試驗(yàn)用凍干顯微鏡的設(shè)計(jì)【2013年最新整理畢業(yè)論文】_第1頁
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本科畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 題目 : 試驗(yàn)用凍干顯微鏡的設(shè)計(jì) 系 別: 機(jī)電信息系 專 業(yè): 機(jī)械設(shè)計(jì)制造及其自動(dòng)化 班 級(jí): 學(xué) 生: 學(xué) 號(hào): 指導(dǎo)教師: 2013 年 5 月 試驗(yàn)用凍干顯微鏡的設(shè)計(jì) 摘 要 顯微鏡是最常用的助視光學(xué)儀器,且常被組合在其他光學(xué)儀器中 。顯微鏡作為金相、醫(yī)學(xué)和化學(xué)分析的常用儀器,廣泛地應(yīng)用在工廠、醫(yī)院的檢驗(yàn)分析室,研究所、高校及中學(xué)的實(shí)驗(yàn)室。因此,了解并掌握它的構(gòu)造原理和調(diào)整方法,了解并掌握其放大率的概念和測(cè)量方法,不僅有助于加深理解透鏡的成像原理,也有助于正確使用其他光學(xué)儀器。其原理和機(jī)構(gòu)是集精密設(shè)計(jì)、工程光學(xué)于一體的儀器設(shè)備。一個(gè)完整的顯微鏡系統(tǒng)設(shè)計(jì)是十分復(fù)雜的,涉及到光學(xué)設(shè)計(jì)、機(jī)械設(shè)計(jì)、電路設(shè)計(jì)等多方面知識(shí)。 真空冷凍干燥技術(shù)發(fā)展到今天,已在許多領(lǐng)域得到成功應(yīng)用。但與其它干燥方法相比,設(shè)備投資依然較大、能源消耗及產(chǎn)品成本依然較高,限 制了該技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。因此,如何在確保產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí),實(shí)現(xiàn)節(jié)能降耗,降低生產(chǎn)成本是真空冷凍干燥技術(shù)當(dāng)前面臨的最主要的問題。另外,由于凍干機(jī)所使用場(chǎng)所的特殊性,設(shè)備要求十分苛刻,運(yùn)行環(huán)境惡劣,這都對(duì)凍干機(jī)的運(yùn)行可靠性、合理性、方便性提出了更高的要求。新技術(shù)、新標(biāo)準(zhǔn)、新法規(guī)的出臺(tái),都對(duì)凍干技術(shù)提出了更多的要求。 本設(shè)計(jì)由于世界上沒有成品說以主要涉及冷凍干燥參數(shù)和便于觀察冷宮干燥過程的設(shè)計(jì)。 關(guān)鍵字 :凍干顯微鏡、冷凍干燥技術(shù) Designed by freeze-drying microscopy test Abstract Microscope is the most commonly used visual optical instruments, and are often combined in other optical instruments. As metallographic microscope, medicine and chemical analysis of commonly used instruments, widely used in factories, hospitals, inspection, research institutes, colleges and middle schools laboratory. Therefore, understand and grasp its structure principle and adjust method of understanding and mastering its magnification concept and measurement method, not only helps to deepen understanding of lens imaging principle, also helps to correct use of other optical instruments. The principle and institution is integrating precision design, engineering, optical instruments and equipment. A complete microscope system design is very complicated, involving optical design, mechanical design, circuit design and other aspects of knowledge. Vacuum freeze drying technology development today, has been successfully applied in many fields. But compared with other drying methods, the equipment investment is still large, energy consumption and product cost is higher, limiting the further development of the technology. Therefore, how to ensure the quality of products at the same time, to realize saving energy and reducing consumption, reduce the production cost is vacuum freeze drying technology facing the main problem. In addition, due to the particularity of freeze-drying machine used by the