GB-T16921-2005金屬覆蓋層覆蓋層厚度測(cè)量X射線光譜法.pdf

I CS 2 5 . 2 2 0 . 2 0A 2 9(G8中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7 : 2 0 0 0 代替 GB / T 1 6 9 2 1 -1 9 9 7金屬覆蓋層覆蓋層厚度測(cè)量X射線光譜方法Me t a l l i c c o a t i n g s -Me a s u r e m e n t o f c o a t i n g t h i c k n e s s - X - r a y s p e c t r o me t r i c me t h o d s( I S O 3 4 9 7 : 2 0 0 0 , I DT)2 0 0 5 - 1 0 - 1 2 發(fā)布2 0 0 6 - 0 4 - 0 1 實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì)發(fā) 布免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB / T 1 6 9 2 1 - 2 0 0 5 / 1 S 0 3 4 9 7 : 2 0 0 0目次前言 1 范圍 ” 二” ”2 術(shù)語(yǔ)和定義 ， ， ， ， ， 。 。 。 ， ， 一13原理 ， ， ， 。 。 ， 。 ， ， ， 24 儀器 ， ， ， ， ， ， “ ， ， ， ， ， ， 】 ， 】 】 】 ， ， ， ， 1 1 4 55 影響 測(cè)量結(jié)果的因 素 ， ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86 儀器的校準(zhǔn)， 。 。 。 。 ， ， 、 。 ， ， ， ， 二1 07 規(guī)程 ， ， ， ， ， ， ， 。 。 。 。 1 28 測(cè)量不確定度 ， ， ， ， 。 。 。 ， ， ， ， ， 。 。 。 1 39測(cè)試報(bào)告 ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， 。 1 3附錄A( 資料性附錄) 常見(jiàn)覆蓋層測(cè)量的典型測(cè)量范圍 ， 。 。 ， ， ， ， 1 4參考文獻(xiàn) “ ， ， ， 4 ， ， ， 1 5免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB / T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / 1 S O 3 4 9 7: 2 0 0 0h it言本標(biāo)準(zhǔn)等同采用 I S O 3 4 9 7 : 2 0 0 0 ( E ) ( 金屬覆蓋層覆蓋層厚度測(cè)量X射線光譜方法)(英文版) 。本標(biāo)準(zhǔn)按 ( ; B / T 1 . 1的編輯要求， 根據(jù) I S O 3 4 9 7 重新起草。本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng) I S O 3 4 9 7 作了如下修改:取消了I S O 3 4 9 7的前言內(nèi)容， 重新起草 r 本標(biāo)準(zhǔn)前言;增加了“ 目次內(nèi)容” ;用“ 本標(biāo)準(zhǔn)， 代替“ 本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)” 。本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B / T 1 6 9 2 1 -1 9 9 7 金屬覆蓋層覆蓋層厚度測(cè)量X射線光譜方法 ?本標(biāo)準(zhǔn)與 GB / T 1 6 9 2 1 - 1 9 9 7相 比主要變化如下 :在范圍 中增加了警告 ;在術(shù)語(yǔ)和定義中增加了基體材料、 基體金屬和基體的定義， 且將歸一化強(qiáng)度( 1 9 9 7年版的2 . 本版的 2 . 4 ) 的數(shù)學(xué)符號(hào)定義為 二 . ( 1 9 9 7年版為 I n ) ， 相應(yīng)的數(shù)學(xué)關(guān)系式也隨之改變;在 3 . 3 . 3 能量色散中， 將波長(zhǎng)和能量的關(guān)系式進(jìn)行了修正;在原理中， 將其內(nèi)容進(jìn)行了重新排列， 增加 了3 . 5 . 3比率方法和 3 . 7 數(shù)學(xué)反卷積的描述;對(duì) 5 . 1 . 2 隨機(jī)誤差的標(biāo)準(zhǔn)偏差 、 以及 5 . 6 覆蓋層密度的公式進(jìn)行了修正;對(duì) 5 . 1 6 試樣表面的傾斜度的影響， 做了更精確的修正; 一 在儀器的校準(zhǔn)中增加了6 . 1 . 5 計(jì)算機(jī)模擬主要參數(shù)的無(wú)標(biāo)樣技術(shù)的描述;本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)金屬與非金屬覆蓋層標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 機(jī)械工業(yè)表面覆蓋層產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心本標(biāo)準(zhǔn)起草人: 姜新華、 凌國(guó)偉、 劉建國(guó)、 鐘立暢、 宋智玲。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:-GB / T 1 6 9 2 1 -1 9 9 7免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B/ T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7: 2 0 0 0金屬覆蓋層覆蓋層厚度測(cè)量X射線光譜方法范 圍 替告 :本標(biāo)準(zhǔn)不包括人員防 X射線輻射的問(wèn)題 ， 關(guān)于此重要方面的信息 ， 可參 考現(xiàn)行的 國(guó)際和 國(guó)家 標(biāo)準(zhǔn)及地方法規(guī)。