GB19335-2003一次性使用血路產(chǎn)品通用技術(shù)條件

I CS 1 1 0 4 0 . 2 0C 31中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB 1 9 3 3 5 - 2 0 0 3一次性使用血路產(chǎn)品通用技術(shù)條件B l o o d f l o w p r o d u c t s f o r s i n g l e u s e -G e n e r a l s p e c i f i c a t i o n2 0 0 3 - 1 0 - 2 0 發(fā)布2 0 0 4 - 0 4 - 0 1 實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó) 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局發(fā) 布免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1 9 3 3 5 - 2 0 0 3o l1舀 本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù) 內(nèi)容主要參考 了I S O 1 1 3 5 - 4 : 1 9 9 8 醫(yī)用輸血器具第 4部分 ： 一次性使用輸血器和有關(guān)產(chǎn)品的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) 。 本標(biāo)準(zhǔn)是在 Y Y 0 3 1 1 -1 9 9 8 一次性使用血路產(chǎn)品通用技術(shù)條件 的基礎(chǔ)上制定的。本標(biāo)準(zhǔn)代替YY 0 3 1 1 一 1 9 9 8 . 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A、 附錄 B 、 附錄 C、 附錄 D、 附錄 F和附錄 F都是規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局提 出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)醫(yī)用輸液器具標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸臼。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位： 國(guó)家藥品監(jiān)督管理局濟(jì)南醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn) 中心 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 ： 潘華先 、 駱紅宇、 王聽(tīng)、 吳平 、 孫光宇。標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1 9 3 3 5 - 2 0 0 3一次性使用血路產(chǎn)品通用技術(shù)條件范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一次性使用血路產(chǎn)品的通用技術(shù)條件。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以聚氯乙烯為主要材料制成的血路 以及與其連為一體 的附屬管路 ， 包括液路和壓力監(jiān)測(cè)管路等組成的產(chǎn)品（ 以下簡(jiǎn)稱“ 血路” ） 。 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的有關(guān)規(guī)定優(yōu)先于本標(biāo)準(zhǔn)。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日 期的引用文件， 其隨后所有的修改單（ 不包括勘誤的內(nèi)容） 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而， 鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 G B / T 1 9 6 2 ( 所有部分） 注射器、 注射針及其他醫(yī) 療器械 6 %( 魯爾） 圓錐接頭 G B / T 1 4 2 3 3 . 1 -1 9 9 8 醫(yī)用輸液、 輸血、 注射器具檢驗(yàn)方法第 1 部分： 化學(xué)分析方法 G B / T 1 4 2 3 3 . 