site, the equipment is a tall order, bad running environment, running reliability and rationality of all of this to the lyophilizer, convenience, higher requirements are put forward. New technology, new standard, the new rules, puts forward more requirements on freeze-dry technology. This design because there is no product said to mainly relates to freeze drying parameters and easy to observe the design limbo drying process in the world. Key words: freeze-dried microscope freeze-drying technology I 目 錄 1 緒論 .1 1.1 設(shè)計(jì)背景 . 1 1.2 凍干顯微鏡現(xiàn)狀 . 2 1.3 凍干顯微鏡應(yīng)用 . 2 1.4 設(shè)計(jì) 內(nèi)容 . 3 2 凍干顯微鏡的工作原理設(shè)計(jì) .4 2.1 凍干基本原理 . 4 2.2 凍干顯微鏡的基本原理及組成 . 4 2.3 凍干顯微鏡工作過程 . 5 2.4 凍干顯微鏡的主要技術(shù)參數(shù) . 5 3 凍干顯微鏡結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) .9 3.1 真空室設(shè)計(jì) . 9 3.1.1 真空室室體強(qiáng)度計(jì)算 . 9 3.1.2 密封系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) . 10 3.1.3 凍干顯微鏡鏡 頭的設(shè)計(jì) . 11 3.2 凍干顯微鏡傳動(dòng)機(jī)構(gòu) . 11 3.2.1 工作臺(tái)調(diào)整的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)計(jì)算 . 11 3.2.2 載物臺(tái)橫縱向運(yùn)動(dòng)距離 . 14 3.3 凍干顯微鏡冷阱設(shè)計(jì) . 15 3.3.1 對(duì)冷阱的要求 . 15 3.3.2 冷阱的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) . 15 3.3.3 水汽凝結(jié)器所需的制冷量和蒸發(fā)溫度 . 16 3.3.4 結(jié)冰厚度、冰表面對(duì)應(yīng)的溫度和壓力 . 17 3.3.5 物料凍干的加熱系統(tǒng)設(shè)計(jì) . 18 3.3.6 加熱系統(tǒng)參數(shù)設(shè)計(jì)計(jì)算 . 18 4 載物臺(tái)的設(shè)計(jì) .19 4.1 載物臺(tái)的技術(shù)要求 . 19 4.2 載物臺(tái)的設(shè)計(jì) . 19 4.3 載物臺(tái)的檢驗(yàn) . 19 5 結(jié)論與展望 .22 5.1 結(jié)論 . 22 5.2 展望 . 22 參考 文獻(xiàn) .23 致 謝 .24 II 畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)獨(dú)創(chuàng)性 .25 畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)知識(shí)產(chǎn)權(quán)聲明 . 錯(cuò)誤 !未定義書簽。 III IV V 1 緒論 1 1 緒論 1.1 設(shè)計(jì)背景 顯微鏡是最常用的助視光學(xué)儀器,且常被組合在其他光學(xué)儀器中。顯微鏡作為金相、醫(yī)學(xué)和化學(xué)分析的常用儀器,廣泛地應(yīng)用在工廠、醫(yī)院的檢驗(yàn)分析室,研究所、高校及中學(xué)的實(shí)驗(yàn)室。因此,了解并 掌握它的構(gòu)造原理和調(diào)整方法,了解并掌握其放大率的概念和測(cè)量方法,不僅有助于加深理解透鏡的成像原理,也有助于正確使用其他光學(xué)儀器。其原理和機(jī)構(gòu)是集精密設(shè)計(jì)、工程光學(xué)于一體的儀器設(shè)備。一個(gè)完整的顯微鏡系統(tǒng)設(shè)計(jì)是十分復(fù)雜的,涉及到光學(xué)設(shè)計(jì)、機(jī)械設(shè)計(jì)、電路設(shè)計(jì)等多方面知識(shí)。又稱升華干燥。將含水物料冷凍到冰點(diǎn)以下,使水轉(zhuǎn)變?yōu)楸缓笤谳^高真空下將冰轉(zhuǎn)變?yōu)檎魵舛サ母稍锓椒?。物料可先在冷凍裝置內(nèi)冷凍,再進(jìn)行干燥。但也 可直接在干燥室內(nèi)經(jīng)迅速抽成真空而冷凍。升華生成的水蒸氣借冷凝器除去。升華過程中所需的汽化熱量,一般用 熱輻射供給。其主要優(yōu)點(diǎn)是:( 1)干燥后的物料 保持原來的化學(xué)組成和物理性質(zhì)(如多孔結(jié)構(gòu)、膠體性質(zhì)等);( 2)熱量消耗比其他干燥方法少。缺點(diǎn)是費(fèi)用較高,不能廣泛采用。用于干燥抗生素、蔬菜和水果等。含水的生物樣品,經(jīng)過冷凍固定,在低溫高真空的條件下使樣品中的水分由冰直接升華達(dá)到干燥的目的,在干燥的過程中不受表面張力的作用,樣品不變形。真空冷凍干燥技術(shù)是將濕物料或溶液在較低的溫度( 10 50 )下凍結(jié)成固態(tài),然后在真空( 1.313Pa)下使其中的水分不經(jīng)液態(tài)直接升華成氣態(tài),最終使物料脫水的干燥技術(shù)。中國(guó)是 原料藥生產(chǎn)大國(guó),因此該技術(shù)應(yīng)用前景十分廣闊。