中藥制劑的鑒別中藥分析學(xué)

中藥制劑的鑒別,藥物分析教研室俞捷,大綱要求,掌握中藥制劑鑒別的分類及主要的鑒別方法。熟悉中藥制劑的顯微鑒別、熒光鑒別、可見紫外光譜、薄層色譜鑒別方法。了解中藥制劑的氣相色譜、高效液相色譜定性鑒別方法。,中藥制劑的鑒別,定義 利用一定的方法來確定中藥制劑中原料藥的組成，從而判斷該制劑的真?zhèn)巍?質(zhì)變與量變,內(nèi)容 性狀鑒別 顯微鑒別 理化鑒別,中藥制劑的鑒別,定義 中藥制劑的性狀是指除去包裝后的性狀，包括大小、色澤、表面特征、質(zhì)地、氣味等方面。 性狀與投料的原料質(zhì)量及工藝有關(guān) 初步反映中藥制劑質(zhì)量狀況,中藥制劑的鑒別,性狀鑒別,內(nèi)容顏色：與所含成分、制備工藝有關(guān) 復(fù)方制劑考慮到貯存期間顏色會變深形態(tài)：不同劑型，形態(tài)不一形狀：與設(shè)備模具有關(guān)（栓劑）氣：香、芳香、清香、腥、臭、特異等 不明顯用氣微，香氣濃厚時用芳香濃郁味：甜、酸、苦、澀、辛、涼、咸、辣、麻等,中藥制劑的鑒別,性狀鑒別,注意1.制劑的性狀指成品的顏色、形態(tài)、氣味等2.有包衣的丸劑、片劑應(yīng)描述除去包衣后的片心、丸心的顏色及氣味3.硬膠囊應(yīng)寫明除去膠囊后內(nèi)容物的性狀4.制劑色澤有兩種色調(diào)組合，描寫時以后者為主，如棕紅色,中藥制劑的鑒別,性狀鑒別,各種劑型的性狀描述,中藥制劑的鑒別,性狀鑒別,左金丸： 本品為黃褐色的水丸；氣特異，味苦、辛。傷濕止痛膏：本品為淡黃綠色至淡黃色的片狀橡膠膏；氣芳香。 甘草浸膏： 本品為棕褐色的固體，有微弱的特殊臭氣和持久 的特殊甜味；遇熱軟化，易吸潮。,中藥制劑的鑒別,性狀鑒別,中藥制劑的鑒別,性狀鑒別,物理常數(shù)測定 折光率、旋光度、比旋度、凝點、 熔點、相對密度 定性鑒別的一種手段,中藥制劑的鑒別,性狀鑒別,局限性 中藥種類繁多,品種復(fù)雜。中成藥而言，包括“丸、散、膏、丹、片”等多種劑型，僅靠傳統(tǒng)的性狀鑒定方法不能識別出其中的方藥組成和藥材的真?zhèn)巍?中藥制劑的鑒別,性狀鑒別,丸散膏丹、神仙難辨,發(fā)展 我國著名生藥學(xué)家徐國鈞教授，開創(chuàng)了中藥顯微鑒定，從實際上解決了中藥材粉末和含有中藥原粉的中成藥制劑的真?zhèn)舞b定問題。在我國歷版藥典中均有很大部分的中成藥采用顯微方法鑒定。,中藥制劑的鑒別,性狀鑒別,定義 利用顯微鏡來觀察中藥制劑中原料藥材的組織碎片、細胞或內(nèi)含物等特征，從而鑒別制劑的處方組成。,中藥制劑的鑒別,顯微鑒別,使用范圍 以藥材粉碎成細粉后直接制成制劑或添加有部分藥材粉末的制劑，原藥材的顯微特征仍保留。（有那些劑型？）蛇膽川貝散，川貝母僅用淀粉粒作為指標(biāo)牛黃解毒片：大黃用草酸鈣簇晶最為鑒別特征,中藥制劑的鑒別,顯微鑒別,制片方法 顯微鑒定，制作良好的切片或標(biāo)準片是關(guān)鍵。把切片或粉末標(biāo)準片用適當(dāng)?shù)脑囈哼M行處理和封藏，試液的選擇必須具有合理性。,中藥制劑的鑒別,顯微鑒別,制片方法試液的選擇1.水或稀甘油：細胞壁顏色及淀粉粒、油滴、樹脂2.水合氯醛：組織構(gòu)造和細胞形狀及葉片、花和花粉粒，尤其適于觀察草酸鈣結(jié)晶3. 5%氫氧化鉀液：可溶解糊粉粒、淀粉粒及蛋白質(zhì)，使細胞壁膨脹，從而增強透明度4.氯化堿液：試劑可漂白切片及除去葉綠素5. 