1 . 1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了應(yīng)用 X射線光譜方法測(cè)量金屬覆蓋層厚度的方法1 . 2 本標(biāo)準(zhǔn)所用的測(cè)量方法基本屬于測(cè)定單位面積質(zhì)量的一種方法。如果已知覆蓋層材料的密度， 則測(cè)量結(jié)果也可用覆蓋層的線性厚度表示1 . 3 本測(cè)量方法可同時(shí)測(cè)量三層覆蓋層體系， 或同時(shí)測(cè)量三層組分的厚度和成分。1 . 4 給定覆蓋層材料的實(shí)際測(cè)量范圍主要取決于被分析的特征 X射線熒光的能量以及所允許的測(cè)量不確定度， 而且因所用儀器設(shè)備和操作規(guī)程而不同2術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo) 準(zhǔn)。X射線熒光X - r a y f l u o r e s c e n c e ( X R F )高強(qiáng)度人射X射線撞擊置于人射光束路徑上的材料時(shí)產(chǎn)生的二次輻射。注 :此 二 次 發(fā) 射 具 有 該 材 料 的 波 長(zhǎng) 和 能 量 特 征熒光輻射強(qiáng)度 i n t e n s i t y o f f l u o r e s c e n t r a d i a t io n輻射強(qiáng)度二 ， 由儀器測(cè)量的、 用每秒計(jì)數(shù)( 輻射脈沖) 來(lái)表示。2 . 3飽 和 厚 度s a t u r a t i o n t h i c k n e s s即為超過(guò)時(shí)， 熒光強(qiáng)度不再產(chǎn)生任何可察覺(jué)的變化的厚度。注 : 飽 和厚 度 取 決 于 熒 光 輻 射 的能 量 或 波 長(zhǎng) 、 材 料 的 密度 和原 子序 數(shù) 、 入 射 角 度 以 及材 料 表 面 的 熒 光 輻 射2 . 4 歸一化強(qiáng)度x . n o r m a l i z e d i n t e n s i t y 在同一條件下得到的覆蓋層試樣r和未徐覆基體材料二 。的強(qiáng)度差與厚度大于或等于飽和厚度的材料二( 見(jiàn) 2 . 3 ) 和未涂覆基體材料 二 。 的強(qiáng)度差之比。 注1 : 歸一化強(qiáng)度數(shù)學(xué)關(guān)系式為 歷 .、 =2 三 二 二乙 擊 ，一劣奮 式 中 : 二 覆蓋層試樣的強(qiáng)度; 二未涂覆基體材料的強(qiáng)度; 二厚度大于或等于飽和厚度的材料的強(qiáng)度 注 2 :歸一化強(qiáng)度與測(cè)量和積分時(shí)間及激發(fā)( 人射輻射) 強(qiáng)度無(wú)關(guān)。激發(fā)輻射的幾何結(jié)構(gòu)和能童影響歸一化的計(jì)數(shù) 率 ， 其值 在 0到 1 之 間有 效 I免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載c a/ T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7 : 2 0 0 02 . 5中間覆蓋層i n t e r m e d i a t e c o a t i n g s位于表面覆蓋層和基體材料之間的厚度小于其每層飽和厚度的覆蓋層注 表面覆蓋層和基體材料( 基體) 之間厚度超過(guò)飽和厚度的任何1 A 蓋層木身都可視為真正的基體， 因?yàn)樵谶@樣的 搜蓋層下的材料不會(huì)影響測(cè)量， 測(cè)量時(shí)可以不考慮2 . 6計(jì)數(shù)罕c o u n t r a t e每單位時(shí)間儀器記錄輻射脈沖的數(shù)目( 見(jiàn) 2 . 2 )基體材料 b a s i s m a t e r i a l基體金 屬 b a s i s m e t a l在其表面沉積或形成覆蓋層的材料 I S O 2 0 8 0 : 1 9 8 1 , 定義 1 3 4 0墓體s u b s t r a t e被一種覆蓋層直接沉積的材料 I S O 2 0 8 0 : 1 9 8 7 ， 定義6 3 0 注對(duì)于單的或第層鍍層， 基體與基體材料等同 對(duì)后續(xù)鍍層. 中間鍍層即為基體原理31 操作機(jī)理 覆蓋層單位面積質(zhì)量( 若密度已知， 則為覆蓋層線性厚度) 和二次輻射強(qiáng)度之間存在一定的關(guān)系對(duì)于任何實(shí)際的儀器系統(tǒng)， 該關(guān)系首先由已知單位面積質(zhì)量的覆蓋層校正標(biāo)準(zhǔn)塊校正確定若覆蓋層材料的密度己知， 同時(shí)又給出實(shí)際的密度， 則這樣的標(biāo)準(zhǔn)塊就能給出覆蓋層線性厚度。 注: 覆蓋層材料密度是覆蓋狀態(tài)的密度， 不一定是測(cè)量時(shí)的覆蓋層材料的理論密度。如果該密度與校正標(biāo)準(zhǔn)的密 度不同， 應(yīng)當(dāng)采用個(gè)反映這種差別的系數(shù)并在測(cè)試報(bào)告中加以評(píng)注 熒光強(qiáng)度是元素原子序數(shù)的函數(shù) 如果表面覆蓋層、 中間覆蓋層( 如果存在) 以及基體是由不同元素組成或一個(gè)覆蓋層由不止 一 個(gè)元素組成， 則這此兒素會(huì)產(chǎn)生各 自的輻射特征?？烧{(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器系統(tǒng)以選擇一個(gè)或多個(gè)能帶， 使此設(shè)備既能測(cè)量表而覆蓋層又能同時(shí)測(cè)量表面覆蓋層和一些中間覆蓋層的厚度和組成。3 . 2激發(fā)3 ， 2 . 1 一般要求 X射線光譜方法測(cè)定覆蓋層厚度是基于一束強(qiáng)烈而狹窄的多色或單色 X射線與基體和覆蓋層的相互作用。此相互作用產(chǎn)生離散波長(zhǎng)和能量的二次輻射， 這些二次輻射具有構(gòu)成覆蓋層和基體的元素特征 。 高壓 X射線管發(fā)生器或適當(dāng)?shù)姆派湫酝凰乜僧a(chǎn)生這樣的輻射3 . 2 . 