分析化學實驗試題3

1、化學實驗技能試題及答案1分析天平與稱量一、填空題11、直接稱量法是用取試樣放在已知質(zhì)量的清潔而干燥的或上一次稱取一定量的試樣。12、減重稱量法是利用 稱量之差，求得一份或多份被稱物的質(zhì)量。特點：在測量過程中不測 ，可連續(xù)稱取若干份試樣，優(yōu)點是節(jié)省時間。13、減重稱量法常用稱量瓶，使用前將稱量瓶，稱量時不可用手直接拿稱量瓶，而要用套住瓶身中部或帶細紗手套進行操作，這樣可避免手汗和體溫的影響。14、固定稱量法適用于在空氣中沒有 的樣品，可以在等敞口容器中稱量，通過調(diào)整藥品的量，稱出指定的準確質(zhì)量，然后將其全部轉(zhuǎn)移到準好的容器中。二、簡答題1、直接稱量法和減重稱量法分別適用于什么情況？2、用減量法稱

2、取試樣時，如果稱量瓶內(nèi)的試樣吸濕，對分析結(jié)果造成會影響？如果試樣倒入燒杯（或其他承接容器）后再吸濕，對稱量結(jié)果是否有影響？2滴定分析儀器和基本操作一、填空題1、量器洗凈的標準是2、滴定管是滴定時準確測量溶液管。常量分析的滴定管容積有3、滴定管一般分為兩種：一種是4、滴定管讀數(shù)時，滴定管應保持50mL和。的量器， 它是具有精確25mL，最小刻度為mL滴定管，另一種是，以液面呈而內(nèi)徑，讀數(shù)可估計到滴定管。與的細長的玻璃mL。為準，眼睛視線與在同一水平線上。5、酸式滴定管使用前應檢查是否靈活，然后檢查。試漏的方法是將關(guān)閉，在滴定管內(nèi)充滿水，將滴定管夾上，放置，看是否有水滲出；將活塞轉(zhuǎn)動180，再放置

3、2min ，看是否有水滲出。若前后兩次均無水滲出，活塞轉(zhuǎn)動也靈活，即可使用，否則應將活塞取出，重新涂后再使用。6、涂凡士林的方法是將活塞取出，用濾紙或干凈布將的水擦凈。用手指蘸少許凡士林在活塞的兩頭， 涂上薄薄一層， 在離活塞的兩旁少涂一些， 以免凡士林堵住活塞孔； 或者分別在的一端和的一端內(nèi)壁涂一薄層凡士林，將活塞直插入活塞槽中按緊，并向同一個方向轉(zhuǎn)動活塞，直至活塞中油膜。7、滴定管洗凈后在裝標準溶液前應。8、在注入或放出溶液后，必須靜置后，使附在內(nèi)壁上的溶液流下來以后才能讀數(shù)。如果放出液體較慢（如接近計量點時就是這樣），也可靜置 0.51min 即可讀數(shù)。9、讀取初讀數(shù)前，應將除去。滴定至

4、終點時應立即關(guān)閉活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出，否則終讀數(shù)便包括。因此，在讀取終讀數(shù)前，應注意檢查出口管尖是否懸掛溶液，如有，則此次讀數(shù)不能取用。10、容量瓶是常用的測量容納的一種容量器皿。它是一個細長頸梨形平底瓶，帶有磨口玻塞或塑料塞。在其頸上有一，在指定溫度下，當溶液充滿至與標線相切時，所容納的溶液體積等于瓶頸上標示的體積。11、容量瓶主要用來配制溶液，或稀釋一定量溶液到一定的體積。滴定分析用的容量瓶通常有 25mL、 50mL、 100mL、250mL、 500mL、 1000mL等各種規(guī)格。12、用容量瓶配制溶液當接近標線時，應以逐滴加水至彎月面恰好與標線相切。13、移液管