但是,應(yīng)當(dāng)引起注意的是,近年來真空冷凍干燥技術(shù)在我國(guó)推廣得非常迅速,相比之下,其基礎(chǔ)理論研究相對(duì)滯后、薄弱,專業(yè)技術(shù)人員也不多。并且,與氣流干燥、噴霧干燥等其他干燥技術(shù)相比,真空冷凍干燥設(shè)備投資大,能源消耗及藥品生產(chǎn)成本較高,從而限制了該技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。因此,切實(shí)加強(qiáng)基礎(chǔ)理論研究,在確保藥品質(zhì)量的同時(shí),實(shí)現(xiàn)節(jié)能降耗、降低生產(chǎn)成本,已經(jīng)成為真空冷凍干燥技術(shù)領(lǐng)域當(dāng)前面臨的最主要的問題。凍干顯微鏡的主要用途在于: 1)通過圖象分析測(cè)量各種溶液及細(xì)胞懸浮液的塌陷溫度; 2)觀察復(fù)雜系統(tǒng)凍干過程中的結(jié)構(gòu)變化。凍干過程中的干燥溫度最終是受塌陷溫度的限制,而不是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,目前常用差熱掃描量熱儀 (DSC)測(cè)量的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度來近似的估計(jì)塌陷溫度,這在溶液的分析過程中誤差不大,但對(duì)于有細(xì)胞懸浮液的情況,兩者可能相差很大,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度不能正確反應(yīng)產(chǎn)品所能允許的最畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 2 高溫度閉。因此仍然需要用凍干顯微臺(tái)準(zhǔn)確確定產(chǎn)品的塌陷溫度。 1.2 凍干顯微鏡現(xiàn)狀 目前,我國(guó)真空冷凍干燥設(shè)備趨于完善,但與發(fā)達(dá)國(guó)家相比,該技術(shù)基礎(chǔ)理論的研究顯得滯后和薄弱,阻礙了技術(shù)應(yīng)用水平的提高。因此,研究的重 點(diǎn)正向這方面轉(zhuǎn)移。目前,研究的焦點(diǎn)集中在真空冷凍干燥的物性參數(shù)及其影響因素、過程參數(shù)、過程機(jī)理和模型、過程優(yōu)化控制等的研究。真空冷凍干燥技術(shù)的基本參數(shù)包括物性參數(shù)和過程參數(shù),它們是實(shí)現(xiàn)真空冷凍干燥過程的基礎(chǔ)。這些數(shù)據(jù)的缺乏會(huì)使干燥過程難以實(shí)現(xiàn)針對(duì)原料的優(yōu)化,不能充分發(fā)揮系統(tǒng)效率。物性參數(shù)指物料的導(dǎo)熱系數(shù)、 傳遞系數(shù)等。這方面的研究?jī)?nèi)容包括物性參數(shù)數(shù)據(jù)的測(cè)定及測(cè)定方法,以及環(huán)境條件壓強(qiáng)、溫度、相對(duì)濕度和物料顆粒取向等對(duì)物性參數(shù)的影響。過程參數(shù)包括冷 凍、供熱和物料形態(tài)等有關(guān)參數(shù)。對(duì)冷凍過程的研究意在為系統(tǒng)找到 最優(yōu)冷凍曲線。供熱過程的研究則集中在兩方面:一是對(duì)原料載體的改良;二是加熱方式 (傳熱 方式和供熱熱源 )的選擇。確定恰當(dāng)?shù)奈锪闲螒B(tài)也是重要的研究?jī)?nèi)容,它包括原料的顆粒形態(tài)和料層厚度等。從熱量傳遞和質(zhì)量傳遞入手研究真空冷凍干燥的機(jī)理,并建立相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型,有助于找出過程的影響因素,預(yù)測(cè)時(shí)間、溫度蒸汽壓強(qiáng)的分布狀況。目前的研究主要限于均質(zhì)液相,并提出了一些數(shù)學(xué)模型,如冰前沿均勻退卻模型、升華模型、吸附 -升華模型等。這些模型雖然對(duì)真空冷凍干燥的過程 作了不同程度的描述,但在實(shí)際應(yīng)用中仍然存在許多限制條件。過程優(yōu)化控 制是建立在上述數(shù)學(xué)模型的基礎(chǔ)上的??刂品桨赣钟袦?zhǔn)穩(wěn)態(tài)模型和非穩(wěn)態(tài)模型之分。 1.3 凍干顯微鏡應(yīng)用 它在醫(yī)學(xué)上有廣泛的用途,如觀察齒、骨、頭發(fā)、及活細(xì)胞等的結(jié)晶內(nèi)含物、神經(jīng)纖維、動(dòng)物肌肉、植物纖維等的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié),分析變性過程。也可以觀察無機(jī)化學(xué)中各種鹽類的結(jié)晶狀況在自然光看不到的精細(xì)結(jié)構(gòu)。配有高精度的加熱臺(tái) ,主要在教學(xué)和實(shí)驗(yàn)室 . 冷凍干燥的過程對(duì)凍干藥品和食品的質(zhì)量會(huì)產(chǎn)生極大的影響,而國(guó)內(nèi)外目前在這方面的研究較少。冷凍干燥過程包括冷凍過程和干燥過程,冷凍過程主要與保護(hù)劑及其濃度、降溫速率、玻璃化和反玻璃化有關(guān); 而干燥過程與冷凍過程有著密切聯(lián)系,因此保護(hù)劑及其濃度、降溫速率、玻璃化和反玻璃化也將對(duì)干燥過程有影響。同時(shí),干燥過程還與加熱溫度、冷阱溫度、凍干室真空度有關(guān)。本項(xiàng)目以研究冷凍過程和干燥過程的影響因素為主線,為優(yōu)化冷凍過程和干燥過程,提高現(xiàn)代藥品和食品的品質(zhì),和縮短生產(chǎn)周期、節(jié)約能耗,提供理論和技術(shù)基礎(chǔ) 4。 畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 3 1.4 設(shè)計(jì)內(nèi)容 首先要了解傳統(tǒng)顯微鏡的設(shè)計(jì),傳統(tǒng)顯微鏡的實(shí)際包括:第一步,要根據(jù)顯微鏡的使用要求來進(jìn)行顯微鏡選型設(shè)計(jì)。