GB26754-2011工業(yè)疊氮化鈉.pdf

I C S7 1 0 6 0 5 0G1 2a 雪中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)G B2 6 7 5 4 2 0 112 0 11 - 0 7 - 2 0 發(fā)布工業(yè)疊氮化鈉S o d i u ma z i d ef o ri n d u s t r i a lu s e2 0 1 2 - 0 5 0 1 實(shí)施宰瞀嬲鬻瓣警糌瞥星發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)促1 9刖置G B2 6 7 5 4 2 0 11本標(biāo)準(zhǔn)的7 1 、7 2 、7 3 、7 5 、7 6 和第8 章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照G B T1 1 2 0 0 9 給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)與美國(guó)軍用標(biāo)準(zhǔn)M I L S - 2 0 5 5 2 B ：1 9 8 3 ( 1 9 9 5 ) ( 工業(yè)疊氮化鈉( 英文版) 的技術(shù)性差異和結(jié)構(gòu)性差異參見附錄A 和附錄B 。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)( S A C T C6 3 S C1 ) 歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院、安徽省郎溪縣聯(lián)科實(shí)業(yè)有限公司、天津出入境檢驗(yàn)檢疫局、鞏義市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：夏俊玲、賈玉梁、劉紹從、劉幽若、王曉峰。1 范圍工業(yè)疊氮化鈉G B2 6 7 5 4 - - 2 01 1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)疊氮化鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。本標(biāo)準(zhǔn)適用于主要作為汽車安全氣囊氣體發(fā)生劑、起爆藥、照相藥劑、合成樹脂發(fā)泡劑、生產(chǎn)農(nóng)藥和醫(yī)藥中間體原料等的工業(yè)疊氮化鈉。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改單) 適用于本文件。G B1 9 02 0 0 9 危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志G B T1 9 1 2 0 0 8 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志G B T3 0 4 9 - - 2 0 0 6 工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法1 ，1 0 一菲噦啉分光光度法G B T6 6 7 8 化工產(chǎn)品采樣總則G B T6 6 7 9 固體化工產(chǎn)品采樣總則G B T6 6 8 2 - - 2 0 0 8 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法G B T8 1 7 0 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定G B1 2 2 6 8 - - 2 0 0 5 危險(xiǎn)貨物品名表G B1 2 4 6 3 - - 2 0 0 9 危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件H G T3 6 9 6 1 無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制各H G T3 6 9 6 2 無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備H G T3 6 9 6 3 無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備T G H Y2 0 6 - - 2 0 0 9 鐵路危險(xiǎn)貨物品名表3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量分子式：N a N 。相對(duì)分子質(zhì)量：6 5 0 1 ( 按2 0 0 7 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)4 要求4 1 外觀：本品為白色結(jié)晶或摻有微帶淺黃色粉末的混合物，不應(yīng)有目視可見雜質(zhì)。4 2 工業(yè)疊氮化鈉的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1 要求。G B2 6 7 5 4 2 01 1表1 要求指標(biāo)，講指標(biāo)項(xiàng)目?jī)?yōu)等品一等品合格品疊氮化鈉( 以N a N 。計(jì))9 9 09 8 59 8 O氫氧化鈉( N a O I - I )0 1 50 30 5碳酸鈉( N a ：C O ，)O 3 50 5碳酸鈉( N a 2 C O 。)O 3 50 5水不溶物0 1O 2氯化物( 以c I 計(jì))0 0 1硫酸鹽( 以S O t 計(jì))0 1硝酸鹽( 以N O 。計(jì))0 0 5鐵( F e )0 0 5水分0 1 50 51 0重金屬( 以P b 計(jì))0 0 0 15 試驗(yàn)方法5 1 安全提示本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者應(yīng)小心謹(jǐn)慎! 如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。