2 由高壓 X射線管產(chǎn)生 穩(wěn)定條件下如果對(duì) X射線管外加足夠的電位， 則能產(chǎn)生適當(dāng)?shù)募ぐl(fā)輻射。大多數(shù)厚度測(cè)量要求的外加電壓約為2 5 k V - - 5 0 k V 但為了測(cè)量低原子序數(shù)覆蓋層材料， 可能有必要將電壓降至 1 0 k V由于應(yīng)用了安裝在X射線管和試樣之間的基色濾色器， 降低 了 測(cè)量的不確定度。 該激發(fā)方法的主要優(yōu)點(diǎn)為: 通過(guò)準(zhǔn)直， 能在很小的測(cè)量面上產(chǎn)生一束極強(qiáng)的輻射束。 人身安全要求容易保證; 通過(guò)現(xiàn)代電子學(xué)方法可獲得足夠穩(wěn)定的發(fā)射3 . 23由放射性 同位素產(chǎn)生 只有幾種放射性同位素發(fā)射的7射線在能量帶上適合覆蓋層厚度測(cè)量。理想的是， 激發(fā)輻射的能量比要求的特征 X射線能量稍高( 波長(zhǎng)稍短) ， 放射性同位素激發(fā)的優(yōu)點(diǎn)在于儀器結(jié)構(gòu)更緊湊， 這主要免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載Gs / T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7; 2 0 0 0是因?yàn)闊o(wú)需冷卻此外， 與高壓X射線管發(fā)生器不同， 其輻射是單色的而且本底強(qiáng)度低。 與X射線管方法相比， 其主要技術(shù)缺點(diǎn)是 一 所得強(qiáng)度低得多 ， 不 能進(jìn)行小 面積測(cè) 量; 一些放射性同位素半衰期短; 高強(qiáng)度放射性同位素帶來(lái)人員防護(hù)問(wèn)題( 高壓 X射線管可簡(jiǎn)單關(guān)閉)3 . 3色散3 ， 3 一 1 一般要求 覆蓋層表面經(jīng) X射線照射產(chǎn)生的二次輻射通常包含除覆蓋層厚度測(cè)量所要求之外的成分。利用波長(zhǎng)色散或能量色散可分離所需要的成分3 . 3 . 2波長(zhǎng)色散 用 一 個(gè)品體分光儀可選擇覆蓋層或基體的波長(zhǎng)特征， 現(xiàn)有的常用晶體典型特征輻射數(shù)據(jù)見(jiàn)各國(guó)權(quán)威機(jī)構(gòu)的出版物3 . 3 . 3能t色散 X射線量子通常是以波長(zhǎng)或等效能量表示。波長(zhǎng)和能量的關(guān)系式為: AX E= 1 . 2 3 9 8 4 2 7 式 中: A波長(zhǎng)， 單位為納米( n m) ; F . -能量 ， 單位為千電子伏特 ( k e V) .3 . 4檢測(cè) 波長(zhǎng)色散系統(tǒng)用的檢測(cè)器類型由一充氣管、 固態(tài)檢測(cè)器或與光電倍增器相連接的閃爍計(jì)數(shù)器構(gòu)成 能量色散系統(tǒng)用的最適當(dāng)?shù)慕邮諢晒夤庾拥臋z測(cè)器由儀器設(shè)計(jì)者根據(jù)應(yīng)用選定。在 1 . 5 k e V1 0 0 k e V的能帶范圍內(nèi)， 可在正常氣氛中進(jìn)行測(cè)量， 而不需氦氣或真空 不同特征能4的熒光輻射先進(jìn)人能量色散檢測(cè)器， 然后再進(jìn)人一多道分析儀以控制選擇正確的能帶3 . 5厚度測(cè)量3 ， 5 1 發(fā)射方法 若測(cè)量覆蓋層的特征輻射強(qiáng)度， 則在達(dá)到飽和厚度前， 此強(qiáng)度將隨厚度的增加而增加， 見(jiàn)圖 l a ) . 使用 X射線發(fā)射方法時(shí)， 將儀器調(diào)到接收選定的覆蓋層材料的特征能量帶， 這樣， 薄覆蓋層產(chǎn)生低強(qiáng)度而厚覆蓋層產(chǎn)生高強(qiáng)度3 . 5 . 2吸收方法 若測(cè)量基體的特征輻射強(qiáng)度， 則此強(qiáng)度隨厚度增加而減小， 見(jiàn)圖1 6 ) X射線吸收方法利用基體材料的特征能帶。這樣， 薄覆蓋層產(chǎn)生高強(qiáng)度而厚覆蓋層產(chǎn)生低強(qiáng)度。在實(shí)際運(yùn)用時(shí) ， 要注意確保 不存 在中間層 吸收特征與發(fā)射特征反向相似3 ， 5 ， 3比率方法 當(dāng)覆蓋層厚度用基體和覆蓋材料各自的強(qiáng)度比表示時(shí)， 則可能使 X射線吸收方法和發(fā)射方法結(jié)合這種強(qiáng)度比率方法的測(cè)量基本同試樣和檢測(cè)器之間的距離無(wú)關(guān)。3 . 5 . 4測(cè)f 對(duì) 3 . 5 . 1 和 3 . 5 . 2 中所描述的兩種方法， 許多商用儀器常采用歸一化計(jì)數(shù)率系統(tǒng)， 將無(wú)覆蓋層的基體的特征計(jì)數(shù)率調(diào)整為。 ， 而無(wú)限厚度的覆蓋層材料的特征計(jì)數(shù)率為 l ， 因此 所有可測(cè)厚度計(jì)數(shù)率都處于 0 到 1的歸一化計(jì)數(shù)率范圍。見(jiàn)圖2 . 在所有的情況下 ， 測(cè)量 的最好或最靈敏范 圍大約在 。 . 3 -0 . 8的特征計(jì)數(shù) 率標(biāo) 度之 間。因此， 要 在整個(gè)厚度范圍得到最好的測(cè)量精度， 宜用 0 . 3 -0 . 8的特征計(jì)數(shù)率值的校正標(biāo)準(zhǔn)。為了 確保其他厚度的測(cè)量精度， 一些儀器可能用其他標(biāo)準(zhǔn)。因?yàn)樾Ｖ箻?biāo)準(zhǔn)的不確定度隨厚度的減少而增加， 所以通過(guò)適當(dāng)使用具有厚覆蓋層而低不確定度的標(biāo)準(zhǔn)塊， 在厚度范圍的薄端建立正確的數(shù)學(xué)關(guān)系免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB / T 1 6 9 21 -2 0 0 5 / 1 S 0 3 4 9 7 : 2 0 0 0僻橄七檢側(cè)部僻喇卞侶側(cè)國(guó)扭蓋 層厚 邃硯 益層 厚度a )X射線發(fā)射方法b )X射 線 吸收 方 法圖 1 強(qiáng)度或計(jì)數(shù) 率與扭蓋層厚度之 間關(guān)系的圖示(創(chuàng)碗翻敘叫坦礴廈劃科 0 0 . 