何量：長、寬、高，定義規(guī)則如下：,1、三軸徑,高度h：顆粒最低勢能態(tài)時垂直投 影像的高度 寬度b：顆粒俯視投影圖中，最小 平行線間的夾距 長度l：顆粒俯視投影圖中，與寬度 方向垂直的平行線的夾距,圖 2-1 顆粒投影圖,表2-1三軸徑的平均值計算公式,設(shè)顆粒投影像的周長和面積分別用L和a表示，顆粒的表面積和體積分別用S和V表示?？梢杂眠@些幾何量來表示顆粒的各種粒度或當量經(jīng)。,三軸徑,三軸調(diào)和平均徑的推導(dǎo)： V=lbh S=2lb+2lh+2bh,正方體的比表面積 Sv=6/a，球的比表面積 Sv=6/d,三軸徑,2、統(tǒng)計平均徑,統(tǒng)計平均徑是平行于一定方向（用顯微鏡）測得的顆粒投影像的線度，又稱定向經(jīng)。,S1,S2,定向最大徑,Martin徑,Feret徑,對于一個不規(guī)則的顆粒，定向經(jīng)與顆粒的取向有關(guān)，可取其所有方向的平均值；對取向隨機的顆粒群，可沿一個方向測定。,統(tǒng)計平均徑,圖 2-2 定向徑,統(tǒng)計平均徑,圖2-3,3. 當量直徑,當量直徑是利用測量某些與顆粒大小有關(guān)的性質(zhì)推導(dǎo)而來的，并使之與線性量綱有關(guān)。用得最多的是球當量徑。,等體積球當量徑dV：與顆粒同體積球的直徑,等表面積球當量徑dS：與顆粒等表面積球的直徑,等體積比表面積球當量徑dSV 或面積體積直徑，與顆粒具有相同的表面積對體積之比，即具有相同的體積比表面積的球的直徑,等投影面積直徑da 與顆粒投影面積相等的圓的直徑,等周長圓當量徑dL 與顆粒投影外形周長相等的圓的直徑,當量直徑,表2-2 顆粒當量直徑的定義,顆粒的形狀與物性之間存在著密切的聯(lián)系，它對顆粒群的許多性質(zhì)產(chǎn)生影響，如，粉體的比表面積、流動性、填充性、表面現(xiàn)象、化學(xué)活性、涂料的覆蓋能力、流體通過粉體層的透過阻力，以及顆粒在流體中的運動阻力等。 在工程中根據(jù)不同的使用目的，對顆粒形狀有著不同的要求，例如，用作砂輪的研磨料：有好的填充結(jié)構(gòu)，故選有棱角；鑄造用砂：強度高、孔隙率大以便排氣，故以球形顆粒為宜；混凝土集料：強度高、緊密的填充結(jié)構(gòu)，故碎石以正多面體為理想形狀。,2.1.2顆粒的形狀,1. 顆粒的形狀系數(shù),人們常常用某些量的數(shù)值來表示顆粒的形狀，這些量可統(tǒng)稱為形狀因子。這些形狀因子反應(yīng)著顆粒的體積、表面積乃至在一定方向上的投影面積與某種規(guī)定的粒徑dj的相應(yīng)次方的關(guān)系，這些次方的比例關(guān)系又常稱為形狀系數(shù)。,（1）表面積形狀系數(shù)：與某種粒徑dj相聯(lián)系的表面積形狀系數(shù)s,j,與的差別表示顆粒形狀對于球形的偏離,（2）體積形狀系數(shù)：與某種粒徑dj相聯(lián)系的體 積形狀系數(shù),與 的差別表示顆粒形狀對于球形的偏離。,顆粒的形狀系數(shù),（3）比表面積形狀系數(shù) 設(shè) Sv為單位體積顆粒的表面積，則,sv,j 稱為比表面積形狀系數(shù)，sv,j與6的差別表征顆粒形狀對于球形的偏離。 對于球sv,j=6，如以比表面當量徑dsv代入，得,顆粒的形狀系數(shù),表2-3 一些規(guī)則幾何體的形狀因子,顆粒的形狀系數(shù),1、球形度（或卡門形狀系數(shù)）,定義：一個與待測顆粒體積相等的球形顆粒的表面積與該顆粒的表面積之比。