本標(biāo)準(zhǔn)所有指標(biāo)項(xiàng)目的測(cè)定均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。試驗(yàn)剩余的疊氮化鈉或其溶液應(yīng)及時(shí)進(jìn)行處理，處理方法參見附錄c 。5 2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶 B T6 6 8 22 0 0 8 中規(guī)定的三級(jí)水或質(zhì)量相當(dāng)?shù)乃?。試?yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按H G T3 6 9 6 1 、H G T3 6 9 6 2 、H G T3 6 9 6 3 的規(guī)定制備。5 3 外觀檢驗(yàn)在自然光下，用目視法判定外觀。5 4 疊氮化鈉含量的測(cè)定5 4 1硫酸亞鐵銨氧化還原滴定法( 仲裁法)5 4 1 1 方法提要疊氮化鈉與硝酸鈰銨反應(yīng)，將四價(jià)鈰還原為三價(jià)鈰；用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸鈰銨溶液，根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量返算出疊氮化鈉的含量。5 4 1 2 試劑5 4 1 2 1 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c ( N H ；) 。F e ( S O 。) 。 O 1m o l L 。2G B2 6 7 5 4 2 0 1 15 4 1 2 2 硝酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：讓( N H 。) 2 C e ( N O 。) 。 o 1m o l L 。將1 7 0g 硝酸鈰銨溶于含1 8 5m L 濃硝酸和1 2 5I n L 水的溶液中，攪勻。加入3 0 0m L 含有1 2 5m L濃硝酸的水溶液，攪拌。在不斷攪拌下，將此溶液稀釋至25 0 0m L 。此溶液應(yīng)貯存于棕色瓶中。5 4 1 2 3 鄰菲噦啉指示液：5g L ；將0 5g 硫酸亞鐵溶于5 0m L 水中，加2 滴濃硫酸。稱取0 5g 鄰菲l 羅啉溶于此溶液中，加水稀釋至1 0 0 m L 。5 4 1 3 分析步驟稱取約2 5g 試樣，精確至0 0 0 02g ，置于4 0 0m L 燒杯中，用2 0 0m L 水溶解，轉(zhuǎn)移至2 5 0m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取2 0m L 試驗(yàn)溶液置于4 0 0m L 燒杯中，用滴定管慢慢加入4 0 0m L 硝酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，反應(yīng)進(jìn)行時(shí)應(yīng)在水中冷卻。反應(yīng)完成后，用水調(diào)整溶液體積約為1 5 0m L ，慢慢加入5m L 濃硫酸，加2 滴鄰菲噦啉指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由淡綠色變?yōu)辄S紅色。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，其他操作與試驗(yàn)溶液同樣進(jìn)行。5 4 1 4 結(jié)果計(jì)算疊氮化鈉含量以疊氮化鈉( N a N 。) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)”。計(jì)，按式( 1 ) 計(jì)算：一c ( V , - - V z l ) xM x 匭t 1 0 喊2 O ( 1 )w i 一i 一_ ) l u uL1J”x 麗式中：C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升( t o o l L ) ；V ，空白試驗(yàn)消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升( m L ) ；V ：試樣溶液消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升( m L ) ；M 疊氮化鈉( N a N 。) 摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾( g m 0 1 ) ( M - - 6 5 0 1 ) ；m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) 。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于o 3 。5 4 2 碘量法5 4 2 1 方法提要在酸性條件下，試樣與高錳酸鉀溶液反應(yīng)，再加入碘化鉀與過量的高錳酸鉀反應(yīng)，析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，用淀粉指示劑指示終點(diǎn)。5 4 2 2 試劑5 4 2 2 1 硫酸溶液：1 + 5 。5 4 2 2 2 硫酸錳溶液：1 5 1g L 。5 4 2 2 3 高錳酸鉀溶液：3 5g L 。5 4 2 2 4 碘化鉀溶液：3 0 0g L ( 避光保存) 。5 4 2 2 5 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c ( N a z S 2 0 。) O 1m o l L 。5 4 2 2 6 淀粉指示劑：1 0g L 。5 4 2 3 分析步驟5 4 2 3 1 稱取約0 6 5g 試樣，精確至0 0 0 02g ，于1 0 0 m L 容量瓶中，加入約7 0 m L 水，搖動(dòng)使試樣G B2 6 7 5 4 2 01 1溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。