顯微鏡已經(jīng)有幾百年的發(fā)展歷史,根據(jù)不同的使用要求顯微鏡的各種參數(shù)有非常大的 差異。第二步,選好形式之后,初步選擇它的外形尺寸和放大倍率、分辨率等主要參數(shù)。這一步在一般大學(xué)里的工程光學(xué)或者應(yīng)用光學(xué)課程中都可以學(xué)到。根據(jù)消色差程度的不同分為消色差物鏡、平場(chǎng)消色差物鏡、平場(chǎng)半復(fù)消色差物鏡和平場(chǎng)復(fù)消色差物鏡等 4種。顯微目鏡相對(duì)物鏡的結(jié)構(gòu)要簡(jiǎn)單很多,主要分為惠更斯目鏡、平場(chǎng)目鏡、廣視場(chǎng)目鏡、超廣視場(chǎng)目鏡等多種形式。第三步,詳細(xì)設(shè)計(jì)物鏡、目鏡以及其它附屬結(jié)構(gòu)的光學(xué)系統(tǒng)。現(xiàn)代光學(xué)設(shè)計(jì)一般都使用各種光學(xué)設(shè)計(jì)軟件,自動(dòng)化程度大大提高,減輕了設(shè)計(jì)人員的勞動(dòng)量。第四步,設(shè)計(jì)顯微鏡的機(jī)械結(jié)構(gòu)。金相顯微鏡的 工作原理是借助于物鏡和目鏡通過光學(xué)系統(tǒng)放大得像,其放大倍數(shù)是目鏡與物鏡放大倍數(shù)的乘積。設(shè)計(jì)時(shí)機(jī)械設(shè)計(jì)手冊(cè),和光學(xué)精密儀器設(shè)計(jì)手冊(cè)等參考書是少不了的,尤其是目鏡和物鏡的機(jī)械裝配問題,涉及到很精密的結(jié)構(gòu)。第五步,進(jìn)行調(diào)光、自動(dòng)調(diào)焦、自動(dòng)工作臺(tái)和計(jì)算機(jī)控制等設(shè)計(jì)。第六步,軟件設(shè)計(jì)。有些顯微圖像需要進(jìn)行圖像處理和專業(yè)軟件,這些要與軟件專業(yè)設(shè)計(jì)人員共同進(jìn)行。 然后要了解冷凍干燥技術(shù), 冷凍干燥法不同于傳統(tǒng)的干燥方法,產(chǎn)品的干燥基本上在 0 以下的溫度進(jìn)行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,直到后期,為了進(jìn)一步降低產(chǎn)品的殘余水份含 量,才讓產(chǎn)品升至 0 以上的溫度,但一般不超過 40 。冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來,而物質(zhì)本身剩 留在凍結(jié)時(shí)的冰架中,因此它干燥后體積不變,疏松多孔在升華時(shí)要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時(shí)間,必須 要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。 最后就是凍干顯微鏡的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),包括凍干顯微鏡的冷阱物料凍干與加熱系統(tǒng)設(shè)計(jì)。冷阱就是冷凍系統(tǒng)部分,由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部 分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機(jī)、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。2 凍干顯微鏡的工作原理設(shè)計(jì) 4 2 凍干顯微鏡的工作原理設(shè)計(jì) 2.1 凍干基本原理 又稱升華干燥。將含水物料冷凍到冰點(diǎn)以下,使水轉(zhuǎn)變?yōu)楸?,然后在較高真空下將冰轉(zhuǎn)變?yōu)檎魵舛サ母稍锓椒āN锪峡上仍诶鋬鲅b置內(nèi)冷凍,再進(jìn)行干燥。但也 可直接在干燥室內(nèi)經(jīng)迅速抽成真空而冷凍。升華生成的水蒸氣借冷凝器除去。升華過程中所需的汽化熱量,一般用熱輻射供給。其主要優(yōu)點(diǎn)是:( 1)干燥后的物料 保持原來的化學(xué)組成和物理性質(zhì)(如多孔結(jié)構(gòu)、膠體性質(zhì)等); ( 2)熱量消耗比其他干燥方法少。缺點(diǎn)是費(fèi)用較高,不能廣泛采用。用于干燥抗生素、蔬菜和水果等。 2.2 凍干顯微鏡的基本原理及組成 凍干顯微鏡主要由真空室、顯微鏡、凍干載物臺(tái)、水蒸氣捕集器、計(jì)算機(jī)、真空泵、制冷機(jī)構(gòu)成。物品 放置于真空室的凍干載物臺(tái)上,經(jīng)制冷機(jī)制冷凍干時(shí)升華的水蒸氣由 真空泵抽入水蒸氣捕集器中,顯微鏡觀察被觀察物的冷凍干燥過程經(jīng) CCD圖像 傳感器將圖像表現(xiàn)在計(jì)算機(jī)上。 圖 2.1 凍干顯微鏡原理圖 1.真空室 2.顯微鏡 3.水蒸氣捕集器 4.冷凝管 5.放水閥 6.蘑菇閥 7.真空管道閥 8.真空泵 9.制冷機(jī) 10.閥門 11.換熱器 12.液氮罐 13.液氮閥門 14.調(diào)節(jié)閥 15.放氣閥 16.真空規(guī)管 17.CCD 18.壓力傳感器 19.視頻捕集器 20.溫度傳感器 21.電子稱 22.計(jì)畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 5 算機(jī) 2.3 凍干顯微鏡工作過程 坍塌溫度,采用凍干 顯微鏡 觀察,在物品凍結(jié)后,模擬凍干真空度條件下緩慢升溫,冰層從邊緣 向內(nèi)升華干燥,出現(xiàn)分層時(shí)即可讀取坍塌溫度,當(dāng)然該溫度可能與實(shí)際凍干略有出入,我一般采用的是苦辦法,少量產(chǎn)品進(jìn)箱,既定預(yù)凍工藝凍結(jié),考察正空度控制,升溫?cái)R板,讀取產(chǎn)品溫度并記錄產(chǎn)品外觀,記錄產(chǎn)品出現(xiàn)分層痕線產(chǎn)品溫度,即可確定坍塌溫度范圍 3。 