空氣中苯系物的測(cè)定 方法驗(yàn)證

1、方法驗(yàn)證報(bào)告檢測(cè)項(xiàng)目：空氣中苯系物的測(cè)定使用標(biāo)準(zhǔn)：HJ 584-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法儀器設(shè)備：氣相色譜儀1 操作（1） 分析條件 色譜柱：RTX,60mx0.32mm1m 柱箱溫度：70保持5分鐘，以5/min速率升溫到120保持2min；柱流量：2 ml/min；進(jìn)樣口溫度：250；檢測(cè)器溫度：280；尾吹氣流量：48 ml/min；空氣流量：350 ml/min。（2） 試劑配制二硫化碳：分析純，經(jīng)色譜鑒定無(wú)干擾峰。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：苯系物編號(hào)為BWT900516-1000-E（濃度定值100020g/ml）的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用二硫化碳稀釋10倍得到

2、100g/ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。（3） 校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制：分別取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，稀釋到1.00ml的二硫化碳中，配制質(zhì)量濃度依次為1.0、2.0、3.0、4.0和5.0g/ml的校準(zhǔn)系列。分別取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1.0l注射到氣相色譜儀進(jìn)樣口。根據(jù)各目標(biāo)組分質(zhì)量和響應(yīng)值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。（4） 加標(biāo)回收在活性炭采樣管中注入一定量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，放置半小時(shí)。然后將活性炭采樣管中A段和B段取出，分別放入磨口具塞試管中，每個(gè)試管中各加入1.00ml二硫化碳密閉，輕輕振動(dòng)，在室溫下解吸1h后，待測(cè)。2 方法檢出限進(jìn)一針1.0g/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液，在目標(biāo)峰附近選取一段比較平穩(wěn)的基線(xiàn)，根據(jù)公式MDL=3S/N再通過(guò)單點(diǎn)校正，得

3、出方法檢出限為1.410-3mg/m31.510-3 mg/m3，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。3 七種苯系物的準(zhǔn)確度與精密度3.1 苯的準(zhǔn)確度與精密度苯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)表標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制曲線(xiàn)標(biāo)號(hào)12345濃度（g/ml)1.02.03.04.05.0 響應(yīng)值（pA*s)2.124.547.159.7712.41校準(zhǔn)方程y=bx+aY=0.2119+0.3873X相關(guān)系數(shù)R20.9997由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出：y=0.3873x+0.2119,相關(guān)系數(shù)為0.9997，有較高的精密度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性、可靠性。精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn) 用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制濃度為3.0g/ml標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行6次平行性實(shí)驗(yàn)方法的精密度（n=6）n123456平均值濃

4、度（g/ml）3.093.183.133.143.013.143.12標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）：0.0589 ；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:1.888（%）加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)活性炭采樣管測(cè)定值（mg/L）加標(biāo)量（mg/L）加標(biāo)后測(cè)定（mg/L）加標(biāo)回收率(%)濃度03.002.9498.03.2 甲苯的準(zhǔn)確度與精密度甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)表標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制曲線(xiàn)標(biāo)號(hào)12345濃度（g/ml)1.02.03.04.05.0 響應(yīng)值（pA*s)2.254.507.0910.0912.70校準(zhǔn)方程y=bx+aY=0.2405+0.3767X相關(guān)系數(shù)R20.9978由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出：y=0.3767x+0.2405,相關(guān)系數(shù)為0.9978，有較高的

5、精密度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性、可靠性。精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn) 用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制濃度為3.0g/ml標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行6次平行性實(shí)驗(yàn)方法的精密度（n=6）n123456平均值濃度（g/ml）3.143.253.103.063.063.243.14標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）：0.0854 ；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:2.720（%）加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)活性炭采樣管測(cè)定值（mg/L）加標(biāo)量（mg/L）加標(biāo)后測(cè)定（mg/L）加標(biāo)回收率(%)濃度03.002.9498.03.3 乙苯的準(zhǔn)確度與精密度乙苯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)表標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制曲線(xiàn)標(biāo)號(hào)12345濃度（g/ml)1.02.03.04.05.0 響應(yīng)值（pA*s)2.284.817.1310.3912.66校