5 4 2 3 2向2 5 0m L 碘量瓶中，分別加入5m L 硫酸錳溶液、1 0m L 硫酸溶液、用移液管加入2 5m L高錳酸鉀溶液，然后用移液管移人2 0m L 試樣溶液，輕輕搖動(dòng)1 0m i n ，蓋上蓋子，室溫放置5h 左右( 或4 5 左右放置2 5h 3h ) ，其間需要多加搖動(dòng)以促進(jìn)反應(yīng)。5 4 2 3 3 待反應(yīng)完全不再產(chǎn)生氣泡后，加入1 0m L 碘化鉀溶液，蓋上蓋子，輕輕搖動(dòng)，水封，置于暗處2 0m i n ，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，當(dāng)?shù)饬科恐腥芤侯伾詭S色時(shí)，加入1m L 淀粉指示劑，搖動(dòng)至顏色變?yōu)樯罨疑?，繼續(xù)滴加，顏色慢慢變淺，用水沖洗瓶口及瓶壁，搖動(dòng)，小心滴定至最后溶液顏色變?yōu)闊o色澄清為終點(diǎn)，記下消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)同樣處理空白試驗(yàn)溶液，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加人試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。5 4 2 4 結(jié)果計(jì)算一竺磐1 燦U 7 0w 1 一i 一X1 u”“而式中：C 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升( m o l L ) ；V ?？瞻兹芤合牧虼蛩徕c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升( m L ) ；V ，試樣溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升( m L ) ；M 疊氮化鈉( N a N 。) 摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾( g t 0 0 1 ) ( M 一6 5 0 1 ) ；m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) 。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于o 5 。5 5 氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測(cè)定5 5 1 方法提要以酚酞為指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定疊氮化鈉溶液，根據(jù)鹽酸的消耗量，確定溶液的氫氧化鈉和碳酸鈉的合量。在試驗(yàn)溶液中加入過量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和氯化鋇溶液，返滴定測(cè)得碳酸鈉含量。將合量減去碳酸鈉含量得氫氧化鈉含量。5 5 2 試劑5 5 2 1 氯化鋇溶液：1 0 0g L 。使用前以酚酞( 5 5 2 4 ) 為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)至微紅色。5 5 2 2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c ( H c l ) o 1m o l L 。5 5 2 3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c ( N a O H ) O 1m o l L 。5 5 2 4 酚酞指示液：1 0g L 。5 5 3 分析步驟優(yōu)等品、一等品稱取約1 0g 試樣、合格品稱取約5g 試樣，精確至0 0 1g ，置于5 0 0m L 錐形瓶中，用約i 0 0m L 無二氧化碳的水溶解。加2 滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液快速滴定至終點(diǎn)。記下滴定消耗鹽酸的毫升數(shù)V ，。用移液管移人1 0 m L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加入約1 0 m L 氯化鋇溶液。放置約5r a i n ，再次用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)U 。5 5 4 結(jié)果計(jì)算氫氧化鈉含量以氫氧化鈉( N a O H ) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)”：計(jì)，按式( 3 ) 計(jì)算4G B2 6 7 5 4 2 01 1一些二竺二：型! 盞枷嘶叫。，t u 2 一一Xl U U 7 0 LJJ碳酸鈉含量以碳酸鈉( N a z C O 。) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。計(jì)，按式( 4 ) 計(jì)算：。一些二堂! 亟M z 舢喊7 0 ( 4 ) 4u 如一Xl U ULJ式中：c - 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升( t o o l L ) ；V 。第一次滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升( m L ) ；c z 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升( m o l L ) ；y z 第二次滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升( m L ) ；M - 氫氧化鈉( N a O H ) 摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾( g m 0 1 ) ( M ，一4 0 0 0 ) ；M 。