共晶點(diǎn)、共熔點(diǎn)可通過 DSC( 即動(dòng)態(tài)穩(wěn)定控制系統(tǒng) )模擬凍干工藝升降溫條件測(cè)試,通過吸放熱峰的切點(diǎn)溫度可以讀取。 若品種藥液存在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,一般該品種凍干難度較大,當(dāng)然可以通過加入賦形劑等方式去除,但若不能添加賦形劑,一般可通過回?zé)醿鼋Y(jié)的方式提高甚至消失玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 ,因玻璃化轉(zhuǎn)變是微觀狀態(tài),必須通過 DSC 或凍干顯微鏡等精密儀器方可測(cè)定。 凍干過程涉及幾個(gè)關(guān)鍵參數(shù):共晶點(diǎn)、共熔點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、坍塌溫度。 一般情況,因藥液經(jīng) 0.22m濾膜過濾,藥液中晶核較少,降溫過程存在過冷,共晶點(diǎn) 共熔點(diǎn)(理想化情況下二者相等),玻璃化轉(zhuǎn)變溫度因品種而已,若存在,一般低于共熔點(diǎn)溫度,坍塌溫度一般接近玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,而低于共熔點(diǎn)溫度。 凍干過程中,冷凍過程控制產(chǎn)品溫度低于共晶點(diǎn)溫度,保持一定時(shí)間。(慢凍、速凍、回?zé)崽幚淼确绞剑?主干燥階段, 控制產(chǎn)品溫度低于塌陷溫度,即可得到優(yōu)質(zhì)產(chǎn) 品。(升華階段只可以控制的就是擱板溫度和前箱真溫度)。 2.4 凍干顯微鏡的主要技術(shù)參數(shù) 在鏡檢時(shí),人們總是希望能清晰而明亮的理想圖象,這就需要顯微鏡的各項(xiàng)光學(xué)技術(shù)參數(shù)達(dá)到一定的標(biāo)準(zhǔn)。并且要求在使用時(shí),必須根據(jù)鏡檢的目的和實(shí)際情況來協(xié)調(diào)各參數(shù)的關(guān)系。只有這樣,才能發(fā)揮顯微鏡應(yīng)有的性能,得到滿意的圖像。 顯微鏡的光學(xué)技術(shù)參數(shù)包括:數(shù)值孔徑、分辨率、放大率、焦深、視場(chǎng)寬度、覆蓋差、工作距離等等。這些參數(shù)并不都是越高越好,它們之間是相互聯(lián)系又相互制約的,在使用時(shí),應(yīng)根據(jù)鏡檢的目的和實(shí)際情況來協(xié)調(diào)參數(shù)間的關(guān)系,但應(yīng) 以保證分辨率為準(zhǔn)。 1數(shù)值孔徑 數(shù)值孔徑簡(jiǎn)寫 NA,數(shù)值孔徑是物鏡和聚光鏡的主要技術(shù)參數(shù),是判斷兩者(尤其對(duì)物鏡而言)性能高低的重要標(biāo)志。其數(shù)值的大小,分別標(biāo)刻在物鏡和聚光鏡的外殼上。 數(shù)值孔徑( NA)是物鏡前透鏡與被檢物體之間介質(zhì)的折射率( n)和孔徑角( u)畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 6 半數(shù)的正弦之乘積。用公式表示如下: NA=nsinu/2 孔徑角又稱 鏡口角 ,是物鏡光軸上的物體點(diǎn)與物鏡前透鏡的有效直徑所形成的角度。孔徑角越大,進(jìn)入物鏡的光通亮就越大,它與物鏡的有效直徑成正比,與焦點(diǎn)的距離成反比。 顯微鏡觀察時(shí),若想 增大 NA值,孔徑角是無法增大的,唯一的辦法是增大介質(zhì)的折射率 n值?;谶@一原理,就產(chǎn)生了水浸物鏡和油浸物鏡,因介質(zhì)的折射率 n值大于 1, NA值就能大于 1。 數(shù)值孔徑最大值為 1.4,這個(gè)數(shù)值在理論上和技術(shù)上都達(dá)到了極限。目前,有用折射率高的溴萘作介質(zhì),溴萘的折射率為 1.66,所以 NA值可大于 1.4。 這里必須指出,為了充分發(fā)揮物鏡數(shù)值孔徑的作用,在觀察時(shí),聚光鏡的 NA值應(yīng)等于或略大于物鏡的 NA值。 數(shù)值孔徑與其他技術(shù)參數(shù)有著密切的關(guān)系,它幾乎決定和影響著其他各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)。它與分辨率成正比,與放大率成 正比,與焦深成反比, NA值增大,視場(chǎng)寬度與工作距離都會(huì)相應(yīng)地變小。 2分辨率 顯微鏡的分辨率是指能被顯微鏡清晰區(qū)分的兩個(gè)物點(diǎn)的最小間距,又稱 鑒別率。其計(jì)算公式是 =/NA 式中 為最小分辨距離; 為光線的波長(zhǎng); NA為物鏡的數(shù)值孔徑??梢娢镧R的分辨率是由物鏡的 NA值與照明光源的波長(zhǎng)兩個(gè)因素決定。 NA值越大,照明光線波長(zhǎng)越短,則 值越小,分辨率就越高。 要提高分辨率,即減小 值,可采取以下措施 ( 1)降低波長(zhǎng) 值,使用短波長(zhǎng)光源。 ( 2)增大介質(zhì) n值以提高 NA值( NA=nsinu/2)。 ( 3)增大 孔徑角 u值以提高 NA值。 ( 4)增加明暗反差。 3放大率和有效放大率 由于經(jīng)過物鏡和目鏡的兩次放大,所以顯微鏡總的放大率 應(yīng)該是物鏡放大率 和目鏡放大率 1的乘積: =1 顯然,和放大鏡相比,顯微鏡可以具有高得多的放大率,并且通過調(diào)換不同放大率的物鏡和目鏡,能夠方便地改變顯微鏡的放大率。 放大率也是顯微鏡的重要參數(shù),但也不能盲目相信放大率越高越好。顯微鏡放大倍率的極限即有效放大倍率。 分辨率和放大倍率是兩個(gè)不同的但又互有聯(lián)系的概念。有關(guān)系式:500NA40m/s)、中速和低速( vdf1=15.8mm,模數(shù)取 0.5,則 Z34,齒數(shù)取 42,壓力角 =20。 