1 0 . 8 1 歸一 化計(jì)掀串 1線性范圍; 2 對(duì)數(shù)范圍; 3 雙曲線范圍 注: 飽和基體( 未覆蓋) 材料計(jì)數(shù)率=。 ; 飽和筱蓋層( 無(wú)限) 材料計(jì)數(shù)率=1 圖2 單位面積質(zhì)f與歸一化計(jì)數(shù)率之間關(guān)系的圖示36二次輻射的吸收器 當(dāng)測(cè)量具有寬能量差異( 能量色散系統(tǒng)) 的覆蓋層/ 基體材料組合時(shí)， 飽和厚度覆蓋層和無(wú)覆蓋層基體的特征計(jì)數(shù)率的比率很高( 典型為 1 0: 1 ) 。在這種情況下， 不一定需要具有類似或相同基體的校正標(biāo)準(zhǔn)( 因?yàn)榛w材料將不輻射與覆蓋層材料同樣的能帶) 。當(dāng)無(wú)鑊蓋層基體與無(wú)限厚覆蓋層的計(jì)數(shù)率比為3， 1 時(shí)( 對(duì)具有相似能量的覆蓋層/ 基體組合) ， 往往必須選用一種“ 吸收器” ， 以吸收其中一種材料的輻射， 通常指基體材料的輻射。這種吸收器通常是手動(dòng)或自動(dòng)放置在被測(cè)表面與檢測(cè)器之間。3 . 7 數(shù)學(xué)反卷積 在使用多道分析器時(shí)， 二次輻射頻譜的數(shù)學(xué)反卷積可求出特征輻射強(qiáng)度。當(dāng)被檢測(cè)特征輻射的能量不能充分地區(qū)分時(shí)， 如來(lái)自金( A u ) 和黃銅( B r ) 的特征輻射， 則可使用這種方法。這種方法被稱為“ 數(shù)字濾波” 而有別于 濾波法( 見(jiàn)3 . 6 ) ,3 . 8多層測(cè)f 只要內(nèi)層的特征X射線發(fā)射不完全被外層吸收， 則可以測(cè)量一層以上的覆蓋層。在一個(gè)能量色散系統(tǒng)中安裝多道分析儀， 用以接收兩種或更多種材料的兩個(gè)或更多個(gè)不同的特征能帶。3 . 9 合金成分厚度測(cè)， 某種合金和化合物， 例如錫一 鉛， 可以同時(shí)測(cè)量其成分和厚度在某些情況下， 該方法也可在3 . 8描述的情況 使用， 例如， 銅合金基體上/ 鎳/ 把/ 金。因?yàn)楹辖鸹蚧衔锏暮穸葴y(cè)量取決于合金的成分， 所免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB / T 1 6 9 21 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7 : 2 0 0 0以， 必須在測(cè)量厚度之前知道或認(rèn)定其成分或者能測(cè)量其成分。 注，認(rèn)定的成分會(huì)引人厚度測(cè)量誤差。一些筱蓋層會(huì)通過(guò)與基體的互相擴(kuò)散形成合金， 這種合金層的存在可能增 加 側(cè) 量 的 不 確 定 度4 儀器見(jiàn)圖 3 一圖 5 。1測(cè)試試樣;2 -準(zhǔn)直器;3 檢 測(cè) 器 ;4 一吸收器5 X射線發(fā)生器番6 試樣支架7 一 一 入射 X射線光束;R -檢測(cè)和分析的特征熒光 X射線光束a 高 壓圖 3 X射線管圖示免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B/ T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7 : 2 0 0 01 -側(cè)試試樣;2準(zhǔn)直器;3 一 一 檢測(cè)器筍4 吸收器卜SX射線發(fā)生器;6 試樣支架;7 入射X射線光束;8檢測(cè)和分析的特征熒光 X射線光束a 高壓。 圖 4 帶 固體試樣支架的 X射線管 圖示免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB / T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 八S O 3 4 9 7 : 2 0 0 0止_ ; 鬢豪 。 .川帶黝 /、生止 I測(cè)試試樣: 2 同位素和準(zhǔn)直器; 3 入射 X射線光束; 4 一檢測(cè)和分析的特征熒光 X射線光束; 5 -吸收器; 6 -檢測(cè)器。 圖 5 同位索作為初級(jí) X射線源圖示4 . 1 初級(jí)X射線源 這是一個(gè) X射線管或適當(dāng)?shù)姆派湫酝凰兀?兩者都能激發(fā)測(cè)量用的熒光輻射。42 準(zhǔn)直器 采用尺寸精確的單孔或多孔， 這些孔在理論上可為任何形狀。這種孔的大小和形狀決定被測(cè)覆蓋層表面的人射 X射線光束的尺寸?，F(xiàn)有商用儀器的準(zhǔn)直器孔呈圓形、 正方形或長(zhǎng)方形。4 . 3檢測(cè)器 接收被測(cè)樣品的熒光輻射， 并將它轉(zhuǎn)化為進(jìn)行評(píng)價(jià)的電信號(hào)， 評(píng)價(jià)系統(tǒng)用于選擇一個(gè)或多個(gè)表面覆蓋層 、 中間層 和/ 或基體材料的特征 能帶 。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB / T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / 1 S 0 3 4 9 7 : 2 0 0 04 . 4評(píng)價(jià)系統(tǒng) 此系統(tǒng)根據(jù)軟件程序處理獲得的數(shù)據(jù)從而確定試樣的單位面積覆蓋層質(zhì)量或覆蓋層厚度 注符合本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量搜蓋層厚度的熒光 X射線設(shè)備在市場(chǎng)上可買到， 攫蓋層測(cè)厚專用設(shè)備屬于能量色散類設(shè) 備 常配有微處理器， 用以將強(qiáng)度測(cè)量轉(zhuǎn)化為單位面積質(zhì)量或厚度， 以儲(chǔ)存校止數(shù)據(jù)以及計(jì)算不同的統(tǒng)計(jì)測(cè)量 熒光 X射線覆蓋層測(cè)厚儀主要包括一個(gè)初級(jí) X射線源、 準(zhǔn)直器、 試樣臺(tái)、 檢測(cè)器和一個(gè)評(píng)價(jià)系統(tǒng)，射線源、 準(zhǔn) 直器和檢測(cè)器通常相互幾何固定。