PM25中多環(huán)芳烴的前處理方法

1、PM2.5中多環(huán)芳烴的前處理方法1. 萃取1.1取二分之一的濾膜，剪碎至250mL平底燒瓶中；1.2每個平底燒瓶中加入50ml二氯甲烷:正己烷（1:1，V/V）混合溶劑，加入回收率指示物；1.3將準(zhǔn)備好的樣品放入超聲儀超聲20min，超聲儀中盡量放些冰塊以降溫；1.4將超聲好的樣品用漏斗過濾轉(zhuǎn)移至150ml平底燒瓶中；1.5重復(fù)1.3-1.4步驟3遍；1.6轉(zhuǎn)移至平底燒瓶的溶液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸至1ml左右。2. 凈化將溶劑濃縮液加人中性硅膠/中性氧化鋁層析柱凈化。凈化柱為10mm內(nèi)徑層析柱。1cm 無水硫酸鈉12cm 中性硅膠6cm 中性氧化鋁1cm 無水硫酸鈉棉花圖1 裝柱示意圖2.1裝柱：

2、從下到上依次為棉花，1 cm 無水硫酸鈉，6 cm中性氧化鋁、12 cm中性硅膠（180）、1 cm無水硫酸鈉，正己烷濕法裝柱。2.2 待裝柱后正己烷與柱平切時(shí)進(jìn)樣，然后用正己烷清洗平底燒瓶3次并將溶液轉(zhuǎn)移到柱中；2.3. 分別用15mL的正己烷、70mL的二氯甲烷/己烷(體積比為30:70)和30mL的甲醇淋洗出烷烴組分、芳烴部分(包括多環(huán)芳烴和有機(jī)氯農(nóng)藥等)和非烴組分(主要是含極性化合物)，分別用50mL、150mL和50mL雞心瓶接收。3.濃縮3.1 將雞心瓶接收的溶液均用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸至1mL；3.2 氮吹：將雞心瓶的溶液轉(zhuǎn)移至細(xì)胞瓶，用柔和氮?dú)獯抵?0L，加入20L異辛烷，加入內(nèi)標(biāo)物

3、。實(shí)驗(yàn)材料一、填料準(zhǔn)備(1）脫脂棉、無水硫酸鈉、氧化鋁、硅膠:用甲醇抽提24小時(shí)，再用二氯甲烷抽提48小時(shí)，干燥，備用。(2）無水硫酸鈉：經(jīng)450烤4小時(shí)后（馬弗爐），待用，其中正己烷浸泡濕法裝柱。(3)中性氧化鋁：氧化鋁（100-200目(AR)分析純）經(jīng) 250連續(xù)活化12 小時(shí)，干燥器內(nèi)冷卻，邊搖邊逐滴加3%(W/W)（重量比，氧化鋁重量的3%）蒸餾水去活化，搖勻至無板結(jié)的顆粒，放置干燥器中隔夜，隔天加入正己烷浸泡。待用(4)中性硅膠（180）：硅膠（80-100目(AR)）經(jīng)180連續(xù)活化12 小時(shí)，干 燥器內(nèi)冷卻到室溫，邊搖邊逐滴加入3%（W/W）蒸餾水去活化，搖勻至無板 結(jié)的顆粒，平衡過夜后加入正己烷（使硅膠完全浸潤）放置干燥器中。二、溶劑準(zhǔn)備正己烷（色譜純）、二氯甲烷（農(nóng)殘級）、異辛烷（色譜純）、甲醇（色譜純）、甲醇（分析純）、二氯甲烷（分析純）三、玻璃材料準(zhǔn)備玻璃器皿使用前都要經(jīng)過重鉻酸鉀硫酸洗液洗滌、自來水沖洗、蒸餾水沖洗，并烘干后置于馬福爐(450)中焙燒4h。所有烘燒好的玻璃器皿在使用前都要用溶劑沖洗，極性從強(qiáng)到弱依次用丙酮（ACE）二氯甲烷（DCM）正己烷（HEX）淋洗。滴管也要從上至下（包括內(nèi)外壁）沖洗。柱子平底燒瓶雞心瓶滴管漏斗細(xì)胞瓶規(guī)格長30cm內(nèi)徑1cm150mL250mL50mL150mL數(shù)量樣品數(shù)樣品