6、準(zhǔn)方程y=bx+aY=0.1786+0.3785X相關(guān)系數(shù)R20.9970由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出：y=0.3785x+0.1786,相關(guān)系數(shù)為0.9970，有較高的精密度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性、可靠性。精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn) 用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制濃度為3.0g/ml標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行6次平行性實(shí)驗(yàn)方法的精密度（n=6）n123456平均值濃度（g/ml）3.213.253.153.063.053.253.16標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）：0.0904 ；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:2.861（%）加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)活性炭采樣管測(cè)定值（mg/L）加標(biāo)量（mg/L）加標(biāo)后測(cè)定（mg/L）加標(biāo)回收率(%)濃度03.003.02100.73.4 對(duì)間二甲苯的準(zhǔn)確度

7、與精密度對(duì)間二甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)表標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制曲線(xiàn)標(biāo)號(hào)12345濃度（g/ml)1.02.03.04.05.0 響應(yīng)值（pA*s)4.208.7913.8319.6024.51校準(zhǔn)方程y=bx+aY=0.2454+0.1942X相關(guān)系數(shù)R20.9987由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出：y=0.1942x+0.2454,相關(guān)系數(shù)為0.9987，有較高的精密度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性、可靠性。精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn) 用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制濃度為3.0g/ml標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行6次平行性實(shí)驗(yàn)方法的精密度（n=6）n123456平均值濃度（g/ml）3.183.413.233.093.103.313.22標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）：0.1243 ；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:

8、3.860（%）加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)活性炭采樣管測(cè)定值（mg/L）加標(biāo)量（mg/L）加標(biāo)后測(cè)定（mg/L）加標(biāo)回收率(%)濃度03.002.9397.73.5 苯乙烯的準(zhǔn)確度與精密度苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)表標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制曲線(xiàn)標(biāo)號(hào)12345濃度（g/ml)1.02.03.04.05.0 響應(yīng)值（pA*s)2.184.307.1010.0412.42校準(zhǔn)方程y=bx+aY=0.2583+0.3804X相關(guān)系數(shù)R20.9973由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出：y=0.3804x+0.2583,相關(guān)系數(shù)為0.9973，有較高的精密度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性、可靠性。精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn) 用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制濃度為3.0g/ml標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行6次平行性實(shí)驗(yàn)

9、方法的精密度（n=6）n123456平均值濃度（g/ml）3.223.273.213.153.163.323.22標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）：0.0649 ；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:2.016（%）加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)活性炭采樣管測(cè)定值（mg/L）加標(biāo)量（mg/L）加標(biāo)后測(cè)定（mg/L）加標(biāo)回收率(%)濃度03.003.01100.33.6 鄰二甲苯的準(zhǔn)確度與精密度鄰二甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)表標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制曲線(xiàn)標(biāo)號(hào)12345濃度（g/ml)1.02.03.04.05.0 響應(yīng)值（pA*s)2.174.467.0810.2012.43校準(zhǔn)方程y=bx+aY=0.2401+0.3797X相關(guān)系數(shù)R20.9972由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出：y=0.37

10、97x+0.2401,相關(guān)系數(shù)為0.9972，有較高的精密度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性、可靠性。精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn) 用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制濃度為3.0g/ml標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行6次平行性實(shí)驗(yàn)方法的精密度（n=6）n123456平均值濃度（g/ml）3.263.213.163.063.113.293.18標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）：0.0884 ；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:2.780（%）加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)活性炭采樣管測(cè)定值（mg/L）加標(biāo)量（mg/L）加標(biāo)后測(cè)定（mg/L）加標(biāo)回收率(%)濃度03.002.8193.73.7 異丙苯的準(zhǔn)確度與精密度異丙苯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)表標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制曲線(xiàn)標(biāo)號(hào)12345濃度（g/ml)1.02.03.04.05.0 響應(yīng)值（pA*s)2.014.516.859.7612.37校準(zhǔn)方程y=bx+aY=0.2694+0.3846X相關(guān)系數(shù)R20.9988由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出：y=0.3846x+0.2694,相關(guān)系數(shù)為0.9988，有較高的精密度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性、可靠性。精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn) 用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制濃度為3.0g/ml標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行6次平行性實(shí)驗(yàn)方法的精密度（n=6）n123456平均值濃度（g/ml）3.333.283.213.173.143.323.24標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）：0.0799 ；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:2.466（%）加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)活性炭采樣管測(cè)定值（mg/L）加標(biāo)量（mg/L）加標(biāo)后測(cè)定（mg/L）加標(biāo)回收率