減壓蒸餾的做法

1、800 -O 20 VO 60 80 TOO T2O 1-W液體的沸點與外界施加于液體表面的壓力有關(guān)，隨胃外界施加于液體表面壓力的降低，液體的沸點下降。 當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后，進行的蒸館為減壓蒸館O減壓蒸館時沸點與壓力的關(guān)系在減壓蒸館前，應(yīng)先從文獻中查閱該化合物在所選擇 的壓力下的相應(yīng)沸點，如果文獻中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述 經(jīng)驗規(guī)律大致推算，以供參考。1) 當(dāng)蒸餡在13331999Pa (1015mmHg)進行時，壓力 每相差133.3Pa (ImmHg),沸點相差約1C；2) 也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來查找，即從某一壓力下 的沸點值可以近似地推算出另一壓力下的沸點?？稍贐線 上找到的點常壓下

2、的沸點，再在C線上找到減壓后體系的壓 力點，然后通過兩點連直線，該直線與A的交點為減壓后的 沸點。400B常壓沸點/ Coo “700350600300500250400200300；150200100100%冬o / O W3）沸點與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出:刀為蒸氣壓；T為沸點（熱力學(xué)溫度）；A, B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標(biāo)， 為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。三、減壓蒸館的應(yīng)用減壓蒸館亦是分離提純液態(tài)有機化合物常用的方法。許多有機化合物的沸點當(dāng)壓力降低到132.0(101 5mmHg)時，可以比其常壓下的沸點降低80100C,因此，減壓蒸館對于分離或提純沸點較高 或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液

3、態(tài)有機化合物具有特別重要的它特別適用于那些在常壓蒸餡時未達(dá)沸點即已受熱分解、 氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸館裝置減壓蒸餡裝置主要由蒸餡、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。1、蒸館部分由蒸餡瓶、 克氏蒸餡頭、 毛細(xì)管、溫 度計及冷凝 管、接受器 等組成。克氏蒸餡頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的 可能性；毛細(xì)管：提供氣化中心，使蒸餡平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約12mm,為了控制毛細(xì) 管的進氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管 中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形 或圓形燒瓶，在接受不同館分時，只需轉(zhuǎn)動接液管，

4、在減 壓蒸餡系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不 能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等）,以防止內(nèi)向爆炸。2、抽氣部分抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。水泵（水循環(huán)泵）：所能達(dá)到的最低壓力為2. 266kPa油泵：油泵的效能決定于油泵的機械結(jié)構(gòu)以及真空泵油 的好壞。好的油泵能抽至真空度為13. 3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較 精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餡時，如果有揮發(fā)性的有 機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。 因此，使用時必須十分注意油泵的保護?！按终婵铡?101.3231.3332kPa(76010mmHg)般可用水泵獲得?！爸姓婵铡?133.213.332Pa(100

5、HlmmHg)-可用油泵獲得?！案哒婵铡?13.332Pa(O.lmmHg)-般可用擴散 泵獲得。3、安全保護部分安全瓶:安全保護作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào) 節(jié)壓力與放氣為了保護油泵必須在餡液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個吸收塔。冷阱：用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。冷阱中 冷卻劑的選擇隨需要而定。吸職塔（干燥塔）：通常設(shè)三個。 第_個裝無水Cad?或硅膠，吸收水汽;第二個裝粒狀NaOH,吸酸性氣體；第三個裝切片石臘，吸疑類氣體。4、測壓部分實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統(tǒng) 的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封 閉式水銀壓力計。釆用測壓計：開口式、封閉式測壓計、數(shù)顯式、測壓表等

6、開口式：P實二大氣壓-汞柱差 封閉式測壓計：P實二汞柱差 測壓表：P實二大氣壓- P表五、減壓蒸館操作方法1、按上圖安裝儀器;2、檢查氣密性；檢查的方法為：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住 連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變 化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。（如果儀器裝置緊 密不漏氣，系統(tǒng)內(nèi)的真空情況應(yīng)能保持良好），然后慢 慢旋開安全瓶上的活塞，放入空氣直到內(nèi)外壓力相等為 止。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須 用真空油脂潤涂好。3、加料、抽真空、加熱蒸餡；蒸餡的液體于雙頸蒸憾燒瓶中，不得超過溶劑 的1/2,關(guān)好安全瓶上的活塞，開動抽氣泵調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入 空氣量，能冒