2 醫(yī) 用輸液、 輸血、 注射器具檢驗(yàn)方法第 2 部分： 生物學(xué)試驗(yàn)方法 G B 1 5 5 9 3 輸血（ 液） 器具用軟聚氯乙烯塑料 G B 1 5 8 1 1 一次性使用無(wú)菌注射針 G B / T 1 6 8 8 6 . 1 醫(yī) 療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)第 1 部分； 評(píng)價(jià)與試驗(yàn) Y Y / T 0 3 1 3 醫(yī)用高分子產(chǎn)品包裝、 標(biāo)志、 運(yùn)輸和貯存要 求3 . 1 材料 與 血液直接或間接接觸管路所用聚氯乙烯材料應(yīng)符合G B 1 5 5 9 3 規(guī)定的要求。3 . 2 物理性能3 . 2 . 1 密合性 血路各端封口， 浸人 2 0 0C - 3 0 的水中， 通人高于大氣壓力 5 0 k P a 或制造商標(biāo)稱的最大工作壓力的 1 . 5 倍的氣壓， 持續(xù) 2 mi n ， 應(yīng)無(wú)泄漏跡象 注： 有特殊要求的血路（ 如需承受負(fù)壓） ， 應(yīng)根據(jù)具體情況而定3 . 2 . 2 連接牢固度 血路各連接處（ 不包括保護(hù)套） 應(yīng)能承受 1 5 N的靜態(tài)軸向拉力， 持續(xù) 1 55 不得斷裂和脫落。3 . 2 . 3 保護(hù)套 血路各出人口的保護(hù)套應(yīng)牢固且能保持內(nèi)部無(wú)菌 ， 并便于拆除。3 . 2 . 4 微粒含量 血路應(yīng)在最小微粒污染條件下生產(chǎn)。按附錄 八或其他等效方法測(cè)定粒子時(shí)， 其每平方厘米內(nèi)表面積匕 的 1 5 ji m-2 5 tt m的微粒數(shù)不得超過(guò) 1 . 0 0 個(gè)， 大于2 5 fp m的微粒數(shù)不得超過(guò)0 . 5 0 個(gè)。3 . 2 . 5 注射件 血路上若有注射件 ， 按附錄 B檢驗(yàn)時(shí)， 泄漏不應(yīng)超過(guò)一滴。3 . 2 . 6 色標(biāo) 當(dāng)血路分動(dòng)脈 血路和靜脈血路時(shí)， 在管路端部 1 0 0 r n n i 內(nèi)應(yīng)有明顯 的顏色標(biāo)識(shí) 。動(dòng)脈血路宜用紅色； 靜脈血路宜用藍(lán)色。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1 9 3 3 5 - 2 0 0 33 . 2 . 7 6 魯爾圓錐接頭 血路之間 6 %魯爾圓錐接頭應(yīng)符合 G B / T 1 9 6 2 的要求。3 . 2 . 8 血液過(guò)濾網(wǎng) 血路上 的血液及血液成分過(guò)濾網(wǎng)的網(wǎng)孔應(yīng)均 勻， 有效過(guò)濾面積應(yīng)不少于 1 0 c m, 。按附錄 C檢驗(yàn)時(shí)， 其濾除率不應(yīng)小于8 0 % o3 . 2 . 9 開(kāi)關(guān)3 . 2 . 9 . 1 血路的開(kāi)關(guān)應(yīng)優(yōu)先選用非接觸式的管夾或流量調(diào)節(jié)器。 其使用性能應(yīng)可靠。3 . 2 . 9 . 2 接觸血液的血路轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)（ 如單閥三通開(kāi)關(guān)、 兩閥四通開(kāi)關(guān)、 三閥五通開(kāi)關(guān)等） 上應(yīng)有明確的開(kāi)關(guān)狀態(tài)指示 。其使用性能應(yīng)可靠 。3 . 2 . 1 0 空氣過(guò)濾器 血路上如有進(jìn)氣管路則應(yīng)有能防止外界微生物和塵埃進(jìn)人血路的空氣過(guò)濾器 。按附錄 D檢驗(yàn)時(shí) ，空氣過(guò)濾器對(duì)空氣中的0 . 5 fi rn 以上微粒的濾除率應(yīng)不少于 9 0 y o o3 . 2 . 1 1 外觀 血路上的軟管應(yīng)塑化均勻， 無(wú)扭結(jié)， 其透明度應(yīng)能保證用正常視力或矯正視力發(fā)現(xiàn)血路中的氣泡。3 . 3 化學(xué)性能 按附錄 F制備的檢驗(yàn)液應(yīng)符合 3 . 3 . 1 至 3 . 3 . 6 的要求。3 . 3 . 1 色澤 用正常視力或矯正視力觀察檢驗(yàn)液時(shí) ， 檢驗(yàn)液應(yīng)無(wú)色透明。