碳酸鈉( N a z C O 。) 摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾( g m 0 1 ) ( M z 一1 0 5 9 9 ) ；m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) 。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0 0 3 。5 6 水不溶物含量的測(cè)定5 6 1 方法提要試樣溶于水后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后稱量。5 6 2 試劑三氯化鐵溶液：i 0 0g L 。5 6 3 儀器、設(shè)備5 6 3 1 玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5t L m 1 5p m 。5 6 3 2 電熱恒溫干燥箱：控制溫度1 0 5 _ 4 - 2 。5 6 4 分析步驟稱量約5 0g 試樣，精確至0 0 1g ，置于4 0 0m L 燒杯中，在室溫下加2 0 0m L 水溶解，用預(yù)先于1 0 5 2 下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，并于室溫下用熱水充分洗滌沉淀，直到濾液中加入三氯化鐵溶液不再呈紅色為止。將玻璃砂坩堝置于1 0 5 士2 電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。5 6 5 結(jié)果計(jì)算水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W 。計(jì)，按式( 5 ) 計(jì)算：w 一r 4 1 - - m 2 1 0 0 ( 5 )式中：m 。玻璃砂坩堝和水不溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) ；m z 玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) 。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0 0 2 。G B2 6 7 5 4 2 0 115 7 氯化物含量的測(cè)定5 7 1 方法提要在酸性介質(zhì)中，加人硝酸銀溶液與氯離子生成白色的氯化銀懸濁液，以目視比濁法與同時(shí)同樣處理的標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行對(duì)比。5 7 2 試劑5 7 2 1 硝酸溶液：1 + 4 。5 7 2 2 硝酸銀溶液：1 7g L 。5 7 2 3 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1m L 溶液含氯( C I ) 0 1m g 。用移液管移取1 0m L 按H G T3 6 9 6 2 配制的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。置于冰箱內(nèi)保存，有效期一個(gè)月。5 7 3 分析步驟稱取1 0 0g 0 0 0 1g 試樣，置于4 0 0 m L 燒杯中，加2 0 m L 水溶解。緩慢滴加6 m L 硝酸溶液，溶液p H 值約為1 ，煮沸約5r a i n ，用少量水沖洗杯壁，再煮沸3m i n 5m i n ，冷卻。將其移人5 0m L 比色管中，加入1m L 硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置1 0m i n ，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行比對(duì)，所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制各：移取1 0m L 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液于5 0m L 比色管中，加入約3 0m L 水及2m L硝酸溶液、1m L 硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置1 0m i n 與試樣進(jìn)行比對(duì)。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液與試驗(yàn)溶液同時(shí)處理。5 8 硫酸鹽含量的測(cè)定5 8 1 方法提要在酸性介質(zhì)中，硫酸鹽與氯化鋇生成硫酸鋇沉淀，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比對(duì)，從而確定硫酸鹽的含量。5 8 2 試劑5 8 2 1 鹽酸溶液：1 + 1 。5 8 2 2 氯化鋇溶液：2 0g L 。5 8 2 3 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1m L 溶液含硫酸鹽( S O 。) o 1m g 。用移液管移取1 0m L 按H G T3 6 9 6 2 配制的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5 8 2 4 淀粉指示液：5g L 。5 8 3 分析步驟稱量0 1 0g i 0 0 0 1g 試樣，置于5 0m L 比色管中，加入2 5m L 水，用鹽酸溶液中和至藍(lán)色石蕊試紙變紅，并過量1m L 。然后加5m L 淀粉指示液及5m L 氯化鋇溶液，搖勻。2 0m i n 后與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比對(duì)，其濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備：在5 0 m L 比色管中，加2 0m L 水，用移液管移入1m L 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，加1m L 鹽酸溶液，5m L 淀粉指示液及5m L 氯化鋇溶液，搖勻。