氣相色譜復(fù)習(xí)題及答案

1、.氣相色譜分析復(fù)習(xí)題及參考答案（46題）一、填空題1、氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時最高柱溫 ，并低于 的最高使用溫度，老化時，色譜柱要與 斷開。答：510 固定液 檢測器2、氣相色譜法分析非極性組分時應(yīng)首先選用 固定液，組分基本按 順序出峰，如為烴和非烴混合物，同沸點的組分中 大的組分先流出色譜柱。答：非極性 沸點 極性3、氣相色譜分析中等極性組分首先選用 固定液，組分基本按 順序流出色譜柱。答：中極性 沸點4、一般說，沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 ，而保留值差別最小的一對組分就是 物質(zhì)對。答：越小 難分離5、氣相色譜法所測組分和固定液分子間的氫鍵力實際上也是一種 力，氫

2、鍵力在氣液色譜中占有 地位。答：定向 重要6、分配系數(shù)也叫 ，是指在一定溫度和壓力下，氣液兩相間達(dá)到 時，組分分配在氣相中的 與其分配在液相中的 的比值。答：平衡常數(shù) 平衡 平均濃度 平均濃度7、分配系數(shù)只隨 、 變化，與柱中兩相 無關(guān)。答：柱溫 柱壓 體積8、分配比是指在一定溫度和壓力下，組分在 間達(dá)到平衡時，分配在液相中的 與分配在氣相中的 之比值。答：氣液 重量 重量9、氣相色譜分析中，把純載氣通過檢測器時，給出信號的不穩(wěn)定程度稱為 。答：噪音10、頂空氣體分析法依據(jù) 原理，通過分析氣體樣來測定 中組分的方法。答：相平衡 平衡液相11、氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是 都要流出色譜柱，

3、且在所用檢測器上都能 。答：樣品中所有組分 產(chǎn)生信號12、氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個適宜的 ，并要與其它組分 。答：內(nèi)標(biāo)物 完全分離13、氣相色譜分析用內(nèi)標(biāo)法定量時，內(nèi)標(biāo)峰與 要靠近，內(nèi)標(biāo)物的量也要接近 的含量。答：被測峰 被測組分14、氣相色譜法分析誤差產(chǎn)生原因主要有 等方面。答：取樣進(jìn)樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)處理與記錄。15、666、DDT氣相色譜分析通常用 凈化萃取液，測定時一般用 檢測器。答：硫酸 電子捕獲二、選擇題（選擇正確的填入）16、用氣相色譜法定量分析樣品組分時，分離度至少為：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）1

4、.5答：（3）17、表示色譜柱的柱效率，可以用：（1）分配比 （2）分配系數(shù) （3）保留值 （4）有效塔板高度 （5）載氣流速答：（4）18、在色譜分析中，有下列五種檢測器，測定以下樣品，你要選用哪一種檢測器（寫出檢測器與被測樣品序號即可）。（1）熱導(dǎo)檢測器 （2）氫火焰離子化檢測器 （3）電子捕獲檢測器（4）堿火焰離子化檢測器 （5）火焰光度檢測器編號 被測定樣品（1） 從野雞肉的萃取液中分析痕量含氯農(nóng)藥（2） 在有機溶劑中測量微量水（3） 測定工業(yè)氣體中的苯蒸氣（4） 對含鹵素、氮等雜質(zhì)原子的有機物（5） 對含硫、磷的物質(zhì)答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（

5、5）19、使用氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器時，有幾個步驟，下面哪個次序是正確的。（1）打開橋電流開關(guān) （2）打開記錄儀開關(guān) （3）通載氣 （4）升柱溫及檢測器溫度 （5）啟動色譜儀電源開關(guān)（1）（2）（3）（4）（5）（2）（3）（4）（5）（1）（3）（5）（4）（1）（2）（5）（3）（4）（1）（2）（5）（4）（3）（2）（1）答：（3）三、判斷題（正確的打，錯誤的打）20、氣相色譜分析時進(jìn)樣時間應(yīng)控制在1秒以內(nèi)。（ ）答：21、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。（ ）答：22、溶質(zhì)的比保留體積受柱長和載氣流速的影響。（ ）答：23、載氣流速對不同類型氣相色譜檢測器響應(yīng)

