水中鐵離子(二價(jià))測(cè)定

1、.水中鐵離子（二價(jià)）的測(cè)定鄰菲啰啉分光光度法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了溶液中二價(jià)鐵離子的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定原水、精制水中二價(jià)鐵離子的含量，其含量為01（）。2規(guī)范性引用文件 下列文件的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。 中國(guó)石油化工總公司冷卻水分析和試驗(yàn)方法。3方法提要 在PH=45的條件下，二價(jià)鐵離子與鄰菲啰啉反應(yīng)生成穩(wěn)定的桔紅色絡(luò)合離子，用分光光度法測(cè)定鐵離子含量。4試劑和材料 本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑和水，在沒注明其他要求時(shí)，均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。 本標(biāo)準(zhǔn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603制備。4.1鹽酸羥胺：100g/L

2、；稱取10g鹽酸羥胺溶于100ml水中，保存在棕色瓶中，此試劑只能穩(wěn)定數(shù)日。4.2鄰菲啰啉溶液：1.2g/L；稱取1.2g鄰菲啰啉溶于1000ml水中，保存在棕色瓶中，備用。4.3醋酸-醋酸銨緩沖溶液：PH=4.5；稱取250g醋酸銨溶解于150ml水中，加入700ml醋酸，配成1000ml溶液。4.4鹽酸溶液：1+1；4.5濃硫酸；4.6鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml=0.01mg）:精確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨，準(zhǔn)確至0.0001g,溶解在50ml水中，加0.5ml濃硫酸，全部溶解后，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，1ml此溶液含0.1mg。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中

3、，用水稀釋至刻度，1ml此溶液含0.01mg。5儀器、設(shè)備5.1分光光度計(jì)；5.2比色管：100ml一組；5.3燒杯：500ml;5.4棕色瓶：500ml、1000ml。6分析步驟6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制6.1.1取一組100ml比色管，依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水約50ml。6.1.2分別加（4.4）鹽酸溶液4ml和（4.1）鹽酸羥胺溶液1ml，加（4.3）醋酸醋酸銨緩沖溶液20ml，搖勻，再加（4.2）鄰菲啰啉溶液5ml，用水稀釋至刻度，充分混勻，顯色1015分鐘。6.1.3在波長(zhǎng)510nm，用3cm比色皿，以試劑空白溶液為對(duì)照測(cè)各個(gè)溶液的吸光度。6.1

4、.4以含量為橫坐標(biāo)（mg），相應(yīng)地吸光度值為縱坐標(biāo)（E），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.2水樣分析6.2.1移取20ml水樣于100ml比色管中。（4.4）鹽酸溶液4ml和（4.1）鹽酸羥胺溶液1ml，加（4.3）醋酸-醋酸銨緩沖溶液20ml，搖勻，再加（4.2）鄰菲啰啉溶液5ml，用水稀釋至刻度，充分混勻，顯色1015分鐘。6.2.2在波長(zhǎng)510nm，用3cm比色皿，以試劑空白溶液為對(duì)照測(cè)各個(gè)溶液的吸光度。7結(jié)果計(jì)算水樣中二價(jià)鐵離子含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以表示，按式（1）計(jì)算： =.（1）式中：水樣中鐵離子含量的數(shù)值，以計(jì)；m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中鐵離子含量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；V水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）;