5、和吸量管都是準確 一定量溶液的量器。 移液管又稱吸管， 是一根細長而 的玻璃管，在管的上端有一環(huán)形標線， 膨大部分標有它的容積和標定時的溫度， 常用的移液管有 5mL、10mL、25mL、50mL等規(guī)格。14、移液管、吸量管和容量瓶都是有的精確玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。3酸堿滴定法一、填空題1、酸堿滴定法是以反應為基礎(chǔ)的滴定分析法，又稱。2、在酸堿滴定中，用堿滴酸時，常用指示劑，終點時由變，酸滴堿時，用指示劑，終點時由變。3、常用作標定酸的基準物質(zhì)有和等。4、標定堿溶液時，常用和等作基準物質(zhì)進行直接標定。5、堿標準溶液常用和來配制，也可用中強堿來配制，但以 NaOH標準溶液應用最多。 B

6、a(OH)2 可用來配制不含碳酸鹽的堿標準溶液。堿標準溶液易，會使其濃度發(fā)生變化，因此配好的NaOH等堿標準溶液應注意保存。6、標定鹽酸的實驗中采用為基準物質(zhì)，以甲基紅溴甲酚綠混合指示劑指示終點，終點顏色由變?yōu)樯?、藥用硼砂的含量測定選用甲基紅為指示劑終點時溶液由色變?yōu)樯?、銨鹽中氮含量的測定有和兩種，用甲醛法測定時， 應用的是酸堿滴定中的滴定方法。二、選擇題1、強堿滴淀一元弱酸 ,化學計量點時溶液的 pH 值()A 、大于 7B、小于 7C、等于 7D 、不能確定2、兩溶液的 PH 值相差為3，則 H 相關(guān)（）A 、 2 倍B、20 倍C、 lg2 倍D、 103倍3、判斷弱酸能否被強堿

7、滴定的依據(jù)是（）8B、 cKa-8-8-8A 、 cKa1010C、 c 10D、 Ka 104、實驗室用鹽酸標定氫氧化鈉溶液時，所消耗的體積應記錄為（）A 、 20mLB 、20.0 mLC、 20.00 mLD 、 20.000 mL4配位滴定法一、填空題1、配位滴定法中常用的氨羧配位劑是2、 EDTA難溶于水， 22時其溶解度為0.2 g/100mL(，簡稱。-1配制標準溶液。3、 EDTA 2Na 2H2O是，室溫下其溶解度為111g/L （約為 0.3mol/L ）。4、配制 EDTA標準溶液時，一般是用分析純的EDTA2Na2H2O先配制成近似濃度的溶液，然后以ZnO為基準物標定其

8、濃度。滴定是在pH約為 10 的條件下，以為指示劑進行的。終點時，溶液由色變?yōu)樯?、貯存 EDTA標準溶液應選用，如用貯存更好，以免EDTA與玻璃中的金屬離子作用。6、水的硬度有多種表示方法，較常用的為德國度，即以1 升水中含有10mgCaO為度。在我國除采用度表示方法外，還常用表示水的硬度，即以1 升水中含CaO的質(zhì)量多少（ mg）來表示水的硬度的高低，單位為?？梢?， 1 度 10mg/LCaO。5沉淀滴定法一、填空題1、 AgNO3標準溶液應貯存在中，因為它見光易。保存過久的AgNO3標準溶液，使用前應。2、AgNO3標準溶液滴定時也必須使用3、標定硝酸銀標準溶液時，將基準物液（ 1 5

9、0）5ml 與指示液滴定管。 AgNO3有，應注意勿與皮膚接觸。NaCl 別置于 250ml 錐形瓶中加蒸餾水50ml 使溶解，再加糊精溶8 滴，然后用待標定的AgNO3標準溶液滴定至渾濁液由色變?yōu)樯?，即為終點。AgNO溶液出現(xiàn)白色渾濁，不能使用。4、配制 AgNO標準溶液的水應無，否則配成的335、標定硝酸銀標準溶液時，應用力振搖，使被吸附的離子釋放出來，以得到準確的終點。6、光線可促使AgCl 分解出而使沉淀顏色變深，影響終點的觀察，因此，滴定時應避免強光直射。7、罐頭食品中食鹽（氯化鈉）的測定實驗是在中性溶液中，以為指示劑，用標準溶液測定經(jīng)過處理的罐頭食品中氯化鈉的含量。8、 罐頭食品中