3 . 3 . 2 還原物質(zhì) 按 G B / T 1 4 2 3 3 . 1 -1 9 9 8 中 5 . 2 . 2 檢驗(yàn)時(shí)， 檢驗(yàn)液與空白 液所消耗的高錳酸鉀溶液 c ( K M n 0 4 ) _0 . 0 0 2 m o l / I 的體積之差不超過(guò) 2 . 0 ml 。3 . 3 . 3 金屬離子 按 G B / T 1 4 2 3 3 . 1 - - 1 9 9 8 中 5 . 9 . 1 用原子吸收分光光度計(jì)法（ A A S ) 進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)， 檢驗(yàn)液中鋇、 鉻、銅、 鉛、 錫的總含量應(yīng)不超過(guò)1 fi g / m l鍋的含量應(yīng)不超過(guò)0 . 1 tL g / m l 。 按 G B / T 1 4 2 3 3 . 1 - - 1 9 9 8中 5 . 6 檢驗(yàn)時(shí)， 檢驗(yàn)液所呈現(xiàn)的顏色不得超過(guò)質(zhì)量濃度 p ( P b + ) _1 f tg / 7 TI l ， 的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液。3 . 3 . 4 酸堿度 按 G B / T 1 4 2 3 3 . 1 - - 1 9 9 8 中5 . 4 . 1 檢驗(yàn)時(shí)， 檢驗(yàn)液與同批空白液作對(duì)照， p H值之差不得超過(guò) 1 . i 03 . 3 . 5 蒸發(fā)殘?jiān)?按 G B / T 1 4 2 3 3 . 1 - - 1 9 9 8 中5 . 5 檢驗(yàn)時(shí)， 5 0 m l 一 檢驗(yàn)液中， 不揮發(fā)物總重量不得超過(guò) 2 m g ,3 . 3 . 6 紫外吸光度 按 G B / T 1 4 2 3 3 . 1 -1 9 9 8 中 5 . 7 檢驗(yàn)時(shí)， 檢驗(yàn)液在 2 5 0 n m-3 2 0 n m范圍內(nèi)的吸光度應(yīng)不大于 0 . 1 03 . 4 環(huán)氧乙烷殘留皿 按 附錄 F方法進(jìn)行檢查時(shí)， 血路上環(huán)氧乙烷殘 留量應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 中規(guī)定的要求。3 . 5 生物性能3 . 5 . 1 總則 血路應(yīng)按 G B / T 1 6 8 8 6 . 1 進(jìn)行生物學(xué)評(píng)價(jià)， 血路不應(yīng)釋放出任何對(duì)人體產(chǎn)生副作用的物質(zhì)。3 . 5 . 2 無(wú)菌 單包裝內(nèi)的血路應(yīng)經(jīng)過(guò)一個(gè)確認(rèn)過(guò)的滅菌過(guò)程 。 注 1 ： 適宜的滅菌方法 見(jiàn)參考文獻(xiàn)。 注 2 : G B / T 1 4 2 3 3 . 2 規(guī)定 了無(wú)菌試驗(yàn)方法， 但該方法不宜用于出廠檢驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1 9 3 3 5 - 2 0 0 33 . 5 . 3 熱原 應(yīng)用適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)來(lái)評(píng)價(jià)血路的致熱原性， 結(jié)果應(yīng)表明血路無(wú)熱原。G B / T 1 4 2 3 3 . 2 給出了熱原試驗(yàn)方法。3 . 5 . 4 細(xì)菌內(nèi) 毒素 血路產(chǎn)品應(yīng)在相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中控制細(xì)菌內(nèi)毒素含量， G B / T 1 4 2 3 3 . 2 給出了細(xì)菌內(nèi)毒素試驗(yàn)方法 。3 . 5 . 5 溶血 按 G B / T 1 4 2 3 3 . 2 試驗(yàn)時(shí)， 血路溶血率應(yīng)不超過(guò) 5 %0包裝、 標(biāo)志血路的包裝、 標(biāo)志應(yīng)符合 Y Y / T 0 3 1 3 的要求。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B 1 9 3 3 5 - 2 0 0 3 附錄A （ 規(guī)范性附錄）微粒含皿試驗(yàn)方法A . 