6、值的影響不同。（ ）答：24、氣相色譜檢測器靈敏度高并不等于敏感度好。（ ）答：25、氣相色譜中的色散力是非極性分子間唯一的相互作用力。（ ）答：26、氣相色譜法測定中隨著進(jìn)樣量的增加，理論塔板數(shù)上升。（ ）答：27、用氣相色譜分析同系物時，難分離物質(zhì)對一般是系列第一對組分。（ ）答：28、氣相色譜分析時，載氣在最佳線速下，柱效高，分離速度較慢。（ ）答：29、測定氣相色譜法的校正因子時，其測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，受進(jìn)樣量的影響。（ ）答：四、問答題30、分別說明硅藻土載體Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含義？答：W白色；AW酸洗；DMCS二甲基二氯硅烷處理

7、。31、對氣相色譜固定液有哪些基本要求？答：（1）蒸氣壓低；（2）化學(xué)穩(wěn)定性好；（3）溶解度大、選擇性高；（4）粘度、凝固點低。32、制備色譜填充柱時，應(yīng)注意哪些問題？答：（1）選用合適的溶劑；（2）要使固定液均勻地涂在載體表面；（3）避免載體顆粒破碎；（4）填充要均勻密實。33、氣相色譜分析，柱溫的選擇主要考慮哪些因素？答：（1）被測組分的沸點；（2）固定液的最高使用溫度；（3）檢測器靈敏度； （4）柱效。34、氣相色譜分析的保留值是何含義？答：表示溶質(zhì)通過色譜柱時被固定相保留在柱內(nèi)的程度。35、何謂氣相色譜的相對保留值？答：是任一組分與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正保留值之比。氣相色譜分析原理與技術(shù)，P24

8、136、確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo)是什么？答：柱效能、選擇性和分離度。37、何謂氣相色譜分析的峰高分離度？寫出計算公式。答：為相鄰兩峰較小峰高度（h）和兩峰交點到基線垂直距離（hM）之差與小峰高度（h）的比值。Rh=h-hM100%h38、舉出氣相色譜兩種濃度型檢測器名稱及其英文縮寫。答：熱導(dǎo)檢測器TCD；電子捕獲檢測器ECD。39、舉出氣相色譜兩種質(zhì)量型檢測器名稱及其英文縮寫。答：氫火焰檢測器FID；火焰光度檢測器FPD。40、評價氣相色譜檢測器性能的主要指標(biāo)有哪些？答：（1）靈敏度；（2）檢測度；（3）線性范圍；（4）選擇性。41、氣相色譜常用的定性方法有哪些？答：（1）用已知保留值定性

9、；（2）根據(jù)不同柱溫下的保留值定性； （3）根據(jù)同系物保留值的規(guī)律關(guān)系定性；（4）雙柱、多柱定性。42、氣相色譜常用的定量方法有哪些？答：（1）外標(biāo)法；（2）內(nèi)標(biāo)法；（3）疊加法；（4）歸一化法。五、計算題43、已知某色譜峰保留時間tR為220秒，溶劑峰保留時間tM為14秒，色譜峰半峰寬y1/2為2毫米，記錄紙走紙速度為10毫米/分，色譜柱長2米，求此色譜柱總有效塔板數(shù)eff？解：（1）先將半峰寬換算成時間（秒）y1/2=260=12秒10 （2）已知：eff=（tR - tM）25.54y1/2=5.54（220-14）2=163312答：色譜柱總有效塔板數(shù)為1633。44、已知相鄰兩峰較小