如果橙蓋層和基體材料的原子序數(shù)非常接近. 則要引人一吸收器吸收其中 一種材料如基體的特征熒光能量5 影響測(cè)f結(jié)果的因素51 計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)5 . 1 _ 1 就時(shí)間而論, 1射線量子的產(chǎn)生是隨機(jī)的。 這就意味著在一固定的時(shí)間間隔內(nèi)， 發(fā)射的量子數(shù)不一定總相同， 于是產(chǎn)生了統(tǒng)計(jì)誤差。這種統(tǒng)計(jì)誤差是所有的輻射測(cè)量固有的。因此， 一個(gè)短計(jì)數(shù)期( 如1 秒或 2 秒) 的計(jì)數(shù)率可能與一個(gè)長(zhǎng)計(jì)數(shù)期的計(jì)數(shù)率明顯不同， 在計(jì)數(shù)率低的時(shí)候更是如此此誤差與其他誤差， 如操作者的錯(cuò)誤或使用不正確的標(biāo)準(zhǔn)等引起的誤差無(wú)關(guān)要將統(tǒng)計(jì)誤差降到可接受的水平，必須采用一個(gè)適當(dāng)長(zhǎng)的計(jì)數(shù)周期， 以積累足夠的計(jì)數(shù)。當(dāng)使用能量色散系統(tǒng)時(shí)， 應(yīng)該認(rèn)識(shí)到預(yù)定計(jì)數(shù)周期的相當(dāng)大部分可能以死時(shí)間而消耗， 即超過(guò)系統(tǒng)計(jì)數(shù)容量的時(shí)間。遵照制造廠對(duì)其特殊儀器的使用說(shuō)明， 可以修正死時(shí)問(wèn)的損失。5 . 1 . 2 隨機(jī)誤差的標(biāo)準(zhǔn)偏差、 非常近似于計(jì)數(shù)率和累計(jì)時(shí)間商的平方根即: ! 一t X . 式 中: ， -一 標(biāo)準(zhǔn)偏差; X計(jì)數(shù)率; t-累計(jì)時(shí)間( 測(cè)量時(shí)間) 的秒數(shù)。 所測(cè)量的 9 5 %的計(jì)數(shù)率在這范圍內(nèi): x - - 2 s 簇x 鎮(zhèn)二 十2 s5 . 1 . 3 厚度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差與計(jì)數(shù)率的標(biāo)準(zhǔn)偏差不一樣， 但與計(jì)數(shù)率的標(biāo)準(zhǔn)偏差具有函數(shù)關(guān)系， 此關(guān)系取決于測(cè)量點(diǎn)的校正曲線的斜率。大部分商用 X射線熒光測(cè)厚儀的標(biāo)準(zhǔn)偏差都表示為微米或平均厚度 的百分率 當(dāng)用解析( 數(shù)字過(guò)濾器) 方法時(shí)， 計(jì)數(shù)率的標(biāo)準(zhǔn)偏差的另一來(lái)源為數(shù)學(xué)的規(guī)則系統(tǒng)。5 , 2 校正標(biāo)準(zhǔn) 塊 用厚度標(biāo)準(zhǔn)塊進(jìn)行校正測(cè)量是可行的， 標(biāo)準(zhǔn)塊的不確定度小于 5 0 0 ( 一些特別情況會(huì)更高) ， 但對(duì)于薄覆蓋層， 由于粗糙度、 孔隙和擴(kuò)散等原因， 保證 5 %的不確定度十分困難。該校正標(biāo)準(zhǔn)塊僅用于覆蓋層的歸一化計(jì)數(shù)率在0 . 0 5 -0 . 9的范圍內(nèi)。 除校正標(biāo)準(zhǔn)塊的可靠性之外， 校正過(guò)程中的測(cè)量重現(xiàn)性影響來(lái) 自不同儀器和不同實(shí)驗(yàn)室的覆蓋層厚度結(jié)果的再現(xiàn)性 。 標(biāo)準(zhǔn)塊的單位面積質(zhì)量、 密度、 厚度和組成必須有保證， 且能溯源至國(guó)家、 國(guó)際或其他能接受的標(biāo)準(zhǔn)， 供應(yīng)商和顧客之間能互相接受5 . 3 被蓋層厚度 在可重復(fù)的條件下測(cè)量厚度范圍影響測(cè)量的不確定度。在圖2所示的曲線中， 大約在曲線的近似:? 0 % 一3 0 0 n 的 飽和狀態(tài)的 相對(duì)精度最高 而超出此范圍 外， 在給定時(shí)間內(nèi) 測(cè)量精度迅速下降。此情況類似于吸收曲線。一般來(lái)說(shuō) 覆蓋層材料不同， 厚度極限范圍不同。5 . 4 測(cè)t面的尺寸 為了 在一較短計(jì)數(shù)周期內(nèi)得到滿意的統(tǒng)計(jì)計(jì)數(shù)( 見(jiàn) 5 . 1 ) , 應(yīng)選擇一個(gè)與試樣形狀和尺寸相稱的準(zhǔn)免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB / T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7: 2 0 0 0 自器孔徑以得到盡可能大的測(cè)量面在大多數(shù)情況下， 被測(cè)的有關(guān)的或有代表性的面積要大于準(zhǔn)直器光束的 面積( 測(cè)量表面的準(zhǔn)直器 光束面積不一定和準(zhǔn)直器孔徑尺寸相同) 然而， 在有些情況下， 被測(cè)面積可以比光束面積小( 見(jiàn) 5 . 1 ) 這種情況被測(cè)面積的變化必須充分校正。 一定要注意測(cè)量面積是否產(chǎn)牛飽和計(jì)數(shù)率或超過(guò)檢測(cè)器的能力( 有些商用儀器會(huì)自動(dòng)限制計(jì)數(shù)率，但這應(yīng)經(jīng)過(guò)有關(guān)廠商的檢驗(yàn))5 . 5班蓋層組成 覆蓋層中的外來(lái)物質(zhì)如夾 雜物、 共沉積物或由基 體與 覆蓋 層界 面擴(kuò)散形成的 合金層， 都會(huì)對(duì)單 位面積質(zhì)量的測(cè)量有影響口所以， 如有可能厚度和組成同時(shí)測(cè)量( 見(jiàn) 3 . 7 ) 0 除此之外， 厚度的測(cè)量還受空洞和孔隙的影響。可采用相同條件制備的并有代表性 X射線特征的標(biāo)準(zhǔn)塊來(lái)消除一些誤差。