2 0r a i n 后即可用于比對(duì)。6G B2 6 7 5 4 2 01 15 9 硝酸鹽含量的測(cè)定5 9 1 方法提要在酸性條件T ( p H 為1 2 ) 疊氮化鈉被分解。除去N i 及微量N 0 7 ，在濃硫酸介質(zhì)中，靛藍(lán)二磺酸鈉被試樣中的N 0 2 氧化而退色，與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行限量目視比色。5 9 2 試劑5 9 2 1 硫酸。5 9 2 2 硫酸溶液：1 + 9 。5 9 2 3 氯化鈉溶液：1 0 0g L 。5 9 2 4 靛藍(lán)二磺酸鈉溶液：c ( C 。H 8 N 。N a ：O 。S 2 ) = O 0 0 1m o l L ( 使用期為1 0d ) 。5 9 2 5 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1m L 含硝酸鹽( N O 。) o 0 5m g 。用移液管移取5 m L 按H G T3 6 9 6 2 配制的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5 9 3 分析步驟5 9 3 1 分析稱取0 1 0g 0 0 0 1g 試樣，于1 0 0m L 燒杯中，加2 0m L 水溶解，滴加5m L 硫酸溶液，加熱煮沸約5m i n ，用水沖洗杯壁，繼續(xù)蒸至體積約8m L 1 0m L ，冷卻，加入1m L 氯化鈉溶液，再用移液管加入1m L 靛藍(lán)二磺酸鈉，在不斷搖動(dòng)下，快速( 1 0s 1 5s ) N A1 0m L 硫酸( 5 9 2 1 ) ，放置1 0m i n ，移入2 5m L 比色管中，用水稀釋至刻度，與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比對(duì)，所呈藍(lán)色不得淺于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。5 9 3 2 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備用移液管移取lm L 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液于1 0 0m L 燒杯中，加水約1 0m L ，按操作步驟5 9 3 1 從“加入1m L 氯化鈉溶液”開始，與試樣同時(shí)同樣處理。注意：試樣分解后，應(yīng)進(jìn)行煮沸濃縮除盡N f 及N O i ，以消除干擾，但應(yīng)防止N O i 被破壞。5 1 0 鐵含量的測(cè)定5 1 0 1 方法提要試樣經(jīng)處理后，配成試驗(yàn)溶液。用抗壞血酸將試液中的F e ”還原成F e ”。在p H 值為2 9 時(shí)，F(xiàn) e ”與1 ，1 0 一菲嗲啉生成橙紅色絡(luò)合物，在分光光度計(jì)最大波長(zhǎng)( 5 1 0n m ) 處測(cè)定其吸光度。5 1 0 2 試劑5 1 0 2 1 亞硝酸鈉；5 1 0 2 2 鹽酸；5 1 0 2 3 過氧化氫溶液：1 + 9 ；5 1 0 2 4 其他按G B T3 0 4 9 - - 2 0 0 6 中第4 章。5 1 0 3 儀器分光光度計(jì)：帶有光程為4c m 或5c m 的比色皿。7G B2 6 7 5 4 2 01 15 1 0 4 分析步驟5 1 0 4 1 工作曲線的繪制按G B T3 0 4 9 - - 2 0 0 6 中6 3 規(guī)定，選用厚度為4c m 或5c m 比色皿及相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制工作曲線。5 1 0 4 2 試驗(yàn)溶液的制備稱取約2g 試樣，精確至0 0 0 02g ，置于盛有3 0g 亞硝酸鈉的2 0 0 m L 燒杯中，加5 0 m L 水溶解。過濾并用水洗滌過濾器和殘?jiān)?。向?yàn)V液中小心加入1 0m L 鹽酸，當(dāng)反應(yīng)完全后，將試驗(yàn)溶液蒸干。用約i 0m L 鹽酸和im L 過氧化氫溶液將殘?jiān)芙?，并再次蒸干，用約2 0 0m L 水溶解殘?jiān)?，移? 5 0m L容量瓶中，加水至刻度，搖勻。5 1 0 4 3 空白試驗(yàn)溶液的制備除不加試樣外，其他操作和加入的試劑與試驗(yàn)溶液的制備方法相同。5 1 0 4 4 測(cè)定用移液管分別移取1 5m L 試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液，分別置于1 0 0m L 容量瓶中，以下按G B T3 0 4 9 - - 2 0 0 6 中6 3 2 ，從“用水稀釋至約6 0m L ”開始進(jìn)行操作。從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵的質(zhì)量。5 1 0 5 結(jié)果計(jì)算鐵含量以鐵( F e ) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w ；計(jì)，按式( 6 ) 計(jì)算：一蘭孥1W5娜U U 7 0一：一X1”X 蒜式中：m ，從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克( m g ) ；m o 從工作血線上套出的空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克( m g ) ；m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) 。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0 0 0 5 。5 1 1 水分的測(cè)定5 1 1 1 方法提要將試樣在1 0 5 2 下干燥至恒重，根據(jù)試樣干燥前后的減量確定水分。5 1 1 2 儀器、設(shè)備5 1 1 2 1 稱量瓶：5 0m i l l 3 0m m ；5 1 1 2 2 電熱恒溫干燥箱：控制溫度1 0 5 - + - 2 。