1:1乙醚乙醇液：用于脫去種子類藥材切片中的脂類及揮發(fā)油類成分,中藥制劑的鑒別,顯微鑒別,制片方法,中藥制劑的鑒別,顯微鑒別,散劑、膠囊劑：粉末+載玻片+適當(dāng)?shù)脑囈?顯微觀察,制片方法,中藥制劑的鑒別,顯微鑒別,片劑：正中切開，由切開面由外至內(nèi)刮去少量樣品，裝片粉末+載玻片+適當(dāng)?shù)脑囈?顯微觀察,（糖衣片）,制片方法,中藥制劑的鑒別,顯微鑒別,丸劑、顆粒劑：研成粉末，裝片粉末+載玻片+適當(dāng)?shù)脑囈?顯微觀察,蜜丸：正中切開，由切開面由外至內(nèi)刮去少量樣品，裝片,制片方法,中藥制劑的鑒別,顯微鑒別,蜜丸除蜜方法1. 5%氫氧化鉀液,制片方法,中藥制劑的鑒別,顯微鑒別,蜜丸除蜜方法2.硝鉻酸法：,適量蜜丸+試管中+ 硝鉻酸液 放置 玻璃棒擠壓能離散為止，傾出酸液+水洗滌，取出少量+試液處理 觀察,制片方法,中藥制劑的鑒別,顯微鑒別,蜜丸除蜜方法3.氯酸鉀法：,適量蜜丸+試管中+ 硝酸溶液及氯酸鉀少量緩緩加熱至產(chǎn)生的氣泡漸少時+氯酸鉀少量玻璃棒擠壓能離散為止，傾出酸液+水洗滌，取出少量+試液處理 觀察,制片方法,中藥制劑的鑒別,顯微鑒別,蜜丸除蜜方法4.離心分離法：,蜜丸切碎+水洗滌 離心管中離心分離沉淀（多次）取出少量+試液處理 觀察,例,中藥制劑的鑒別,顯微鑒別,例,中藥制劑的鑒別,顯微鑒別,山藥,茯苓,熟地黃,牡丹皮,山茱萸,澤瀉,中藥制劑的理化鑒別是指利用物理的、化學(xué)的或物理化學(xué)的方法對只集中所含的化學(xué)成分進行定性鑒別，從而判斷制劑的真?zhèn)??；瘜W(xué)反應(yīng)法升華法光譜法色譜法：TLC最常用,中藥制劑的鑒別,理化鑒別,一、化學(xué)反應(yīng)法固體制劑樣品經(jīng)適宜溶劑提取后進行液體制劑可直接取樣，也可提取或萃取后進行應(yīng)使用專屬性強的反應(yīng)（慎泡沫生成反應(yīng)、FeCl3反應(yīng)）制劑賦形劑的除去陰性對照+陽性對照,中藥制劑的鑒別,理化鑒別,二、升華法 升華物在顯微鏡下具有一定形狀 升華物在可見光下具有一定顏色 升華物在紫外光下具有熒光 升華物加試劑處理后顯色或具有熒光,中藥制劑的鑒別,理化鑒別,例牛黃解毒片中冰片的微量升華鑒別大黃流浸膏中大黃升華鑒別明目地黃丸的升華鑒別,三、光譜法 熒光法：五味麝香丸、天王補心丸 可見紫外分光光度法 規(guī)定吸收波長、對照品比對法、規(guī)定吸收波長和吸收度法、 規(guī)定吸收波長和吸收度比值法、多溶劑光譜法 紅外分光光度法 直接分析，特征度較低；宜提取后進行分析,中藥制劑的鑒別,理化鑒別,中藥制劑的鑒別,理化鑒別,四、色譜法 紙色譜法 薄層色譜法 薄層掃描法 氣象色譜法 高效液相色譜法,中藥制劑的鑒別,理化鑒別,薄層色譜法,中藥制劑的鑒別,理化鑒別,中藥制劑的鑒別,中藥制劑的鑒別,中藥制劑的鑒別,中藥制劑的鑒別,中藥制劑的鑒別,中藥制劑的鑒別,中藥制劑的鑒別,中藥制劑的鑒別,中藥制劑的鑒別,中藥制劑的鑒別,中藥制劑的鑒別,中藥制劑的鑒別,薄層色譜法對照物的選擇對照品對照：藥材中的有效成分或特征性成分陰陽對照： 陽性對照：只含要鑒別的對照藥材 陰性對照：減去要鑒別的藥材對照藥材和對照品同時對照,中藥制劑的鑒別,中藥制劑的鑒別,小 結(jié),薄層掃描法利用一定波長的光照射在薄層板上，對薄層色譜有吸收紫外光或可見光的斑點，或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)射出熒光的斑點進行掃描，將掃描得到的圖譜用于中藥制劑的鑒別,中藥制劑的鑒別,理化鑒別,中藥制劑的鑒別,中藥制