1 原 理 該方法是通過(guò)沖洗血路內(nèi)腔液體通道表面， 收集通道表面沖洗液中的粒子， 并對(duì)其計(jì)數(shù)來(lái)評(píng)價(jià)這種污染。A . 2 試驗(yàn)儀器A . 2 . 1 專用微粒計(jì)數(shù)器： 有攪拌系統(tǒng)， 一次取樣量為 1 0 0 m l ， 可同時(shí)對(duì) 1 5 f cm - 2 5 pL m和大于 2 5 t m的微粒計(jì)數(shù)。A . 2 . 2 沖洗液： 符合微粒計(jì)數(shù)器要求， 新經(jīng) 0 . 4 5 t i的微孔濾膜過(guò)濾。A . 3 步驟 注： 試驗(yàn)應(yīng)避免環(huán)境污染。A . 3 . 1 制備洗脫液 用沖洗液 以每平方厘米內(nèi)表面積 1 ml ， 的 比例沖洗血路內(nèi)表面。其方法應(yīng)設(shè)計(jì) 成， 所有直接或間接與血液或血液成分接觸的管路內(nèi)每單位面積 卜 都能流過(guò)相同體積的沖洗液（ 如果血路上有容器狀部件， 則該段血路應(yīng)相應(yīng)增加該部件容積的沖洗液） 。流出液收集到一潔凈的容器內(nèi)即得洗脫液。A . 3 . 2 微粒檢驗(yàn) 取洗脫液 2 0 0 ml . 于微粒計(jì)數(shù)器的取樣杯中 ， 用粒 子計(jì)數(shù)器對(duì) 1 0 0 ml 、 洗脫液中的微粒進(jìn)行計(jì)數(shù)。A . 4 結(jié)果的表示計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)值除以 1 0 0即為微粒含量 ， 單位為個(gè)每毫升 。用空白校正 。標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1 9 3 3 5 - 2 0 0 3 附錄B （ 規(guī)范性附錄）注射件 自密封性試驗(yàn)方法 使注射件 水平、 不受 力放置， 向血 路 中充人水， 避免 夾雜氣泡， 通 人高于大氣 壓強(qiáng) 2 0 k P a( 2 0 0 m b a r的壓力， 用符合 G B 1 5 8 1 1 外徑為 0 . 6 m m的注射針頭穿刺注射件的穿刺區(qū)域， 刺人 1 5 s 后拔出注射針并迅速使穿刺處干燥。觀察 1 m in內(nèi)有無(wú)泄漏。 注： 如果有其他設(shè)計(jì)型式的注射件 ， 則應(yīng)按照生產(chǎn)廠家提供的使用說(shuō)明穿刺注射件進(jìn)行試驗(yàn) 。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1 9 3 3 5 - 2 0 0 3 附錄C （ 規(guī)范性 附錄）血液及血液成分過(guò)濾器效率試驗(yàn)方法C . 1 原 理使一定體積的已過(guò)濾的貯備血液流過(guò)供試過(guò)濾器和標(biāo)準(zhǔn)過(guò)濾器， 比 較兩種過(guò)濾器濾除物的質(zhì)量。注： 如果能證明過(guò)濾材料的孔徑符合標(biāo)準(zhǔn)過(guò)濾器（ 第 C 2 章） 的要求 ， 可免于進(jìn)行濾除率試驗(yàn) 。C . 2 標(biāo)準(zhǔn)過(guò)濾器 標(biāo)準(zhǔn)過(guò)濾器應(yīng)用 聚酞胺 6 - 6單絲編織而成， 單絲直徑 為 1 0 0 f rn 1 1 0 r t m， 單經(jīng)單緯， 孔徑為2 0 0 f r .m士2 0 t . m,1 一 一 進(jìn)液管 ；2 一 一 濾 斗；3標(biāo)準(zhǔn)過(guò)濾網(wǎng)；4 - 一 過(guò)濾網(wǎng)固定裝置；5 - - - - 濾斗出日處 2 0 滴 m 工 、 的滴管。圖 C . 1 標(biāo)準(zhǔn)過(guò)濾器組件C . 3 步驟 準(zhǔn)備抗凝的同種 A B ( ) 血型人體全血， 貯存不少于 2 周， 從其容器中通過(guò)一孔徑為2 2 5 0 tx m粗過(guò)濾網(wǎng)注人 4 L的容器中， 使血液充分混勻。 讓容器中的血液在重力作用下， 使過(guò)濾材料各流過(guò) 8 0 0 m I ， 使過(guò)濾器 卜 多余的血液流盡， 在 6 0 0C士2 的烘箱內(nèi)和0 . 6 5 k P a ( 6 . 5 m b a r ） 的壓力下， 使過(guò)濾材料干燥至基本恒重。C . 3 . 