齒頂高 ha3=ha*M3=1*0.5=0.5mm 齒根高 hf3=( ha*+c*) *M3=( 1+0.25) *0.5=0.625mm 齒全高 h=ha3+hf3=0.5+0.625=1.125mm 分度圓直徑 D3=M3 *Z3=0.5*42=21mm 齒頂圓直徑 da3=( 2ha*+Z3) *M3=22mm 齒根圓直徑 df3=( Z3-2ha*-2c*) *M4=41.5*0.5=20.8mm 基圓直徑 db=D3cos=21*0.94=19.74mm 齒距 p= *M3=0.5*3.14=1.57mm 齒厚 s=M3* /2=3.14*0.5/2=0.785mm 3.2.2 載物臺(tái)橫縱向運(yùn)動(dòng)距離 將需要觀測(cè)的物品放置在載物臺(tái)上,也叫凍干機(jī)械載物臺(tái),是 X 軸 Y 軸雙向滾珠導(dǎo)軌臺(tái)板。 尺寸: 9514829mm 橫向行程: 45mm 縱向形成: 55mm 讀數(shù)精度: 0.1mm 畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 15 連接尺寸: 95 3.3 凍干顯微鏡冷阱設(shè)計(jì) 3.3.1 對(duì)冷阱的要求 冷阱 (cold trap; condensate trap)是在 冷卻 的表面上以 凝結(jié) 方式捕集氣體的 阱 。是置于真空容器和 泵 之間,用于吸附氣體或捕集油蒸汽的裝置。 用物理或化學(xué)的方法來降低氣體和蒸汽 混合物 中有害成分 分壓 的裝置叫阱(或捕集器 )。冷阱處理是一種冷卻裝置 ,用來收集某一熔點(diǎn)范圍內(nèi)的物質(zhì) .把一支 U形管放在冷凍劑中 ,當(dāng)氣體通 過 U 形管時(shí) ,熔點(diǎn)高的物質(zhì)變成液體 ,熔點(diǎn)低的物質(zhì)通過 U 形管 ,起到分離的作用。 冷阱蒸發(fā)的速率不僅受到攝入能量的影響,而且受到真空泵的泵速影響。較大的樣品蒸發(fā)表面積是影響真空泵效率的瓶頸所在,而不是樣品容量和數(shù)量。更為有效的是使用冷阱,而不是用更大的真空泵。由于冷阱的使用,一方面有利于水蒸氣凝結(jié),另一方面提高了有機(jī)溶劑蒸發(fā)密度,更易于凝結(jié)。 常用 制冷劑 有含冰鹽水、 液氮 、 乙二醇 等。在核化工中,冷阱 (也稱 冷凝器 )是指在 六氟化鈾 生產(chǎn)過程中從含六氟化鈾、 氟氣 、 氮?dú)?、 氧氣 的 混合氣體 中冷凝收集六氟化鈾,使六氟化鈾與不凝氣 (氟氣、氮?dú)獾?)分離的裝置。冷阱有內(nèi)冷式和外冷式兩種,一般為間歇操作。 本設(shè)計(jì) 對(duì)冷阱的溫度要求為 -50 25 之間。可選用 赫西冷阱,其參數(shù)為: 循環(huán)方式:密閉式循環(huán) 溫度設(shè)定范圍:常溫 -50 容量: 4升 溫度調(diào)節(jié)精度: 1 壓縮機(jī)冷媒: R404a 3.3.2 冷阱的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) 冷阱是串聯(lián)于低溫再生及真空系統(tǒng)的管道上 , 主要用于防止前級(jí)泵的 返油 ,因此要求 : (1)冷阱的 流導(dǎo) 不小于同樣長(zhǎng)度管道的流導(dǎo) ; (2)對(duì)低溫泵的返油率小于 210- 8 g/(cm2xh) , 或用四極質(zhì)譜計(jì)分析殘余氣體時(shí)基本無油分子譜線 ; (3)熱損失要小 , 一次灌滿液氮后可連續(xù)工作幾小時(shí) ; 畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 16 (4)漏氣率小于 510- 5 Pa.L/S。 冷阱的基本結(jié)構(gòu) 圖 3.5冷阱示意圖 1.冷阱殼 2.膽外壁 3.膽內(nèi)壁 4.進(jìn)氣管 5.出氣管 6.障板 根據(jù)冷阱的用途和設(shè)計(jì)要求 , 設(shè)計(jì)的冷阱如圖 1所示。這種冷阱的基本類型屬于中心帶障板的冷阱 , 其優(yōu)點(diǎn)是捕油性能好 , 既能擋住一次束 流 , 又能防止油分子的爬移 , 在內(nèi)膽和上法蘭之間的薄壁筒 , 作為表面油分子的爬移壘 , 也用來阻擋從膽和外殼之間進(jìn)入真空容器一端的油分子。內(nèi)腔凸起和使用人字型障板 , 流導(dǎo)大。結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 , 冷阱的注液管和排氣管同時(shí)起支承內(nèi)膽的作用 , 操作費(fèi)用、制造成本都較低 , 是一種性能優(yōu)良的冷阱。 3.3.3 水汽凝結(jié)器所需的制冷量和蒸發(fā)溫度 1.所需制冷量 所需制冷量與水汽凝結(jié)器的補(bǔ)水量和第一階段升華時(shí)間有關(guān),對(duì)于相同的隔板面積,若補(bǔ)水量少,要求的升華時(shí)間長(zhǎng),所需的制冷量少,按單位時(shí)間內(nèi)最大升華水量計(jì)算: 單位時(shí)間內(nèi)最大升華水量 g: g=G/2*(1/2.5H)kg/h 試中: G 為升華總水量, kg; H 為升華總時(shí)間, h; 此試表明在 1/4的升華時(shí)間內(nèi) 應(yīng)升華總水量的一半。所需的制冷量 Q 畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 17 Q=1.1g*670/0.86W 2.所需蒸發(fā)溫度 對(duì)于單位時(shí)間內(nèi)捕水量已確定的情況下,如果要求蒸發(fā)溫度越低,則制冷機(jī)的尺寸就越大,提高了設(shè)備初投資,對(duì)于大部分生物制品,共融點(diǎn)溫度在-3035 。而凍干機(jī)中的水蒸汽流大部分屬于粘滯分子流。其升華面和冷凝面之間的最佳溫差為 812 。因此冰表面的溫度應(yīng)在 -40 左右??紤]到管內(nèi)的制冷劑沸騰熱阻和冰層熱阻,在選擇 制冷機(jī)時(shí),蒸發(fā)溫度以 -50 為宜。 對(duì)于升華第二階段,隨著水蒸汽升華量的減小,水汽凝結(jié)器的制冷劑蒸發(fā)溫度也隨著下降。 