QJ088水中油的測定(儀器法)

1、滄州分公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)水中油的測定 qj/czfgs 13.076-2004 （a/0）（紅外分光儀器法） 1方法原理由光源鹵鎢燈、單色器、比色池、紅外濾光片、紅外接收器組成的光學(xué)儀器部分，只允許3.23.6微米的紅外光進(jìn)入接收器測量油品的特征吸收。2 儀器的技術(shù)指標(biāo)2.1檢出限：0.002mg/l（水），實(shí)測檢出限：0.2 mg/l（油）；2.2測量重復(fù)性：不超過1%（測量濃度為40 mg/l）；2.3穩(wěn)定度：零點(diǎn)不超過1%/8h，滿度不超過2%/8h；2.4相關(guān)系數(shù)：（0.4、0.8、1.6、3.2、6.4 mg/l標(biāo)液）r0.999；2.5甲基分辨率：5%2.6測量范圍：0.280 mg/l

2、（4cm比色皿）；2.7水樣測量范圍：0.00264000mg/l（變換比色皿規(guī)格和萃取比）；3 儀器3.1jds紅外分光測油儀3.2射流萃取器3.3漏斗3.4直徑11cm中速定性濾紙3.5四氯化碳處理裝置4 試劑4.1四氯化碳。4.2無水硫酸鈉。4.3l+l硫酸。5 操作步驟5.1四氯化碳的精制：將四氯化碳通過活性炭，檢驗(yàn)合格后，存入棕色磨口瓶中保存。5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：分別取1.00克/升標(biāo)準(zhǔn)油0、1、2、4、8、16毫升置入各個(gè)50毫升容量瓶中，用四氯化碳稀釋到刻度，濃度分別是0、20、40、80、160、320毫克/升。采用一厘米比色皿測量，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.3儀器安裝：按照說明書，

3、安裝操作軟件。5.4油的測定5.4.1軟件運(yùn)行5.4.1.1在桌面上雙擊儀器快捷方式圖標(biāo)，進(jìn)入軟件操作系統(tǒng)。5.4.1.2在“請輸入密碼”的對話框，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊左下角“廠家電話號碼”。5.4.1.3在出現(xiàn)的主界面，選擇相應(yīng)的功能鍵。5.4.2水體中油的測定5.4.2.1用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)“打開電源”。（注意：點(diǎn)擊“打開電源”前先將測油儀后部主機(jī)電源開關(guān)打開）5.4.2.2點(diǎn)擊“測量目標(biāo)”中的“測量水體中的油”進(jìn)入測量界面。5.4.2.3點(diǎn)擊“調(diào)整滿度”，波長自動調(diào)整到3.2753.285m左右。5.4.2.4打開暗盒蓋，滿度顯示為0（t%）。（注：測油儀后面的零點(diǎn)調(diào)整電位器，順時(shí)針是增大，逆時(shí)針是

4、減小，直到屏幕顯示滿度0（t%）為止。）5.4.2.5零點(diǎn)調(diào)整完成以后，放入裝有合格的四氯化碳的比色皿，蓋上暗盒蓋，調(diào)整滿度，滿度調(diào)整到80%85%之間，點(diǎn)擊“確定”。（可用升或降按鈕完成）5.4.2.6在“水體中油”界面，點(diǎn)左上角的“常規(guī)測量”，出現(xiàn)“被測樣品注冊表”， 點(diǎn)擊“建立平臺”，檢驗(yàn)四氯化碳純度。5.4.2.7測量標(biāo)準(zhǔn)曲線：將油標(biāo)液為5、10、20、40、80mg/l的比色皿依次置入光路直接掃描。5.4.2.8測量樣品：取萃取后的四氯化碳液直接掃描。5.4.2.9點(diǎn)擊界面右上角的“退出”，再點(diǎn)擊“關(guān)閉電源”，停止工作。6報(bào)告單查詢點(diǎn)擊“測量水體中油”，進(jìn)入“報(bào)告單”界面，選擇需要的

5、文件類型。7 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)7.1當(dāng)發(fā)現(xiàn)儀器突然波長不穩(wěn)時(shí)，應(yīng)該及時(shí)切斷主機(jī)電源，重新冷啟動計(jì)算機(jī)。7.2避免陽光直射，室內(nèi)通風(fēng)良好。7.3注意比色皿的清潔和箭頭方向。7.4如果四氯化碳純度不夠，精制后使用。7.5在水樣測量時(shí)要脫水，注意萃取比。7.6儀器存放時(shí)，應(yīng)放在清潔的室內(nèi)，室溫要求035，濕度85%rh，無腐蝕性環(huán)境。8 安全注意事項(xiàng)8.1 嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，熟悉本崗位的特點(diǎn)和火災(zāi)危險(xiǎn)性。8.2 上崗按規(guī)定著裝，要求掌握消防“四懂四會”內(nèi)容。8.3 按規(guī)定正確使用電器設(shè)備，防止人體觸電和儀器設(shè)備的損壞。8.4 使用光電儀器時(shí)，嚴(yán)格按儀器使用說明書使用和維護(hù)，使用過程嚴(yán)禁離人。 8.5 分析之前認(rèn)真檢查玻璃器皿是否有裂痕及損壞，認(rèn)真檢查儀器連接是否牢固，以免液體流出傷人。8.6 所用試劑和溶液，必須有明確的標(biāo)識，對不明物質(zhì)要慎重使用，以免因發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，造成事故。8.7 分析過程所用試劑、樣品等液體都易污染水源，不可倒入下水道。