1 方法 A （ 用于過(guò)濾材料） 從標(biāo)準(zhǔn)過(guò)濾材料和供試過(guò)濾材料上各剪取 兩個(gè)直徑為 4 0 m m 的圓形材料 ， 試驗(yàn)時(shí)將 每片過(guò)濾材料標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B 1 9 3 3 5 - 2 0 0 3固定到能使過(guò)濾材料的全部表面都被血液覆蓋的試驗(yàn)裝置上。C . 3 . 2 方法 B （ 用于過(guò)濾器組件 ） 標(biāo)準(zhǔn)過(guò)濾器組件應(yīng)有一底端封口、 面積為 3 2 c m “ 的標(biāo)準(zhǔn)過(guò)濾材料， 過(guò)濾材料應(yīng)裝在一底部有出口的塑料過(guò)濾斗之中， 濾斗的出口是一每 2 0 滴蒸餾水為 1 m 1 . 的標(biāo)準(zhǔn)滴管， 進(jìn)液管伸入到濾斗中。圖C . 1 示出了適用的標(biāo)準(zhǔn)過(guò)濾器組件。試驗(yàn)步驟同第 C . 3 章。 注： 方法 A和方法 B任選。C . 4 結(jié)果表示供試濾器（ 材） 相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)濾器（ 材） 濾除固體物質(zhì)的質(zhì)量由式（ C . 1 ) 給出： M T l 衛(wèi) T o X 1 0 0 刀Z R l一 州 即式 中：7 YL T 0 血液通過(guò)前供試過(guò)濾器（ 材） 的質(zhì)量， 單位為克（ g ) iM T l - 血液通過(guò)后供試過(guò)濾器（ 材） 的質(zhì)量， 單位為克（ g ) ;M R o 血液通過(guò)前標(biāo)準(zhǔn)過(guò)濾器（ 材） 的質(zhì)量， 單位為克（ g ) ;MR l 血液通過(guò)后標(biāo)準(zhǔn)過(guò)濾器（ 材） 的質(zhì)量 ， 單位為克（ g ) .（C . 1）免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1 9 3 3 5 - 2 0 0 3 附錄D （ 規(guī)范性附錄）空氣過(guò)濾器濾除率試驗(yàn)方法D . 1 試驗(yàn)儀器塵埃粒子計(jì)數(shù)器： 采樣管長(zhǎng)度為 1 m， 采樣次數(shù)為 1 次 m in ,轉(zhuǎn)子流量計(jì)： 量程為 8 0 m L / m in 或 1 0 0 m 1 . / m i n ,D . 2 試驗(yàn)步驟 在靜態(tài)環(huán)境條件下， 將塵埃粒子計(jì)數(shù)器與流量計(jì)相連， 在空氣流量為 5 0 m L / m in條件下， 測(cè)定1 m i n 內(nèi)采集的空氣中0 . 5 p m以上的微粒數(shù)， 連續(xù)讀取五個(gè)數(shù)據(jù)。 另取空氣過(guò)濾器按使用方向 使其與流量計(jì)進(jìn)氣口相連， 在相同空氣流量下， 測(cè)定 1 m in內(nèi)流經(jīng)空氣過(guò)濾器后的空氣中。 . 5 t c m以上的微粒數(shù)。連續(xù)讀取五個(gè)數(shù)據(jù)。 將五個(gè)數(shù)據(jù)中的最大值和最小值去掉， 取其余三個(gè)值的平均值。D . 3 結(jié)果表示式（ D . 1 給出過(guò)濾器濾除率的計(jì)算公式， 以百分?jǐn)?shù)表示： ” 一 （ 一 黝 X 10 0式 中：7r -空氣過(guò)濾器濾除率， ；n 。 一一空氣中。 . 5 u m以上的微粒數(shù)；。 ： 一一流經(jīng)空氣過(guò)濾器后的空氣中0 . 5 u m以 L 的微粒數(shù)。 。 一。 （D. 1）標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1 9 3 3 5 -2 0 0 3 附錄E （ 規(guī)范性 附錄）化學(xué)性能檢驗(yàn)液制備E . 1 取滅菌后 4 m 長(zhǎng)血路與一個(gè) 5 0 0 m l的玻璃燒瓶連接成一個(gè)封閉的循環(huán)系統(tǒng)， 燒瓶?jī)?nèi)加人2 5 0 m l . 水， 并保持在 3 7 士1 0C， 通過(guò)一蠕動(dòng)泵作用于一段盡可能短的硅橡膠泵管上， 使水以 1 L / h的流量循環(huán) 2 h ， 收集全部液體并冷卻 ， 即得檢驗(yàn)液 。 用同批水按上述步驟循環(huán) ， 回路上不接樣品 ， 制備空白對(duì)照液 。E . 2 若樣品上包含有泵管時(shí)， 則需按 E . 