XX執(zhí)業(yè)藥師藥物分析學(xué)知識(shí)點(diǎn)總結(jié)_第1頁(yè)
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1、XX執(zhí)業(yè)藥師藥物分析學(xué)知識(shí)點(diǎn)總結(jié)只有這樣苦中尋樂(lè), 以苦求樂(lè),才能在知識(shí)的海洋里乘風(fēng)破浪, 奮斗拼搏, 才能享受到勝利者無(wú)限的幸福與歡樂(lè)。 應(yīng)屆畢業(yè)生為大家 了 xx 執(zhí)業(yè)藥師藥物分析學(xué)知識(shí)點(diǎn)總結(jié),希望對(duì)大家有所幫助。第四章化學(xué)分析法第一節(jié)重量分析法 熟悉重量法的分類(lèi),沉淀法的基本原理、測(cè)定方法以及結(jié)果的 計(jì)算。一、重量分析法概述:準(zhǔn)確度好,精密度高,手續(xù)較繁瑣,時(shí) 間較長(zhǎng),對(duì)低含量組分測(cè)定誤差大。分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法。二、沉淀法利用沉淀反應(yīng)將被測(cè)組分轉(zhuǎn)化為難溶物,以沉淀形 式從溶液中分離出來(lái)并轉(zhuǎn)化為稱(chēng)量形式,最后稱(chēng)定重量進(jìn)行測(cè)定。1. 對(duì)沉淀形式的要求:溶解度小,純凈,易于過(guò)濾和洗滌,

2、易 于轉(zhuǎn)化為稱(chēng)量形式2. 對(duì)稱(chēng)量形式的要求:組成固定,化學(xué)穩(wěn)定性高,分子量大3. 沉淀?xiàng)l件的選擇(1) 晶形沉淀:稀、攪、熱、陳化。(2) 非晶形沉淀:濃、熱、電解質(zhì)、不陳化4. 結(jié)果計(jì)算換算因數(shù)F=W /W,即待測(cè)組分的分子量與稱(chēng)量形 式的分子量的比值。第二節(jié)酸堿滴定法掌握酸堿滴定法的基本原理和方法 ; 常用的酸堿指示劑 ; 滴定液 的配制和標(biāo)定的方法。一、基本原理1. 強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定:滴定突躍:在計(jì)量點(diǎn)附近突變的pH值范圍。指示劑的選擇:變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)的指 示劑都可以用來(lái)指示終點(diǎn)。滴定突躍范圍大小與濃度有關(guān)。2. 強(qiáng)堿滴定弱酸:突躍范圍小,計(jì)量點(diǎn)在堿性范圍內(nèi),不能選

3、酸性范圍內(nèi)變色的指示劑,只能選擇酚酞或百里酚酞。以 C*Ka10-8 為判斷能否準(zhǔn)確滴定的界限3. 強(qiáng)酸滴定弱堿:與強(qiáng)堿滴定弱酸相似,但計(jì)量點(diǎn)在酸性范圍內(nèi),指示劑只能選擇甲基橙或溴甲酚綠等。C*Kb1 0-8才能準(zhǔn)確滴定4. 多元酸的滴定:是否能被滴定以 C*Kan10-8為準(zhǔn)。能否分步滴定決定于 Kan/Kan+1 104二、酸堿指示劑:酸堿指示劑是一些有機(jī)弱酸或弱堿,其變色與溶液pH值有關(guān)。指示劑變色范圍pH=pKin士 1三、滴定液的配制和標(biāo)定1. 鹽酸滴定液 用鹽酸稀釋配制,用基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定 基準(zhǔn)物需干燥 滴定近終點(diǎn)需煮沸2. 硫酸滴定液:與鹽酸滴定液相似3. 氫氧化鈉 澄清氫氧化

4、鈉飽和溶液配制 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定 新沸冷水溶解、稀釋第三節(jié)氧化還原滴定法掌握碘量法、溴量法、鈰量法、亞硝酸鈉滴定法的基本原理和 方法; 滴定液的配制和標(biāo)定方法。一、碘量法 以碘為氧化劑,或以碘化物作為還原劑進(jìn)行滴定的方法。1. 直接碘量法:用碘滴定液直接滴定,用于測(cè)定具有較強(qiáng)還原 性的藥物。只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。用淀粉指示劑指 示終點(diǎn)。2. 剩余碘量法: 在供試品中加入定量過(guò)量碘滴定液, 待 I2 與測(cè) 定組分反應(yīng)完全后用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘, 根據(jù)與藥物作用的碘 量計(jì)算藥物含量。需作空白實(shí)驗(yàn),淀粉指示劑在近終點(diǎn)時(shí)加入。3. 置換碘量法:用于強(qiáng)氧化劑的測(cè)定。 在供試品中加