10、峰的峰高h(yuǎn)為61毫米，兩峰交點到基線的垂直距離hM為25毫米，試求兩峰的峰高分離度Rh？解：Rh=h-hM=61-25=59%h61答：兩峰的峰高分離度為59%。45、設(shè)色譜儀FID的敏感度為210-12克/秒，某組分的2t1/2為50秒，求FID對此組分的最小檢知量m最小？解：m最小=1.06550210_121.110-10克答：FID對此組分的最小檢知量為1.110-10克。氣相色譜法，P7946、分析某廢水中有機組分，取水樣500ml以有機溶劑分次萃取，最后定容至25.00ml供色譜分析用。今進(jìn)樣5l測得峰高為75.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液峰高69.0 mm，標(biāo)準(zhǔn)液濃度20mg/L，試求水樣中被

11、測組分的含量mg/L。解：已知試樣峰高h(yuǎn)i為75.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液峰hs為69.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液濃度Cs為20mg/L，水樣富集倍數(shù)=500/25=20，則C=75.02020=1.09mg/L69.0答：水樣中被測組分為1.09mg/L。 氣相色譜分析法一、選擇題對某一組分來說，在一定的柱長下，色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜柱中的( )。A保留值 B. 擴散速度 C.分配比 D. 理論塔板數(shù)載體填充的均勻程度主要影響A渦流擴散相 B. 分子擴散 C.氣相傳質(zhì)阻力 D. 液相傳質(zhì)阻力在氣相色譜檢測器中通用型檢測器是( )。A.氫火焰離子化檢測器 B.熱導(dǎo)池檢測器C.示差折光檢測器 D.火焰光度

12、檢測器在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于：A.樣品中沸點最高組分的沸點 B.樣品中各組分沸點的平均值C.固定液的沸點 D.固定液的最高使用溫度二、填空題1. 在氣液色譜中，被分離組分分子與固定液分子的性質(zhì)越相近，則它們之間的作用力越 ，該組分在柱中停留的時間越 ，流出越 。2. 氣液色譜法即流動相是 ，固定相是 的色譜法。樣品與固定相間的作用機理是 。3. 氣固色譜法即流動相是 ，固定相是 的色譜法。樣品與固定相的作用機理是 。4. 氣相色譜儀中氣化室的作用是保證樣品 氣化。氣化室溫度一般要比柱溫度高 ，但不能太高，否則會引起樣品 。5. 氣相色譜分析的基本程序是從 進(jìn)樣，氣化了的樣品在

13、 分離，分離后的各組分依次流經(jīng) ，它將各組分物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成電量變化，輸給記錄儀，描繪成色譜圖。6. 色譜柱的分離效率用表示。越大，則在色譜上兩峰的距離 ，表明這兩個組分 分離，通常當(dāng)大于 時，即可在填充柱上獲得滿意的分離。7. 分配系數(shù)K用固定液和載氣中的溶質(zhì)濃度之比表示。待分離組分的K值越大，則它在色譜柱中停留的時間 ，其保留值 。各組分的K值相差越大，則它們 分離。8. 一般地說，為了獲得較高的柱效率，在制備色譜柱時，固定液用量宜 ，載體粒度宜 ，柱管直徑宜 。9. 色譜定性的依據(jù)是 ，定量的依據(jù)是 。10.為制備一根高性能的填充柱，除選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄒ翰⒋_定其用量外，涂漬固定液

14、時力求涂得 ，裝柱時要 。三、簡答題1.色譜內(nèi)標(biāo)法是一種準(zhǔn)確度較高的定量方法。它有何優(yōu)點？2.分離度R是柱分離性能的綜合指標(biāo)。R怎樣計算？在一般定量、定性或制備色譜純物質(zhì)時，對R如何要求？3. 什么是最佳載氣流速？實際分析中是否一定要選擇最佳流速？為什么？4. 在色譜分析中，對進(jìn)樣量和進(jìn)樣操作有何要求？5. 色譜歸一化定量法有何優(yōu)點？在哪些情況下不能采用歸一化法？6. 色譜分析中，氣化室密封墊片常要更換。如果采用是熱導(dǎo)檢測器，在操作過程中更換墊片時要注意什么？試說明理由。7. 柱溫是最重要的色譜操作條件之一。柱溫對色譜分析有何影響？實際分析中應(yīng)如何選擇柱溫？8. 色譜柱的分離性能可用分離效率的