10、食鹽（氯化鈉）的測定實驗中滴定反應為：指示劑反應為：。6 氧化還原滴定法一、填空題1、用作標定 KMnO 4 溶液濃度的基準物質(zhì)有：、等，其中以最常用。因為它不含結(jié)晶水，不吸水、易精制和保存。2、高錳酸鉀法是以為標準溶液的氧化還原滴定法，此法需要在強酸性溶液中進行，一般用調(diào)整酸度，而不能用HCl 和 HNO，因為 HCl 有性， HNO有性。3、欲配制 Na S O、KMnO 、 KCrO33,標定時選7等標準溶液 , 必須用間接法配制的是223422用的基準物質(zhì)分別是4、由于市售高錳酸鉀含有雜質(zhì)溶解在規(guī)定體積的水里。如配制克左右。，所以配制時略為多稱一些固體高錳酸鉀（高于理論計算值） ，0.

11、02molL 1 的 KMnO 4 標準溶液 1L ，一般稱取固體KMnO4 約 3.35、在配制時，為了避免溶液濃度在貯藏過程中再發(fā)生改變，故配制時需將溶液15分鐘以上，以加速其與還原性雜質(zhì)的反應，然后放置7 10 天，使各種還原性物質(zhì)完全氧化，再進行標定6、用垂熔玻璃濾器過濾，濾除還原產(chǎn)物MnO2 沉淀。同時為了避免光對KMnO4 溶液的催化分解，將配制好的 KMnO 4 溶液貯存在中，密閉保存。7、 KMnO在酸性溶液中是強氧化劑。滴定到達終點的溶液在空氣中放置時，由于和空氣中4的還原性氣體或還原性灰塵作用而逐漸褪色，所以經(jīng)30s 不褪色即可認為到達終點。8、高錳酸鉀標準溶液的標定中采用

12、的指示劑是指示劑。9、常用的氧化還原指示劑有、。10、標定 I2標準溶液濃度的常用方法是用，俗名砒霜， 有劇毒！ 作基準物來標定。 As O23難溶于水，易溶于堿性溶液中生成亞砷酸鹽。所以，通常用NaOH溶液溶解。11、電對電位低的較強還原性物質(zhì)，可用碘標準溶液直接滴定，這種滴定方法，稱為。維生素 C(C6H8O6) 又稱，其分子中的具有較強的還原性，能被I 2 定量氧化成，所以可用直接碘量法測定其含量。12、硫代硫酸鈉（ Na2S2O3 5H2O）一般都含有少量雜質(zhì)，如S、 Na2SO3、Na2SO4 等，同時它還容易風化和潮解，因此 Na2S2O3 標準溶液只能用配制。13、配制 Na2S

13、2O3 標準溶液時， 應用的蒸餾水溶解， 以除去水中的并殺死微生物；加入少量 Na2CO3（濃度約 0.02%），使溶液呈，防止 Na2S2O3 的分解；配好后放置8 14 天，待其濃度穩(wěn)定后，濾除S，再標定。K Cr O 與14、標定 Na S O 溶液最常用的基準物質(zhì)是。標定時采用滴定法，先將223227過量的作用，再用 Na2S2O3 標準溶液滴定析出的。I15、標定 Na S O 時淀粉指示劑應在近終點時加入，不可加入過早。若當溶液中還剩有很多時即加淀2232粉指示劑，則大量的I 2 被淀粉牢固地吸附，不易完全放出，使終點難以確定。因此，必須在滴定至近終點，溶液呈時，再加入淀粉指示劑。

14、16、 Na2S2O3 與 I 2 的反應只能在溶液中進行，而不能在強酸性溶液中進行。17、置換滴定法測定銅鹽含量時，在滴定過程中，要充分振搖，防止對 I 2 的吸附，使終點敏銳。二、選擇題1、在 2KMnO4+ 16HCl = 5Cl 2 + 2MnCl 2+ 2KCl +8H 2O 的反應中，還原產(chǎn)物是下面的哪一種（）A 、 Cl 2B、 H 2OC、KClD 、MnCl 22、 為標定 KMnOA 、 Na2S2O34 溶液的濃度宜選擇的基準物是(B、 Na2SO3C、FeSO4 7H 2O)D、Na2C2O43、 用高錳酸鉀在酸性溶液中滴定無色或淺色的樣品溶液時，最簡單的方法是用（A、

