聚乙烯醇檢驗(yàn)指導(dǎo)書

1、.懷集縣集美新材料有限公司*作業(yè)指導(dǎo)書文 件 名： 聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范文件編號： 版 本： a-0頁 數(shù)：共 頁，第1頁生效日期： 受控文件印編制/日期：審核/日期：批準(zhǔn)/日期：文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號 版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁 碼共 頁，第 2 頁生效日期 修 改 記 錄版本更改內(nèi)容更改人/日期審核人/日期文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共 頁 第 頁生效日期1.0.目的：聚乙烯醇是本公司生產(chǎn)聚乙烯醇縮丁醛的主要原料，其質(zhì)量好壞直接影響聚乙烯醇縮丁醛的質(zhì)量及回收率。制定檢驗(yàn)規(guī)范，旨在加強(qiáng)聚乙烯醇質(zhì)量管理。2.0.范圍：公司生產(chǎn)所

2、需的聚乙烯醇檢驗(yàn)。3.0.權(quán)責(zé)：品質(zhì)部負(fù)責(zé)對聚乙烯醇來料進(jìn)行檢驗(yàn)。4.0.檢驗(yàn)程序：4.1.聚乙烯醇來料進(jìn)庫前，均按聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)員填寫“來料檢驗(yàn)報(bào)告單”。4.2.根據(jù)來料質(zhì)量要求指標(biāo)，判定“合格”時(shí)，由檢驗(yàn)員在“來料檢驗(yàn)報(bào)告單”內(nèi)填“合格”，否則填“不合格”，并將“來料檢驗(yàn)報(bào)告單”交供銷部和倉庫。合格產(chǎn)品可以入庫，不合格品按不合格品控制程序處理。5.0.檢驗(yàn)規(guī)范：5.1.取樣： 5.2.樣本檢驗(yàn)：3 檢驗(yàn)程序5.1聚乙烯醇樹脂粘度測定方法5.1.1儀器涂-4粘度計(jì)：測量誤差小于3%（牛頓液體）。恒溫水槽：控溫精度0.1。溫度計(jì)：分度值0.1。容器：直徑67cm，高度不低于

3、11cm的容器或附在旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)上的專用套筒。秒表：精度0.02s。帶塞磨口三角燒瓶：500mL。電子天平：感量0.01mg。5.1.2.操作步驟聚乙烯醇水溶液的配制：用電子天平稱取重12g的試樣，分別裝入三個(gè)三角瓶中，根據(jù)式（1）按濃度3.8%、4.0%、4.2%的配比加水，并放置30min。文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共 頁 第 頁生效日期12（100x1）V= 12 (1)c0式中：V加水量，mL；x1樣品揮發(fā)分，%；c0規(guī)定的溶液濃度，%。然后在熱水浴中邊攪拌邊加熱溶解，樣品溶解完成后冷卻至室溫，再放入200.1的恒溫水槽中，使溶液冷卻至20，

4、并完全脫泡。5.1.3.粘度測定（1）將預(yù)先恒溫好的被測試液慢慢倒入杯內(nèi)，直至液面凸出杯的上邊緣，如有氣泡，帶氣泡浮到面上，用清潔的平玻璃板沿邊緣平推一次，刮掉多余的試液及氣泡，使用測液的水平面與流量杯上邊緣在一水平面上。（2）放開擋板，同時(shí)啟動秒表，試液流出呈連續(xù)的線狀，當(dāng)孔口流出線條開始斷開時(shí)即停止秒表，記錄秒表讀數(shù)t。（為了準(zhǔn)備起見一般可多測幾次進(jìn)行對比）兩次測定值之差不應(yīng)大于平均值的3%，測定時(shí)試樣溫度為251。（3）計(jì)算粘度值：=（t-6）/0.223 運(yùn)動粘度值，mm2/s;t 流出時(shí)間（30s t 100s）在251的室溫下，用蒸餾水注滿粘度計(jì)后，蒸餾水流完時(shí)間應(yīng)為11.50.5

5、秒。5.1.4.允許差平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于0.3mPas。5.2 聚乙烯醇樹脂揮發(fā)分測定方法5.2.1原理將試樣在1052干燥至恒重，計(jì)算試樣的質(zhì)量損失。5.2.2儀器稱量瓶：直徑30，高35。分析天平：感量0.1。烘箱：控溫精度2。干燥器：內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠干燥劑。文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共 頁 第 頁生效日期5.2.3操作步驟在已恒重的稱量瓶中，稱取聚乙烯醇試樣（高堿醇解的試樣取1g左右，低堿醇解的試樣取5g左右），準(zhǔn)確至2mg，均勻地鋪在稱量瓶底部，放入烘箱，在1052干燥至恒重(約2h)，冷卻后稱量。5.2.4結(jié)果計(jì)算與表示