15、大小來描述。分離效率怎樣表示？其大小說明什么問題？要提高分離效率應(yīng)當(dāng)怎么辦？9. 制備完的色譜柱還需要進(jìn)行老化處理后才能使用。如何使柱子老化？老化的作用是什么？老化時注意什么？10. 色譜固定液在使用中為什么要有溫度限制？柱溫高于固定液最高允許溫度或低于最低允許溫度會造成什么后果？11. 在氣相色譜分析中為了測定下面組分，宜選用哪種檢測器？為什么？ 蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量； 測定有機溶劑中微量水 痕量苯和二甲苯的異構(gòu)體； 啤酒中微量硫化物12. 某一色譜柱從理論上計算得到的理論塔板數(shù)n很大，塔板高度H很小，但實際上分離效果卻很差，試分析原因。13. 根據(jù)Van Deemter方程，推導(dǎo)出A、B、

16、C常數(shù)表示的最佳線速uopt和最小板高Hmin。14. 氣相色譜采用雙柱雙氣路流程有什么用？15. 用熱導(dǎo)池檢測器時，為什么常用H2和He作載氣而不常用氮氣作載氣？16. 簡述熱導(dǎo)池檢測器的設(shè)計原理。17. 什么原因使電子捕獲檢測器的基始電流下降，如何克服？四、計算題1.若在1m長的色譜柱上測得分離度為0.68,要使它完全分離，則柱長至少應(yīng)為多少米？2. 在2m長的色譜柱上，測得某組分保留時間（tR）6.6min，峰底寬（Y）0.5min，死時間（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量計測得載氣體積流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流動相體積，即為死體積) 分配

17、容量k 死體積Vm 調(diào)整保留時間 分配系數(shù) 有效塔板數(shù)neff 有效塔板高度Heff3. 已知組分A和B的分配系數(shù)分別為8.8和10，當(dāng)它們通過相比=90的填充時，能否達(dá)到基本分離（提示：基本分離Rs=1）4. X、Y、Z三組分混合物，經(jīng)色譜柱分離后，其保留時間分別為：，,不滯留組分的洗脫時間，試求： (1)Y對X的相對保留值是多少？ (2) Z對Y的相對保留值是多少？ (3)Y組分的色譜柱中的容量因子是多少？ (4)X對Y的容量因子之比是多少？5. 一試樣經(jīng)氣相色譜分析，在6.5min時顯示一個色譜峰，峰的寬度為5mm，記錄紙移動的速度為10，在柱長2m的色譜柱中其理論塔板是多少？相應(yīng)的理論

18、塔板高度是多少？6. 有一氣液色譜柱，長2m，在不同線速時，相應(yīng)的理論塔板數(shù)如下：u /cms-14.06.08.0323308253 計算：（1）最佳線速；（2）在最佳線速時，色譜柱的理論塔板數(shù)。7. 某色譜柱的理論塔板數(shù)為3136，吡啶和2甲基吡啶在該柱上的保留時間分別是8.5min和9.3min，空氣的保留時間為0.2min。計算吡啶和2甲基吡啶在該柱上的分離度。8. 采用3m色譜柱對A、B二組分進(jìn)行分離，此時測得非滯留組分的值為0.9min，A組分的保留時間（）為15.1min，B組分的（）為18.0min，要使二組分達(dá)到基線分離（R = 1.5）,問最短柱長應(yīng)該選擇多少米（B組分的峰