,顆粒的形狀系數(shù),2.2.2 顆粒的形狀指數(shù),形狀指數(shù)與形狀系數(shù)不同，它與具體物理現(xiàn)象無關(guān)，用各種數(shù)學(xué)式來表達顆粒外形本身。,可以看出： 1. ； 2. 顆粒為球形時， =1，達最大值。,顆粒的形狀系數(shù),表2- 4 一些規(guī)則形狀體的球形度,對于形狀不規(guī)則的顆粒，當測定其表面積困難時，可采用實用球形度,2、扁平度和伸長度,3、丘奇（Church）形狀因子,圓形度定義了顆粒的投影與圓的接近程度。,4、圓形度,5、表面粗糙度,2.2 粉體的特性表征, 粒度分布 粉體的平均粒徑 粒度分布函數(shù),1、粒度分布,顆粒群：指含有許多顆粒的粉體或分散體系中的分散相。 顆粒粒度都相等或近似相等，稱為單粒度或單分散的體系。 實際顆粒群所含顆粒的粒度大都有一個分布范圍，常稱為多粒度的、多譜的或多分散的體系。 顆粒分布范圍越窄，其分布的分散程度就越小，集中度也越高。,粒度的頻率分布,在粉體樣品中，某一粒度大小(用Dp表示)或某一粒度大小范圍內(nèi)(用Dp)的顆粒(與之相對應(yīng)的顆粒個數(shù)為np)在樣品中出現(xiàn)的質(zhì)量分數(shù)()，即為頻率或頻度，用f(Dp)或f(Dp)表示。樣品中的顆?？倲?shù)用N表示，這樣有如下關(guān)系：,這種頻率與顆粒大小的關(guān)系，稱為頻率或頻度分布。,粒度分布,或者,表2-5 顆粒大小的分布數(shù)據(jù),最?。?.5 最大：12.2,頻率分布曲線與橫坐標軸圍成的面積為：,累積分布 把顆粒大小的頻率分布按一定方式累積，便得到相應(yīng)的累積分布。一般有兩種累積方式，一是按粒徑從小到大進行累積，稱為篩下累積(用“-”號表示)；另一種是從大到小進行累積，稱為篩上累積(用“+”號表示)。篩下累積分布常用D(DP)表示；篩上累積分布常用R(DP)表示。,累積分布,累積分布,篩上分布與篩下分布存在著如下的關(guān)系：,累積分布,頻率分布和累積分布的關(guān)系 頻率分布稱為顆粒粒度分布微分函數(shù)，而累積分布稱為顆粒粒度分布積分函數(shù)。,累積分布,在粉體粒度的測定中，采用各式各樣的平均粒徑，來定量地表達顆粒群（多分散體）的粒度大小。設(shè) 顆粒群的粒徑分別為d1、d2、d3、dn; 相對應(yīng)的顆粒個數(shù)為n1、n2、n3nn； 相應(yīng)的顆粒質(zhì)量為w1、w2、w3.wn。,2、平均粒徑,平均粒徑定義： 設(shè)顆粒群是由粒徑d1、d2、d3組合而成的集合體，其物理特性f(d)可由各粒徑函數(shù)的加成表示： 式中： f(d)稱為定義函數(shù) 若將粒徑不同的顆粒群想象成由直徑 D 組成的均一球形顆粒，那么其物理特性可表示為,上式為平均粒徑的基本式，D表示平均粒徑,平均粒徑,粉末是由粒徑d1、d2、d3、dn ，相對應(yīng)的顆粒個數(shù)為n1、n2、n3nn，試由上述性質(zhì)推導(dǎo)平均粒徑。 若將粒徑不同的顆粒群想象成由直徑 D 組成的均一球形顆粒，則,以個數(shù)為基準的平均徑可歸納如下： 以質(zhì)量（體積）為基準的平均徑表達如下：,平均粒徑,在實際應(yīng)用中，常用兩個系列的平均徑，以個數(shù)為基準加以說明： （一）,Dnl個數(shù)長度平均徑，簡稱平均徑； Dns個數(shù)表面積平均徑，簡稱表面積平均徑； Dnv個數(shù)體積平均徑，簡稱體積平均徑。