6、揮發(fā)分按下式進(jìn)行計(jì)算： m1m2= 100 m1m0式中：揮發(fā)分，%；m0稱量瓶重量，g；m1干燥前試樣加稱量瓶的質(zhì)量，g；m2干燥后試樣加稱量瓶的質(zhì)量，g；平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，取到小數(shù)點(diǎn)后一位。5.2.5. 允許差平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于0.2%。5.3. 聚乙烯醇樹脂殘留乙酸根（或醇解度）測定方法5.3.1.原理將試樣溶解在水中，加入定量氫氧化鈉與聚乙烯醇樹脂中殘留的乙酸根反應(yīng)：皂化CH2CH NaOH CH2CH CH3COONa n n OOCCH3 OH 再加定量硫酸中和剩余的氫氧化鈉，過量的硫酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算得到試樣中殘留乙酸根含量和醇解度。5.

7、3.2試劑分析方法中，應(yīng)使用分析純試劑及蒸餾水。硫酸（GB 625）標(biāo)準(zhǔn)溶液：（ 1/2H2SO4）=0.5mol/L，0.1mol/L，文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共 頁 第 頁生效日期按GB 601配制與標(biāo)定。 氫氧化鈉（GB 629）標(biāo)準(zhǔn)溶液：（NaOH）=0.5mol/L，0.1mol/L，按GB 601配制與標(biāo)定。 酚酞：1%乙醇溶液，按GB 603配制。5.3.3. 儀器天平：感量1mg。酸滴定管：25mL，最小刻度0.1 mL；50 mL，最小刻度0.1 mL。堿滴定管：25mL，最小刻度0.1 mL；50 mL，最小刻度0.1 mL。

8、三角瓶：500 mL，磨口?；亓骼淠鳎呵蛐?，300。量杯：250 mL。5.3.4. 操作步驟對于醇解度大于97%（mol/mol）的PVA都可用如下方法檢測： 在天平上稱取45g試樣，準(zhǔn)確至1mg，移入帶回流冷凝器的三角瓶內(nèi)，加入200 mL蒸餾水，滴加三滴酚酞，準(zhǔn)確加入5.0 mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1/2H2SO4）=0.1mol/L，將三角瓶與冷凝器連接好，在熱水浴中邊加熱邊搖動。待試樣溶解后，以少量蒸餾水沖洗冷凝器，洗液并入三角瓶內(nèi)。取下三角瓶，冷卻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaOH）=0.1mol/L滴定至粉紅色。再準(zhǔn)確加入20.0 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)深液（NaOH）=0.5mol/L，蓋

9、緊并蓋，充分搖勻，在室溫下放置2h后，準(zhǔn)確加入20.0 mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1/2H2SO4）=0.5mol/L中和。過量的硫酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaOH）=0.1mol/L滴定至粉紅色，30s不褪色為終點(diǎn)。同時(shí)用200 mL蒸餾水做空白試驗(yàn)。5.3.5結(jié)果計(jì)算與表示（1）殘留乙酸根含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算：(V3V0)0.060054 = 100(1)m55= 100(123) (2)式中：4殘留乙酸根含量，%；V0滴定空白消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共 頁 第 頁生效日期V3滴定試樣消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，m

10、L；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；0.060 05與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaOH）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì)量;m試樣質(zhì)量，g；5純度，%，1揮發(fā)分，%；2氫氧化鈉含量，%；3乙酸鈉含量，%。（2）醇解度按式（3）進(jìn)行計(jì)算：6 =已醇解量 100 純試樣量=100 - 44.054 60.05 0.424式中： 6醇解度，%（mol/mol）；60.05乙酸的摩爾重量，g/mol；44.05聚乙烯醇鏈節(jié)的摩爾質(zhì)量，g/mol；取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，取到小數(shù)點(diǎn)后兩位。5.3.6 允許差殘留乙酸根含量平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于0.03%。5.

11、4 聚乙烯醇樹脂乙酸鈉含量測定方法5.4.1. 原理將試樣溶解在水中，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，計(jì)算得到試樣中乙酸鈉的含量。5.4.2. 試劑分析方法中，應(yīng)使用分析純試劑和蒸餾水。硫酸（GB 625）標(biāo)準(zhǔn)溶液：（1/2H2SO4）=0.5mol/L,0.1mol/L，按GB 601配制與標(biāo)定。次甲基藍(lán)：0.1%乙醇溶液，按GB 603配制。二甲基黃：0.1%乙醇溶液，按GB 603配制。5.4.3儀器天平：感量1mg。文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共 頁 第 頁生效日期三角瓶：500 mL。酸滴定管：25 mL，最小刻度0.1 mL.量筒：100 mL。