5、入碘化鉀, 氧化劑將其氧化成碘,用用硫代硫酸鈉滴定。需作空白實(shí)驗(yàn)。4. 滴定液配制碘滴定液:碘與碘化鉀共同配制,以基準(zhǔn)三氧化 二砷標(biāo)定。硫代硫酸鈉滴定液:新沸冷水配制,加少量無(wú)水碳酸鈉作 穩(wěn)定劑。采用置換碘量法標(biāo)定二、溴量法:以溴的氧化作用和溴代作用為基礎(chǔ),配制溴酸鉀 和溴化鉀混和溶液進(jìn)行分析測(cè)定。 在酸性溶液中生成的溴與被測(cè)物反應(yīng)完成后,加入 KI 與剩余 Br2 作用,用硫代硫酸鈉滴定生成的碘 是利用溴的化學(xué)反應(yīng)和置換碘量法相結(jié)合的滴定分析法。Br2 滴定液用置換碘量法標(biāo)定。三、鈰量法:應(yīng)用硫酸鈰作為滴定劑, 要求在酸性溶液中進(jìn)行。 滴定無(wú)色樣品時(shí)可利用Ce4+本身黃色指示終點(diǎn),但靈敏度不

6、高;使用 鄰二氮菲指示劑時(shí), 要求測(cè)定組分還原性比指示劑強(qiáng)。 硫酸鈰滴定液 用基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。四、亞硝酸鈉滴定法:亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯 氨基化合物發(fā)生重氮化反應(yīng),定量生成重氮鹽。滴定條件:(1) 過(guò)量鹽酸:加快反應(yīng)速度,重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定,防止 偶氮化合物形成(2) 室溫(10 C30C)條件:溫度過(guò)高使亞硝酸逸失,過(guò)低反應(yīng) 速度太慢(3) 滴定時(shí)加入 KBr 作為催化劑(4) 滴定方式: 開(kāi)始時(shí)滴定管尖端插入液面下, 在攪拌下迅速加 入,避免亞硝酸損失。近終點(diǎn)時(shí)滴定管提出液面,淋洗、緩慢滴定。(5) 終點(diǎn)指示法:永停滴定法亞硝酸鈉滴定液使用基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸標(biāo)定。第四節(jié)非

7、水溶液滴定法掌握非水溶液滴定法的基本原理 ; 堿的滴定和酸的滴定方法 ; 滴定液的配制和標(biāo)定方法。一、溶劑:以非水溶劑為滴定介質(zhì),不僅增大有機(jī)化合物溶解 度,而且能改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì), 使水中不能進(jìn)行完全的滴定反應(yīng)順利 進(jìn)行。1. 溶劑的分類(lèi)(1) 質(zhì)子溶劑酸性溶劑:給出質(zhì)子能力較強(qiáng),適于作為滴定弱堿性物質(zhì)介質(zhì) 堿性溶劑:接受質(zhì)子能力較強(qiáng),適于作為滴定弱酸性物質(zhì)介質(zhì) 兩性溶劑:適于作為滴定不太弱的酸、堿的介質(zhì)(2) 無(wú)質(zhì)子溶劑偶極親質(zhì)子溶劑:具接受質(zhì)子傾向和成氫鍵能力,適于作弱酸 性或某些混合物滴定介質(zhì)惰性溶劑:與質(zhì)子溶劑混用,改善溶解性能增大突躍2. 溶劑性質(zhì)(1) 離解性:自身離解常數(shù)越小,突躍范圍越大,滴定終點(diǎn)敏銳(2) 酸堿性:弱酸在堿性溶劑中可以增強(qiáng)其酸性 ; 弱堿在酸性溶 劑中可以增強(qiáng)其堿性(3) 介電常數(shù): 溶質(zhì)在介電常數(shù)大的溶劑中易離解, 在介電常數(shù) 小的溶劑中較難離解,多形成離子對(duì)。3. 均化效應(yīng)和區(qū)分效應(yīng)二、堿的滴定:應(yīng)選擇酸性溶劑,增

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