3.3.4 結(jié)冰厚度、冰表面對(duì)應(yīng)的溫度和壓力 冰是熱的不良導(dǎo)體,由于冰厚度隨升華時(shí)間增加而增厚,但冰層厚度不可能隨時(shí)進(jìn)行計(jì)算,冰外表面的溫度隨冰層的增厚而升高,相應(yīng)的冰表面的蒸汽壓也升高。現(xiàn)在計(jì)算在升華時(shí)間的 1/ 4時(shí),升華總水量的 1/2,冰層的溫升應(yīng)該是最大的,此時(shí)冰表面溫度也是最高的。在水汽大量升華之后,升華速率減慢,冷負(fù)荷也降低,管內(nèi)的蒸發(fā)溫度也降低,冰表面的溫度也降低,相應(yīng)的水蒸汽壓力 也降低?,F(xiàn)在是如何決定總水量,生物制品的凍干一般高度均不太大,否則由于干層太厚使升華時(shí)間太長(zhǎng),在相同的制品裝量高度,散裝制品的容量最大,若取1012mm 的高度,按 12mm 計(jì)算,則 lm2擱板面積升華的水量為 10.2kg。仍以 5m2為例,計(jì)算時(shí)按分路數(shù)為 3,管徑為 19*15,升華水量一半時(shí)的冰層厚度,冰表面溫度和對(duì)應(yīng)的冰表面水蒸汽分壓如表所示: 表 3.1升華半量時(shí)冰表面對(duì)應(yīng)溫度和壓力 面積比 0.8 1 1.2 1.4 管長(zhǎng) mm 67 84 100 118 冰層厚度 mm 5.4 4.47 3.86 3.35 蒸發(fā)溫度 -50 -50 -50 -50 管內(nèi)溫度 5.3 4.2 3.5 3 管壁溫度 -44.7 -45.8 -46.5 -47 冰面溫度 -41.3 -43.08 -44.77 -45.7 冰層溫差 3.4 2.72 1.73 1.3 冰面蒸汽壓 Pa 10.7 8.8 7.1 6.5 當(dāng)升華水量為總量的一半時(shí),表面比從 0.8增加至 1.4,其冰表面溫差從 3.4減至 1.3 ,冰表面溫度從 -41.3 降至并 -45.7 。綜合考慮,其面積比 1至 1.2為畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 18 宜。 3.3.5 物料凍干的 加熱系統(tǒng)設(shè)計(jì) 加熱系統(tǒng)是真空冷凍干燥機(jī)的主要組成部分,它的功能是滿足凍干過程冰升華所需的熱能。 根據(jù)需要,水在加熱罐中被加熱到一定的溫度,熱水順管道流經(jīng)三通調(diào)節(jié)閥,與來自板式換熱器的溫度較低的冷卻回水相混合。三通調(diào)節(jié)閥能自動(dòng)調(diào)整來自于加熱罐的高溫水和來自板式換熱器的低溫水的比例。達(dá)到工藝要求的合適溫度,然后由熱媒泵驅(qū)動(dòng)進(jìn)入干燥倉中的加熱板。熱水在加熱板內(nèi),將部分熱量通過板壁的傳導(dǎo)和表面的輻射傳遞給干燥倉內(nèi)的物料和其它結(jié)構(gòu)件,從加熱板流出的降溫水,離開干燥倉后分成三部分,一部分水直接回到加熱罐;一部分水經(jīng)板式 換熱器冷卻后變成更低溫的水進(jìn)入三通調(diào)節(jié)閥,與第三部分從干燥倉流出不經(jīng)板式換熱器冷卻直接到三通調(diào)節(jié)閥的水相匯合后,再與來自加熱罐的熱水混合,達(dá)到符合工藝要求溫度的水給加熱板加熱,如此循環(huán)。 根據(jù)凍干工藝的要求,不同的物料,加熱板的工作溫度是不同的。為了保持系統(tǒng)的穩(wěn)定,運(yùn)行過程中系統(tǒng)內(nèi)不出現(xiàn)沸騰現(xiàn)象,所以加熱罐內(nèi)正常工作壓力應(yīng)維持在 0.20.5MPa。 3.3.6 加熱系統(tǒng)參數(shù)設(shè)計(jì)計(jì)算 加熱板工作溫度:常溫至 120 ; 有效干燥面積: 0.12m3 最大升華能力:( 2kg/m2*h) (40Pa); 水流進(jìn)、出干燥 倉的溫差控制為 2 在最大升華時(shí)( 2kg/m2*h)的加熱功率: m*F*Q=2*0.12*0.8=0.24KW 在給定條件下,水溫相差 1.3 時(shí) Q=Q1+Q2+Q3=0.23KW 通過加熱板的總流量: G=P/D*h=0.14t/h 當(dāng)在泵的定額定流量下,水的進(jìn)出溫差約 1 ,考慮到加熱板每層進(jìn)出口相反布置,加熱溫度場(chǎng)是比較均勻的,完全可滿足要求。 4 載物臺(tái)的設(shè)計(jì) 4 載物臺(tái)的設(shè)計(jì) 4.1 載物臺(tái)的技術(shù)要求 載物臺(tái)工作面對(duì)鏡管(座)安裝基面的垂直度,對(duì)于低倍普及型應(yīng)不大于 10;對(duì)于高倍普及型及實(shí)驗(yàn)室顯微鏡應(yīng)不大于 7; 對(duì)于研究用顯微鏡應(yīng)不大于 5。 固定式載物臺(tái)通孔中心與顯微鏡鏡筒軸線應(yīng)一致,偏離量不得大于 0.2mm。 使用機(jī)械式載物臺(tái)或標(biāo)本移動(dòng)尺使標(biāo)本在 5mmX5mm范圍內(nèi)移動(dòng)時(shí)標(biāo)本像不應(yīng)模糊,如需要重新調(diào)焦時(shí),其調(diào)節(jié)量: 1.普及顯微鏡,不大于 0.012mm; 2.實(shí)驗(yàn)室顯微鏡及研究用顯微鏡,不大于 0.008mm。 機(jī)械式雙向移動(dòng)載物臺(tái)相對(duì)于顯微鏡光軸的移動(dòng)量為:縱向不小于 12mm,橫向不小于 20mm。 4.2 載物臺(tái)的設(shè)計(jì) 圖 4.1載物臺(tái)結(jié)構(gòu)圖 1.顯微鏡載物臺(tái) 2.十字槽盤頭螺釘 M3 3.電子稱支架 4.電 子稱 5. 電子稱連接器 6.冷凍噴管支架 7.冷凍氣體噴管 8.載玻片架 9.載玻片 10.絕熱層 11.電熱絲 12.熱輻射板 4.3 載物臺(tái)的檢驗(yàn) 1.載物臺(tái)工作面對(duì)鏡筒軸線的垂直度: 畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 試驗(yàn)工具 a.自準(zhǔn)直望遠(yuǎn)鏡; b.