5 1 1 3 分析步驟稱取約1 0g 試樣，精確至0 0 0 02g ，置于已在1 0 5 士2 條件下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，置于電熱恒溫干燥箱內(nèi)，于1 0 5 2 下干燥。取出后放入干燥器中冷卻3 0r a i n ，稱量。如此操作，直8至質(zhì)量恒定。5 1 1 4 結(jié)果計(jì)算水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W 。計(jì)，按式( 7 ) 計(jì)算：W 6 一r g l t l - - 7 1 2 1 0 0 I H式中：m 。稱量瓶和試料干燥前質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) ；m ：稱量瓶和試料干燥后質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) ；m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克( g ) 。G B2 6 7 5 4 2 0 11取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0 0 5 。5 1 2 重金屬含量的測(cè)定5 1 2 1 方法提要在弱酸性( p H 為3 4 ) 條件下，試樣中的重金屬離子與硫作用，生成棕褐色，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比對(duì)。5 1 2 2 試劑5 1 2 2 1 硫化鈉溶液：1 2 5g L 。5 1 2 2 2 乙酸鹽緩沖液：p H 3 5 。5 1 22 3 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液I ：1m L 溶液含鉛( P b ) 0 1m g 。用移液管移取1 0m L 按H G T3 6 9 6 2 配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5 1 2 2 4 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1m L 溶液含鉛( P b ) 0 0 1m g 。用移液管移取1 0m L 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液I ，置于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5 1 2 3 儀器比色管：5 0m L 。5 1 2 4 分析步驟5 1 2 4 1 試樣溶液的配制稱取約5 0 0g 土0 0 1g 試樣，置于1 0 0 m L 燒杯中，加3 0 m L 水溶解，移至1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用移液管移取2 0m L 試驗(yàn)溶液置于5 0m L 比色管中，加入約5m L 乙酸鹽緩沖液，混勻，備用。5 1 2 4 2 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制用移液管移取1m L 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于5 0m L 比色管中，加入約5m L 乙酸鹽緩沖液，用水稀釋至2 5m L ，與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。5 1 2 4 3 測(cè)定向試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的比色管中分別加入2 滴硫化鈉溶液，加水至5 0m L 刻度，搖勻，蓋緊。G B2 6 7 5 4 2 0 11蓋子，放置5r a i n 。置于白色背景下，從側(cè)上方觀察，試驗(yàn)溶液的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。6 檢驗(yàn)規(guī)則6 1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。6 1 1 型式檢驗(yàn)要求中規(guī)定的所有指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)情況下，每六個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。在下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a ) 更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b ) 主要原料有變化；c ) 停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；d ) 與上次型式檢驗(yàn)有較大差異。6 1 2 出廠檢驗(yàn)要求中規(guī)定的疊氮化鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉、氯化物、硝酸鹽、鐵、水分為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。6 2 用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的疊氮化鈉產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不超過5t 。6 3 按G B T6 6 7 8 中的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。每一桶為一包裝單元。按G B T6 6 7 9 的要求進(jìn)行采樣，采樣時(shí)用合適材質(zhì)的采樣器自包裝袋的上方斜插至料層的3 4 處采樣。