1 的條件， 通過(guò)專用蠕動(dòng)泵直接作用于泵管上， 制備檢驗(yàn)液。 空白 對(duì)照液則需取一個(gè) 5 0 0 m l - 的玻璃燒瓶加人 2 5 0 m l水， 并保持在 3 7 士1 的條件下， 放置2h 即得。E . 3 若樣品中有容器， 則應(yīng)按容器的公稱容量加水 并保持在 3 7 0C l 的條件下， 放置 2 h ， 將容器內(nèi)的溶液例人相應(yīng)的玻璃燒瓶中 ， 作為檢驗(yàn)液。 按 E . 2 方法制備空白對(duì)照液。E . 4 樣品檢驗(yàn)液由各部分檢驗(yàn)液混合而成。 注： 當(dāng)需要對(duì)成套供應(yīng)的血路產(chǎn)品的各部分進(jìn)行一單獨(dú)評(píng)價(jià)時(shí)， 7對(duì)各部分的檢驗(yàn)液分別進(jìn)行檢驗(yàn)。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1 9 3 3 5 - 2 0 0 3 附錄F （ 規(guī)范性附錄）環(huán)權(quán)乙烷殘留，分析方法F . 1 氣相色譜法（ 仲裁法）F . 1 . 1 原理 在一定溫度下， 用萃取劑水萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷， 用頂空氣相色譜法測(cè)定環(huán)氧乙烷含量。F . 1 . 2 氣相色譜儀條件F . 1 . 2 . 1 氫焰鑒定器： 靈敏度不小于2 X 1 0 - g / s （ 苯， 二硫化碳） 。F . 1 . 2 . 2 色譜柱： 所用色譜柱應(yīng)能使試樣中雜質(zhì)和環(huán)氧乙烷完全分開(kāi)， 并有一定的耐水性。色譜柱可選用表 F . 1 推薦的條件。 表 F . 1 色譜柱條件柱長(zhǎng)內(nèi)徑擔(dān)體GDX - 4 0 7 8 0目一 1 0 0目m- - 2 t o2 mm- y 3 mmP o r a p a k q - s 8 0目一1 0 0目柱溫約 1 3 0 0 C約 1 2 0 0 CF . 1 . 2 . 3 儀器各部位溫度： 氣化室 2 0 0 C： 檢測(cè)室 2 5 0 0C oF . 1 . 2 . 4 氣流量： N 2 1 5 m l . / m i n -3 0 m l . / m i n ； HZ 3 0 ml 丫m i n ; 空氣3 0 0 m L / m i n ,F . 1 . 3 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制 取外部干燥的 5 0 m L 容量瓶， 加人約 3 0 m l , 水， 加瓶塞， 稱量， 精確到 0 . 1 m g 。用注射器注人約0 . 6 m l . 環(huán)氧乙烷， 不加瓶塞， 輕輕搖勻， 蓋好瓶塞， 稱量， 前后兩次稱量之差， 即為溶液中所含環(huán)氧乙烷質(zhì)量。加水至刻度再將此溶液稀釋成 1 0 m g / I 作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。F 1 4 取樣 試驗(yàn)樣制備應(yīng)在取樣后立即 進(jìn)行， 否則應(yīng)將供試樣品封于由聚四 氟乙烯密封的金屬容器中 保存。F 1 5 檢驗(yàn)液制備F . 1 . 5 . 1 取產(chǎn)品上有代表性的樣品， 截為 5 m m長(zhǎng)碎塊， 稱取 2 . 0 g 放人萃取容器中， 加 1 0 m L水， 頂端空間4 0 m l . ， 容器內(nèi)壓力為常壓， 在恒溫水浴中6 0 士1 放置 2 0 m i n ,F . 1 . 5 . 2 對(duì)于容器類樣品， 可加水至公稱容量， 在 3 7 土1 下恒溫 1 h ， 作為檢驗(yàn)液。迅速取 1 0 M I .放人萃取容器中， 頂端空問(wèn) 4 0 m l , ， 容器內(nèi)壓力為常壓， 在恒溫水浴中6 0 士1 放置 2 0 m in ,F . 1 . 6 步驟F . 1 . 6 . 1 用貯備液配制 1 m g / L -1 0 m g / l 、 六個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 各取 1 0 m L放入萃取容器中，頂端空間 4 0 m l ， 容器內(nèi)壓力為常壓， 在恒溫水浴中 6 0 士1 放置 2 0 m i n ,F . 1 . 6 . 2 用玻璃注射器依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣和試樣中迅速取 1 m L ( 或相應(yīng)體積） 上部氣體， 注人進(jìn)樣器， 記錄環(huán)氧乙烷的峰高（ 或面積） 。 