平面反射鏡(上下二面平行度 1); c.專用鏡架(帶標(biāo)準(zhǔn)鏡筒) 。 試驗(yàn)程序 將被測(cè)載物臺(tái)裝上專用鏡架,在標(biāo)準(zhǔn)鏡筒內(nèi),插入自準(zhǔn)直望遠(yuǎn)鏡,被檢載物臺(tái)工作面上安放平面反光鏡。觀察反射回來的十字線影像和望遠(yuǎn)鏡十字線的偏離值即為對(duì)鏡管(座)安裝基面的垂直度。 2.固定式 載物臺(tái)通孔中心與顯微鏡鏡 筒軸線一致性 試驗(yàn)工具 a. 標(biāo)準(zhǔn)鏡架(帶標(biāo)準(zhǔn)鏡管); b. 專用載物臺(tái)中心校具 ; c. 通用量具厚度規(guī) 試驗(yàn)方法 將被測(cè)載物臺(tái)裝上專用鏡架,在標(biāo)準(zhǔn)鏡筒上裝上專用載物臺(tái)中心校具,移動(dòng)粗調(diào),將 專用載物臺(tái)中心校具頭部插入載物臺(tái)中心孔內(nèi),用通用量具測(cè)量載物臺(tái)中心的偏離量。 3.標(biāo)本移動(dòng)時(shí)物平面的離焦量: 試驗(yàn)工具 a.SY-2型血球檢驗(yàn)標(biāo)本片; b.標(biāo)準(zhǔn)鏡架(帶標(biāo)準(zhǔn)鏡筒、 10X觀察目鏡、 40X標(biāo)準(zhǔn)物鏡、轉(zhuǎn)換器、照明系統(tǒng)) c.分度值為 0.001 mm的量?jī)x。 4.試驗(yàn)程序 以 40物鏡及 10目鏡對(duì)標(biāo)本 片進(jìn)行調(diào)焦,當(dāng)標(biāo)本片像清晰時(shí),記下此時(shí)量?jī)x上的讀數(shù)及標(biāo)本片的坐標(biāo)位置( X向或 Y向),然后沿 X向或 Y向移動(dòng)標(biāo)本 5mm,如像的清晰度有改變,則用微調(diào)手輪重新調(diào)焦清晰,讀取量?jī)x上的讀數(shù),計(jì)算出前后二次讀數(shù)差。檢驗(yàn)時(shí) X向及 Y向應(yīng)分別進(jìn)行檢定,同時(shí)每個(gè)方向應(yīng)在 2 3個(gè)位置進(jìn)行測(cè)量,選擇最大讀數(shù)差為測(cè)定值。 移動(dòng)載物臺(tái)相對(duì)于顯微鏡光軸的移動(dòng)量 試驗(yàn)工具 a. 標(biāo)準(zhǔn) 10X 物鏡; b. 標(biāo)準(zhǔn)鏡架(帶工作臺(tái)托架、標(biāo)準(zhǔn)鏡筒、轉(zhuǎn)換器、照明系統(tǒng)) ; c.十字分劃尺 ; 畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 21 d. 十字分劃目鏡; 5.試驗(yàn)程序 在標(biāo)準(zhǔn)鏡架裝上 10X物鏡、十 字分劃目鏡,裝上被檢載物臺(tái),其工作面上放置十字分劃尺。按顯微鏡正常操作規(guī)程使分劃尺成像清晰,并使分劃板十字線像與目鏡分劃板十字線重合。以此為準(zhǔn),用常規(guī)量具測(cè)出前后左右四個(gè)方向載物臺(tái)的移動(dòng)值。 載物臺(tái)裝壓簧和移動(dòng)尺用孔的尺寸和位置:用常規(guī)量具檢查。 外觀要求:目視檢查。 5 結(jié)論與展望 5 結(jié)論與展望 5.1 結(jié)論 本次設(shè)計(jì)是關(guān)于凍干顯微鏡的設(shè)計(jì)。設(shè)計(jì)要求滿足實(shí)際工作需要,即實(shí)現(xiàn)在冷凍干燥過程中觀察物料變化過程的觀測(cè)儀器,并且能夠響應(yīng)迅速,安全可靠。內(nèi)容涉及到冷卻系統(tǒng)的設(shè)計(jì)、傳動(dòng)機(jī)構(gòu)的設(shè)計(jì),要求能在實(shí)際工作中發(fā)揮它的作用, 滿足實(shí)際的工作需要。本設(shè)計(jì)選用液氮冷卻,用捕水器提取水汽,采用真空泵抽取水汽。 5.2 展望 隨著凍干技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用,凍干設(shè)備和技術(shù)已經(jīng)趨于完善,現(xiàn)代先進(jìn)的凍干設(shè)備不僅能滿足各種凍干工藝加工的要求,在操作控制上已成功地采用了電子計(jì)算機(jī)全自動(dòng)控制;在工藝上發(fā)明了為改善加熱條件,縮短凍干周期的循環(huán)壓力法,調(diào)壓升華法和監(jiān)控干燥結(jié)束的壓力檢查法;在醫(yī)藥凍干中,可在真空條件下對(duì)小瓶自動(dòng)加塞,對(duì)安瓿的自動(dòng)熔封等。隨著生活水平的不斷提高,人們對(duì)消費(fèi)品的品質(zhì)將提出更高的要求,環(huán)保意識(shí)、健康意識(shí)在進(jìn)一步加強(qiáng),對(duì)于各類藥品、保 健品及凍干食品的需求將越來越大。而為不斷滿足各類藥品,生物保健品,凍干食品以及固體微粉制備的需要,特別是生物工程的發(fā)展又將帶來研制新藥和生物類藥物的新高潮,這一切都將有力地推動(dòng)真空冷凍干燥技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展,使其應(yīng)用規(guī)模不斷擴(kuò)大、應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)展。 參考文獻(xiàn) 23 參考 文獻(xiàn) 1 舍英,伊力奇,呼和巴特爾,現(xiàn)代光學(xué)顯微鏡 M,北京科學(xué)出版社 ,1997 2 陳天明,王蘇生,俞信等,高靈敏度熒光顯微鏡量化技術(shù)及其在光生物學(xué)研 究中的應(yīng) J,生物物理學(xué)報(bào) ,1995,11(3):446-450 3 蔡穎 ,薛慶 ,徐弘山 ,CAD/CAM 原理與應(yīng)用 M,機(jī)械工業(yè)出社 ,1998(8):238-243 4 趙汝嘉

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