,平均粒徑,以上平均徑的共同特征：以顆粒群的個數(shù)去均分粒度之和、總表面或總體積所得的平均徑。 Dnv Dns Dnl，當所有顆粒粒度相等時，等式成立。,（二）,平均粒徑,Dnl個數(shù)長度平均徑； Dls長度表面積平均徑； Dsv 表面積體積平均徑，又稱Sauter平均徑； DvM體積四次矩平均徑。,以上四個平均徑的共同特征是 ，它們分別是以各粒級中顆粒個數(shù)、粒度之和、表面積和體積為權(quán)，對d進行平均得到的，因此分別是個數(shù)分布、長度分布、表面積分布和體積（質(zhì)量）分布的平均徑。,體積（質(zhì)量）平均徑,表征粒度分布的特征參數(shù) 中位粒徑D50：把樣品的個數(shù)（或質(zhì)量）分成相等兩部分的顆粒粒徑。,最頻粒徑(Dm0) ：在顆粒群中個數(shù)或質(zhì)量出現(xiàn)概率最大的顆 粒粒徑。 標準偏差：表示粒度頻率分布離散程度的參數(shù)，其值越小， 說明分布越集中，曲線越瘦（越窄）。 為標準偏差， g為幾何標準偏差。,正態(tài)分布：正態(tài)分布的分布函數(shù)f(Dp)可用下述數(shù)學(xué)式表示：,3、粒度分布函數(shù),正態(tài)分布的頻率分布曲線為：,圖2-7,符合累積正態(tài)分布的粉體在正態(tài)概率紙上呈一直線。先按與粒度Dp成正比的值對坐標均勻刻度，再用上式積分所得的正態(tài)概率累積百分數(shù)表示。,圖2-8, 對數(shù)正態(tài)分布:,對數(shù)正態(tài)分布的頻率分布曲線為：,平均粒徑的計算,用對數(shù)正態(tài)分布，可求平均粒徑的計算式。以個數(shù)長度平均徑為例計算如下：,比表面積計算,質(zhì)量比表面積：比表面積可用比表面積體積平均徑Dsv計算 單位質(zhì)量顆粒個數(shù) 個數(shù)與質(zhì)量兩種基準分布的相互交換關(guān)系為：當粒徑分布為對數(shù)正態(tài)分布時，下式成立,平均顆粒的表面積,平均顆粒的體積,【例題2-1】 表2-9是根據(jù)馬鈴薯淀粉的光學(xué)顯微鏡照片測定的Feret徑的匯總表，試用這些數(shù)據(jù)在對數(shù)概率紙上作圖，并求D50和g的值，計算出表2-8中的平均粒徑和每千克樣品中含有的顆粒個數(shù)n和比表面積SW、(設(shè)顆粒為球形，已知馬鈴薯淀粉的密度為1400kg/m3）。,解:如圖2-11所示作圖，從圖中可查出D50和D15.87，即可計算出g 和lng 。由D50可計算出D50，將以個數(shù)為基準的直線平移到D50處，即得以質(zhì)量為基準的累計分布直線。同時還可計算出上述的9個平均粒徑和每千克樣品中含有的顆粒個數(shù)n和比表面積SW。,2-11,平均粒徑,表2-10,羅辛拉姆勒（Rosin-Rammler）分布 累積篩上分布函數(shù)表達式為：,其頻率分布為：, 累計篩余百分數(shù)；, 特征粒徑，表示累積篩余為36.8%時的粒徑； n 均勻性系數(shù)，表示粒度分布范圍的寬窄程度， n值越小，粒度分布范圍越寬。,當n=1，Dp=De時，則 De為R(Dp)36.8%時的粒徑。,將式 的倒數(shù)取兩次對數(shù)得,以lgDp為橫坐標，以 為縱坐標作圖呈一直線，此圖為Rosin-Rammler圖。在此圖上作某一粉體的累積分布時，如果數(shù)據(jù)點呈一直線，則說明這一粉體符合R-R分布，該直線的斜率即為n值，由R(Dp)36.8%可求得De，將這一直線平移過P極，可在圖上查出n與SVDe的值。