注 1 ： 在 一個(gè)分析中盡量一人操作 ， 并使用同一只 1 m l玻璃注射器。 注 2 : 注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度。標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1 9 3 3 5 - 2 0 0 3 注 3 ： 每次注意環(huán)氧乙烷保留時(shí)間的變化， 以防進(jìn)樣汽化墊漏氣。 注 4 ： 每個(gè)樣品（ 包括標(biāo)樣） 在盡可能短的時(shí)間內(nèi)分析三次， 三次分析中必須有兩次結(jié)果相差不大于5 ， 否則此樣品 應(yīng)重新進(jìn)行分析。F . 1 . 6 . 3 用標(biāo)準(zhǔn)樣所測(cè)數(shù)據(jù)， 繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線（ X: E O濃度， m g / L ; Y ： 峰高或面積） 。F . 1 . 6 . 4 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出樣品相應(yīng)的濃度。如果所測(cè)樣品結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)， 應(yīng)改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度重新作標(biāo)準(zhǔn)曲線。F 1 7 結(jié)果計(jì)算 環(huán)氧乙烷殘留量用絕對(duì)含量或相對(duì)含量表示 。F . 1 . 7 . 1 按式（ F . 1 ) 計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量： W E O 5c GX1 0 - 1 （F . 1） 式中： W 。單位樣品中環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量， 單位為毫克（ m g ) ; 標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的試液相應(yīng)的濃度， 單位為毫克每升（ m g / L ) ; G - 一 一單位樣品的質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） 。F . 1 . 7 . 2 按式（ F . 2 ) 計(jì)算樣品中 環(huán)氧乙烷相對(duì)含量： W E O二 5c （F . 2） 式中： WE 。 樣品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量， 單位為毫克每千克（ m g / k g ) ; c 標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的試液相應(yīng)的濃度， 單位為毫克每升（ m g / I J oF . 1 . 7 . 3 對(duì)于容器類樣品， 按式（ F . 3 ) 計(jì)算容器中環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量： WE O二 c VX1 0 一 ,3 ， ， （F . 3） 式 中： WE O 單位樣品中環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量， 單位為毫克（ m g ) ; c 標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的試液相應(yīng)的濃度， 單位為毫克每升（ n l g / I .J ; G 一一 單位樣品的公稱容量， 單位為毫升（ ti l l , )F . 1 . 7 . 4 對(duì)于容器類樣品， 可以按式（ F . 4 ) 計(jì)算單位容積中環(huán)氧乙烷含量： WE o二C ， 一 （F . 4） 式 中： W E O 樣品中單位容積中環(huán)氧乙烷含量， 單位為毫克每升（ m g / L ) ; c 標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的試液相應(yīng)的濃度， 單位為毫克每升（ m 燈L ) ,F . 2 比色分析法F . 2 . 