由于夾雜物、 孔隙或空洞的存在導(dǎo)致密度不同， 具有這些缺陷的覆蓋層最好以單位面積質(zhì)量進(jìn)行測(cè)量， 如果知道實(shí)際覆蓋層密度值， 將其輸人測(cè)量?jī)x器就能進(jìn)行修正( 見(jiàn) 5 . 6 ) 05 . 6 覆蓋層密度 如果覆蓋層材料的密度與校正標(biāo)準(zhǔn)不同， 在測(cè)厚時(shí)將會(huì)產(chǎn)生一個(gè)相應(yīng)的誤差。當(dāng)覆蓋層材料密度已知時(shí)， 則可得到其厚度( 見(jiàn) 3 . 1 ) e 如果儀器測(cè)量以單位面積質(zhì)量r n 為單 位， 則線性厚度d可由 該值除以 覆蓋層密度P d一 m P 如果測(cè)量使用線性單位密度修正的厚度式為: d=d o 、 X 扭 A p ca - 式中 : d - 線性厚度， 單位為微米( p m ) ; 誡 n 線性厚度讀數(shù)， 單位為微米( gy m ) ;p - . a - 校正標(biāo)準(zhǔn)塊覆 蓋層材料的 密度， 單位為 克每 立方厘米( g / c m ) ;p ro , ， 一 測(cè)試試樣覆蓋 層材料的 密度， 單位為 克每立方厘米( g / c m ) ; m-測(cè)試試樣覆蓋層單位面積質(zhì)量， 單位為毫克每平方厘米( m g / c m, ) a5 . 7 基體成分 如果采用發(fā)射方法， 那么在下列情況下基體組成差別可忽略不計(jì): a ) 基體發(fā)射的熒光X射線不侵人覆蓋層能量的特征能帶( 如果發(fā)生侵人， 則需采取措施消除其 影響) ; b ) 基體材料的熒光 X射線不能激發(fā)覆蓋層材料。 如果采用吸收方法或強(qiáng)度比率方法， 校正標(biāo)準(zhǔn)塊或參考標(biāo)準(zhǔn)塊的基體成分應(yīng)和試樣的基體成分相 同5 _ 8 基體厚度 用 X射線發(fā)射方法測(cè)量時(shí)， 雙面覆蓋層試樣的基體應(yīng)足夠厚， 以防止任何反面材料的干擾。 用 X射線吸收方法或強(qiáng)度比率方法測(cè)量時(shí)， 基體厚度應(yīng)等于或大于其飽和厚度， 如果不符合此標(biāo)準(zhǔn)， 則必須用相同基體厚度的參考標(biāo)準(zhǔn)校正儀器 見(jiàn) 6 . 3 ) 。5 . 9 表面清潔度 表面上的外來(lái)物質(zhì)會(huì)導(dǎo)致測(cè)量不精確， 保護(hù)層、 表面處理或油脂也會(huì)導(dǎo)致測(cè)量不精確。5 . 1 0中間覆蓋層 在中間覆蓋層吸收性能不清楚的情況下， 吸收方法不能用。在這種情況下， 建議采用發(fā)射方法5 . 1 1 試樣 曲率 如果測(cè)量必須在曲面上進(jìn)行， 應(yīng)選擇合適的準(zhǔn)直器或光束限制孔， 使表面曲率影響最小。測(cè)試時(shí)洗免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7 : 2 0 0 0擇比表面曲率更小尺寸的準(zhǔn)直器， 以降低表面曲率的影響。 注: 測(cè)量圓柱形表面使用矩形孔為宜 如果用與試樣同樣尺寸或形狀的標(biāo)準(zhǔn)塊進(jìn)行校正， 則可消除試樣表面曲率的影響， 但這種測(cè)量一定要在相同的位置、 相同的表面和相同測(cè)量面積上進(jìn)行。這時(shí)， 有可能使用面積大于測(cè)試試樣的準(zhǔn)直器孔 。5 . 1 2 激發(fā)能t和激發(fā)強(qiáng)度 由 于熒光輻射強(qiáng)度 取決于激發(fā)能量和激發(fā)強(qiáng)度， 所以所用的儀器必須足夠穩(wěn)定以 在校正和測(cè)量時(shí)提供相同的激發(fā)特性， 例如, X射線管電流的變化將改變射線管輻射的初級(jí)強(qiáng)度。5 . 1 3檢測(cè)器 檢測(cè)系統(tǒng)的不穩(wěn)定或非正常運(yùn)行會(huì)引入測(cè)量誤差。所以使用前， 要檢驗(yàn)儀器的穩(wěn)定性。 穩(wěn)定性檢驗(yàn)可以是: a ) 儀器自動(dòng)進(jìn)行 b ) 操作者手動(dòng)進(jìn)行 在兩種情況下， 將單個(gè)參比件或試樣放于X光束中， 且在檢驗(yàn)過(guò)程中不要移動(dòng)， 在一較短時(shí)間內(nèi)作一系列的單個(gè)計(jì) 一 數(shù)率測(cè)量， 該系列的標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)明顯大于該系列平均值的平方根。為了確定較長(zhǎng)時(shí)期的 穩(wěn)定性， 將以上 結(jié)果與其他時(shí)間預(yù)先得到的( 或儲(chǔ)存于儀器中自 動(dòng)檢驗(yàn)的) 結(jié)果相比 較 注: 以用于單個(gè)測(cè)童系列的時(shí)間或兩個(gè)獨(dú)立測(cè)量系列所間隔的時(shí)間， 來(lái)確定那一時(shí)期的穩(wěn)定性5 . 1 4 輻射程 由于輻射在路徑中的損失會(huì)增加測(cè)量的不確定度， 所以輻射程應(yīng)盡可能短儀器設(shè)計(jì)者應(yīng)按使用范圍 使輻射程最佳。原 子序數(shù)低于2 。 的元素 不能發(fā)射圖3 、 圖4 , 圖5 所q 儀器類型所 需的足夠強(qiáng) 度的輻射。因此測(cè)量較低原子序數(shù)元素時(shí)， 必須使用真空或氦分光計(jì)口5 門5 計(jì)數(shù)率轉(zhuǎn)換為單位面積質(zhì)t或厚度 現(xiàn)代商用儀器使用微 處理器 將計(jì)數(shù)率轉(zhuǎn)換為單位面積質(zhì)量或厚度。 微處理器常具有一個(gè)用數(shù)學(xué)方法導(dǎo)出的主程序 ， 該程序在輸人適宜的校正或參考標(biāo)準(zhǔn)塊后， 叮滿足測(cè)試的實(shí)際需要。轉(zhuǎn)換的?？啃匀Q于標(biāo)準(zhǔn)曲線、 方程式、 計(jì)算方法和其他轉(zhuǎn)換方法的正確性， 也取決于校正標(biāo)準(zhǔn)塊的質(zhì)量、 數(shù)量以及相對(duì)于被測(cè)厚度的標(biāo)準(zhǔn)塊校正點(diǎn)的厚度值口 當(dāng)某一覆蓋層導(dǎo)致其他層產(chǎn)生附加熒光時(shí)， 轉(zhuǎn)換方法應(yīng)予考慮。