,SVDe,圖2-12 Rosin-Rammler圖,例題2-2：用沖擊磨粉碎啤酒瓶，試料全部通過3.36mm的標準篩，用標準篩測定粒度的結(jié)果見表2-11，用這些數(shù)值在R-R圖上作圖，并求De、n值，寫出R-R分布式。如果取啤酒瓶的密度=2600kg/m3，計算其質(zhì)量比表面積Sw。 解：取mm為粒徑單位，由表2-11中的數(shù)據(jù)在R-R圖上作圖，如圖2-13所示，由圖中查得De=1.9mm，n=1.1，SVDe=28.17。,表2-11,圖2-13 例題2-2的R-R線圖的圖解,SVDe=28.17,De=1.9mm n=1.1 SVDe=28.17,質(zhì)量比表面積為：,由此得到分布式為：,1篩分析法,篩分是讓粉體通過一系列不同篩孔的標準篩，將其分離成若干個粒級，再分別測量，求得以質(zhì)量分數(shù)表示的粒度分布。,粒度測量方法,套篩,圖2-14,粒度測量方法,國際標準篩制：Tyler(泰勒)標準 目數(shù)m：為篩網(wǎng)上1英（25.4mm）寸長度內(nèi)的網(wǎng)孔數(shù),如：200目的篩，網(wǎng)絲直徑為0.053mm，篩孔尺寸為0.074mm。,圖2-15 篩網(wǎng)尺寸,標準篩系列： 32 42 48 60 65 80 100 115 150 170 200 270 325 400 其中最細的是400目，孔徑是38m。,（40m 100mm），微孔篩（可至5m，甚至更小）,篩分的優(yōu)缺點,優(yōu)點 統(tǒng)計量大, 代表性強 便宜 原理簡單、直觀，操作方便，易于實現(xiàn),缺點 下限38微米； 人為因素影響大； 重復(fù)性差； 篩分過程振動強烈，某些顆粒極易破損，影響粒度分布； 速度慢。,粒度測量方法,基本工作原理：將顯微鏡放大后的顆粒圖像通過CCD攝像頭和圖形采集卡傳輸?shù)接嬎銠C中，由計算機對這些圖像進行邊緣識別等處理，計算出每個顆粒的投影的各種粒徑，再統(tǒng)計出所設(shè)定的粒徑區(qū)間的顆粒的數(shù)量，就可以得到粒度分布了。,2顯微鏡法,粒度測量方法,光學(xué)顯微鏡 ：分辨率：0.2m， 用于0.2200m 顆粒的測量。 透射電子顯微鏡： 分辨率可達0.30.5nm， 測量范圍：0.0015m 掃描電子顯微鏡 ： 分辨率可達3.0nm， 測量范圍： 0.00550m。 顯微鏡測量的樣品量極少，取樣和制樣時，保證樣品有充分的代表性和良好的分散性。,光學(xué)顯微鏡的分辨能力，可以從下式判斷：,式中，D可看成能分辨的最小顆粒尺寸。,粒度測量方法,A 樣品制備 四分法取樣： 將0.5克左右的顆粒物質(zhì)放在玻璃板上，用小勺充分混合，分割成四塊，取其中兩塊混合，再分割為四塊，再取出兩塊，以此做下去，直到剩余顆粒的重量約0.01克為止。 制樣： 取分割好的樣品置于玻璃片上，滴加分散介質(zhì)，用玻璃片搓動，當分散介質(zhì)完全揮發(fā)后，即可觀測。,粒度測量方法,B 粒度測量 顯微鏡法測量的是顆粒的表觀粒度，即顆粒的投影尺寸。 對稱性好的球狀顆粒（如霧化粉）或立方體顆?？芍苯影撮L度計量； 對于非球狀的不規(guī)則顆粒，這種直接計量是不可能的，顆粒的“尺寸”必須考慮到顆粒形狀，有不同的表示方法。圖2-16是顯微鏡法常用的2種顆粒“尺寸”的表示方法。,顯微鏡法,顯微鏡法,目鏡中插入目鏡測微尺，其上刻有一定標尺或不同大小直徑圓的刻度片。