1 原 理 環(huán)氧 乙烷在酸性條件下水解成 乙二醇 ， 乙二醇經(jīng)高碘酸氧化生成 甲醛 ， 甲醛與品紅一 亞硫酸試液反應(yīng)產(chǎn)生紫紅色化合物， 通過(guò)比色分析可求得環(huán)氧乙烷含量。F . 2 . 2 溶液配制 0 . 1 m o l % I_ 鹽酸： 取 9 m l 、 鹽酸稀釋至 1 0 0 0 rr i l 。 0 . 5 高碘酸溶液 ： 稱取高碘酸 0 . 5 g ， 稀釋至 1 0 0 m l 。 硫代硫酸鈉溶液： 稱取硫代硫酸鈉1 g ， 稀釋至1 0 0 m l 。 1 0 亞硫酸鈉溶液： 稱取 1 0 . 0 g 無(wú)水亞硫酸鈉， 溶解后稀釋至 1 0 0 m l 。 品紅一 亞硫酸試液： 稱取 0 . 1 g 品紅， 加人 1 2 0 m l . 熱水溶解， 冷卻后加人 1 0 環(huán)亞硫酸鈉溶液 2 0 m l ，鹽酸 2 m L 置于暗處。試液應(yīng)無(wú)色， 若發(fā)現(xiàn)有微紅色， 應(yīng)重新配制。 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液： 取一外部干燥 、 清潔的 5 0 mI , 容量瓶 ， 加水約 3 0 ml , ， 精確稱量 。移取 0 . 5 ml .免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B 1 9 3 3 5 - 2 0 0 3乙二醇， 迅速加人瓶中， 搖勻， 精確稱量。兩次稱量之差即為溶液中所含的質(zhì)量， 加水至刻度， 混勻， 按式( F . 5 ） 計(jì)算其濃度：。 一 W_5 0 X “ 。 。 式 中：C - 一 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度， 單位為克每升（ g / L ) ;W溶液中乙二醇質(zhì)量， 單位為克（ g ) . 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 濃度 。 i =C X 1 0 - 3 ) ： 精確移取標(biāo)準(zhǔn)貯備液 （F . 5）l . 0 mL， 用水稀釋至 1 0 0 0 mL ,F . 2 . 3 取樣 試驗(yàn)樣制備應(yīng)在取樣后立即進(jìn)行 ， 否則應(yīng)將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的 金屬容器中保存。F . 2 . 4 檢驗(yàn)液制備F . 2 . 4 . 1 取產(chǎn)品上有代表性的樣品， 截為 5 m m長(zhǎng)碎塊， 稱取 2 . 0 g 置于容器中， 加 0 . 1 m o l / L鹽酸1 0 m l , ， 室溫放置 i h oF . 2 . 4 . 2 對(duì)于容器類樣品， 可加 0 . 1 m o l / L鹽酸至公稱容量， 在 3 7 土1 下恒溫 1 h ， 作為檢驗(yàn)液。F . 2 . 5 步驟F . 2 . 5 . 1 取五支納氏比色管， 分別精確加人 0 . 1 m o l / I . 鹽酸 2 m l . ， 再精確加人 0 . 5 m L , 1 . 0 m L ,1 . 5 m l , , 2 . 0 m L , 2 . 5 m L乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。另取一支納氏比色管， 精確加人 0 . 1 m o l / L鹽酸 2 m L作為空白對(duì)照 。F . 2 . 5 . 2 于L 述各管中分別加人 0 . 5 %高碘酸溶液 0 . 4 mI , ， 放置 1 h 。然后， 分別滴加硫代硫酸鈉溶液至出現(xiàn)的黃色恰好消失。 再分別加人品紅一 亞硫酸試液 0 . 2 m L ， 用蒸餾水稀釋至 1 0 m L ， 室溫放置1 h ， 于 5 6 0 n m波長(zhǎng)處以空白液作參比， 測(cè)定吸光度。 繪制吸光度一 體積標(biāo)準(zhǔn)曲線。F . 2 . 5 . 3 精確移取檢驗(yàn)液 2 . 0 m l , 于納氏比色管中， 按 F . 2 . 5 . 2 步驟操作， 以測(cè)得的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液相應(yīng)的體積。F . 2 . 6 結(jié)果計(jì)算 環(huán)氧乙烷殘留量用絕對(duì)含量或相對(duì)含量表示。F . 2 . 6 . 1 按式（ F . 6 ） 計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量： W。 ） 二 1 . 7 7 5V ，