在校正標(biāo)準(zhǔn)塊確定的厚度范圍外推， 可能導(dǎo)致很大的誤差。5 . 1 6 試樣表面的傾斜度 如果試樣表面相對(duì)于X射線束的傾斜度與在校正過(guò)程中不同， 則計(jì)數(shù)率有明顯變化， 尤其是校正曲線高于0 . 9時(shí)的歸一化計(jì)數(shù)率， 將造成極大的厚度變化， 例如， 傾斜度相差 5 “ 可造成計(jì)數(shù)率3 %的變化， 由此導(dǎo)致厚度 1 2 %的變化。6 儀器的校準(zhǔn)已 . 1 概述5 ， 11 一般要求 儀器校準(zhǔn)應(yīng)按儀器說(shuō)明書規(guī)定進(jìn)行， 并適當(dāng)考慮第 5 章中所述的因素和第8章中的要求。 儀器校準(zhǔn)時(shí)所用標(biāo)準(zhǔn)塊的覆蓋層和基體的組成應(yīng)與被測(cè)材料相同當(dāng)條件的變化不影響用來(lái)計(jì)算厚度( 和組成) 讀數(shù)的輻射特性時(shí)， 例外是允許的。 無(wú)論何時(shí)儀器必須用標(biāo)準(zhǔn)塊來(lái)校準(zhǔn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)塊很難得到時(shí)， 例如， 覆蓋層和基體材料不常用時(shí)， 就可用通過(guò)以基本參數(shù)為基礎(chǔ)的計(jì)算機(jī)模擬的無(wú)標(biāo)樣方法來(lái)校正。盡管用來(lái)校準(zhǔn)的任何標(biāo)準(zhǔn)塊應(yīng)與被測(cè)材料具有相同的覆蓋層和基體組成 但當(dāng)條件的變化不影響用來(lái)計(jì)算厚度( 和組成) 讀數(shù)的輻射特性時(shí)，例外是允許的。 t o免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB / 1 1 6 9 2 1 -2 0 0 5 / 1 S 0 3 4 9 7: 2 0 0 0 示 例 : 待測(cè)試樣: 不銹鋼上鍍金; 一一 校準(zhǔn)用 鎳上鍍金， 一 一 金上的輻射強(qiáng)度不受鎳或不銹鋼的輻射特性影響。使用發(fā)射方法( 見(jiàn) 3 . 5 . 1 ) ， 如果金上的強(qiáng)度交迭的峰值被 修止 則可用鎳上鍍金的標(biāo)準(zhǔn)塊來(lái)校準(zhǔn) 校準(zhǔn)曲線的不確定度的一方面原因是由校準(zhǔn)程序中所選擇的測(cè)量時(shí)間而產(chǎn)生， 因此必須選擇足夠長(zhǎng)的測(cè)量時(shí)間， 以使標(biāo)準(zhǔn)塊計(jì)數(shù)率測(cè)量的不確定度足夠小。6 . 1 . 2 線性范圍校準(zhǔn) 為測(cè)量厚度很薄的覆蓋層， 即產(chǎn)生歸一化計(jì)數(shù)率低于0 . 3滿量程的3 0 %) 的線性范圍的覆蓋層， 建議使用未覆蓋的基體材料和在線性范圍內(nèi)已知厚度的單個(gè)覆蓋層厚度標(biāo)準(zhǔn)塊進(jìn)行校準(zhǔn)使用者必須確定要測(cè)量的厚度以及校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)處于線性范鬧內(nèi)。6 . 1 . 3 對(duì)數(shù)范圍校準(zhǔn) 為在此范圍進(jìn)行測(cè)量， 在大多數(shù)情況下， 必須采用至少四個(gè)一套的標(biāo)準(zhǔn)塊: 一 個(gè)未覆蓋的基體標(biāo) 準(zhǔn)塊 ; - 一 一一個(gè)至少為飽和厚度的覆蓋層材料標(biāo)準(zhǔn)塊; 一個(gè)厚度接近或達(dá)到對(duì)數(shù)范圍下限的覆蓋層標(biāo)準(zhǔn)塊; 一一 一個(gè)厚度接近對(duì)數(shù)范圍上限的覆蓋層標(biāo)準(zhǔn)塊。6 . 1 . 4 全部測(cè)皿范圍 從零到雙曲線范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)量， 則必須運(yùn)用附加的覆蓋層標(biāo)準(zhǔn)塊， 以更嚴(yán)格地限制厚度范圍的極限。 用附加覆蓋層標(biāo)準(zhǔn)塊校準(zhǔn)的一些儀器能夠在零值和標(biāo)準(zhǔn)塊最小厚度值之間內(nèi)插。如超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)塊最大厚度， 一般不要外推， 否則可能會(huì)導(dǎo)致不?？拷Y(jié)果( 見(jiàn) 5 . 2 ) 06 . 1 . 5 計(jì)算機(jī)模擬主要參數(shù)的無(wú)標(biāo)樣技術(shù) 對(duì)無(wú)標(biāo)樣技術(shù)來(lái)說(shuō)， 模擬軟件必須精確地模擬試樣真實(shí)的物理特性 此項(xiàng)技術(shù)可獲得厚度和組成的測(cè)量值， 而這在過(guò)去是很困難的或是不可能。然而， 如使用標(biāo)準(zhǔn)塊其測(cè)量準(zhǔn)確性則會(huì)提高口遵循 6 . 1 . 1的相同的程序和同樣的限制條件， 通過(guò)外加的標(biāo)準(zhǔn)塊來(lái)修正這些測(cè)量 當(dāng)試樣和所用的標(biāo)準(zhǔn)塊不具備 6 . 1 . 1的條件時(shí)， 若滿足以下條件時(shí)基于基礎(chǔ)參數(shù)技術(shù)的計(jì)算機(jī)模擬將適用這f情況 : 。 ) 標(biāo)準(zhǔn)塊覆蓋層的組成 與 被測(cè)部分沒(méi)有明顯不同; b ) 如果基體成分的特征輻射影響計(jì)算覆蓋層厚度和成分的輻射強(qiáng)度， 標(biāo)準(zhǔn)塊基體的成分與試樣 沒(méi)有明顯 的不 同。6 . 2 標(biāo)準(zhǔn)塊6 . 2 . 1 一般要 求 使用可靠的參考標(biāo)準(zhǔn)塊校準(zhǔn)儀器。最后的測(cè)量不確定度直接取決于校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)塊的測(cè)量不確定度和測(cè)量精度 參考標(biāo)準(zhǔn)塊應(yīng)具有已知單位面積質(zhì)量或厚度的均勻的覆蓋層， 如果是合金， 則應(yīng)知其組成。