,粒度測量方法,圖2-17,顯微鏡方法的優(yōu)缺點,優(yōu)點 可直接觀察粒子形狀 可直接觀察粒子團聚 光學(xué)顯微鏡便宜,缺點 代表性差 重復(fù)性差 測量投影面積直徑 速度慢,顯微鏡法,當光線通過不均勻介質(zhì)時，會發(fā)生偏離其直線傳播方向的散射現(xiàn)象，散射光形式中包含有散射體大小、形狀、結(jié)構(gòu)以及成分、組成和濃度等信息。因此，利用光散射技術(shù)可以測量顆粒群的濃度分布與折射率大小，還可以測量顆粒群的尺寸分布。,激光粒度儀的原理,激光法,3. 激光法,激光法粒度儀應(yīng)用的理論： 夫瑯霍夫(Fraunhofer)衍射理論：顆粒直徑遠大于入射波長（即用于幾個微米至幾百微米），或?qū)σ恍┹^小的不透明的或相對于懸浮介質(zhì)有一個較高的折射率的顆粒的測量。 米氏(Mie)散射理論：幾個微米以下的測量。,光的衍射是光波在傳播過程中遇到障礙物后，偏離其原來的傳播方向彎入障礙物的幾何影區(qū)內(nèi)，并在障礙物后的觀察屏上呈現(xiàn)光強分布的不均勻現(xiàn)象（不存在顆粒時，在衍射場中得到一集中光斑，存在時，衍射圖樣由中心的亮斑和由中心向外一圈一圈越來越弱的亮環(huán)組成）。光源和觀察屏距離衍射物都相當于無限遠時的衍射即Fraunhofer 衍射，其衍射場可在透鏡的后焦面上觀察到。,激光法,Fraunhofer 衍射,光束遇到顆粒阻擋發(fā)生散射現(xiàn)象，散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個夾角，角的大小與顆粒的大小有關(guān)，顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的角就越??；顆粒越小，產(chǎn)生的散射光的角就越大。即小角度()的散射光是有大顆粒引起的；大角度(1)的散射光是由小顆粒引起的，如圖2所示。進一步研究表明，散射光的強度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣，測量不同角度上的散射光的強度，就可以得到樣品的粒度分布了。,米氏散射理論,激光法,激光法,激光衍射 0.05500m X光小角衍射 0.0020.1m,激光法,性能特點,測量的動態(tài)范圍大，激光粒度可以超過1：1000； 測量速度快（需1min）； 重復(fù)性好，重復(fù)精度很高，達1%以內(nèi)； 操作方便，不受環(huán)境溫度影響（相對于沉降儀），不存在堵孔問題（相對庫爾特計數(shù)器）； 分辨率較低，不宜測粒度分布過窄的樣品的寬度，如磨料微粉； 對于幾微米的試樣，誤差較大。,激光法,消光法：通過測量經(jīng)顆粒群散射和吸收后，光強度在入射方向上的衰減來確定粒度。 如圖2-21所示來自光源S，波長為，強度是I0的單色光，經(jīng)聚光透鏡L1、光闌B1和準直透鏡L2成為一束平行光，穿過在氣體或液體中分散的顆粒群，再經(jīng)透鏡L3和光闌B2最后被光電探測器接收。,4. 消光法,激光法,圖2-21,根據(jù)Lalnbert一Beer定律,或消光度(光密度),式中，I為透光強度;I。為空白透光強度;l為光束通過樣品的區(qū)域厚度；n為顆粒個數(shù);a為顆粒的迎光面積；k為顆粒的消光系數(shù)，它與顆粒相對于介質(zhì)的折射率m和尺寸參數(shù)a有關(guān).,對于粒度相等直徑為D的球形顆粒，若濃度(單位體積中的顆粒總重)為C，則上式可寫成,激光法,快速、通過光電轉(zhuǎn)換實現(xiàn)測量容易； 數(shù)據(jù)處理自動化； 粒度測量范圍很廣，約為2 nm2 mm。