7、出一連串小氣泡為宜。當(dāng)達(dá)到所要求的壓力時, 且壓力穩(wěn)定后，便開始加熱，熱浴的溫度一般較液體的沸點 高出2030C左右，蒸餡速度為051滴/秒為宜。待達(dá)到所 需的沸點時，更換接收器，繼續(xù)蒸餡。加熱（一般用油?。?）、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計;中的油倒吸入干燥塔。4）、必須待內(nèi)外壓力平衡后，才可關(guān)閉油泵，以免抽氣泵六、思考題1、何謂減壓蒸飽？適用于什么體系?答：在低于大氣壓力下進行的蒸餡稱為減壓蒸餡。減 壓蒸餡是高分離提純沸點有機化合物的一種重要方法, 特別適用于沸點高的物質(zhì)以及在常壓下蒸館未達(dá)到沸 點時即受熱分解.氧化或聚合的物質(zhì)。2、在用油泵減壓蒸

8、餡高沸點化合物前，為什么要先 用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質(zhì)（如乙 酸乙酯）？ 答：盡可能減少低沸點有機物損壞油泵。3、減壓蒸館中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管?答：減壓蒸餡時，空氣由毛細(xì)管進入燒瓶，冒出小 氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以 使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌 作用。4、使用油泵減壓時，常有哪些吸收和保護裝置？其*作用是什么?答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餡時如 有揮發(fā)性的有機溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來不致進入真空泵。（2）無水Cad?干

9、燥塔，吸收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘:吸收坯類物質(zhì)O5、在進行減壓蒸館時，為什么必須用熱浴加熱，而 *不能用盲接火加熱?=為什么進行減壓蒸憎時須先抽氣 才能加熱？答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接 用火加熱的話，情況正好相反。因為系統(tǒng)內(nèi)充滿空氣， 加熱后部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝 和吸收，會直接進入真空泵，損壞泵改變真空度。如先 抽氣再加熱，可以避免或減少之。、.6、當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后，應(yīng)如何停止減壓蒸餡？為什么？答:蒸餡完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打 使測壓計的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀（若放開得太快, 水銀柱很快上升，有沖

10、破壓力計的可能）然后關(guān)閉油 泵和冷卻水。開二通活塞,（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力,7、減壓蒸餡前，應(yīng)該將混合物中的丄在常壓下首先 B 除去，防止大量_C 進入吸收塔，甚至進 入 D ,降低 E 的效率。答：A：低沸點的物質(zhì)；B：蒸餡；C：有機蒸汽；D：泵油; E：油泵。8、在減壓蒸飽時，應(yīng)先減到一定壓力，再進行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓?答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。9、減壓蒸餡時，往往使用一毛細(xì)管插入蒸館燒瓶底部，它能冒出A_,成為液體的 丄，同時又起到攪拌作用，防止 液體C。答：A：氣泡；B：沸騰中心；C：暴沸。10、減壓蒸憎裝置通常 由、和等組成。答：克氏蒸館燒瓶；冷凝

11、管；兩尾或多尾真空接引管；接 受器；水銀壓力計；溫度計；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥 塔；緩沖瓶；減壓泵。11、減壓蒸餡操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將部位 仔細(xì)涂油；操作時必須先B后才能進行 C 蒸 餡，不允許邊 D 邊 E ；在蒸餡結(jié)束以后 應(yīng)該先停止采再使 G ,然后才能H答：A：磨口； 壓力；E：加熱;B：調(diào)好壓力;F：加熱；C：加熱；D：調(diào)整 G：系統(tǒng)與大氣相同；H：停泵。12、在減壓蒸餡裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收和 B ,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收一軻塔田夾嗚收答：A：酸性氣體;水；C：有機氣體；D：水。Do13. 減壓蒸餡操作前，需估計在一定壓力下蒸餡物的二,或在一定溫度下蒸餛所需要的B答：A：沸點;14、減壓蒸餡前，應(yīng)該將混合物中的 A 在常壓下首 先 B 除去，防止大量_C 進入吸收塔，甚至進 入 D ,降低 E 的效率。答：A：低沸點的物質(zhì)；B：蒸餛；C：有機蒸汽; D：泵油；E：油泵。15、使用油泵時要注意哪些事項?答：使用油泵時必須注意下列幾點:a.在蒸餡系統(tǒng)和油泵之間，必須裝有吸收裝置。b.蒸餡前必須先用水泵徹底抽去系統(tǒng)中的有機溶劑的蒸 氣。C.如能用水泵抽氣的，則盡量使用水泵；如蒸餡物中含 有揮發(fā)性雜質(zhì)，可先用水泵減壓抽除，然后改用油泵。精品課件V1 r精品課件V1 r16、減壓蒸餡裝置由哪些儀器、設(shè)