將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至約5 0 0g ，立即裝人兩個(gè)清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為實(shí)驗(yàn)室樣品，另一瓶保存?zhèn)洳?，保存時(shí)間根據(jù)生產(chǎn)企業(yè)的要求確定。鑒于疊氮化鈉產(chǎn)品的性質(zhì)，也可在生產(chǎn)線上進(jìn)行采樣。G 4 檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)應(yīng)自兩倍量的包裝中重新采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。G 5 按G B T8 1 7 0 中規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7 1 工業(yè)疊氮化鈉包裝桶上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、標(biāo)志，本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)，以及G B1 9 0 一2 0 0 9 中規(guī)定的“毒性物質(zhì)”標(biāo)簽和G B T1 9 1 2 0 0 8規(guī)定的“怕曬”、“怕雨”和“禁止翻滾”標(biāo)志。7 2 每批出廠的工業(yè)疊氮化鈉都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。7 3 工業(yè)疊氮化鈉采用紙板桶包裝。內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度為不小于0 0 8m m 。外包裝采用紙板桶，厚度為不小于4m m ，其性能和檢驗(yàn)方法應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定。包裝時(shí)內(nèi)包裝塑料袋用捆扎繩分層對(duì)折扎口，外包裝桶用卡緊圈卡緊，插好插銷。7 4 每桶包裝凈含量為2 5k g 、5 0k g 。7 5 工業(yè)疊氮化鈉在公路運(yùn)輸過程中執(zhí)行G B1 2 4 6 3 - - 2 0 0 9 中的相關(guān)規(guī)定，應(yīng)使用具有危險(xiǎn)品運(yùn)輸資質(zhì)的車輛，按定的路線運(yùn)輸；在鐵路運(yùn)輸時(shí)執(zhí)行T G H Y2 0 6 - - 2 0 0 9 中的相關(guān)規(guī)定。防止日曬、雨淋、受潮。嚴(yán)禁明火，防止撞擊和破損。不應(yīng)與食品和飼料一起運(yùn)輸。7 6 工業(yè)疊氮化鈉應(yīng)貯存在毒性物質(zhì)專用倉(cāng)庫(kù)，防止雨淋、受潮；防止日曬、受熱。不應(yīng)與酸類、食品、飼料、金屬( 尤其是鉛及其化合物) 等禁忌物混存。貯存溫度不超過3 5 、相對(duì)濕度不大于6 5 。1O8 安全G B2 6 7 5 4 2 01 18 1 工業(yè)疊氮化鈉遇高熱、劇烈震動(dòng)、撞擊或與重金屬如鉛、銀、汞或銅等接觸能發(fā)生強(qiáng)烈爆炸；與酸接觸能釋放出極毒的疊氮化氫氣體。8 2 根據(jù)G B l 2 2 6 8 - - 2 0 0 5 中的分類，工業(yè)疊氮化鈉屬危險(xiǎn)貨物分類中6 1 類毒性物質(zhì)，包裝分類為類，C N 號(hào)為6 1 0 3 3 。生產(chǎn)人員在生產(chǎn)過程中應(yīng)避免直接接觸疊氮化鈉或其粉塵；生產(chǎn)疊氮化鈉的車間應(yīng)通風(fēng)良好。8 3 一旦誤食疊氮化鈉，應(yīng)及時(shí)就醫(yī)。若中毒者神志清醒可讓其在飲足量溫水及牛奶的同時(shí)，將手指放入喉嚨內(nèi)強(qiáng)制嘔吐，并及時(shí)就醫(yī)。不應(yīng)讓神志昏迷的中毒者食用任何東西，一旦中毒者神志昏迷或發(fā)生痙攣，應(yīng)立即送醫(yī)院搶救并不要自做任何處理。對(duì)于吸人疊氮化鈉的人員，將中毒者迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)轉(zhuǎn)移至空氣新鮮處，保持呼吸道通暢。若呼吸困難，立即輸氧；若呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。疊氮化鈉濺入皮膚上，需立即脫去被污染的衣服，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，然后就醫(yī)；疊氮化鈉濺入眼睛，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗1 5r a i n 以上，然后就醫(yī)。8 4 泄漏應(yīng)急處理：隔離污染防護(hù)區(qū)，限制出入，切斷火源。建議應(yīng)急處理人員應(yīng)戴自給正壓式呼吸器，穿防護(hù)服，不應(yīng)直接接觸泄漏物。小量泄漏：小心掃起，避免揚(yáng)塵，置于袋中轉(zhuǎn)移至安全場(chǎng)所。大量泄漏：用塑料布、帆布覆蓋，減少飛散。然后收集、回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。G B2 6 7 5 4 2 01 1附錄A( 資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與美國(guó)軍標(biāo)M I L s - 2 0 5 5 2 B ：1 9 8 3 ( 1 9 9 5 ) 工業(yè)疊氮化鈉( 英文版)的技術(shù)性差異及其原因一覽表表A 1 給出了本標(biāo)準(zhǔn)與美國(guó)軍用標(biāo)準(zhǔn)M I L - S - 2 0 5 5 2 B ：1 9 8 3 ( 1 9 9 5 ) 工業(yè)疊氮化鈉( 英文版) 技術(shù)性差異及其原因。表A 1 本標(biāo)準(zhǔn)與美國(guó)軍用標(biāo)準(zhǔn)M I L - s