,光散射法和消光法粒度測量的優(yōu)點：,激光法,由于為非接觸測量，故特別適合于對氣溶膠作在線測量。如云霧水滴、燃料噴射中的液滴或煤粉、大氣粉塵、潔凈室中的塵粒。 也適用于液中分散系，例如檢測凈化水、乳化燃料中的顆粒。 若測試對象為粉末，則需制備成分散良好的以液體或氣體為介質(zhì)的分散體系。,應(yīng) 用,激光法,5. 電傳感法,電傳感法原理： 電傳感法是將被測顆粒分散在導(dǎo)電的電解質(zhì)溶液中。在該導(dǎo)電液中置一開有小孔的隔板，并將兩個電極分別于小孔兩側(cè)插入導(dǎo)電液中。在壓差作用下，顆粒隨導(dǎo)電液逐個地通過小孔。每個顆粒通過小孔時產(chǎn)生的電阻變化表現(xiàn)為電壓脈沖，這個電壓脈沖與顆粒體積或直徑成正比，如圖1.28所示。,電傳感法,圖2-22,對于球形顆粒懸浮液的電阻變化R可寫成 如下關(guān)系式,式中L為液體電阻率；A為小孔截面積，V為顆粒體積；K是與1相差不大的系數(shù)；f(d/D0)是一個收斂級數(shù)的展開式。當d/D0足夠小即粒徑與孔道直徑足夠小， f(d/D0)趨于1。因此，對于球形顆粒來說，可認為 與顆粒體積即d3成正比。,電傳感法,儀器對脈沖按其大小歸檔(顆粒體積或粒度的間隔)，進行計數(shù)，因此可以給出顆粒體積或粒度(體積直徑)的個數(shù)分布。同時，也可給出單位體積導(dǎo)電液中的總粒數(shù)和各檔大小的粒數(shù)。,電傳感法,庫倫特計數(shù)器特點,通常測量范圍約為0.51000m。 測量快速，每分鐘可計數(shù)數(shù)萬個顆粒，需樣少，再現(xiàn)性較好。 應(yīng)用于血球的計數(shù)、固體顆粒以及乳狀液中液滴等粒度測量，,電傳感法,6.沉降法,沉降法粒度測試技術(shù)是指通過顆粒在液體中沉降速度來測量粒度分布的儀器和方法。主要分重力沉降式和離心沉降式光透沉降粒度儀。 沉降原理：在具有一定粘度的粉末懸濁液內(nèi)，液體中的顆粒在重力或離心力等的作用下開始沉降，顆粒的沉降速度與顆粒的大小有關(guān)，大顆粒的沉降速度快，小顆粒的沉降速度慢，根據(jù)顆粒的沉降速度不同來測量顆粒的大小和粒度分布。,沉降法,固體顆粒在流體介質(zhì)中，因重力作用而沉降，顆粒的沉降符合斯托克斯（Stokes）沉降原理。,球形顆粒沉降時的重力為：,流體的黏滯阻力為：,Stokes阻力公式,沉降法,重力沉降原理,當G=F時，,若以直徑d表示（d=2r）：,Stokes沉降公式,沉降法,Stokes定律表達了在層流條件沉降速度與粒徑的關(guān)系，適用于雷諾數(shù)很小的流動狀態(tài)（Re2）。,同一物料在同一流體介質(zhì)中沉降時，若顆粒大小不等，則其沉降速度也不相等。,沉降法,離心沉降原理,最終沉降速度與顆粒直徑的關(guān)系式：,式中， ：離心機轉(zhuǎn)速（以每秒弧度）。,離心沉降法可以加快細顆粒的沉降速度，從而縮短測量時間，提高測量精度。,沉降法,根據(jù)測試方式的不同，沉降法又可分為比重計沉降法和光透沉降法。 （1）比重計沉降法,在層流區(qū)中,當顆粒達到最大速度時，設(shè)沉降時間為T ,沉降距離為L ,則有L= V max T ,代入Stokes沉降公式 ，則:,由比重計在T 時刻的讀數(shù)即可查得比重計浮泡形心位置距懸浮液表面的距離，即為顆粒的有效沉降距離L 。