實(shí)驗(yàn)六銅合金中銅含量的間接碘量法測(cè)定

1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)六 銅合金中銅含量的間接 碘量法測(cè)定,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?2、掌握間接碘量法的基本原理及滴定條件,3、學(xué)習(xí)間接碘量法測(cè)定銅的含量,1、熟練掌握Na2S2O3溶液濃度的標(biāo)定,二、實(shí)驗(yàn)原理,銅試樣,HNO3 , ,Cu2+ ，NO,H2SO4,NaOH調(diào)至中性,Cu2+,CuI，I2,pH 34,淀粉指示劑,Na2S2O3滴定,過(guò)量KI,三、實(shí)驗(yàn)步驟,1、Na2S2O3溶液的配制與濃度的標(biāo)定,2、試樣的預(yù)處理,3、銅含量的測(cè)定,1、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,配制300 mL 0.1 mol L-1的Na2S2O3溶液,Na2S2O35H2O不純（常含有S2-、S、SO32-等雜質(zhì))

2、、易風(fēng)化、溶液也不穩(wěn)定，細(xì)菌、微生物、CO2、O2、光等使其分解，因此不能直接配制。,取300 mL蒸餾水加熱煮沸10 min，冷卻，加入7.2 g Na2S2O35H2O，0.1 g Na2CO3固體（約豆粒大），攪拌至完全溶解，將溶液置于棕色試劑瓶中于暗處放置一周后標(biāo)定。,Na2S2O3溶液濃度的標(biāo)定,指示劑為淀粉(近終點(diǎn)時(shí)加入),1mL 淀粉指示劑,25.00mL K2Cr2O7,5mL 6M HCl,5mL 20% KI,水封,暗處放5min,20mL水,Na2S2O3滴至藍(lán)綠色,Na2S2O3滴至黃綠色,2、試樣的預(yù)處理,準(zhǔn)確稱取CuSO45H2O試樣6g左右置于小燒杯中，加5mL

3、3mol L-1的H2SO4溶解后，加少量水，定量轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，定容，搖勻。,3、銅含量的測(cè)定,25.00mL試液,3mL NaF,5mL 20% KI,水封,暗處放5min,20mL水,Na2S2O3滴至黃綠色,1mL 淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至紫灰色,劇烈搖動(dòng),10mL 10% NH4SCN,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,1、Na2S2O3溶液濃度的標(biāo)定,四、數(shù)據(jù)處理,2、試樣中銅含量的測(cè)定,五、思考題,1、本實(shí)驗(yàn)中加入NaF的作用是什么？加KSCN的作用 又是什么？為什么不能過(guò)早加入？,2、碘量法的誤差來(lái)源主要有哪些？如何避免？,3、試說(shuō)明碘量法為什么既可測(cè)定還原性物質(zhì)，又可測(cè) 定氧化性物質(zhì)？測(cè)量時(shí)應(yīng)如何控制溶液的酸堿性？