15、自身B、氧化還原C、特殊D、不可逆）指示劑。三、簡答題1、測定銅鹽含量時，操作中為什么要加HAc?2、測定銅鹽含量時，I 2 易揮發(fā)，操作中應如何防止I 2 揮發(fā)所帶來的誤差？2+3、測定銅鹽含量時，為什么本實驗中Cu 能將 I氧化為 I 2？7 重量分析法一、填空題1、揮發(fā)法是將樣品加熱，使被測組分成為物質(zhì)逸出，然后根據(jù)來計算被測組分的含量；或利用某種已恒重的吸收劑將揮發(fā)出組分全部吸收，根據(jù)的數(shù)量來計算被測組分的含量。2、存在于物質(zhì)中的水分一般有兩種形式: 一種是,另一種是。3、吸濕水是，其含量隨空氣中的濕度而改變，一般在不太高的溫度下即能除掉。結(jié)晶水是，它有固定的質(zhì)量，可以在化學式中表示出

16、來。8 分光光度法一、填空題1、使用分光光度計，拿吸收池時，用手捏住吸收池的，切勿觸及，以免透光面被沾污或磨損2、向分光光度計的吸收池內(nèi)倒被測液時，應以倒至吸收池為宜。3、鄰二氮菲是測定微量鐵的一種較好試劑，在pH = 2.0 9.0 的條件下， Fe2+ 與鄰二氮菲生成很穩(wěn)定的的絡(luò)合物。4、分光光度計未接通電源時，電表指針必須位于“0”刻線上，否則調(diào)節(jié)電表上校正螺絲，使指針位于“ 0”。5、打開分光光度計的電源開關(guān)，指示燈亮，調(diào)節(jié)選擇鈕至所需波長處。6、分光光度計使用前就預熱。吸收池暗箱蓋，調(diào)節(jié)“調(diào)零電位器”使電表指針在“ 0”位置，將空白溶液放入吸收池架中，并處于校正位置，然后吸收池暗箱蓋

17、，使光電管受光，旋轉(zhuǎn)“ 100%”電位器，使電表指針在滿度附近。7、使用分光光度計測量時，注意將盛放供試液與空白試液的吸收池須放入吸收池架，空白試液放在第一個位置上，吸收池架應恰好在位置。8、使用分光光度計測量完畢后，關(guān)閉儀器開關(guān)，及時電源。取出吸收池，用洗干凈，晾干后裝入盒內(nèi)。登記使用情況，蓋好防護罩。9、分光光度計底部有2 只干燥劑筒，吸收池暗箱內(nèi)有，應保持其干燥，發(fā)現(xiàn)變色應及時更換或烘干后再用。10、分光光度計應安放在干燥、遠離震源的房間，安置在的工作臺上，不要經(jīng)常搬動。11、分光光度計連續(xù)使用時間不宜過長，最好使用2h 左右讓儀器后再使用。9電位法一、填空題1、原電池是的裝置。2、要測

18、定指示電極的電極電位，需將它與另一個已知電極電位的電極相比較，后一種電極稱為電極。參比電極的電極電位在測定過程中應保持。測定 pH 時，把指示電極與參比電極組成電池，測定電池電動勢。3、使用儀器測未知溶液的pH 之前，先要進行，但并非每次測定前都要校正，一般每天校正一次已能達到要求。如果復合電極是干放的，則在使用前必須在蒸餾水中浸泡8h 以上。臨使用前使復合電極的參比電極露出，甩去玻璃電極下端，將儀器電極插座上的短路插拔去，插入復合電極。10熔點的測定及溫度計校正一、填空題1熔點是固體有機化合物兩態(tài)在大氣壓力下達成的溫度。2純凈的固體有機化合物一般都有固定的，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自