12、5.4.4. 操作步驟（1）醇解度大于97%（mol/mol）（2）低堿醇解生產(chǎn)的聚乙烯醇在天平上稱取6.57.5g試樣，準(zhǔn)確至10mg，放入預(yù)先準(zhǔn)備好的三角瓶內(nèi)，加入200mL蒸餾水，在熱水浴中邊加熱邊搖動，待試樣全部溶解后，冷卻至室溫，加入0.5mL（約20滴）1：1的次甲基藍(lán)-二甲基黃混合指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1/2H2SO4）=0.5mol/L滴定至藍(lán)紫色為終點(diǎn)。同時(shí)用200mL蒸餾水做空白試驗(yàn)。（3）高堿醇解生產(chǎn)的聚乙烯醇在天平上稱取23g試樣，準(zhǔn)確至10mg，放入預(yù)先準(zhǔn)備好的三角瓶內(nèi)，加入200mL蒸餾水。以下操作與（2）相同。5.4.5. 結(jié)果計(jì)算與表示乙酸鈉含量按下式進(jìn)行計(jì)

13、算：（V2V0 ） 0.082 0 82.0 3 = 100 2m 40.0式中：3乙酸鈉含量，%； V0 滴定空白消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； V2 滴定試樣消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； 0.082 0 與1.00mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2H2SO4）=1mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜徕c的質(zhì)量； m試樣質(zhì)量，g 82.0 乙酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol； 40.0 氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol；2 氫氧化鈉含量，%。取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，取到小數(shù)點(diǎn)后兩位。文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共 頁 第

14、頁生效日期5.4.6. 允許差平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于0.03%。5.5 聚乙烯醇樹脂灰分測定方法5.1. 原理將試樣灰化并經(jīng)高溫灼燒至恒重，計(jì)算灼燒殘?jiān)椿曳郑┑暮俊?.5.2. 儀器坩堝：100ML，瓷坩堝。坩堝鉗。分析天平：感量0.1mg。 干燥器：內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠干燥劑。電爐：1kW。馬福爐：最高使用溫度達(dá)800，控溫精度25。5.5.3. 操作步驟在經(jīng)過750800灼燒恒重的坩堝中，稱取聚乙烯醇試樣（高堿醇解的試樣取23g，低堿醇解的試樣取5g），準(zhǔn)確至0.2mg，放在電爐上于400450炭化，然后放入預(yù)先升溫至750800的馬福爐中灼燒至恒重（約5h）。取出坩堝，在

15、空氣中冷卻1-3min，然后移入干燥器中至少冷卻1h，降至室溫，稱量（每次冷卻時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格一致），準(zhǔn)確至0.2mg。5.5.4. 結(jié)果計(jì)算與表示灰分含量按下式進(jìn)行計(jì)算：m7 m5 7 = 100m6 m5 式中：7灰分含量，%；m5 坩堝質(zhì)量，g；m6坩堝加試樣的質(zhì)量，g；m坩堝加灰分的質(zhì)量，g； 取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，取到小數(shù)點(diǎn)后兩位。5.5.5. 允許差平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于0.03%。文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共 頁 第 頁生效日期5.6 聚乙烯醇樹脂氫氧化鈉含量測定方法5.6.1. 原理將試樣溶解在水中，加入過量硫酸與

16、試樣中的氫氧化鈉中和，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硫酸，計(jì)算得到試樣中氫氧化鈉的含量。5.6.2試劑硫酸（GB 625）標(biāo)準(zhǔn)溶液：（1/2H2SO4）=0.1mol/L，按GB 601配制與標(biāo)定。 氫氧化鈉（GB 629）標(biāo)準(zhǔn)溶液：（NaOH）=0.1mol/L，按GB 601配制與標(biāo)定。酚酞：1%乙醇溶液，按GB 603配制。5.6.3儀器天平：感量1mg。堿滴定管：50 mL，最小刻度0.1mL。三角瓶：500mL，磨口。回流冷凝器：球型，300。 量杯：250 mL。5.6.4. 操作步驟在天平上稱取45g試樣（醇解度低的稱取1g試樣），準(zhǔn)確至10mg，移入帶回流冷凝器的三角瓶內(nèi)，加入

17、200mL蒸餾水，滴加三滴酚酞，準(zhǔn)確加入5.0mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2H2SO4）=0.1mol/L，將三角瓶與回流冷凝器連接好，在熱水浴中邊加熱邊搖動。待試樣溶解后，以少量蒸餾水沖洗冷凝器，洗液并入三角瓶內(nèi)。取下三角瓶，冷卻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaOH）=0.1mol/L滴定至粉紅色，30s不褪色為終點(diǎn)。同時(shí)用200mL蒸餾水做空白試驗(yàn)。5.6.5. 結(jié)果計(jì)算與表示氫氧化鈉含量按下式進(jìn)行計(jì)算： （V0 V1 ）0.040 0 2 = 100m 式中：2氫氧化鈉含量，%V0滴定空白消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共 頁 第 頁生效日期V1滴定試樣消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：mol/L；m試樣質(zhì)量，g；0.040 0與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaOH）=0.1mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臉渲袣溲趸c的質(zhì)量。取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均