用上式 可計算出粒徑D。同時從比重計讀數(shù)所表示的單位體積懸浮液中粒徑小于和等于D 的顆粒重量，可計算出小于和等于粒徑D 的重量百分比。,該方法是利用光透沉降粒度儀來測定顆粒尺寸 和粒度分布。該儀器是在Stokes 定律的基礎(chǔ)上，應(yīng)用Beer 定律測定某一沉降時刻透過懸浮液光強度與對應(yīng)粒徑和該顆粒數(shù)的關(guān)系，最后求出分布曲線。,(2) 光透沉降法,光透沉降法又稱濁度沉降法或消光沉降法,入射光I0 透射光I，II0 入射光的衰減程度或消光值I/I0與顆粒的大小和濃度有關(guān),測定消光值隨時間的變化， 即可從中求得試樣的粒徑分布。,圖2-24光透沉降法原理示意圖,D,D,C,C,B,B,A,A,固定在DD處測光強隨時間的變化； 經(jīng)過一定時間后，同時測量圖2-24中四處光強的變化,以DD處測量光強為例。設(shè)沉降開始時，粉末懸浮液處于均勻狀態(tài)。沉降初期，光束所處平面顆粒動態(tài)平衡，即離開該平面的顆粒數(shù)與上層沉降到此的顆粒數(shù)相同。當懸濁液中存在的最大顆粒平面穿過光束平面后，該平面上不再有相同大小的顆粒來代替，這個平面的濃度也開始隨之減少。因此在t時刻高度h的DD處只含有小于斯托克斯直徑的顆粒。,光透過量和粒徑的關(guān)系符合朗玻比爾定律：,K0：常數(shù)；c：懸濁液的顆粒濃度 ki：吸光系數(shù)； ni：粒徑為di的顆粒個數(shù); I0：入射光強; Ii：透過懸浮液光強; ：形狀系數(shù)。,隨著時間的推移，從大顆粒開始按Dn, Dn-1， ，D1依次從該處消失。在Dn， Dn-1, ，D1分別消失時刻對應(yīng)的透過光量為In-1,In-2, ,I0,當粒徑Dn完全消失時,這就是按平均粒徑所表示的體積分布或質(zhì)量分布。,7. 透氣法,根據(jù)透過介質(zhì)的不同，分為氣體透過法和液體透過法，后者適用于粗粉末或空隙比較大的多孔性固體，在粉體測定中很少用。 氣體透過法是測定氣體透過粉末層的透過率來計算粉末比表面積或平均粒徑的，測定的粒徑是一種當量經(jīng)，即比表面平均徑。,透過原理：流體透過粉末床的透過率或所受的阻力與粉末的粗細或比表面的大小有關(guān)。當氣路中的氣體流動時，氣體將從顆粒的縫隙中穿過。粉體越細，表面積越大，對流體的阻力也越大，使單位時間內(nèi)透過單位面積的流體量越小。即當粉體床的孔隙度不變時，流體通過粗粉末比通過細粉末的流速大。透過率或流速容易測量，只要找出它們與粉末比表面的定量關(guān)系，便可知道粉末的比表面。,上式為柯青卡門方程。適用于常壓液體或氣體透過粗顆粒粉體床。,透過法測量比表面積的基本公式,上式中A和P在實驗中不變，L由粉體層孔隙度決定，當孔隙度不變時，僅有P和P-P變化。,平均徑的計算公式為：,空氣透過法,圖2-25,透過法的特點,取樣較多，有代表性，結(jié)果的重現(xiàn)性好； 反映的是粉末的外比表面，代表單顆?；蛴蓡蝹€顆粒聚合的二次顆粒的粒徑 與BET法聯(lián)合使用，能判斷粉末的聚集程度、決定二次顆粒中一次顆粒的數(shù)量。,基本原理 固體與氣體接觸時，氣體分子碰撞固體并可在固體表面停留一定的時間，這種現(xiàn)象稱為吸附。 固體為吸附劑，氣體為吸附質(zhì)。 根據(jù)固體表面的吸附力的不同，吸附可分為物理吸附和化學(xué)吸附兩種類型。,8. 氣體吸附法,圖2-