參考標(biāo)準(zhǔn)塊的有效或限定表面的任何位置的覆蓋層不能超過(guò)規(guī)定值的士5 %只要用于相同組成和同樣或已知密度的覆蓋層， 規(guī)定以厚度為單位( 而不是單位面積質(zhì)量) 的標(biāo)準(zhǔn)塊， 將是可靠的。合金組成的測(cè)定，校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)不需要相同， 但應(yīng)當(dāng)已知6 . 2 . 2 金屬箔標(biāo)準(zhǔn)片 如果使用余屬箔貼在特殊基體表面作標(biāo)準(zhǔn)片， 就必須注意確保接觸面清潔， 無(wú)皺折扭結(jié)。任何密度差異 ， 除非測(cè)量允許， 否則必須進(jìn)行補(bǔ)償后再測(cè) 1 1免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GH / T 1 6 9 21 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7: 2 0 0 063 標(biāo)準(zhǔn)塊的選擇 可用標(biāo)準(zhǔn)塊的單位面積質(zhì)量或厚度單位校準(zhǔn)儀器。如果是以后者校正， 厚度值必須伴隨著覆蓋層材料的密度， 或者如果標(biāo)準(zhǔn)塊的厚度由單位面積質(zhì)量的測(cè)量來(lái)校正， 則其厚度值伴隨著假定的密度。標(biāo)準(zhǔn)塊應(yīng)與被測(cè)試樣具有相同的覆蓋層和基體材料( 見(jiàn) 5 . 7 和 5 . 8 ) ， 盡管一些儀器設(shè)計(jì)允許與此目標(biāo)有一些偏離( 見(jiàn)3 . 1 ) 。6 . 4 標(biāo)準(zhǔn)塊的X射線發(fā)射( 或吸收) 特性 校正標(biāo)準(zhǔn)塊的覆蓋層應(yīng)與被測(cè)覆蓋層具有相同的X射線發(fā)射( 或吸收) 特性( 見(jiàn) 5 . 6 ) 06 . 5 厚度標(biāo)準(zhǔn)塊的基體 X射線發(fā)射特性 如果厚度由 X射線吸收方法或比率方法確定， 則厚度標(biāo)準(zhǔn)塊的基體應(yīng)于被測(cè)試樣的基體具有相同的X射線發(fā)射特性， 通過(guò)比較被測(cè)試樣 與校正參考標(biāo)準(zhǔn)塊的未鍍基體所選的特征輻射的強(qiáng)度， 可以證明這一點(diǎn)。6 . 6 基體厚度 在X射線吸收方法或比率方法中， 除非超過(guò)其飽和厚度( 見(jiàn)2 . 3 ) ， 否則試樣與校正標(biāo)準(zhǔn)塊的基體厚度應(yīng)該相同。 如果覆蓋層的曲面不能用平面校準(zhǔn)時(shí)， 則要: a ) 遵照5 . 1 1 的預(yù) 防措施; 或 者 b ) 用與試樣具有相同曲率的標(biāo)準(zhǔn)塊進(jìn)行校正。7規(guī)程7 . 1 一般要求 按儀器說(shuō)明書操作儀器， 同時(shí)適當(dāng)考慮第5章中所列的因素及 6 , 2和第8 章的精度要求7 . 2 準(zhǔn)直器或孔 根據(jù)試樣的形狀和有效測(cè)試面積的大小選擇準(zhǔn)直器或孔。確保準(zhǔn)直器孔口與試樣之間的距離在測(cè)量過(guò)程中保持不變。根據(jù)儀器說(shuō)明書， 檢驗(yàn)試樣表面人射 X射線光束的位置和面積。7 . 3曲面測(cè)t 測(cè)量曲面時(shí)， 如能選擇足夠小的準(zhǔn)直器孔使得被測(cè)試的曲面特性近似符合平表面， 可用平面厚度標(biāo)準(zhǔn)塊校正后進(jìn)行測(cè)量。否則， 應(yīng)考慮 5 . 4和5 . 1 1 的要求7 . 4 校準(zhǔn)校核 通過(guò)重復(fù)測(cè)量校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)塊或已知單位面積質(zhì)量或厚度的參考試樣， 周期性或一個(gè)測(cè)量系列前校核儀器校準(zhǔn)。當(dāng)厚度測(cè)量變化大到不能滿足第 8 章的要求時(shí)， 應(yīng)重新校準(zhǔn)儀器。7 . 5 測(cè)f時(shí)間 由于測(cè)定不確定度取決于測(cè)量時(shí)間， 應(yīng)選取足夠的時(shí)間以產(chǎn)生一個(gè)可接受的、 低的測(cè)量不確定( 重現(xiàn)性 ) 。7 . 6 測(cè)f次數(shù) 測(cè)量不確定度部分決定于測(cè)量次數(shù)， 增加測(cè)量次數(shù)可降低側(cè)量不確定度。假如測(cè)量次數(shù)增加 。 倍，則測(cè)量不確定度將降低 1 側(cè) 在人射X射線光束上下的同一測(cè)量面內(nèi)重復(fù)定位進(jìn)行至少 1 0次測(cè)量， 來(lái)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差77 防護(hù)措施 見(jiàn)第 1 章警告7 . 8 結(jié)果表示 強(qiáng)度值( 計(jì)數(shù)率) 向單位面積質(zhì)量或厚度的轉(zhuǎn)換， 商售儀器可自動(dòng)進(jìn)行。對(duì)于其他儀器 使用適當(dāng)?shù)男?zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)繪制類似于圖1 的曲 線。除非另有規(guī) 定， 單位面積質(zhì)量的結(jié) 果用m g / c m 表示， 厚度測(cè)量結(jié)果用t a n 表示 t 2免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB / T 1 6 9 21 -2 0 0 5 / I S O 3 4 9 7 : 2 0 0 0測(cè)t不確定度 儀器的校準(zhǔn)和操作都應(yīng)使測(cè)量不確定度小于 1 0 %o 測(cè)量的不確定度同樣還取決于標(biāo)準(zhǔn)塊的真實(shí)性、 校準(zhǔn)曲線的精確性、 測(cè)量的重現(xiàn)性以及第5章描述的未修正的系統(tǒng)因索。為降低測(cè)