由鋅灰泥制備七水硫酸鋅ppt課件

.,由鋅灰泥制備七水硫酸鋅,.,實(shí)驗(yàn)背景,工業(yè)廢渣排放環(huán)境污染嚴(yán)重,.,鋅灰泥：,一種工業(yè)廢棄物，含有較高含量的鋅以及多種其他元素(Fe、Ni、Cu、Mg、Al、Si等)。鋅灰泥的有效利用不僅具有較好的經(jīng)濟(jì)效益，而且避免了工業(yè)廢物填埋帶來的環(huán)境污染，具有較好的社會(huì)效益。因此，工業(yè)上常以鋅灰泥為原料，通過提取其中鋅元素，制備七水硫酸鋅或其它鋅化合物。,.,工業(yè)生產(chǎn)流程,.,.,.,測定方法:XRD譜圖定性分析礦物組成,1）Zn5(OH)8Cl2,鋅灰泥的物相分析XRD,酸有效溶解了Zn5(OH)8Cl2,(pcpdf72-1444),.,制備過程1.浸取,分步加酸,1mol/L,1:6,1小時(shí),判斷依據(jù)：以EDTA絡(luò)合滴定法測酸浸出的濾液中Zn2+含量為判斷依據(jù)，對H2SO4加入方式、硫酸濃度，反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、固液比等條件進(jìn)行探究。選取最佳的浸出條件，從而方便進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。,采用分步加酸酸濃度1mol/L的方式，保持變量相同探索反應(yīng)時(shí)間分別為0.5h,1h,2h時(shí)浸出液中鋅量。,采用分步加酸,酸濃度1mol/L，加熱1h的方式，探索固液比分別為1:4,1:6,1:9時(shí)浸出液中鋅含量。,.,2.除雜,方案討論？,備選試劑：EDTA、碳酸鈣、氫氧化鈉、碳酸銨、鋅粉，30%過氧化氫、無水乙醇、3M硫酸、氨水。,.,3.轉(zhuǎn)化,濾液成分：主要離子SO42-、Zn2+、NH4+。如何獲得ZnSO4?能否利用硫酸鋅和硫酸銨溶解度的差別實(shí)現(xiàn)提純？表1硫酸鋅和硫酸銨的溶解度表,不能。,.,盡管硫酸鋅和硫酸銨的溶解度隨時(shí)間變化顯著且相差較大(后者大)，由于溶液中的二者可以生成復(fù)鹽且對應(yīng)的相圖具有較寬的結(jié)晶區(qū)，因此，此前得到的濾液直接蒸發(fā)結(jié)晶制備七水硫酸鋅的路線不可行（產(chǎn)物為六水合硫酸鋅銨）。,原因：,當(dāng)ZnSO4含量在1.5%()以下，才能結(jié)晶析出純(NH4)2SO4晶體；當(dāng)控制(NH4)2SO4的含量在7%以下，可得到純ZnSO47H2O晶體；復(fù)鹽(NH4)2Zn(SO4)26H2O結(jié)晶區(qū)較大，說明對利用復(fù)鹽沉淀方法進(jìn)行含ZnSO4溶液的深度凈化是極為有利和切實(shí)可行的.,慕思國等.298K時(shí)三元體系MeSO4-(NH4)2SO4-H2O的相平衡.過程工程學(xué)報(bào)，2006，6(1):32,.,3.轉(zhuǎn)化,方案？產(chǎn)物？Zn2(OH)2CO3.乙醇的作用？,重結(jié)晶,.,參考流程,硫酸加熱浸取稱取鋅灰泥20.0g，分別加入30mL3MH2SO4和30mLH2O,加熱至60oC并攪拌0.5h，再加30mL3MH2SO4和30mLH2O，繼續(xù)加熱攪拌0.5h，(pH=5-6),最后補(bǔ)充35mL1MH2SO4，攪拌均勻以防止Zn2+水解，3min后抽濾。(約一半的量未溶解),.,2.除雜攪拌下，用6M氨水調(diào)節(jié)浸取液pH至4.0左右(出現(xiàn)白色沉淀)，加熱攪拌溶液1015min，滴加30%H2O2氧化除去Fe2+(有氣泡產(chǎn)生，H2O2分解)，溶液pH值略有降低，溶液變紅)，用6M氨水重調(diào)pH值至4.0，加熱攪拌0.5h,使Fe(OH)3溶膠聚沉(過濾困難)。進(jìn)一步加氨水調(diào)節(jié)pH值5.25.4，除去所含的Al3+、硅酸，抽濾。,.,3.轉(zhuǎn)化向?yàn)V液中滴加1M(NH4)2CO3至Zn2+離子沉淀完全，得到堿式碳酸鋅Zn2(OH)2CO3，反應(yīng)中有氣泡放出(CO2)。充分洗滌沉淀后，加3M硫酸至沉淀剛好溶解，加乙醇析出硫酸鋅。稱量粗產(chǎn)物，加少量水溶解，用3MH2SO4調(diào)pH至23，用水蒸汽浴蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，收集產(chǎn)物，記錄質(zhì)量、顏色和形態(tài)。,.,4.純度分析稱取產(chǎn)品0.20.3g配成100mL水溶液，用移液管取25.00mL溶液于錐形瓶中，加入0.1g六