19、寬為1.1min）？9. 在1m長的填充色譜柱上，某鎮(zhèn)靜藥物A及其異構(gòu)體B的保留時間分別為5.80min和6.60min；峰底寬度分別為0.78min及0.82min，空氣通過色譜柱需1.10min。計算： (1)載氣的平均線速度； (2)組分B的分配比； (3)A及B的分離度； (4)該色譜柱的平均有效理論塔板數(shù)和塔板高度； (5)分離度為1.5時，所需的柱長； (6)在長柱上B的保留時間為多少。10. 用氣相色譜法氫火焰檢測器某石油化工廠用生化處理廢水酚的濃度，記錄儀靈敏度為0.2 mV/cm，記錄儀紙速10 mm/min，苯酚標(biāo)樣濃度1 mg/mL，進(jìn)樣量3 L，測量苯酚峰高115 mm

20、，峰半高寬4 mm，2倍噪音信號為0.05 mV，計算: 在上述條件下苯酚的靈敏度St、檢測限（D）和最小檢測限（Qmin） 若污水處理前后，污水中苯酚濃度從100 g/mL降為0.05 g/mL，設(shè)最大進(jìn)樣量為10 L，能否直接測定水中的酚，若不能直接測出，試樣濃縮多少倍方可推測？12. 測定某氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器的靈敏度時，注入1.0 L純苯（相對密度為0.88）時測得色譜峰峰高為12.5cm，半峰寬為0.50cm。用作載氣，柱前壓力表讀數(shù)為182.2kPa，轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)為20.0，記錄儀靈敏度為0.2，記錄紙速度為1.0，大氣壓為100 kPa。計算該檢測器的靈敏度。13. 已知記錄儀

21、靈敏度為0.2，記錄紙速度為1200，注入含0.05苯的CS2溶液1 L，苯的色譜峰高12.0cm，半峰寬10mm，儀器噪聲0.01mV，求氫焰檢測器的靈敏度和檢測限。14. 在測定苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯的峰高校正因子時，稱取的各組分的純物質(zhì)質(zhì)量，以及在一定色譜條件下所得色譜圖上各種組分色譜峰的峰高分別如下：苯甲苯乙苯鄰二甲苯質(zhì)量/g0.59670.54780.61200.6680峰高/mm180.184.454.249.0求各組分的峰高校正因子，以苯為標(biāo)準(zhǔn)。15. 在某色譜柱上，柱溫1000測的甲烷的保留時間為40 s，正壬烷的保留時間為400 s，正炔烷的保留時間為580 s，正壬烷與正

22、癸烷的峰寬相同，均等于5.0 mm，已知記錄紙速為5 mm/min，求能與正壬烷達(dá)到基線分離（R=1.5）的組分的保留指數(shù)應(yīng)為多少？氣相色譜測定樣品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色譜數(shù)據(jù)見下表，死時間為0.6min。組分乙酸甲酯丙酸甲酯正丁酸甲酯保留時間tR(min)2.724.929.23峰面積18.143.629.9相對校正因子fis0.600.780.88 計算每種組分的含量。 根據(jù)碳數(shù)規(guī)律，預(yù)測正戊酸甲酯的保留時間。16. 采用氫火焰離子化檢測器，分析乙苯和二甲苯異構(gòu)體，測得以下數(shù)據(jù)。計算各組分的含量。 組分乙苯對二甲苯間二甲苯鄰二甲苯120751401050.971.000.960.9817. 采用內(nèi)標(biāo)法分析燕麥敵1號試樣中燕麥敵含量時，稱取燕麥敵試樣8.12g，加入正十八烷1.88g，以色譜分析測得峰面積，。已知燕麥敵以正十八烷為標(biāo)準(zhǔn)的定量校正因子2.40，計算試樣中燕麥敵含量。18. 為了測定混合樣品中組分的含量，稱1.80g混合樣，加入0.400g內(nèi)標(biāo)物S，混勻后進(jìn)樣，從所得色譜圖上測得，計算組分的百分含量。19