19、初熔至全熔為熔程 )溫度不超過。3在接近熔點時，加熱速度一定要，每分鐘溫度升高不能超過，只有這樣，才能使整個熔化過程盡可能接近于兩相平衡條件，測得的也越精確。4多數(shù)有機物的熔點都在以下，較易測定。但也有一些有機物在其熔化以前就發(fā)生分解，只能測得分解點。5若混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬于的物質(zhì)。故此種混合熔點試驗，是檢驗兩種的有機物是否為同一物質(zhì)的最簡便方法。二、判斷題1在鑒定某未知物時， 如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，可以認為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。 （2測熔點時，熔點管壁越厚、加熱越快測定越準確。（）(稱）3如果熔點管不潔凈、樣品未完全干燥、含有雜質(zhì)、樣品研得不細或裝得不緊密都

20、可能影響測定的準確度。（）4測熔點時，樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會使熔點偏低，熔程變大。5樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。6熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產(chǎn)生熔點偏低。（）7熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產(chǎn)生熔點偏高。（）8熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4 10的誤差。（）11 萃取分離一、填空題1、萃取是利用物質(zhì)在兩種中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化目的一種操作。2、常用的分液漏斗有、和三種。3、分液漏斗主要應用于。4、在使用分液漏斗前必須檢查5、分液漏斗分液后，應用水沖洗干凈，玻塞用6、使用分液漏斗時應注意、7、乳化現(xiàn)象主要是由于所萃取物的較大

21、的造成的。、。包裹后塞回去。、。，或者所用溶劑密度過于接近，或者所萃取溶液有、答案部分1 分析天平一、填空題11、牛角勺表面皿硫酸紙12、兩次零點13、洗凈干燥紙條14、吸濕表面皿2 滴定分析儀器和基本操作一、填空題1、內(nèi)壁應能被水均勻潤濕而無小水珠2、體積刻度均勻0.10.013、酸式堿式4、垂直彎月面的最凹處刻度線相切彎月面5、活塞轉(zhuǎn)動是否漏水活塞2min凡士林6、活塞及塞槽內(nèi)塞槽粗活塞細均勻透明7、潤洗8、 12min9、管尖懸掛的溶液流出的半滴液10、液體體積標線彎月液面11、標準12、滴管13、移取中間膨大14、刻度3酸堿滴定法一、填空題1、中和中和反應2、酚酞無色粉紅色甲基橙黃色橙

22、色3、無水碳酸鈉硼砂4、鄰苯二甲酸氫鉀草酸5、 NaOHKOHBa(OH) 2吸收空氣中的 CO223綠色暗紫色6、 Na CO7、黃 橙8、蒸餾法甲醛法間接二、選擇題1、 A2、D3、 B4、C實訓 4配位滴定法一、填空題1、乙二胺四乙酸EDTA2、乙二胺四乙酸的鈉鹽3、白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末4、鉻黑 T紫紅純藍5、硬質(zhì)玻璃瓶聚乙烯瓶6、 1質(zhì)量濃度mg/L5沉淀滴定法一、填空題1、棕色瓶分解重新標定2、酸式腐蝕性3、熒光黃黃綠淡紅4、 Cl -5、錐形瓶6、金屬銀7、鉻酸鉀硝酸銀2-+8、 Ag+Cl = AgCl ( 白色 ) 2Ag+ CrO4= Ag2CrO ( 磚紅色 )46氧化還原

23、滴定法一、填空題1、 H 2C2O42H 2ONa2 C2 O4( NH 4 ) 2 C2 O4Na2 C2 O42、高錳酸鉀H 2SO4揮發(fā)性氧化性3、 Na2S2O3、 KMnO 4I 2Na2 C2 O44、 MnO25、煮沸6、棕色瓶7、粉紅色8、自身9、自身指示劑氧化還原指示劑特殊指示劑不可逆指示劑10、三氧化二砷（As2O3）11、直接碘量法抗壞血酸烯二醇基二酮基12、間接法13、新煮沸并放冷CO 2 弱堿性14、 K CrO 置換KII222715、淺黃綠色16、中性或弱酸性17、 CuI 沉淀二、選擇題1、 D2 、 D 3 、 A三、簡答題1、測定銅鹽含量時操作中為什么要加HAc?答：間接碘量法的滴定反應I+ S O2 2I+ S O2需再中性或弱酸性溶液中進行，若在強